GUIA DE AMOSTRAGEM E PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS

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1 Página OBJETIVO E ÁREA DE APLICAÇÃO: O objetivo ste procedimento é informar quais são as preservações e os frascos utilizados cada parâmetro analítico, bem como os prazos recomendados e regulamentados na realização dos ensaios. 2. RESPONSABILIDADE: Os coletadores, colaboradores setor recebimento, auxiliares da lavagem 2 e setor técnico são os responsáveis pela correta execução ste procedimento. 3. DESCRIÇÃO: Os parâmetros físicos, químicos e biológicos estão em constante transformação. Logo, uma correta análise dos parâmetros sejados, bem como evitar resultados inesperados, vemos aplicar medidas preservação. É importante ressaltar que o tempo s a amostragem até a chegada no laboratório, ve ser o menor possível, mesmo que o prazo análise seja extenso. As amostras vem ser acondicionadas e preservadas acordo com as tabelas a seguir: TABELA 1: TIPO DE FRASCOS SIGNIFICADO Cônico (Falcon) Determinações cromatografia iônica S/P Determinações em geral Azul Determinações metais, preservado com 5mL HNO3 (Ácido Nítrico 50%) Azul / Branca Determinações Metais Dissolvidos, S/P Azul / Branca / Amarela Determinações Metais Dissolvidos filtrado em campo, preservado com 5mL HNO3 (Ácido Nítrico 50%) Azul / Amarela Determinações metais, preservado com 5mL HNO3 (Ácido Nítrico 50%) gem águas nobres, exceto água diálise. Azul / Ver Determinações metais, preservado com 5mL HNO3 (Ácido Nítrico 50%) gem água diálise. Preservado com 5mL H2SO4 (Ácido Sulfúrico 50%) Amarela (Plástico) gem águas nobres Branca Preservado com 5mL HCl (Ácido Clorídrico 50%) Amarela (Âmbar Pequeno) Preservado com Acetato Zinco + Hidróxido Sódio preta (Opaco leitoso) Determinação cianeto preservado com 5mL NaOH 6N c/ tampa esmerilhada (Winkler) Determinação TOC e OD Ver Determinação Cromo VI Análise Crítica: Revisão: Aprovação / Data: AGO/2018 Silvia Marins Antunes Coornadora das gem Karine Schütz Gerente Técnica Graciema Formolo Pellini Gerente Geral T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev21 Guia gem e s.doc

2 Página 2 8 TABELA 2: Determinações realizadas com preservação HNO 3 (Ácido Nítrico 50%) do Boro 1 PE 100mL Azul Dureza 1 PE 100mL Azul Mercúrio (Águas) Metais Totais (Águas) Fósforo Total Metais Dissolvidos (Águas) Quando filtrados em campo) 8 e 1 (prazo) 8 e 1 (prazo) 8 e 1 (prazo) TABELA 3: PE 200mL Azul PE 200mL Azul PE 200mL Azul 1 PE 200mL Azul, Branca e Amarela Para 28 dias 6 meses Matéria Orgânica Determinações realizadas com preservação H 2SO 4 (Ácido Sulfúrico 50%) 1 PE 100mL DQO 1 PE/ 100mL Dureza 1 PE/ 100mL Fenol 1 PE/ 1000mL Nitrogênio Amoniacal Nitrogênio Total Kjeldahl 1 PE/ 200mL 1 PE/ 200mL Óleos e Graxas mL TOC 1 Borosilicato c/ Tampa do Branca 100mL Analisar o mais rápido adicionar Analisar o mais rápido adicionar ou H2SO4 Analisar o mais rápido adicionar 5mL HCl ou H2SO4 Analisar imediatamente se estiver S/C, ou O menor tempo possível T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev21 Guia gem e s.doc 28 dias

3 Esmerilhada GUIA DE AMOSTRAGEM E adicionar 5mL H2SO4 ou HCl ph < 2,0 Página 3 8 TABELA 4: Determinações realizadas com preservação HCl (Ácido Clorídrico 50%) Óleos e Graxas mL do Branca 5mL HCl ou H2SO4 TABELA 5: Determinações realizadas com preservação Acetato Zinco + Hidróxido Sódio 6N Sulfeto 1 PET/ âmbar 100mL do Amarela Pitada Acetato Zinco + 2mLNaOH 6N (ph >9,0) Recomendad o 28 dias 7 dias TABELA 6: Determinações realizadas com preservação NaOH (Hidróxido Sódio 6N) Cianeto 1 PE opaco leitoso 200mL do Preta 5mL NaOH 6N ph>12 14 dias TABELA 7: Determinações realizadas com preservação Tampão Sulfato Amônia do Cromo VI 1 PE/ 250mL Ver 5ml Tampão Sulfato Amônia ph TABELA 8: T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev21 Guia gem e s.doc

4 Página 4 8 Determinações realizadas Sem Preservante do Aciz 1 PE/ 100mL S/C 14 dias Alcalinida 1 PE/ 100mL S/C 14 dias Cloreto 1 PE/ 100mL S/C Não clarado 28 dias Cloreto (CI) 6 Cônico PE 50mL S/C 15 min ou menor 15 min ou menor Cloro 1 PE/ 100mL S/C tempo possível tempo possível ou PE Não filtrada: (ambos horas Clorofila 1 protegidos da 1000mL S/C Não clarado exposição à Filtrada: 20ºC luz) 28 d CO2 (Dióxido 15 min ou menor Carbono) 1 Borosilicato 100mL S/C tempo possível Não clarado Condutivida 1 PE/ 100mL S/C Cor 1 PE/ 100mL S/C 48 horas Cromo III 1 PE 100mL S/C ou 28 dias se ajustar ph a 9,39,7 ou 28 dias se ajustar ph a 9,39,7 ou 28 dias se ajustar Cromo VI 1 PE/ 100mL S/C ph a 9,39,7 DBO 1 PE 1000mL S/C 6 horas 48 horas Endotoxinas 4 Tubo Apirogênico 3,5mL S/C 14 dias ou 28 dias se ajustar ph a 9,39,7 Fluoreto 1 PE 100mL S/C Fluoreto (CI) 6 Cônico PE 50mL S/C Fosfato (CI) 6 Cônico PE 50mL S/C 48 horas 48 horas Metais (animais S/C aquáticos) 5 PE/ 150g Em estudo Metais (Sólidos) 5 Sacos PE 300g S/C 6 meses Metais Dissolvidos /Solúveis (Águas) 1 PE 200mL Azul e Branca S/C (Filtrar no menor tempo possível + HNO3 ) Nitrato 1 PE/ 100mL S/C 48 horas 48 horas Nitrato (CI) 6 Cônico PE 50mL S/C 48 horas 48 horas Nitrito 1 PE/ 100mL S/C Não clarado 48 horas Nitrito (CI) 6 Cônico PE 50mL S/C 48 horas 48 horas Odor 1 500mL S/C 6 horas Ortofosfato 1 PE/ 100mL S/C 48 Horas 48 horas ph (águas) 1 PE/ 100mL S/C 15 minutos 15 minutos ph (Sólidos) 3 PE/ 100g S/C 7 dias Potencial Redox 1 âmbar / Medida campo 100mL S/C O menor tempo possível, preferencialment e medido em campo Salinida 1 PE/ 100mL S/C 6 meses Não clarado Sílica 1 PE 100mL S/C Sólidos Dissolvidos 1 PE/ 100mL S/C 7 dias 27 dias Sólidos Sedimentáveis 1 PE/ 1000mL S/C 7 dias 27 dias Sólidos Suspensos 1 PE/ 100mL S/C 7 dias 27 dias Sólidos Totais 1 PE/ 100mL S/C 7 dias 27 dias Sulfato 1 PE/ 100mL S/C Sulfato (CI) 6 Cônico PE 50mL S/C Sulfito 1 PE/ 100mL S/C T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev21 Guia gem e s.doc

5 Página 5 8 Surfactantes 1 PE/ 500mL S/C 48 horas 48 horas Temperatura 15 min 15 min Turbiz 1 PE/ 100mL S/C 48 horas Umida PE//Saco plástico 100g S/C 5 dias TABELA 9: Determinações realizadas com Reagentes 1 e 2 do Kit OD Oxigênio Dissolvido (Winkler) 1 Borosilicato c/ Tampa Esmerilhada do 300mL Reagentes 1 e 2 do kit OD Menor tempo 8 horas pois da acidificação Menor tempo 8 horas pois da acidificação TABELA 10: Determinações realizadas com preservação Tiossulfato Sódio Coliformes Termotolerantes 2 Coliformes Totais Bactérias Heterotróficas Clostridium perfringens Enterococcus 2 Escherichia coli 2 Pseudomonas aeruginosa do 100mL 100mL 50mL 100mL 100mL 100mL 100mL Tiossulfato (0,1mL 100mL Tiossulfato (0,1mL 100mL Tiossulfato (0,1mL 100mL Tiossulfato (0,1mL 100mL Tiossulfato (0,1mL 100mL Tiossulfato (0,1mL 100mL Tiossulfato (0,1mL 100mL T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev21 Guia gem e s.doc

6 Página 6 8 TABELA 11: Monitoramento Biológico Alumínio (sangue) 7 Seringa ou Tubo Heparinizado do 10mL Heparina 7 dias 3.1 OBSERVAÇÕES: 1 s subcontratados: Utilizar as instruções frascaria e preservação, conforme orientações do provedor externo corresponnte ao ensaio interesse; 2 Para terminações não listadas, use frascos vidro ou plástico, 1.000mL, S/C, preferencialmente refrigere durante a estocagem e encaminhe ao laboratório tão logo quanto possível; 3 Porá ocorrer uma exceção, situações em que não estejam disponíveis os frascos vidamente preservados ou em casos amostragens com difícil acesso. Nestes casos, realize a amostragem em frascos S/C (1.000mL ou 5.000mL), refrigere e encaminhe ao laboratório, on a mesma verá ser quarteada e preservada tão logo quanto possível; 4 Os frascos são rotulados durante a amostragem. Porá ocorrer uma exceção, situações amostragens difícil acesso e ou difícil transporte materiais, on porá ser utilizado fita asiva ou fita crepe como pré rótulo, sendo que o mesmo ve ser substituído pelo rotulo do laboratório o mais breve possível; 5 Os materiais utilizados amostragem como jarra, béquer, caneca, bal, coletor, bailer, mangueiras, pá, trado, etc., vem ser material plástico polietileno (PE), polipropileno (PP) ou equivalente e ou aço inox; 6 Determinações em Solo: Realizar a retirada volume suficiente amostra em frasco plástico sem preservação, exceto as análises voláteis, on verá ser utilizado frasco vidro sem preservação (cada frasco verá ser preenchido com a amostra até a boca do frasco, realizar este procedimento com cuidado evitar a volatilização da ; 7 Determinações em Resíduo sólido: Realizar a retirada volume suficiente amostra em saco plástico ou frasco plástico sem preservação; Legenda: CI: Cromatografia Iônica S/C: Sem Conservante PP: Polipropileno PE: Polietileno ou equivalente Águas Nobres: Águas Hemodiálise, Águas Potáveis, Águas Purificadas. T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev21 Guia gem e s.doc

7 Página Preparo Preservantes Ácido Clorídrico 50%: Diluir 1L Ácido Clorídrico PA em 1L água ionizada, em banho gelo. Ácido Sulfúrico 50%: Diluir 1L Ácido Sulfúrico PA em 1L água ionizada; Ácido Nítrico 50%: Diluir 1L Ácido Nítrico PA em 1L água ultrapura; Hidróxido Sódio 6N: Dissolver 480g Hidróxido Sódio PA em água ionizada e avolumar 2L. Tampão Sulfato Amônio: Dissolver 330g Sulfato Amônio em 750mL água ionizada. Adicionar 65mL hidróxido amônio e diluir à 1000mL com água ionizada. Formol 4%: Diluir 40mL Formolído em água ionizada e avolumar 1L. Reagentes 1 e 2: Conforme procedimento DBO e OD. Tiossulfato sódio 10%: pesar 100g Tiossulfato sódio PA, dissolver em 800mL água ionizada e avolumar 1L. 4. DOCUMENTOS DE APOIO: *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 23 th Edition 2017 Table 1060:I. Summary of Special Sampling and Holding Requirements. Pg 144. (doc. Apoio 1) *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 23th Edition 2017 Item 9060 A Pg 936. (doc. Apoio 2) *NBR 9898 Jun/1987 e técnicas amostragem efluentes líquidos e corpos receptores. (doc. Apoio 3) *Farmacopéia Brasileira. Quinta edição (doc. Apoio 4) *EPA (doc. Apoio 5) *EPA 9056A. (doc. Apoio 6) NR 7 Programa Controle Médico Saú Ocupacional ( ). (doc. Apoio 7) EPA 200.7/2001 Elementostraço na água, em sólidos e biossólidos através da espectrometria emissão atômica com plasma indutivamente acoplado. (doc. Apoio 8) T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev21 Guia gem e s.doc

8 Página DISTRIBUIÇÃO: dores Setor Técnico Lavagem 2 T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev21 Guia gem e s.doc