Título Código Rev. MÉTODOS DE ENSAIO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS MQ-CQMA

Transcrição

1 Generalidades Os laboratórios do Centro de Química e Meio Ambiente (CQMA) estabelecem e mantêm procedimentos documentados para os métodos de ensaios que realizam. Nesses procedimentos estão incluídos amostragens (quando necessário), manuseio, transporte, armazenamento e preparação dos itens a serem ensaiados, estimativa da incerteza da medição, quando apropriado, e das técnicas estatísticas utilizadas para análise dos resultados. Os laboratórios do CQMA possuem procedimentos para o uso e operação de todos os equipamentos, bem como para o manuseio e a preparação dos itens envolvidos nos ensaios. Os registros estabelecidos e necessários são documentados conforme Instruções de Trabalho ou Procedimentos Operacionais específicos para cada Laboratório do CQMA. Normas nacionais ou internacionais ou outras especificações, para a realização de ensaios, já existentes e reconhecidas não necessitam serem reescritas como procedimentos internos e podem ser utilizadas pelo pessoal técnico do laboratório. Todos os documentos estão disponíveis e acessíveis aos usuários. É assegurado que as normas ou outras especificações são mantidas sempre atualizadas de acordo com os procedimentos de Controle de Documentos (item 4.3 deste manual). No caso de haver necessidade de alterações nos métodos de ensaio esses desvios poderão ser feitos e estarão devidamente documentados, tecnicamente justificados, desde que tenham sido comunicados, autorizados e aceitos pelo cliente Seleção dos Métodos Os laboratórios do CQMA utilizam métodos de ensaios apropriados e compatíveis às necessidades do cliente. Os laboratórios do CQMA procuram, sempre que possível, utilizar métodos publicados em normas internacionais e nacionais para a realização de seus ensaios. Através do controle de documentação realizada pelo Sistema da Qualidade, os laboratórios asseguram que estão utilizando a última versão validada de cada método. 1 de 7

2 Quando o cliente não especifica o método a ser utilizado, os laboratórios do CQMA selecionam o método mais apropriado com reconhecida validação e incerteza estimada (quando pertinentes), diante da disponibilidade dos laboratórios. Esses métodos podem ser desenvolvidos no próprio CQMA, provenientes de publicação em normas internacionais, nacionais ou regionais, ou ainda por organizações técnicas respeitáveis, em textos ou jornais científicos relevantes ou especificados pelo fabricante do equipamento. Esta seleção é realizada pelo Responsável pelo Laboratório juntamente com o pessoal técnico que realizará o ensaio. Quando necessário, os procedimentos são acrescidos de suplementos com detalhes adicionais para assegurar a consistência da aplicação. Quando houver alguma mudança no procedimento, o mesmo será revalidado. O cliente é sempre informado sobre o método ou a técnica a ser utilizada. O CQMA garante ter condição de executar adequadamente métodos normalizados, antes de implantar os ensaios. Se estes métodos normalizados forem alterados será realizada uma nova validação. O CQMA informa sempre ao cliente se o método por ele proposto for impróprio ou desatualizado Métodos Desenvolvidos nos Laboratórios A implantação de métodos de análise desenvolvidos nos laboratórios do CQMA é apenas realizada após a atividade ter sido planejada e aprovada pelo pessoal qualificado incluindo o Responsável pelo Laboratório. Esse planejamento é constantemente atualizado à medida que prossegue com o desenvolvimento do método e a comunicação efetiva, entre todo o pessoal envolvido, é realizada para garantir a eficácia da validação do método. Estes novos métodos são normalmente documentados na forma de teses, dissertações e artigos científicos. 2 de 7

3 Métodos Não-Normalizados Quando for necessária a utilização de métodos não normalizados, estes são discutidos com o cliente e é realizada uma especificação clara dos requisitos do cliente e dos objetivos dos ensaios. Todos os métodos desenvolvidos e implementados nos laboratórios do CQMA são devidamente aprovados antes de serem utilizados. Esses contêm as seguintes informações: - identificação adequada; resumo contendo o escopo; descrição do tipo de item a ser ensaiado; parâmetros ou grandezas e faixas a serem determinadas; aparatos e equipamentos, incluindo os requisitos de desempenho técnico; materiais de referência requeridos; condições ambientais e qualquer período de estabilização necessário; descrição do procedimento (no qual deve estar incluído: fixação de marcas de identificação, manuseio, transporte, armazenamento e preparação dos itens; verificações a serem feitas antes do início do trabalho; verificação do funcionamento apropriado do equipamento e, quando necessário, calibração e ajuste do equipamento antes de cada utilização; método de registro das observações e dos resultados; e quaisquer medidas de segurança a serem observadas); critérios e/ou requisitos para aprovação/rejeição; dados a serem registrados; método de análise e apresentação; a incerteza ou o procedimento para estimativa da incerteza Validação de Métodos Definição Validação é a verificação na qual os requisitos especificados são adequados para um uso pretendido Procedimento de Validação A fim de confirmar se os métodos são apropriados para o uso pretendido, os laboratórios do CQMA validam os métodos não normalizados, os métodos criados e desenvolvidos nos próprios laboratórios e os métodos normalizados que passaram por modificações. Os parâmetros de validação e critérios de aceitação são sempre relevantes para as necessidades do cliente, abrangendo uma determinada aplicação ou área de aplicação. 3 de 7

4 O processo de validação é realizado conforme planejamento prévio, orientado pelos itens da Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, pelo Guia da Expressão da Incerteza de Medição e pelo documento DOQ-CQCRE-008, sendo que os registros dos resultados obtidos são devidamente arquivados com uma declaração de que o método é apropriado para o uso pretendido. Um relatório final é elaborado, contendo todas as informações e descrição da metodologia de validação. Se apropriado, o laboratório pode elaborar procedimento para descrever o processo de validação contendo o planejamento e execução dos parâmetros a serem estudados. A validação, quando necessária, poderá ser em procedimentos de amostragens, manuseio e transporte. A determinação do desempenho de um método utiliza uma, ou uma combinação de mais de uma, das seguintes técnicas: - calibração com o uso de padrões de referência ou materiais de referência; comparações dos resultados obtidos por outros métodos; comparações interlaboratoriais ou ensaios de proficiência; avaliação sistemática dos fatores que influenciam os resultados; avaliação da incerteza dos resultados com base no conhecimento científico dos princípios teóricos dos métodos e na experiência prática. Quando houver alguma mudança nos métodos não normalizados já validados, a influência de tais mudanças é documentada e, se necessário, é feita uma nova validação Aplicação da Validação A faixa e a exatidão dos valores que são obtidos por meio de métodos validados (como por exemplo: a incerteza dos resultados, limites de detecção e quantificação, seletividade do método, linearidade, limite de repetitividade e/ou reprodutibilidade, robustez contra influências externas e/ou sensibilidade cruzada contra interferência da matriz da amostra ou do objeto de ensaio), são avaliadas para o uso pretendido e são sempre pertinentes às necessidades dos clientes. A validação dos métodos inclui a especificação dos requisitos, determinação das características dos métodos, verificação de que os requisitos são atendidos com o uso do método e declaração sobre a sua validade. 4 de 7

5 Durante o desenvolvimento do método, é realizada regularmente uma análise crítica para a verificação de que as necessidades do cliente continuam sendo atendidas. Quaisquer mudanças nos requisitos que ocasionam mudanças no plano de desenvolvimento são submetidas à aprovação e autorização do responsável e do cliente. A validação deverá ser um equilíbrio entre custos, riscos e possibilidades técnicas. A faixa e a incerteza dos valores (como limite de detecção, seletividade, linearidade, repetitividade, reprodutibilidade, robustez e sensibilidade cruzada) podem estar registradas de forma simplificada Estimativa de Incerteza de Medição Local Os laboratórios do CQMA, ao realizarem as medições necessárias, possuem e aplicam procedimentos documentados para estimarem as incertezas associadas às medidas Cálculos O CQMA possui e aplica procedimentos gerais para estimativa das incertezas de medição (PO-LFX-1002 e PO-LAQA-1002) além de estudos específicos que podem estar descritos em teses, dissertações e/ou publicações técnicas. Quando a natureza do método de ensaio impede que seja realizado um cálculo rigoroso, metrologicamente e estatisticamente válido da incerteza de medição, os laboratórios identificam todos os componentes de incerteza, fazem uma estimativa razoável e relatam o resultado de forma a evitar uma impressão errada da incerteza. Em casos específicos, os laboratórios fazem uma estimativa razoável baseada no conhecimento do desempenho do método e no escopo da medição, podendo usar, por exemplo, a experiência e dados de validação anteriores. O grau de rigor empregado na estimativa da incerteza da medida está baseado em fatores como: requisitos do método de ensaio, requisitos do cliente e a existência de estreitos limites de especificação. Nos casos em que seja usado um método de ensaio bem reconhecido com especificação de limites para os valores das principais fontes de incerteza de medição e especificação da forma de apresentação dos resultados calculados, considera-se que o laboratório tenha satisfeito esta seção ao seguir as instruções do método de ensaio e de relato. 5 de 7

6 Fontes de Incerteza Quando for estimada a incerteza de medição, todos os componentes de incerteza que são importantes para uma determinada situação são considerados, usando-se métodos de análise apropriados. As fontes que normalmente contribuem para a incerteza incluem: padrões de referência e materiais de referência utilizados, métodos e equipamentos usados, condições ambientais, propriedades e condição do item ensaiado e o operador. O comportamento previsível em longo prazo do item ensaiado, normalmente não é considerado ao estimar a incerteza da medição Controle de Dados O CQMA estabeleceu como procedimentos de proteção dos dados os seguintes itens: a) utilizar apenas softwares comerciais para editar texto, gerar banco de dados e realizar cálculos matemáticos, os quais são considerados suficientemente validados para os propósitos aos quais foram projetados; b) caso seja necessária a utilização de algum software desenvolvido, este deverá ser validado e devidamente documentado em detalhes suficientes e apropriados antes de seu uso; c) seguir procedimento estabelecido pelo CQMA ou procedimento específico do laboratório para a proteção dos dados, assegurando a integridade e confidencialidade da entrada ou coleta, armazenamento, transmissão e processamento dos dados; d) monitorar e conservar os computadores e equipamentos automatizados, de forma a assegurar o funcionamento adequado, de acordo com os procedimentos operacionais dos laboratórios Verificações Os cálculos e as transferências de dados são submetidos a verificações apropriadas de maneira sistemática. Esta sistemática de verificação é descrita nos laboratórios em procedimentos específicos. 6 de 7

7 Confiabilidade O CQMA estabelece e mantém procedimentos documentados para controle de todos os dados e cálculos, principalmente aqueles que tenham influência sobre a qualidade dos ensaios. O procedimento de cálculos para cada método de ensaio é descrito nos respectivos Procedimentos Operacionais dos métodos de cada laboratório. Em alguns ensaios são utilizados computadores ou equipamento automatizado para aquisição, processamento, registro, relato, armazenamento ou recuperação de dados de ensaio ou calibração Documentos de Referência PO-LAQA-1601 PO-LFX-1601 PO-LAQA-1002 PO-LFX-1002 PO-LCQ-1004 DOQ-CQCRE-008 Controle das Condições Ambientais. Controle das Acomodações e Condições Ambientais. Identificação das Fontes de Incerteza. Identificação das Fontes de Incerteza. Validação de métodos de ensaio desenvolvidos no laboratório Orientação sobre validação de métodos analíticos, INMETRO. Guia da Expressão da Incerteza de Medição editado por BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC e OIML. EURACHEM / CITAC Guide CG 4 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. 7 de 7