Página: 1 de 12 Elaboração: Camila Cheker Brandão RQ Nome Função Assinatura Data Análise crítica: Rosana Aparecida Freitas RQ Substituta Aprovação: Zelita de O. Lopes Brasil RT 1. Objetivo Descrever instruções de como se transcorrem as análises realizadas dentro do laboratório de físico-química de alimentos de origem animal e água, assim como seus controles. Definir os requisitos técnicos que regem as análises de diferentes amostras. 2. Aplicação Às análises realizadas no Laboratório de Análises Físico-Químicas de Alimentos de Origem Animal e Água (POA) do Lanagro-GO. 3. Referências Normativas e/ou Bibliográficas - BRASIL. Instrução Normativa n 20, de 21 de julho de 1999. Aprova o Manual de métodos analíticos oficiais físico-químicos para controle de carnes, produtos cárneos e seus ingredientes, sal e salmoura. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 9 set. 1999. - BRASIL. Instrução Normativa n 68, de 12 de dezembro de 2006. Oficializa os Métodos analíticos oficiais físico-químicos, para controle de leite e produtos lácteos, em conformidade com o anexo desta Instrução Normativa, determinando que sejam utilizados nos Laboratórios Nacionais Agropecuários. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 14 dez. 2006. Seção 1, p.8-30. - BRASIL. Instrução Normativa n 25, de 02 de junho de 2011. Métodos Analíticos Oficiais Físico-químicos para Controle de Pescado e seus Derivados. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 3 jun. 2011. - BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional de Referência Animal, LANARA. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes, Ministério da Agricultura, Brasília, DF, 1981. 4. Termos e Definições COA FOR IN IT Certificado Oficial de Análise Formulário Instrução Normativa Instrução de Trabalho
Página: 2 de 12 Lanagro-GO NIR POA POP RQ RT SGQ UGQ Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás Near Infrared Reflectance Laboratório de Análises Físico-Químicas de Alimentos de Origem Animal e Água Procedimento Operacional Padrão Responsável pela Qualidade Responsável Técnico Sistema de Gestão da Qualidade Unidade de Gestão da Qualidade 5. Descrição da Instrução de Trabalho As determinações analíticas realizadas no POA têm por objetivo atender às demandas da fiscalização do MAPA e são realizadas conforme métodos oficiais, adaptados ou não. Todas as análises além de seguirem suas respectivas normativas, quando necessário, seguem critérios de controle do SGQ Lanagro-GO. Além das análises para a fiscalização, perícias, ensaios para validação de métodos analíticos e análises de proficiência, também são realizados no setor. 5.1. Métodos Normalizados Para realização das análises físico-químicas normalizadas constantes no escopo do POA, são consultadas as legislações específicas que contêm instruções detalhadas para entendimento e execução de cada um dos ensaios especificados, visando sempre à obtenção de resultados confiáveis nas análises. Cada um dos ensaios contemplados no Quadro 1, são especificados nos documentos normativos com descrições detalhadas dos objetivos dos testes, princípios gerais, reagentes, vidrarias, equipamentos, procedimentos, cálculos e expressão dos resultados. Para manipulação das amostras no laboratório, é seguido o procedimento conforme descrito na IT POA 066 Manuseio de itens de ensaio POA, que também especifica as fichas de análise a serem empregadas a cada matriz. O analista que realiza a tarefa deve datar e assinar as fichas de análises e demais registros de controles pertinentes a cada atividade.
Página: 3 de 12 Determinações Quadro 01 Ensaios que seguem métodos normalizados Referência Normativa Acidez IN 68 de 12/12/2006 Açúcares não redutores (sacarose) Açúcares redutores (glicose) IN 68 de 12/12/2006 IN 68 de 12/12/2006 LÁCTEOS Equipamentos Monitorados Bureta Automática; Micropipeta; phmetro Lactose IN 68 de 12/12/2006 Água Oxigenada IN 68 de 12/12/2006 Aspecto IN 68 de 12/12/2006 - - Odor IN 68 de 12/12/2006 - - Coloração IN 68 de 12/12/2006 - - Odor IN 68 de 12/12/2006 - - Sabor IN 68 de 12/12/2006 - - Cloretos IN 68 de 12/12/2006 Micropipeta; Mufla* 1 ; * 1 ; Bureta Automática* 1 Densidade IN 68 de 12/12/2006 Termolactodensímetro - Extrato Seco Desengordurado IN 68 de 12/12/2006 - - Extrato Seco Total IN 68 de 12/12/2006 ; Formaldeído IN 68 de 12/12/2006 Fosfatase IN 68 de 12/12/2006 Peroxidase IN 68 de 12/12/2006 Crioscopia IN 68 de 12/12/2006 Crioscópio Controles de Registros ; de FOR UGQ 137 - Verificação intermediária de phmetro de de FOR POA 336 - Verificação e ajuste do crioscópio eletrônico digital
Página: 4 de 12 CMP IN 68 de 12/12/2006 Insolúveis IN 68 de 12/12/2006 Lipídeos IN 68 de 12/12/2006 Neutralizante de Acidez Matéria Gorda no Extrato Seco HPLC; ; IN 68 de 12/12/2006 - - IN 68 de 12/12/2006 - - ph IN 68 de 12/12/2006 Phmetro Proteína IN 68 de 12/12/2006 Resíduo Mineral Fixo IN 68 de 12/12/2006 Umidade IN 68 de 12/12/2006 Destilador; Bureta Automática Mufla *1: Utilizado quando análise for quantitativa. FOR UGQ 066 - Coleta de dados - Carta controle; FOR UGQ 136 - Controle de uso de coluna para CLAE em fase reversa; de de de FOR UGQ 137 - Verificação intermediária de phmetro FOR UGQ 145-Verificação Intermediária de FOR UGQ 119 - Controle de Recuperação por Equipamento; FOR UGQ 118 - Controles preventivos de de Determinações Referência Normativa Acidez IN 20 de 21/07/1999 Amido IN 20 de 21/07/1999 CÁRNEOS Equipamentos Monitorados Bureta Automática; Micropipeta; Controles de Registros Micropipetas e Buretas Automáticas ;,
Página: 5 de 12 Anidrido Sulfuroso IN 20 de 21/07/1999 Micropipeta Aspecto IN 20 de 21/07/1999 - - Cálcio IN 20 de 21/07/1999 Mufla Coloração IN 20 de 21/07/1999 - - Odor IN 20 de 21/07/1999 - - Cloretos IN 20 de 21/07/1999 Desnaturante IN 20 de 21/07/1999 Lipídeos IN 20 de 21/07/1999 Nitrogênio Total em Gelatina IN 20 de 21/07/1999 Mufla; ph IN 20 de 21/07/1999 Phmetro Proteína IN 20 de 21/07/1999 Resíduo Mineral Fixo IN 20 de 21/07/1999 Drip Test IN 20 de 21/07/1999 Destilador; Bureta Automática Destilador; Bureta Automática Mufla Textura IN 20 de 21/07/1999 - - ; de FOR UGQ 321-Verificação de ; de ; de de FOR UGQ 119 - Controle de Recuperação por Equipamento; FOR UGQ 118 - Controles preventivos FOR UGQ 137 - Verificação intermediária de phmetro de FOR UGQ 119 - Controle de Recuperação por Equipamento; FOR UGQ 118 - Controles preventivos de de
Página: 6 de 12 Umidade IN 20 de 21/07/1999 Proteína Corte IN 8 de 11/03/2009 Relação Umidade/Proteína Umidade Corte IN 8 de 11/03/2009 Destilador; Bureta Automática IN 8 de 11/03/2009 - - de de FOR UGQ 119 - Controle de Recuperação por Equipamento; FOR UGQ 118 - Controles preventivos de Determinações Referência Normativa Acidez IN 25 de 02/06/2011 Bases Voláteis Totais IN 25 de 02/06/2011 PESCADO Equipamentos Monitorados Bureta Automática; Micropipeta; Bureta Automática; Controles de Registros Micropipetas e Buretas Automáticas ; Determinações Referência Normativa Acidez LANARA, 1981 Açúcares não redutores (sacarose) LANARA, 1981 MEL Equipamentos Monitorados Bureta Automática; Phmetro Controles de Registros Micropipetas e Buretas Automáticas ; FOR UGQ 137 - Verificação intermediária de phmetro; de Açúcares redutores (glicose) LANARA, 1981 Aspecto LANARA, 1981 - - Índice de Refração LANARA, 1981 - - ph LANARA, 1981 phmetro FOR UGQ 137 - Verificação intermediária
Página: 7 de 12 Resíduo Mineral Fixo LANARA, 1981 Umidade LANARA, 1981 Mufla de phmetro de de Determinações Referência Normativa Lipídeos LANARA, 1981 OVO Equipamentos Monitorados ph LANARA, 1981 phmetro Proteína LANARA, 1981 Resíduo Mineral Fixo LANARA, 1981 Destilador; Bureta Automática Mufla Sólidos Totais LANARA, 1981 - - Umidade LANARA, 1981 Controles de Registros de FOR UGQ 137 - Verificação intermediária de phmetro de FOR UGQ 119 - Controle de Recuperação por Equipamento; FOR UGQ 118 - Controles preventivos de de ÁGUA Determinações Referência Normativa Equipamentos Monitorados Aspecto LANARA, 1981 - - Coloração LANARA, 1981 - - Matéria-Orgânica LANARA, 1981 Bureta Automática Controles de Registros Odor LANARA, 1981 - - ph LANARA, 1981 phmetro FOR UGQ 137 - Verificação intermediária
Página: 8 de 12 Sólidos Totais LANARA, 1981 de phmetro de 5.2. Métodos Normalizados Modificados ou Não Normalizados Os ensaios cujos procedimentos analíticos não seguem fielmente às normativas regulamentadas, são devidamente validados no SGQ por validações comparativas ou diretas, conforme especificado na IT UGQ 005 Validação Intralaboratorial de Métodos de Ensaio. São relacionadas no Quadro 2, os ensaios que seguem métodos normalizados modificados. Quadro 02 Ensaios que seguem métodos normalizados modificados Matriz Determinação Referência Normativa Modificada Cárneos Nitrito e Nitrato IN 20 de 21/07/1999 Lácteos Nitrito e Nitrato IN 68 de 12/12/2006 Cárneos Amido e Carboidratos IN 68 de 12/12/2006 Equipamento Monitorado Espectrofotômetro; Micropipeta Espectrofotômetro; Micropipeta Espectrofotômetro; Controle de Registro FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária de FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x Tempo x Metodologia; Micropipetas e Buretas Automáticas; FOR UGQ 268 - Carta de controle para valores individuais e amplitude móvel FOR POA 419 - Preparo de Padrão para Curva de Calibração Ponto de Leitura/Controle FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária de FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x Tempo x Metodologia; Micropipetas e Buretas Automáticas; FOR UGQ 268 - Carta de controle para valores individuais e amplitude móvel FOR POA 419 - Preparo de Padrão para Curva de Calibração Ponto de Leitura/Controle FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária de FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x Tempo x Metodologia;
Página: 9 de 12 NIR* 2 Proteína; Lactose; Umidade; Lipídeos; Resíduos; FOR UGQ 268 - Carta de controle para valores individuais e amplitude móvel FOR POA 419 - Preparo de Padrão para Curva de Calibração Ponto de Leitura/Controle -- -- -- *2: Especificamente para ensaios que são realizados utilizando o equipamento NIR (Near Infrared Reflectance), são realizadas leituras em triplicata e anotados na ficha de análise os valores que ficam dentro do padrão de qualidade legal, que são posteriormente transcritos para o COA. Uma vez que a média das triplicadas fornece um valor fora do padrão, todas as análises são novamente realizadas, porém através das metodologias descritas nas Instruções Normativas. Cada um dos ensaios relacionados segue Instruções de Trabalhos internas específicas que detalham o procedimento analítico modificado para perfeito entendimento e execução do mesmo, visando sempre à obtenção de resultados confiáveis. Quando o analista julgar necessário, qualquer análise pode ser repetida para confirmação dos dados. Qualquer variável crítica que possa afetar as condições ambientais ideais para a realização das análises é também contemplada na IT POA 016 Controle de condições ambientais POA. 5.3. Conformidades dos dados analíticos A conformidade dos dados analíticos gerados deve ser regularmente verificada por meio dos seguintes mecanismos: Participação em programas de ensaios de proficiência Construção e manutenção de cartas de controle Controle das curvas de calibração 5.3.1. Participação em Programas de Ensaios de Proficiência O laboratório segue a programação estabelecida no FOR UGQ 367 Plano para Participação em Atividade de Ensaio de Proficiência, participando anualmente dos ensaios em diversos produtos (cárneos, lácteos, mel, ovo ou água).
Página: 10 de 12 O programa e o desempenho do laboratório são avaliados no FOR UGQ 317 Avaliação de Desempenho em Ensaio de Proficiência e Interlaboratorial, de acordo com os procedimentos descritos na IT UGQ 272 Ensaios de Proficiência e Interlaboratoriais Seleção e Avaliação de Resultados. 5.3.2. Construção e manutenção de cartas controle É utilizada carta controle como ferramenta de controle intralaboratorial para as análises que utilizam espectrofotometria UV-Visível (nitrito e nitrato, amido e carboidrato) e HPLC (índice de CMP). Para construção e análise dos dados da carta de controle são seguidas as instruções descritas na IT UGQ 025 Montagem de Carta Controle. O tipo de carta controle utilizada é a de valores individuais e amplitude móvel, tanto para espectrofotometria UV-Visível (nitrito e nitrato, amido e carboidrato) quanto para HPLC (índice de CMP). A carta controle deve ser alimentada a cada vez que uma leitura for realizada, com a leitura de um ponto (presente na curva) da solução padrão do analito. Caso o valor obtido não atenda aos requisitos para valor individual e amplitude móvel, o RT deve ser comunicado para a tomada das providências cabíveis. 5.3.3. Controle das curvas de calibração Os equipamentos de espectrofotometria de UV-Vis e HPLC, que trabalham com curvas de calibração construídas a partir de padrões analíticos, têm os dados de cada curva anotados no FOR POA 419 Preparo de Padrão para Curva de Calibração Ponto de Leitura/Controle, garantindo a rastreabilidade dos mesmos. Ao final, os dados de leitura dos padrões são salvos eletronicamente. 5.4. Monitoramento de Insumos 5.4.1. Padrões analíticos, reagentes e soluções As soluções e os reagentes são armazenados em local adequado, conforme orientações do fabricante e da técnica empregada. Apenas uma unidade de reagente deve estar disponível para utilização por vez. Sempre que um novo reagente for aberto durante uma análise, deve ser anotado no FOR POA 397 Controle de Reagentes P.A., Soluções de Pronto Uso e Materiais de Referência POA, garantindo a rastreabilidade do período em que os mesmos foram utilizados. A data de abertura do reagente é anotada no próprio frasco. As soluções produzidas pelo laboratório são registradas no FOR UGQ 056 Controle de preparo de soluções.
Página: 11 de 12 As soluções padrão em uso e seus certificados são avaliadas e controladas pelo FOR UGQ 404 Avaliação e controle de padrões analíticos e soluções padrão, pelo qual é feito o registro do início da sua utilização no laboratório. Quando necessários os reagentes podem ter sua umidade reduzida em mufla com registro no FOR UGQ 029 Controle Temperatura x e/ou ter seu ph registrado no FOR UGQ 137 Verificação intermediária de phmetro durante sua preparação. Para reagentes vencidos, estes devem ter a sua revalidação realizada, sendo registrado por meio do FOR UGQ 225 Validação de reagentes e soluções. A padronização de soluções deve ser registrada no FOR UGQ 079 Padronização de soluções. 5.4.2. Equipamentos Os equipamentos do POA são identificados internamente por código composto pela abreviatura do setor e número (Ex: POA 02). A identificação e o controle dos equipamentos segue o determinado no POP UGQ 012 Equipamentos. Todos os equipamentos analíticos passíveis de calibração têm sua periodicidade estabelecida no FOR UGQ 104 Ficha de Equipamento. 5.4.3. Água O controle da qualidade da água destilada utilizada no laboratório é feito por meio da leitura da condutividade. A avaliação da qualidade da água é realizada semanalmente pelo FOR UGQ 059 Controle de qualidade da água Tipo I e Tipo II. 5.4.4. Vidrarias O POA emprega na rotina analítica vidrarias calibradas, vidrarias verificadas internamente e vidrarias não verificadas. Vidrarias calibradas são aquelas que foram avaliadas por laboratório de calibração e para as quais possuem certificado de calibração. Já as vidrarias verificadas são aquelas submetidas à verificação interna, de acordo com a IT UGQ 055 Verificação de capacidade de vidrarias. Todas as vidrarias calibradas são registradas no FOR UGQ 116 Registro de Vidrarias Calibradas. As vidrarias calibradas ou verificadas avaliadas como adequadas para uso devem ser priorizadas em todas as atividades analíticas do POA.
Página: 12 de 12 O uso das pipetas calibradas deve sempre ser priorizado sobre as demais pipetas. Os balões calibrados são empregados preferencialmente nas atividades de preparo de soluções padrão e construção de curvas de calibração. 6. Controle de Registros FOR UGQ 029 Controle Temperatura x FOR UGQ 056 Controle de preparo de soluções. FOR UGQ 059 Controle de qualidade da água Tipo I e Tipo II. FOR UGQ 066 - Coleta de dados - Carta controle FOR UGQ 079 Padronização de soluções. FOR UGQ 104 Ficha de Equipamento FOR UGQ 116 Registro de Vidrarias Calibradas FOR UGQ 118 Controles preventivos FOR UGQ 119 Controle de Recuperação por Equipamento FOR UGQ 136 Controle de uso de coluna para CLAE em fase reversa FOR UGQ 137 Verificação intermediária de phmetro FOR UGQ 145 Verificação Intermediária FOR UGQ 225 Validação de reagentes e soluções. FOR UGQ 268 Carta de controle para valores individuais e amplitude móvel FOR UGQ 317 Avaliação de Desempenho em Ensaio de Proficiência e Interlaboratorial FOR UGQ 321 Verificação de Micropipetas e Buretas Automáticas FOR POA 336 - Verificação e ajuste do crioscópio eletrônico digital FOR UGQ 367 Plano para Participação em Atividade de Ensaio de Proficiência FOR POA 397 Controle de Reagentes P.A., Soluções de Pronto Uso e Materiais de Referência POA FOR UGQ 404 Avaliação e controle de padrões analíticos e soluções padrão FOR POA 419 Preparo de Padrão para Curva de Calibração Ponto de Leitura/Controle 7. Controle das Alterações Item Revisão Data da Descrição da alteração alterado alterada alteração - - - - Anexos Item não se aplica a este documento.