Norma Técnica Interna SABESP NTS 050

Transcrição

1 Norma Técnica Interna SABESP NTS 050 Polietileno - Determinação do Tempo de Oxidação Indutiva (OIT) Método de Ensaio São Paulo Fevereiro

2 NTS 050 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP S U M Á R I O 1 OBJETIVO REFERÊNCIAS NORMATIVAS APARELHAGEM CORPO-DE-PROVA EXECUÇÃO DO ENSAIO RESULTADO /02/1999

3 Norma Técnica Interna SABESP NTS 050 : 1999 Polietileno - Determinação do Tempo de Oxidação Indutiva (OIT) 1 OBJETIVO Prescrever o método pelo qual deve ser feito o ensaio para determinação do tempo de oxidação indutiva (OIT) em tubos, conexões e compostos de polietileno. 2 REFERÊNCIAS NORMATIVAS Esta norma técnica é transcrição do documento normativo S32, substituindo-o para uso interno da Companhia. 3 APARELHAGEM Para realização deste ensaio são necessários os seguintes equipamentos e acessórios: a)equipamento de análise térmica diferencial (DSC - differential scanning calorimeter or DTA - Differential thermal analyser), que deve: - Registrar, em função do tempo, a diferença de temperatura entre o corpode-prova e o meio condicionante; - Manter a temperatura, ao longo de todo o ensaio, com variações menores do que ± 0,5ºC; - Ser capaz de prover um fluxo de oxigênio e de nitrogênio de 50 cm 3 /min; - Poder incrementar a temperatura do corpo-de-prova em intervalos de 1ºC/min (ou menos) no intervalo de 150 a 200ºC; - Registrar a temperatura do ensaio com precisão de ± 0,1ºC. b) Dispositivo controlador de temperatura capaz de estabilizar, de forma contínua, a variação da temperatura da amostra com precisão de ± 0,1ºC. c) Balança analítica, capaz de determinar a massa de um corpo-de-prova de 15 mg, com uma precisão de ± 0,1 mg. d) Alimentadores de oxigênio e nitrogênio de pureza adequada a ensaios laboratoriais, que possam ser invertidos para assegurar uma corrente invertida. A permutação no sentido da corrente deve ser feita próxima à célula de análise térmica diferencial, de forma que a troca de ar seja completada 1 min após a permuta. Não há necessidade de haver uma purga de ar sobre cada um dos compressores de gás. e) Medidores de fluxo de gases, colocados ao redor da célula de análise térmica diferencial, que devem ter sido aferidos. f) Metais de grande pureza para calibração: índio ou estanho. g) Recipiente (navícula) de alumínio para conter a amostra. 4 CORPO-DE-PROVA Os corpos-de-prova, quando extraídos de tubo ou de conexão, devem ser retirados radialmente à parede interna destes. Deve-se tomar cuidado para não superaquecer os corpos-de-prova durante a extração. Quando extraídos do composto de polietileno, os corpos-de-prova devem ser retirados do grão (pelete), ou placa prensada. Com auxílio de um estilete ou bisturi, devem ser cortadas amostras do corpode-prova, extraídas com peso de (15,0 ± 0,5)mg, selecionando-se as três pontos mínimos de amostragem que serão ensaiados individualmente. 5 EXECUÇÃO DO ENSAIO Calibrar o aparelho para a temperatura de ensaio. a) Ajustar em 50 cm 3 /min a entrada de nitrogênio nos compartimentos das amostras e de referência do aparelho a uma temperatura de 10,0ºC abaixo do ponto de fusão do índio ou do estanho. b) Aquecer as amostras de (10,0 ± 0,5) mg de índio, ou de estanho, em uma cápsula de alumínio chumbada, utilizando-se outra cápsula de alumínio vazia como referência. A velocidade de aquecimento deve ser de 1,0ºC/min até que se atinja a temperatura de fusão do 26/02/1999 1

4 NTS 050 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP material. Se o aparelho não determinar automaticamente esse ponto, devem ser marcadas as temperaturas sobre o gráfico de absorção de calor ( Η) x temp eratura, a intervalos tais que o ponto de fusão seja determinado com precisão de 0,1ºC. O ponto de fusão do metal é aquele tomado na temperatura determinada pela interseção do prolongamento da linha de base com o prolongamento da tangente à primeira inclinação do gráfico. H Temperatura ºC Figura 1 - Determinação do ponto de fusão do metal c) Ajustar o aparelho de modo que os pontos de fusão do índio e do estanho sejam de, respectivamente, (156,5 0,5)ºC e ( 231,0 ± 0,5)ºC. Nota: Somente estanho de alta pureza deve ser utilizado, já que o ponto de fusão desse material varia consideravelmente. Para calibragem do tempo controlar a pena do registrador, com ajuda de um cronômetro, para que ela se mova ao longo da abcissa com velocidade estipulada. Ajustar em 50 cm 3 /min a corrente de nitrogênio que circula na célula de análise térmica diferencial. Controlar para que, quando ocorrer a inversão da corrente para oxigênio, a corrente de gás continue com o mesmo consumo e que seja possível retornar-se à corrente de 50 cm 3 /min de nitrogênio. Colocar um corpo-de-prova de polietileno de (15,0 ± 0,5) mg no interior de uma cápsula de alumínio aberta. Esta cápsula, juntamente com outra vazia de referência, são introduzidas na célula. Posicionar o instrumento para atingir a temperatura de (200,0 ± 0,1)ºC, com velocidade de 20,0ºC/min e permitir a estabilização dessa temperatura. Efetuar ajuste necessário durante o aquecimento, para levar o corpo-deprova à temperatura de (200,0 ± 0,1)ºC. Começar a registrar as diferenças de temperatura em função do tempo. Após 5 min de estabilização da corrente de nitrogênio, inverter a corrente para oxigênio e marcar este ponto no termograma. A célula deve ser purgada no minuto após a inversão da corrente para oxigênio. Continuar o registro do termograma até que a oxidação exotérmica ocorra e atinja seu valor máximo. O tempo de oxidação indutiva do corpode-prova é o tempo tomado em minutos, medido a partir da introdução do oxigênio até a interseção do prolongamento da linha de base com a tangente do ponto de inclinação máxima. O tempo de oxidação indutiva do corpode-prova é determinado como sendo a média aritmética de pelo menos três medidas de tempo de indução à oxidação realizada à 200ºC. Caso as duas primeiras medições difiram de menos 6 min é desnecessária a terceira. 2 26/02/1999

5 Norma Técnica Interna SABESP NTS 050 : RESULTADO O relatório do ensaio deve conter os seguintes dados: - Identificação completa da amostra; - Média dos tempos de oxidação indutiva calculados de acordo com o item 5 acima; - Data do ensaio; - Gráfico conforme Figura 2. energia ou temperatura Introdução do oxigênio OIT Figura 2 - Determinação do tempo de oxidação indutiva tempo (minutos) Polietileno - Determinação do Tempo de Oxidação Indutiva (OIT) Considerações finais: 1) Esta norma técnica, como qualquer outra, é um documento dinâmico, podendo ser alterada ou ampliada sempre que for necessário. Sugestões e comentários devem ser enviados à Divisão de Normalização Técnica - TDSN; 2) Esta norma é uma reedição do documento normativo S32 R3 com alterações apenas na apresentação do texto seguindo as recomendações da Diretiva parte 3 da ABNT. 3) Tomaram parte na elaboração desta edição: ÁREA UNIDADE DE NOME TRABALHO T TSTI Paulo Roberto de M.A Panighel T TDSN Airton Checoni David 26/02/1999 3

6 NTS 050 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo Diretoria Técnica e Meio Ambiente - T Superintendência de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnológico - TD Departamento de Serviços Tecnológicos e Acervo - TDS Divisão de Normalização Técnica - TDSN Rua Dr. Carlos Alberto do Espírito Santo, CEP São Paulo - SP - Brasil Telefone: (011) / FAX: (011) sabestds@unisys.com.br - Palavras Chave: polietileno, oxidação, tubo - 03 páginas 26/02/1999