CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses
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- Bento Victorio Bennert Fragoso
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1 CIVP ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses Rua de Ferreira Borges, PORTO - Portugal Telemóvel: civp@alabe.pt Relatório do Ensaio Interlaboratorial Vinho (V) - Janeiro de 2016 Criado por: José Luís Moreira
2 1. OBJETIVO PARTICIPAÇÃO NO CIRCUITO PROCEDIMENTO AMOSTRAS PARÂMETROS ANALISADOS METOLOGIA ANALÍTICA ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS CODIFICAÇÃO DOS RESULTADOS DATAS RESULTADOS REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS PARÂMETROS NO MÊS DE JANEIRO DE ESTE RELATÓRIO É COMPOSTO POR 24 PÁGINAS. 1 O IPAC Instituto Português de Acreditação, organismo nacional de acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e o International Accreditation Forum (IAF) aceita os ensaios de aptidão organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC Instituto Português de Acreditação, DRC005, edição de )
3 CIVP-ALABE 1. Objetivo O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site da ALABE ( - e tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios participantes. 2. Participação no circuito As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio interlaboratorial foram as seguintes: Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L. Adega Cooperativa de Borba, C.R.L. Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L. Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L. Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L. Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L. Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares Agrovisul, Material Agropecuário, Lda Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A. CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz, C.R.L. Casa Santos Lima Companhia das Vinhas, S.A. Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes Comissão Vitivinícola Regional Alentejana Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes Comissão Vitivinícola Regional do Dão Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L. Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte ENEO Agroalimentaria, S.L.L. Enoport - Produção de Bebidas, S.A. Esporão, S.A. FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A. 2
4 Fundação Eugénio de Almeida Global Wines, S.A. Goanvi - Central de Engarrafamento de Bebidas, Lda Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda Henrique José de La Puente Sancho Uva / Herdade da Mingorra Herdade da Malhadinha Nova, S.A. INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e Enoloxía de Galicia Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP (IVBAM) - Vitivinícola Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP (IVBAM) - Adega de São Vicente Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A. José Maria da Fonseca Vinhos, S.A. de Análises Enológicas Duriense, Lda. Regional de Enologia Logowines, S.A. Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A. Monte do Trevo, Lda Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda. Provinislab - de Enologia, Lda Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A. Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda Quinta do Minho - Agricultura e Turismo, S.A. SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A. Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A. Sociedade dos Vinhos Borges, S.A. Sogevinus Fine Wines, S.A. Sogrape - Vinhos, S.A. Symington Vinhos, S.A. Vallegre, Vinhos do Porto S.A. WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda Xisto Azul, Lda Figura 1 Resultados recebidos (%) para a amostra distribuída. 3
5 3. Procedimento 3.1. Amostras A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas segundo o procedimento de preparação de amostras piloto pré-estabelecido Parâmetros analisados Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título alcoométrico volúmico (TAV) adquirido, título alcoométrico volúmico total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO 2 total, ph, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total, L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante, tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão Metologia analítica Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no site da ALABE ( O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do método analítico utilizado. 4
6 3.4. Análise estatística dos resultados Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do teste de Grubbs (teste simples e duplo). Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante tratamento estatístico. Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de 5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites ( x ), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para uma probabilidade de 95% (IC a 95%). Nas tabelas de resultados são indicados o número total de resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes. O valor da referência ALABE ( ALABE ), ou seja a média dos ensaios realizados em laboratórios acreditados, é representado graficamente, conjuntamente com os restantes dados. O z-score é calculado através da seguinte equação: z-score x x s z-score= x-x s z-score para 1 parâmetro resultado individual média dos resultados aceites desvio padrão dos resultados aceites O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010 5
7 Conformity assessment - General requirements for proficiency testing): z 2 é considerado satisfatório 2 < z < 3 é considerado questionável z 3 é considerado insatisfatório Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem arredondamentos e não partir dos resultados arredondados publicados neste relatório Apresentação dos resultados São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os resultados do tratamento estatístico. São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias redutoras, acidez total, acidez volátil, SO 2 livre, SO 2 total e ph Codificação dos resultados Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada laboratório Datas Envio das amostras Realização dos ensaios a Conclusão do relatório
8 4. Resultados Tabela 1 Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor. Parâmetro Massa volumica 20ºC (g/ml) TAV Adquirido (%vol.) TAV Total (%vol.) Extrato Seco Total Extrato Não Redutor Picnometria Densimetria electrónica Densimetria com balança hidrostática Areometria Picnometria Densimetria electrónica Densimetria com balança hidrostática Areometria Refratometria Cálculo Gravimetria Densimetria (cálculo) MV 20ºC: DE, TAV Ad.: DE, AV: Titrimetria com indicador Densimetria (cálculo) MV 20ºC: Ar., TAV Ad.: Ar., AV: Titrimetria com indicador L1 0, ,05 L3 0,9947 9,82 25,1 L5 0,9946 0, ,50 10,50 26,6 26,2 L6 0,9948 0,9920 9,80 10,00 10,28 30,4 L8 0, ,12 24,8 L9 0, ,00 10,05 10,01 24,6 L10 0,9950 9,70 10,15 25,4 17,7 L12 10,01 L13 0, ,00 L14 0,9946 9,90 25,3 18,6 L15 0,9949 0, ,20 10,13 22,2 L17 0, ,20 L18 0, ,9942 9,90 10,02 L19 0, , ,03 9,79 10,56 24,2 22,1 15,2 L20 0,9944 0,9945 9,90 10,05 L21 0, ,00 9,60 10,50 10,00 24,7 17,4 L22 10,00 L23 0, , ,01 10,04 10,50 24,2 16,6 L24 0,9917 9,88 23,9 L25 0,9944 9,88 L26 0, ,00 25,3 L27 0,9947 0,9941 9,80 10,30 25,1 24,8 L28 0, , ,02 10,31 24,2 26,3 L29 0,9947 0,9948 9,80 10,02 25,2 L30 0, ,01 10,05 24,7 L31 0, ,31 27,6 17,6 L32 0,9943 9,94 10,47 24,5 15,6 L33 0, ,18 23,5 L34 0, ,9946 9,98 10,01 L35 13,00 L36 0, ,9950 9,78 9,60 10,12 L38 0,9948 9,96 25,7 16,7 L39 0,9950 0, ,00 10,10 10,20 10,45 26,8 27,7 19,3 L41 0, , ,07 10,12 24,5 L43 0,9951 0, ,80 11,80 26,4 L44 0,9944 9,98 10,04 10,40 24,8 17,7 L45 0, ,90 10,30 25,5 18,5 L46 0,9951 0, ,20 10,01 L48 0,9946 9,70 24,4 16,2 L49 0,9937 0,9936 9,75 10,15 23,9 L50 0,9978 0,9928 9,50 10,50 L52 0,9914 0,9960 9,80 9,08 16,4 35,1 L53 0, ,00 10,49 24,3 16,0 L54 0, ,20 10,00 L55 0, , ,00 10,22 24,4 24,1 L56 0, ,02 10,54 24,0 15,3 L57 0, ,9948 0, ,00 10,13 24,1 25,8 24,4 Na Nt x 0, , , , ,976 9,846 10,209 10,090 10,396 10,110 24,28 25,55 25,22 24,63 17,03 s 0, , , ,079 0,150 0,249 0,190 0,177 0,149 0,21 1,04 0,37 1,65 1,29 IC a 95% 0, , , ,050 0,072 0,158 0,077 0,119 0,371 0,17 0,70 0,46 1,00 0,74 ALABE 0, ,010 10,457 24,35 16,30 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) DE Densimetria Eletrónica; Ar. Areometria Cálculo 7
9 Tabela 2 Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor. Parâmetro Massa volumica 20ºC TAV Adquirido TAV Total Extrato Seco Total Extrato Não Redutor Picnometria Densimetria electrónica Densimetria com balança hidrostática Areometria Picnometria Densimetria electrónica Densimetria com balança hidrostática Areometria Refratometria Cálculo Gravimetria Densimetria (cálculo) MV 20ºC: DE, TAV Ad.: DE, AV: Titrimetria com indicador Densimetria (cálculo) MV 20ºC: Ar., TAV Ad.: Ar., AV: Titrimetria com indicador Cálculo L1-0,66 1,36 L3 0,23-1,56-0,32 L5-0,07 0,28 1,17 2,15 1,01 0,95 L6 0,53-2,19-0,31-2,24 1,14 3,49 L8-1,25-0,36-0,72 L9 0,15 0,31-0,64-0,42 1,58 L10 1,12-0,97-1,39-0,14 0,52 L12-0,80 L13-0,36-0,47 L14-0,07 0,36-0,24 1,22 L15 0,83-0,04-0,04 0,21-1,47 L17-0,04 L18 0,15 0,17-0,96-0,37 L19-1,51-0,47 0,69-1,58 0,92-0,37-1,53-1,42 L20-0,66 0,49 0,36-0,21 L21-0,96 1,02-2,57 0,59-0,74-0,81 0,29 L22 L23-0,51 0,07 0,43-0,26 0,59-0,37-0,33 L24-2,51-1,10-0,44 L25-0,66 0,22 L26-0,36 1,02 0,22 L27 0,23 0,07-0,31 1,10-0,32 0,10 L28 0,48 0,92 0,56 1,16-0,37 1,01 L29 0,23 0,82-0,31-0,37-0,33 L30 0,39-0,42-0,40 0,04 L31 1,42 0,41 1,98 0,44 L32-0,96 0,62 0,42-1,01-1,11 L33-0,36 0,47-0,68 L34 0,82 0,60 0,05-0,42 L35 11,22 L36 1,98 1,12-2,48-1,64 0,16 L38 0,53 0,76 0,15-0,26 L39 1,12 1,24 1,02-0,44 0,58 0,30 1,21 1,86 1,76 L41-0,85-0,26 1,19 0,16 1,10 L43 1,42-0,04 2,38 8,98 1,07 L44-0,66-0,26 0,02-1,13 0,52 L45 9,14-0,96-0,54 5,97 1,14 L46 1,42 0,39-0,04-0,42 L48-0,07-0,97-1,10-0,64 L49-2,74-0,47-0,64 0,32-0,44 L50 9,44-1,33-2,31 2,15 L52-9,57 2,10-0,31-5,30-8,80 6,33 L53-1,25 1,02 0,53-0,80 L54-0,04-0,47 L55 0,82-0,04 0,31 0,68 0,61-0,32 L56-0,68 0,56 0,81-1,34-1,34 L57-0,85 0,53 0,17 0,31 0,21-0,85 1,57-0,14 8
10 Tabela 3 Resultados analíticos para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose. Parâmetro Açúcares Totais Substâncias Redutoras Glucose Frutose Sacarose Glucose + Frutose Potenciometria Clarificação L1 8,5 L3 9,3 L5 9,2 9,3 L6 L8 8,4 6,7 L9 8,4 7,4 L10 7,7 L12 7,5 L13 7,7 L14 6,7 L15 9,4 6,1 L17 L18 8,1 L19 9,0 9,0 2,5 L20 9,0 9,1 9,0 L21 8,3 L22 L23 7,6 7,2 L24 9,0 0,5 L25 9,0 L26 6,5 L27 7,6 7,2 L28 7,4 4,6 L29 8,1 3,8 4,3 7,6 L30 7,7 L31 10,0 L32 8,9 8,9 7,8 L33 9,7 6,3 3,0 4,3 L34 8,2 7,6 3,8 4,4 7,5 L35 L36 6,0 L38 9,0 L39 7,5 8,1 4,3 4,7 7,4 L41 8,0 L43 12,8 7,4 L44 9,2 9,1 7,1 L45 7,5 L46 7,8 8,1 5,8 2,7 8,5 L48 8,3 L49 9,6 L50 5,1 6,5 L52 13,1 L53 8,3 7,5 L54 9,0 8,8 L55 9,3 9,6 L56 8,7 8,6 L57 8,6 9,5 3,6 4,8 Na Nt x 8,54 7,67 8,72 9,18 8,19 4,05 4,20 7,31 7,44 s 0,74 1,80 0,57 1,98 2,22 0,95 0,76 0,58 0,72 IC a 95% 0,56 1,38 0,32 2,08 1,18 1,00 0,80 0,39 0,90 8,90 8,90 7,10 ALABE 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) Potenciometria 9
11 Tabela 4 Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose. Parâmetro Açúcares Totais Substâncias Redutoras Glucose Frutose Sacarose Glucose + Frutose Potenciometria Clarificação L1-0,39 L3 1,03 L5 0,84 0,50 L6 L8-0,56 L9 0,09 0,16 L10-1,79 L12 0,33 L13-0,22 L14-1,25 L15 0,97-0,94 L17 L18-0,04 L19 0,62 0,49-2,57 L20 0,62 0,80-0,09 L21-0,74 L22 L23 0,50-0,33 L24 0,36-9,60 L25-0,09 L26-1,39 L27-1,28-0,26 L28-1,56-1,71 L29-0,04-0,26 0,13 0,22 L30 0,02 L31 2,25 L32 0,48 0,32 0,85 L33 1,13-0,85-1,10 0,13 L34-0,91-0,27-0,26 0,26 0,33 L35 L36-2,26 L38-0,09 L39 0,24 0,26 0,65-0,06 L41 1,19 L43 1,82-0,36 L44 0,89 0,67-0,36 L45 0,33 L46-1,01 0,24 1,83-1,96 1,47 L48-0,74 L49 0,63 L50-1,43-1,30 L52 2,21 L53-0,74 0,33 L54 0,49 0,27 L55 1,02 0,63 L56 0,21-0,21 L57-0,29 0,59-0,47 0,79 Potenciometria 10
12 Tabela 5 Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e ph. Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total Parâmetro (mg/l) (mg/l) (mg/l) ph Titrimetria potenciométrica ou com indicador Titrimetria com indicador Cálculo Molecular Titrimetria Iodometria Titrimetria Iodometria Potenciometria L1 3, ,28 L3 4,50 0, ,16 L5 4,65 4,50 0,32 0,32 4,25 4, ,20 3,25 L6 5,48 5,18 0,27 0,29 5, ,15 3,23 L8 4,80 0, ,19 L9 4,49 4,60 0,31 0, ,15 3,27 L10 4,54 0,33 4, ,15 L12 4, ,17 L13 4,58 0,29 0, ,12 L14 4,17 0,21 3, ,19 L15 4,32 4,52 0,29 0, ,11 2,94 L17 4,60 0, ,12 L18 4,50 4,52 0,48 0, ,22 3,29 L19 4,66 4,40 0,32 0,31 4,26 4, ,17 3,36 L20 4,57 4,70 0,35 0, ,17 3,23 L21 4,90 0,36 0,36 4, ,13 L22 4,57 0, ,15 L23 4,66 4,49 0,28 0,26 4, ,20 L24 4,75 0,24 4, ,24 L25 4,48 0,34 4, ,20 L26 4,52 0,25 4,27 2, L27 4,90 4,60 0,60 0, ,18 3,35 L28 4,86 4,48 0,30 0, ,18 3,30 L29 4,65 4,64 0,36 0,39 4, ,27 3,30 L30 4,68 0, ,34 L31 4,73 0,42 4, ,20 L32 4,74 0,34 4, ,18 L33 4,17 0, ,06 L34 4,60 4,36 0,28 0, ,25 L35 4,89 0, ,55 L36 4,60 4,50 0,40 0,33 1, ,20 L38 4,50 0,33 4,12 3, ,21 L39 5,00 5,10 0,42 0,28 4, ,19 3,26 L41 4,47 4,50 0, ,21 3,26 L43 0,66 0, ,12 3,23 L44 4,65 0,37 0,32 4, ,20 3,18 L45 4, ,27 L46 4,99 4,66 0,37 0, ,17 3,29 L48 4,80 0,41 4, ,19 L49 5,78 4,51 0,18 0, ,23 3,23 L50 4,73 4,54 0,35 0, ,20 3,23 L52 4,90 5,12 0,30 0, ,08 3,28 L53 4,80 0,32 4, ,16 L54 5,32 4,77 0,66 0, ,15 3,29 L55 4,76 4,33 0,27 0, ,22 3,14 L56 4,92 0,37 4, ,15 L57 4,73 4,34 0,37 0, ,05 3,15 Na Nt x 4,707 4,634 4,603 0,334 0,399 0,318 4,284 4,200 4,055 2,317 52,3 53,8 51,5 48,8 181,6 174,7 183,3 167,8 3,179 3,207 3,248 s 0,249 0,187 0,249 0,069 0,140 0,095 0,178 0,595 9,2 9,0 7,1 20,3 14,8 19,6 14,5 44,7 0,048 0,090 0,070 IC a 95% 0,085 0,173 0,105 0,025 0,108 0,038 0,095 1,479 5,5 3,6 4,5 32,3 8,5 7,7 10,4 46,9 0,015 0,224 0,031 4,675 0,340 4,335 61,0 184,0 3,188 ALABE 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) 11
13 Tabela 6 Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e ph. Parâmetro Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total ph Titrimetria potenciométrica ou com indicador Titrimetria com indicador Cálculo Molecular Titrimetria Iodometria Titrimetria Iodometria Potenciometria L1-6,05-0,97-1,26 2,10 L3-0,83-0,49-1,30-1,72-0,40 L5-0,23-0,41-0,20 0,02-0,19 0,03 0,53 0,43 0,03 L6 3,11 2,32-0,92-0,29 5,21-1,97-1,26-0,61-0,26 L8 0,38 0,23-0,53-1,93 0,22 L9-0,87-0,01-0,34 0,02-0,14-0,31-0,21-0,04 0,17 0,74-0,61 0,31 L10-0,67-0,05-0,87 0,69 1,55-0,61 L12-0,63 0,95-0,58-0,19 L13-0,51-0,63-0,61-0,20 0,58-1,24 L14-2,16-1,78-2,16 0,58 0,27 0,22 L15-1,68-0,33-0,63-0,92 1,13 0,53-1,45-4,38 L17-0,18-1,14 0,50 0,81-1,24 L18-0,83-0,33 2,11 0,02 0,69 0,17 0,85 0,59 L19-0,19-0,81-0,20-0,08-0,13-1,49-1,26-0,19 1,59 L20-0,55 0,39 0,23 0,55-0,17-0,19-0,26 L21 0,78 0,38 0,44 0,94-0,03 0,14-0,51 0,12-1,03 L22-0,55 3,84 0,40-0,61 L23-0,19-0,45-0,77-0,61 0,15 0,03-0,24 0,43 L24 0,59-0,82 1,27 0,25-0,14-0,12 L25-0,91 0,09-1,37 0,03 0,99 0,43 L26-0,75-1,21-0,08-0,46-0,03-0,11 L27 1,42-0,01 1,44 1,91-0,78-1,05 0,02 1,45 L28 0,62-0,49-0,49-2,81 0,64-0,30 0,02 1,03 L29 0,08 0,15-0,28 0,76-0,64-0,09-0,50 0,88 1,89 0,74 L30 0,31-0,19 1,21-1,07 1,36-0,69 1,30 L31 0,51 0,15-0,97-0,75-0,07 L32 0,57-0,42 0,20 1,49 0,53 0,02 L33-1,74 0,13-0,80-2,67 L34-0,43-0,97-0,77-0,50-0,36-0,18-1,12 1,48 L35 0,74 2,54-2,65-6,74 7,74 L36-0,43-0,72 0,95-0,49-0,68-0,36-0,75 0,16 0,37 0,43 L38-0,83-0,05-0,92 1,15 0,14 0,27 0,64 L39 1,18 2,00 1,24-0,40 1,67-0,03-2,27 0,22 0,17 L41-0,95-0,41 0,95 1,58 0,78 0,64 0,17 L43 1,87 2,23 1,35 0,91-0,96-0,26 L44-0,23 0,52-0,56-0,19 2,02 0,71 0,88 0,43-0,97 L45-0,47-0,36 0,69 0,44 0,53 1,89 L46 1,14 0,23 0,52 0,55 0,47 1,34 0,88 1,62-0,19 0,59 L48 0,38 1,10 0,04 0,08-0,31 0,22 L49 4,31-0,37-2,22 0,13 1,02-0,04-0,51 1,06-0,26 L50 0,09-0,25 0,23-1,03 0,95 1,25 0,43-0,26 L52 0,78 2,08-0,49 0,34-0,35 0,46-2,07 0,45 L53 0,38-0,56 0,65-2,08-2,44-0,40 L54 2,46 0,67 4,70 1,70-0,92-1,61-0,61 0,59 L55 0,21-1,10-0,92-0,40 1,60 1,65 0,85-1,54 L56 0,86 0,52 0,99 0,58 1,50-0,61 L57 0,09-1,06 0,52-0,19-0,97-0,78 0,17 0,32-0,49-2,70-1,39 12
14 Tabela 7 Resultados analíticos para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Método químico Cromatografia iónica Eletroforese capilar Método gravimétrico Ácido tartárico Ácido málico total Ácido L- málico L1 L3 L5 1,00 L6 1,59 1,19 L8 L9 0,21 0,36 2,00 2,37 0,88 0,55 L10 L12 0,53 L13 L14 L15 3,08 0,95 L17 L18 L19 L20 L21 0,50 L22 L23 0,27 L24 3,11 1,00 L25 L26 0,25 0,50 L27 L28 L29 0,30 2,20 0,80 L30 2,92 0,70 L31 L32 0,30 0,50 L33 0,30 2,87 0,93 L34 L35 L36 0,23 1,00 0,60 L38 L39 1,21 0,96 L41 L43 0,76 L44 L45 0,20 0,50 L46 0,50 3,10 0,73 L48 L49 2,81 0,89 L50 0,36 L52 2,01 0,73 L53 0,55 L54 0,67 L55 0,32 2,95 0,78 L56 L57 0,28 2,72 0,53 Na Nt x 0,223 0,330 0,340 1,500 2,644 0,747 0,533 0,877 s 0,022 0,091 0,491 0,185 0,037 0,220 IC a 95% 0,035 0,112 0,312 0,125 0,034 0,204 ALABE 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) Cromatografia iónica Eletroforese capilar Método usual Cromatografia iónica 13
15 Tabela 8 Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Ácido tartárico Ácido málico total Ácido L- málico Método químico Cromatografia iónica Eletroforese capilar Método gravimétrico L1 L3 L5 1,36 L6-2,15 1,42 L8 L9-0,56-0,56 0,72 0,46 L10 L12-0,08 L13 L14 L15 0,89 0,33 L17 L18 L19 L20 L21-1,71 L22 L23 L24 0,95 0,56 L25 L26 1,24-0,88 L27 L28 L29-0,44-0,90 0,28 L30 0,56-0,25 L31 L32-0,88 L33-0,44 0,46 0,99 L34 L35 L36 0,34 1,80 L38 L39 18,16 0,38 L41 L43-0,53 L44 L45-1,01-0,88 L46 1,77 0,93-0,09 L48 L49 0,34 0,77 L50-2,09 L52-1,29-0,09 L53 0,46 L54-0,42 L55-0,22 0,62-0,44 L56 L57-0,66 0,15-1,17 Cromatografia iónica Eletroforese capilar Método usual Cromatografia iónica 14
16 Tabela 9 Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos. Parâmetro Método en zimático Ácido D-málico Eletroforese capilar Eletroforese capilar Ácido Lático Espetrofotometria Cromatografia gasosa Cromatografia em camada fina Ácido sórbico (mg/l) L1 L3 L5 0,70 L6 0,41 L8 L9 0,55 0, L10 L12 L13 L14 L15 0,25 L17 L18 L19 L20 L21 0,60 63 L22 L L24 0,56 L25 L26 0,60 L27 L28 L29 0,60 L30 0,44 L31 L L33 0, L34 L35 L36 L L39 0,50 L41 L43 L44 62 L45 0,50 L46 0, L48 L49 L50 L52 1,10 L53 L L55 0, L L57 0, Na Nt x 0,550 0, ,0 113,8 516,5 618,5 61,0 41,3 s 0,050 0,247 7,1 30,9 139,2 2,6 1,2 IC a 95% 0,124 0,143 11,3 49,2 221,5 6,6 2,9 103,0 509,0 60,0 ALABE 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) Eletroforese capilar Gravimetria Sulfatos (mg/l) Eletroforese capilar Potenciometria Cloretos (mg/l) 15
17 Tabela 10 Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos. Parâmetro Ácido D-málico Ácido Lático Ácido sórbico Sulfatos Cloretos Método en zimático Eletroforese capilar Eletroforese capilar Espetrofotometria Cromatografia gasosa L1 L3 L5 0,88 L6-0,29 L8 L9 0,00-0,45 L10 L12 L13 L14 L15-0,94 L17 L18 L19 L20 L21 0,48 0,76 L22 L23-0,71 L24 0,31 L25 L26 1,00 L27 L28 L29 0,48 L30-0,17 L31 L32-0,71-1,13 L33-0,62-0,48 0,44-1,15 L34 L35 L36 L38 1,41 L39 0,07 L41 L43 L44 0,38 L45-1,00 L46 1,50 L48 L49 L50 L52 2,50 L53 L54-1,50 L55-0,13-0,41 0,49 0,58 L56 0,00 L57-0,17-0,61 0,56 0,58 Cromatografia em camada fina Eletroforese capilar Gravimetria Eletroforese capilar Potenciometria 16
18 Tabela 11 Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro Densidade óptica a 420 nm Densidade óptica a 520 nm Densidade óptica a 620 nm Intensidade corante Tonalidade Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria L1 L3 L5 L6 L8 L9 0,080 0,015 0,003 0,098 5,279 L10 L12 0,004 L13 L14 L15 L17 L18 0,082 0,020 0,008 0,110 4,100 L19 L20 L21 L22 L23 L24 0,870 0,820 L25 L26 0,060 0,020 0,030 0,110 3,000 L27 L28 0,083 0,018 0,005 L29 L30 0,230 1,690 0,810 L31 L32 L33 0,084 0,231 0,810 L34 0,054 0,002 L35 L36 0,075 0,015 0,003 0,093 L38 0,067 0,007 0,740 9,570 L39 L41 L43 1,310 L44 0,080 0,016 0,003 0,099 5,000 L45 0,072 0,015 L46 L48 L49 0,083 0,017 0,003 0,100 4,880 L50 L52 0,200 0,430 0,050 0,630 L53 0,374 0,580 0,110 1,064 0,644 L54 L55 L56 L57 Na Nt x 0,075 0,304 0,014 0,346 0,004 0,040 0,100 0,935 4,912 1,540 s 0,010 0,383 0,006 0,302 0,002 0,006 0,703 2,854 1,264 IC a 95% 0,007 0,609 0,004 0,375 0,002 0,008 1,119 2,995 3,141 ALABE 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) 17
19 Tabela 12 Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro Densidade óptica a 420 nm Densidade óptica a 520 nm Densidade óptica a 620 nm Intensidade corante Tonalidade Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria L1 L3 L5 L6 L8 L9 0,51 0,19-0,61-0,32 0,13 L10 L12-0,08 L13 L14 L15 L17 L18 0,72 1,07 2,07 1,61-0,28 L19 L20 L21 L22 L23 L24 1,48 1,57 L25 L26-0,64-1,08-1,17 1,15 L27 L28 0,82 0,72 0,46 L29 L30-0,38 1,07-0,58 L31 L32 L33-0,57-0,38-0,58 L34-2,19-2,08 L35 L36-0,01 0,19-0,61-1,13 L38-0,84-1,21 103,15 1,63 L39 L41 L43 0,53 L44 0,51 0,37-0,61-0,16 0,03 L45-0,32 0,19 L46 L48 L49 0,82 0,54-0,61 0,00-0,01 L50 L52-0,27 0,28-0,43 L53 31,06 99,13 56,78 155,36-1,50 L54 L55 L56 L57 18
20 Tabela 13 Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro Cálcio (mg/l) Ferro (mg/l) Cobre (mg/l) Potássio (mg/l) Sobrepressão (bar) Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Absorção Atómica Método colorimétrico Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Emissão Atómica Manométro L1 L3 L5 L6 L8 L9 76,0 0,14 0, L10 L12 L13 85,0 1,3 0,02 L14 L15 L17 L18 L19 L20 L21 L22 L23 L24 L25 L26 L27 L28 77,4 1,3 0,08 L29 L30 L31 L32 78,0 1,2 L33 L34 86,0 1,4 0,06 L35 L36 L38 88,0 1,1 0, L39 L41 L43 L44 L45 0,8 L46 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L57 Na Nt x 81,60 82,00 1,26 0, ,5 s 4,53 0,11 0,043 IC a 95% 7,21 0,14 0,054 ALABE 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) 19
21 Tabela 14 Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro Cálcio Ferro Cobre Potássio Sobrepressão Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Absorção Atómica Método colorimétrico Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Emissão Atómica Manométro L1 L3 L5 L6 L8 L9 1,52 L10 L12 L13 0,75 0,35-1,25 L14 L15 L17 L18 L19 L20 L21 L22 L23 L24 L25 L26 L27 L28-0,93 0,35 0,14 L29 L30 L31 L32-0,79-0,53 L33 L34 0,97 1,23-0,32 L35 L36 L38-1,40-0,09 L39 L41 L43 L44 L45 L46 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L57 20
22 5. Representação gráfica dos resultados para os principais parâmetros no mês de janeiro de 2016 Legenda Em cada parâmetro, cada método é apresentado com uma determinada cor Resultado aceite Resultado isolado Resultado aberrante Média dos resultados aceites para o respetivo método --- Média ALABE (laboratórios acreditados) Figura 2 - Resultados obtidos para massa volúmica. Figura 3 - Resultados obtidos para TAV adquirido. 21
23 Figura 4 - Resultados obtidos para extrato seco total. Figura 5 - Resultados obtidos para substâncias redutoras. Figura 6 - Resultados obtidos para acidez total. 22
24 Figura 7 - Resultados obtidos para acidez volátil. Figura 8 - Resultados obtidos para SO2 livre. Figura 9 - Resultados obtidos para SO2 total. 23
25 Figura 10 - Resultados obtidos para ph. 24
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