TÉCNICAS GERAIS DE AMOSTRAGEM E CONSERVAÇÃO DAS AMOSTRAS

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1 COMPOSTOS ORGÂNICOS Parâmetros Natureza do recipiente Tempo máximo (colheita/análise) Técnicas de conservação Observações Pesticidas organoclorados e PCB' s em águas V. escuro 1000 ou 2000 ml, com rolha de teflon, vidro, ou revestida a folha de PCB's em águas residuais, industriais e municipais V. escuro 1000 ou 2000 ml, com rolha de teflon, vidro, ou revestida a folha de PAH's Hirdocarbonetos policiclicos aromáticos (Ext. sol. / liq.) em águas V. escuro 1000 ml, com rolha de teflon, vidro, ou revestida a folha de Herbicidas e insecticidas organofosforados em águas (Ext. sol. / liq.) V. escuro 1000 ml, com rolha de teflon, vidro, ou revestida a folha de Determinação de pesticidas em águas por micro extracção em fase sólida V. escuro 250 ml, com rolha de teflon, vidro ou revestida a folha de 7 dias Herbicidas ácidos, Fenil ureias e outroa pesticidas em águas ( Ext. sol. / liq. ) V. escuro 1000 ml, com rolha de teflon, vidro, ou revestida a folha de Carbono orgânico total (TOC) em águas V. escuro 50 ml com rolha de teflon, ou de vidro, ou revestida a folha de alumínio 28 dias Acidificação a ph<2 com H2SO4 conc. Pesticidas organoclorados em sedimentos Vários meses após congelação Refrigeração. Longos períodos congelação a 20ºC ou temperatura inferior PCB's em sedimentos Vários meses após congelação Refrigeração. Longos períodos congelação a 20ºC ou temperatura inferior Compostos Orgânicos Semi Voláteis em sedimentos Vários meses após congelação Refrigeração. Longos períodos congelação a 20ºC ou temperatura inferior

2 Trihalometanos "Vials" de 40 ml com septo de teflon e silicone 5 dias Encher o "vial" completamente sem bolhas Compostos Orgânicos Voláteis (VOC's) em águas "Vials" de 40 ml com septo de teflon e silicone 5 dias Encher o "vial" completamente sem bolhas Compostos Orgânicos Semi Voláteis em águas V. escuro 1000 ml, com rolha de teflon, vidro, ou revestida a folha de No caso de ter muita matéria em suspensão, passar Análise Qualitativa de Compostos Orgânicos em águas V. escuro 1000 ou 2000 ml, com rolha de teflon, vidro, ou revestida a folha de No caso de ter muita matéria em suspensão, passar Análise Qualitativa de Compostos Orgânicos em amostras sólidas Vários meses após congelação Refrigeração. Longos períodos congelação a 20ºC ou temperatura inferior VOC's por SPME em amostras sólidas Frascos de vidro completamente cheios 7 dias BTEX em amostras de Ar Cartuchos de carvão 6 meses Refrigeração Dioxinas e Furanos em amostras aquosas V. escuro 1000, com rolha de teflon, fornecido pelo Laboratório do IA 30 dias(após extracção Dioxinas e Furanos em matrizes sólidas e biota V. escuro de boca larga, com rolha de teflon, fornecido pelo Laboratório do IA vários meses Biota congelação a 20ºC ou temperatura inferior Restantes matrizes refrigeração Dioxinas e furanos em emissões de fontes fixas 24 horas após colheita Refrigeração noescuro Carbono Orgânico Total (TOC) em amostras sólidas Vários meses Após congelação Congelação a 20ºC ou temperatura inferior

3 Compostos organoestanosos em águas 30dias Acidificação a ph<2 com HCl conc. Passar o frasco 3 vezes pela amostra Óleos e gorduras/ Hidrocarbonetos totais em águas Frasco de boca larga de 1000 ml 28 dias Acidificação a ph<2 com HCl conc. Não encher completamente o frasco. Deixar um espaço entre a rolha e a superfície do líquido MICROBIOLÓGICAS Parâmetros Natureza do recipiente Tempo recomendado (colheita/análise) Técnicas de conservação Observações Coliformes totais Coliformes fecais Escherichia coli Enterococos intestinais Microrganismos totais Anaeróbios sulfitoredutores C. perfringens Pseudomonas aeruginosa Salmonelas Frascos esterilizados de vidro ou plástico neutro de 500 ou 1000 ml (salmonela 1000 ou 5000 ml) Para colheita de águas cloradas utilizar frascos esterilizados, contendo tiossulfato de sódio. Os frascos são fornecidos pelo Laboratório do IA 8 horas Transporte ao abrigo da luz e com refrigeração Em sistemas de abastecimento esterilizar por flamejamento a torneira. Deixar correr a água durante 23 minutos antes e depois do flamejamento da torneira. Não passar o frasco pela água a colher. Abrir o frasco apenas na altura da colheita. Não tocar no interior da tampa nem do gargalo. Fechar o frasco imediatamente após a colheita.

4 Macroconstituintes Parâmetros Natureza do recipiente Tempo máximo (colheita/análise) Técnicas de conservação Observações Ácido Sulfídrico V. 250 ml 28 dias Conservação igual à dos sulfuretos dissolvidos (b) Medir no campo ph, condutividade e temperatura. Cor V.P. 250 ml 48 horas Condutividade V.P. 250 ml 28 dias Refrigeração Determinação efectuada de preferência no local. ph V. P. 250 m 24 horas Refrigeração Determinação efectuada de preferência no local. Sólidos dissolvidos, sedimentáveis, suspensos, totais V. P ml 7 dias Refrigeração Turvação V. P. 100 ml 48 horas. Acidez V. P. 250 ml 24 horas Refrigeração Alcalinidade / Bicarbonatos V. P. 500 ml 7 dias Refrigeração Cloretos V. P. 250 ml 28 dias Refrigeração Azoto Total P ml 28 dias Azoto amoniacal (>5mg/L) Azoto Kjeldahl V. P ml 28 dias Acidificação a ph<2 com H2SO4 conc. Refrigeração Acidificação a ph<2 com H2SO4 conc. Refrigeração Azoto amoniacal/ Nitratos/ Nitritos V. P. 250 ml 48 horas Refrigeração Trazer também um frasco para NO3/NO2 Para Azoto Kjeldhal trazer também um frasco para NO3/NO2 Na impossibilidade de efectuar a análise dentro do prazo, congelar a amostra Cianetos totais V. escuro 250 ml 14 dias Alcalinização a ph>12 com NaOH 6N Refrigeração Sulfatos V. P. 250 ml 28 dias Refrigeração

5 Sílica P. 250 ml 28 dias Refrigeração Não congelar Sulfitos V. P. 250 ml Análise imediata Juntar 2,5 ml de solução de EDTA Refrigeração Cheiro V ml Análise imediata Refrigeração Sulfuretos totais V. 250 ml 28 dias (a) Sulfuretos dissolvidos V. 250 ml 28 dias (b) Fosfatos V. P. 250 ml 48 horas Refrigeração Na impossibilidade de efectuar a análise dentro do prazo, congelar a amostra. Fósforo total V. P. 250 ml 28 dias Refrigeração Na impossibilidade de efectuar a análise dentro do prazo, congelar a amostra Fluoretos P. 250 ml 28 dias Refrigeração Oxigénio dissolvido V. 250 ml (Winckler) Análise no local 8 horas Fixação do oxigénio no local e manter no escuro. Adicionar 2 ml sulfato manganoso e 2ml sol. Iodeto alcalino Detergentes aniónicos V. 250 ml 48 horas Refrigeração Compostos fenólicos V. 500 ml 28 dias (c) Oxidabilidade ao KMnO4 V. P. 250 ml 24 horas Refrigeração Carência bioquímica de oxigénio P ml 6 a 48 horas Carência química de oxigénio V. 250 ml 28 dias Dióxido de carbono (a) Sulfuretos totais V. P. 250 ml 24 horas Acidificação a ph<2 com H2SO4 conc. Refrigeração. Refrigeração.

6 A um frasco de vidro castanho de gargalo esmerilado de 250 ml, adicionar por ordem: > 0,5 ml de acetato de zinco 2N + 0,25 ml de hidróxido de sódio 6N > com a amostra > Adicionar mais 0,25 ml de hidróxido de sódio 6N Fechar o frasco. Verificar se não existem bolhas. Misturar rodando o frasco durante 1 minuto. O ph da amostra deve ser superior a 9 (b) Sulfuretos dissolvidos A um frasco de vidro castanho de gargalo esmerilado de 250 ml, adicionar por ordem: > 0,5 ml de hidróxido de sódio 6N > com a amostra > Adicionar 0,5 ml de cloreto de alumínio Fechar o frasco. Verificar se não existem bolhas. Misturar rodando o frasco durante um minuto O ph da amostra deve ficar entre 6 e 9 (c) Compostos fenólicos Adicionar à amostra sucessivamente: > 2 ml de solução de sulfato de amónio ferroso >Ácido fosfórico até ph<4, agitar ligeiramente o frasco destapado > Adicionar cerca de 0,5 g de sulfato de cobre Fechar o frasco e agitar. V frasco de vidro P frasco de plástico

7 BIOLÓGICAS Parâmetros Natureza do recipiente Tempo máximo (colheita/análise) Técnicas de conservação Observações Clorofilas/ Feopigmentos Termos 2000 ml Até 24 horas Efectuar a colheita à superfície directamente e com garrafa de Van Dorn a diferentes profundidades. Fitoplancton Estudo qualitativo (amostra viva) P. 250 ml 24 horas 48 horas refrigerada Efectuar a colheita à superfície directamente e com garrafa de Van Dorn a diferentes profundidades. Fitoplancton Estudo qualitativo (amostra conservada) P. 250 ml Tempo inderteminado Conservada com solução de lugol na proporção de 0,3 ml para 100 ml de amostra. Refrigeração, transporte ao abrigo da luz Para armazenamento, após ser examinada, juntar 0,7 ml de Lugol, por 100 ml de amostra. Fitoplancton Estudo quantitativo (amostra conservada) P. 250 ml Tempo inderteminado Conservada com solução de lugol na proporção de 0,3 ml para 100 ml de amostra. Refrigeração, transporte ao abrigo da luz Para armazenamento juntar 0,7 ml de Lugol, por 100 ml de amostra ao fim de 1 hora. Pesquisa, identificação e quantificação de Fungos filamentosos e leveduras em águas P. 500 ml ou sacos de plástico estéreis.para colheita de águas cloradas utilizar frascos esterilizados, contendo tiossulfato de sódio.os frascos são fornecidos pelo Laboratório do IA 24 horas refrigerada Refrigeração ao abrigo da luz Em águas balneares a colheita deve ser efectuada a 60 cm de profundidade. Pesquisa, identificação e quantificação de Fungos filamentosos e leveduras em areias Sacos de plástico esrterilizados, fornecidos pelo Laboratório do IA As areias das praias devem ser colhidas com luvas estéreis para sacos de plásticos estéreis, sendo uma amostra composta de 3 locais da zona superior da praia (zona seca).

8 Pesquisa, identificação e quantificação de Fungos filamentosos e leveduras no ar Placas de Petri com 90 mm, com meios de cultura apropriados, fornecidos pelo Laboratório do IA O amostrador é do tipo Andersen. A amostragem é da responsabilidade do Laboratório do IA. Toxicidade P. com tampa de borracha ou de rosca com protecção em teflon (volume mínimo 700 ml) 48 horas a 2 meses Refrigeração ou congelação. Vedar com papel Parafilm (se a tampa não tiver protecção em teflon) e colocar a tampa. Registar a data e hora da colheita Microcistinas V.P. Escuro 1000 ml 24 horas a tempo indeterminado Refrigeração ao abrigo da luz 24 horas refrigerada. Congeladas a 20ºC tempo indeterminado METAIS Parâmetros Natureza do recipiente Tempo máximo (colheita/análise) Técnicas de conservação Observações Dureza total P. 250 ml 6 meses Antimónio, Arsénio e Selénio dissolvidos P. 250 ml Solução filtrada no local em membrana filtrante 0,45 u de acetato de celulose 6 meses Antimónio, Arsénio e Selénio totais P. 250 ml 6 meses Matéria Particulada (As, Sb e Se) Membrana filtrante 0,45 u de acetato de celulose 6 meses Refrigeração / Congelação (1) Guardar a membrana filtrante com a matéria particulada em caixas adequadas (vidro ou plástico) devidamente descontaminadas. (1) Refrigerar ou congelar de acordo com o programa analítico a executar Mercúrio dissolvido V. escuro500 ml Solução filtrada no local em membrana filtrante 0,45 u de acetato de celulose 1 mês

9 Mercúrio total V. escuro 500 ml 1 mês Matéria Particulada (Hg) Outros Metais dissolvidos Membrana filtrante 0,45 u de acetato de celulose P. 250 ml Solução filtrada no local em membrana filtrante 0,45 u de acetato de celulose 3 meses Refrigeração / Congelação (1) 6 meses Outros Metais totais P. 250 ml 6 meses Matéria Particulada (outros metais) Membrana filtrante 0,45 u de acetato de celulose 6 meses Refrigeração / Congelação (1) Guardar a membrana filtrante com a matéria particulada em caixas adequadas (vidro ou plástico) devidamente descontaminadas. (1) Refrigerar ou congelar de acordo com o programa analítico a executar Guardar a membrana filtrante com a matéria particulada em caixas adequadas (vidro ou plástico) devidamente descontaminadas. (1) Refrigerar ou congelar de acordo com o programa analítico a executar Enxofre em combustível V. escuro 250 ml 2 semanas Refrigeração Metais em sedimentos P. 250 g 6 meses Qualitativa de Metais Amostras Líquidas P. 250 ml 6 meses. Qualitativa de Metais Amostras Sedimentos P. 250 g 6 meses Mercúrio em Sedimentos V. Escuro/ P. 250 g 3 meses Metais em Biota P. 50 g 3 meses Qualitativa de Metais em Biota P. 50 g 3 meses Mercúrio em Biota V. Escuro/ P. 50 g 3 meses