Norma Técnica SABESP NTS 173

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1 Norma Técnica SABESP NTS 173 Preparação de Amostras para Determinação de Metais por Espectrometria de Absorção Atômica Método de Digestão Nítrica/Clorídrica Procedimento São Paulo Março

2 NTS 173 : 2003 Norma Técnica SABESP S U M Á R I O 1 OBJETIVO PRINCÍPIO DO MÉTODO DEFINIÇÕES MATERIAIS E EQUIPAMENTOS REAGENTES Reagentes primários LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS AMOSTRAGEM INTERFERENTES PROCEDIMENTO ANALÍTICO Amostras aquosas Resíduos BIBLIOGRAFIA /03/2003

3 Norma Técnica SABESP NTS 173 : 2003 Preparação de Amostras para Determinação de Metais por Espectrometria de Absorção Atômica Método de Digestão Nítrica/Clorídrica 1 OBJETIVO Prescrever o método de preparação de amostras de águas naturais, de abastecimento, residuárias, salinas, sedimentos e de resíduos sólidos que contenham materiais particulados, complexos insolúveis e materiais orgânicos. É aplicável para determinar metais totais, dissolvidos e em suspensão. 2 PRINCÍPIO DO MÉTODO Este método baseia-se na digestão de amostras, utilizando sistema aberto em chapa aquecedora. O Ácido Nítrico age diretamente no processo de oxidação da matéria orgânica, solubilização de complexos e formação de compostos nítricos estáveis. O Ácido Clorídrico age como redutor dos metais oxidados, complementando o processo de digestão. 3 DEFINIÇÕES Metais Totais: Todos os metais de amostras previamente acidificadas e não filtradas; Metais Dissolvidos: Todos os metais que passarem por membrana filtrante de 0,45µm; Metais em Suspensão: Todos os metais que ficarem retidos em membrana filtrante de 0,45 µm. 4 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS - Chapa de aquecimento; - Membrana filtrante de 0,45 µm de policarbonato ou éster de celulose; - Sistema de filtração a vácuo. 5 REAGENTES 5.1 Reagentes primários - Ácido Clorídrico concentrado HCl; - Ácido Nítrico concentrado HNO 3 ; - Água deionizada; - Anti-espumante de Silicone emulsão a 30% em água; - Soluções Padrão 1000 mg/l dos metais de interesse; Nota: Utilizar reagentes p.a. grau ACS isentos ou com mínimos teores do metal de interesse. 6 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS Toda vidraria deve ser lavada com detergente neutro e finalmente enxaguada com solução de Ácido Nítrico 1+1 e água deionizada. 31/03/2003 1

4 NTS 173 : 2003 Norma Técnica SABESP Notas: Esta lavagem pode ser substituída por molho de 5 minutos em solução de Ácido Clorídrico 1+1; A eficiência da lavagem com detergente está na escovação manual ou utilização de injeção de fluxo a quente. 7 AMOSTRAGEM As amostras devem ser preservadas com Ácido Nítrico a ph < 2,0, acondicionadas em frasco de Polietileno ou Polipropileno e podem ser estocadas por até 6 meses, exceto Mercúrio que é de no máximo 5 semanas. As amostras destinadas à determinação de metais solúveis e em suspensão devem ser filtradas antes da preservação. Caso não sejam preservadas, o prazo de estocagem é de 24 horas. Amostras de resíduos sólidos devem ser preservadas de acordo com o objetivo da análise. 8 INTERFERENTES Amostras que possuam compostos espumantes dificultam a ação do tratamento. Neste caso a adição de um agente antiespumante, antes ou durante o processo, se faz necessária. Deve-se observar possíveis contaminações da amostra através de reagentes, frascos de acondicionamento, vidrarias, papel e membranas filtrantes, utensílios de metal e até mesmo a qualidade da água deionizada alguns sistemas de purificação utilizam colunas para remoção de íons e orgânicos: rompimento, trincas ou qualquer defeito nestas colunas podem ocasionar contaminação da água deionizada. Efetuar a manutenção do sistema ao menor indício de alteração da condutividade e/ou diminuição de sinal de absorbância de alguns analitos como Ferro, Zinco e Manganês. 9 PROCEDIMENTO ANALÍTICO A preparação para determinação de metais em suspensão consiste na filtração da amostra em membrana filtrante de policarbonato ou éster de celulose de 0,45 µm onde filtro e resíduo são digeridos juntos. Amostras que tenham turbidez < 1,00 NTU podem ser analisadas diretamente, sem prétratamento, na determinação qualitativa de metais totais. Este procedimento é geralmente utilizado para confirmação e verificação de resultados anômalos. Amostras que naturalmente apresentem concentrações abaixo do limite de detecção do método podem passar por processo de concentração. Amostras que apresentem concentrações acima do limite máximo detectável devem ser diluídas, se possível antes do tratamento. A preparação para determinação de metais dissolvidos consiste na digestão da amostra filtrada. O pré-tratamento de amostras de sedimentos ou de resíduos sólidos dependerá do objetivo da análise. A ordem de adição dos ácidos, no momento do tratamento, deve ser respeitada. A inversão da ordem ou adição do Ácido Nítrico juntamente com o Ácido Clorídrico pode favorecer a formação de cloretos voláteis e conseqüente perda do analito. 2 31/03/2003

5 Norma Técnica SABESP NTS 173 : Amostras aquosas - Adicionar em 50 ml de amostra, 2 ml de Ácido Nítrico concentrado e levar para aquecimento moderado, até reduzir o volume para aproximadamente 15 ml (não deixar secar). - Adicionar 1 ml de Ácido Clorídrico concentrado, voltar para aquecimento brando até reduzir o volume entre 5 e 10 ml e até que ocorra liberação dos vapores alaranjados que indicam presença de óxidos de nitrogênio (NOx). Não deixar secar, evitar ultrapassar o volume de ácidos adicionados e adicionar frações de água deionizada durante o processo, se necessário. - Após o resfriamento, avolumar com água deionizada para o volume final de interesse. Nota: Em caso de concentração de amostra, recomenda-se que o volume final de interesse não ultrapasse a proporção amostra/ácido de Resíduos - Para 1,0 grama de resíduo, adicionar 10 ml de Ácido Nítrico e aproximadamente 20mL de água deionizada. - Levar para aquecimento brando, reduzir o volume para aproximadamente 10 ml. - Adicionar mais 10 ml de Ácido Nítrico e 10 ml de água deionizada, voltar para aquecimento brando e reduzir o volume para aproximadamente 20 ml. - Adicionar 10 ml de Ácido Clorídrico concentrado, voltar para aquecimento brando até que ocorra liberação dos vapores alaranjados de óxidos de nitrogênio (NOx). Evitar reduzir o volume abaixo da quantidade de ácidos adicionados (aproximadamente 30 ml), adicionar frações de água deionizada durante o processo, se necessário. - Depois de frio avolumar para 1L (ou volume de interesse) com água deionizada. Nota: Nos itens 9.1 e 9.2, a quantidade de ácidos adicionados pode variar em função da quantidade de materiais insolúveis e/ou orgânicos presentes na amostra. 10 BIBLIOGRAFIA 1) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater APHA, AWWA, WEF 20 th edition, Washington, /03/2003 3

6 NTS 173 : 2003 Norma Técnica SABESP Página em branco 4 31/03/2003

7 Norma Técnica SABESP NTS 173 : 2003 Preparação de Amostras para Determinação de Metais por Espectrometria de Absorção Atômica Método de Digestão Nítrica/Clorídrica Considerações finais: 1) Esta norma técnica, como qualquer outra, é um documento dinâmico, podendo ser alterada ou ampliada sempre que for necessário. Sugestões e comentários devem ser enviados ao Departamento de Tecnologia - TTT. 2) Esta norma técnica seguiu as orientações dadas na NTS ) Tomaram parte na elaboração desta norma: ÁREA UNIDADE DE TRABALHO NOME A AELG Jefferson Alexandre de Aguiar A AELP Vera Lúcia de Andrade Aguiar A AEON-2 Moacir Francisco Brito A AEOB Francisco Novais A AAHL Elvira Antonieta Simi Venckunas C CDGN Maria Célia Goulart I IAOC Anna Cristina Kira Saeki I IBOC Amélia Yoshie Ossugui I IGOC Orlando Antunes Cintra Filho I IVOC José Aparecido Oliveira Lemes L LBTC Marco Antônio Silva de Oliveira M MCEC Maria Teresa Berardis M MOEC Cleonice Xavier Guedes M MSEC Márcia Cecília Glasser Santi da Costa 31/03/2003

8 NTS 173 : 2003 Norma Técnica SABESP Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo Diretoria de Produção e Tecnologia - T Superintendência de Técnica - TT Departamento de Tecnologia - TTT Rua Costa Carvalho, CEP São Paulo - SP - Brasil Telefone: (0xx11) / FAX: (0xx11) mgoulart@sabesp.com.br - Palavras-chave: absorção atômica, preparação de amostras, digestão nítrica/clorídrica - 3 páginas 31/03/2003