PARÂMETROS DE QUALIDADE DE ÁGUA NAS PRODUÇÕES DE ANIMAIS: Coleta, análises e monitoramento

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1 II Simpósio em Produção Animal e Recursos HídricosH Uso sustentável da água nos sistemas de produção pecuária 22 e 23 de março o de 2012 II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH PARÂMETROS DE QUALIDADE DE ÁGUA NAS PRODUÇÕES DE ANIMAIS: Coleta, análises e monitoramento Ricardo L. R. Steinmetz ricardo@cnpsa.embrapa.br

2 O que há na água? II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH

3 Possíveis respostas II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH

4 TRÍADE ANALÍTICA Problema (hipótese) Análise Resposta II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH

5 Parâmetros de qualidade X Padrões de qualidade II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH

6 Parâmetros FísicosF II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH - Sólidos totais (105 C) - Sólidos fixos e/ou voláteis (550 C) - Sólidos dissolvidos totais (< 0,45 µm; 105 C) - Sólidos em suspensão totais (> 0,6 µm; 105 C) - Sólidos em suspensão fixos e/ou voláteis (550 C)

7 Parâmetros Físicos F Parâmetros Físico F sico-qu Químicos - Potencial hidrogeniônico (ph) - Resistividade ou condutividade Solução KCl ph = - log [αh + ] ; α é dependente de T II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH

8 Condutividade molar específica para cátions e ânions Cátions Ânions II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH

9 Parâmetros FísicosF Parâmetros FísicoF sico-químicos Parâmetros Químicos II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH - Matéria orgânica (DQO, DBO 20 5, CT, CI, COT, CONP) - Nitrogênio amoniacal (N-NH 3 ou N-NH 4+ ) - Nitrogênio (NTK, N Org, NT) - Contaminantes: - Compostos Orgânicos Voláteis (COV) - Pesticidas - Antibióticos - Metais potencialmente tóxicos

10 Parâmetros FísicosF Parâmetros FísicoF sico-químicos Parâmetros Químicos Parâmetros Microbiológicos II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH - Bactérias heterotróficas - Coliformes totais - Coliformes fecais - Escherichia coli - Salmonella sp - Vírus????

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12 EPA (2007). EPA Guidelines: Regulatory monitoring and testing Water and wastewater sampling, 35 p. II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH

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14 AVALIAÇÃO TOXICOLÓGICA NOAEL: Nível de efeito adverso não observado LOAEL: Nível de menor efeito não observado II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH PARÂMETRO NOAEL, ID VMP + Precaução PADRÃO Fonte: Profª Drª Gisela de Aragão Umbuzeiro (CETESB/USP)

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16 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Preparação da amostra Determinação ou leitura Interpretação e emissão dos resultados

17 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Preparação da amostra Segundo Norma NIT DICLA-057 INMETRO Amostragem: Procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância, material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo. A amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada, para a qual a substância, material ou produto é ensaiado. Determinação ou leitura Interpretação e emissão dos resultados Plano amostral: Método de coleta Tipo de frasco Formas de preservação Controles

18 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Preparação da amostra Método de coleta: Superficial ou laminar Sub-superficial Profundidade Simples ou composta Tipo de coletor Determinação ou leitura Interpretação e emissão dos resultados

19 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Preparação da amostra Método de coleta: Superficial ou laminar Sub-superficial Profundidade Simples ou composta Tipo de coletor Determinação ou leitura Interpretação e emissão dos resultados

20 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Preparação da amostra Materiais e preservantes: - PP, PET, Vidro, Frasco âmbar - Acidificação (ph < 2 ou 3) H 2 SO 4, HNO 3, HCl ou H 3 PO 4 Determinação ou leitura Interpretação e emissão dos resultados

21 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Materiais e preservantes: - PP, PET, Vidro, Frasco âmbar - Acidificação (ph < 2 ou 3) H 2 SO 4, HNO 3, HCl ou H 3 PO 4 Preparação da amostra NH 4 + (aq) NH 3(g) + H + (aq) Determinação ou leitura NH 4 + NH 3 Interpretação e emissão dos resultados Diagrama de distribuição das espécies amônia e íon amônio com relação ao ph

22 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Materiais e preservantes: - PP, PET, Vidro, Frasco âmbar - Acidificação (ph < 2 ou 3) H 2 SO 4, HNO 3, HCl ou H 3 PO 4 Preparação da amostra Determinação ou leitura -Preservantes clorofórmio p-formaldeído etc... Interpretação e emissão dos resultados

23 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Materiais e preservantes: - PP, PET, Vidro, Frasco âmbar - Acidificação (ph < 2 ou 3) H 2 SO 4, HNO 3, HCl ou H 3 PO 4 Preparação da amostra Determinação ou leitura -Controles Replicata autêntica Branco da amostra Spike ou adição de analíto Interpretação e emissão dos resultados

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25 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Filtração (foco na fração solúvel) Amostragem e preservação Pré-concentração (Extração L-L, SPE, SPME,...) Preparação da amostra Determinação ou leitura II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH Solubilização Digestão/Decomposição uso de ácido e oxidantes juntamente com tratamento térmico Interpretação e emissão dos resultados Derivatização química EFICIÊNCIA DE RECUPERAÇÂO

26 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação No local kits portáteis spot test Preparação da amostra Determinação ou leitura Interpretação e emissão dos resultados

27 Determinação de cloretos: Preparo da amostra: 10 ml amostra + 3 gotas de solução de cromato de potássio (R1) e homogeneizar Determinação: gotejar solução de nitrato de prata (R2) até cor amarelo tijolo cada gota (R2) = 10 mg/l de cloreto X Volume da gota ~ 50 µl

28 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação No local kits portáteis spot test Preparação da amostra Determinação ou leitura Interpretação e emissão dos resultados II Simpósio Produção Animal e Recursos Hídricos II SPARH in situ - ex.: diretamente no corpo hídrico Em laboratório Técnicas eletroquímicas Técnicas espetrométricas Automação/Registro

29 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Escolha do método ou técnica Limite de detecção (LD) Preparação da amostra Determinação ou leitura Interpretação e emissão dos resultados X Limite de quantificação (LQ) X Nível de concentração esperado

30 ETAPAS DA ROTINA ANALÍTICA Amostragem e preservação Preparação da amostra Resultado é coerente ao esperado? Determinação ou leitura Interpretação e emissão dos resultados

31 NBR ISO/IEC Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração - Garantia da qualidade dos resultados - Rastreabilidade dos resultados - Parâmetros de validação/otimização do ensaio - Incertezas - Ensaios intra e interlaboratorial Ensaios de proficiência (redes metrológicas) BOM SENSO!!!

32 II Simpósio em Produção Animal e Recursos HídricosH Uso sustentável da água nos sistemas de produção pecuária 22 e 23 de março o de 2012 OBRIGADO! Ricardo L. R. Steinmetz ricardo@cnpsa.embrapa.br