Novas metodologias na análise de vinhos

Transcrição

1 Novas metodologias na análise de vinhos A. S. Curvelo-Garcia Estação Vitivinícola Nacional - INIAP (Portugal)

2 Metodologias recentes Metodologias recentes Automatização da análise Evolução dos equipamentos de instrumentação analítica Aumento da qualidade dos laboratórios

3 SFA FIA Automatização da análise Automatização da análise Análise sequencial FTIR

4 SFA - parâmetros estudados na EVN Vinhos Açúcares redutores Ácido L-tartárico, Ácido L-málico, Ácido L- láctico Glicerol Acidez volátil Polifenóis totais

5 SFA - parâmetros estudados na EVN Mostos Açúcares totais Acidez total ph Actividade lacase (índice de podridão)

6 Análise sequencial Análise sequencial Parâmetros estudados na EVN (vinhos) Acidez total Ácido acético Ácido L-tartárico Ácido L-málico Ácido L-láctico D-glucose + D-frutose Sacarose + D-glucose + D-frutose

7 FTIR (rede portuguesa) FTIR (rede portuguesa) Massa volúmica Etanol Extracto seco Açúcares totais Acidez total Acidez volátil SO2

8 FTIR (outros parâmetros) FTIR (outros parâmetros) Glucose Frutose ph Ácido málico Ácido láctico Ácido tartárico

9 FTIR (outros parâmetros) FTIR (outros parâmetros) Polifenóis totais Ácido cítrico Ácido succínico ácido sórbico Ácido glucónico Glicerol Butanodiol

10 Evolução dos equipamentos de instrumentação analítica Aumento da sensibilidade de diversas determinações analíticas (flúor, metais, pesticidas,...) Aumento da especiação (antocianinas, diferentes formas dos complexos metálicos,...) Análise isotópica

11 Os limites... Os limites... A AG... observa a cada vez maior sensibilidade dos métodos de análise e considera que não deverá isso conduzir à fixação de limites que não seriam justificados por verificadas razões toxicológicas e que os produtores teriam grandes dificuldades em aplicar (Resolução OIV Oeno 1/94)

12 Aumento da qualidade laboratorial Validação de métodos de análise Harmonização das práticas laboratoriais

13 Aumento da qualidade laboratorial Princípio de validação dos métodos usuais relativamente aos métodos de referência (OIV Oeno 7/98) princípios gerais reconhecendo designadamente o interesse dos métodos automatizados e que originou posteriormente grande parte da da regulamentação OIV sobre a matéria......

14 Aumento da qualidade laboratorial Fidelidade dos métodos analíticos (OIV Oeno 5/99) Verificação da da aceitabilidade dos dos resultados obtidos com um um método de de referência Avaliação dos dos resultados analíticos demonstrando que um um limite legal foi foi ultrapassado Comparação dos dos resultados obtidos por por 2 ou ou mais laboratórios e comparação destes resultados com um um valor de de referência Avaliação dos dos resultados obtidos com métodos não validados

15 Aumento da qualidade laboratorial Protocolo de validação de um método de análise usual relativamente ao método de referência OIV (OIV Oeno 6/99) Definições Protocolo de de avaliação Avaliação do do método usual Comparação com o método de de referência

16 Aumento da qualidade laboratorial Protocolo de validação de métodos de análise (OIV 2000) Protocolo de validação Plano de estudos do método Análise estatística Relatório final

17 Aumento da qualidade laboratorial Avaliação do limite de detecção e de quantificação de um método de análise (OIV 2000) Definições e metodologia

18 Aumento da qualidade laboratorial Classificação dos métodos de análise (OIV 2000) Tipo I (Método de referência critério) Tipo II II (Método de referência) Tipo III (Métodos alternativos aprovados) Tipo IV (método provisório)

19 Aumento da qualidade laboratorial Recomendações harmonizadas para o controlo interno da qualidade nos laboratórios de análise (OIV Oeno 19/02) Conceitos, domínios de aplicação, definições Garantia e controlo interno da qualidade Fidelidade dos resultados Materiais de referência Cartas de controlo de Shewhart

20 Parâmetros que poderão caracterizar a segurança alimentar Espécies químicas de natureza exógena (contaminantes) - resíduos de pesticidas Espécies químicas de natureza endógena - aminas biogénicas, carbamato de etilo Espécies químicas de natureza endógena e de natureza exógena - metais pesados

21 Reflexos do controlo da segurança alimentar O aumento da qualidade (higiénica) dos vinhos A protecção dos consumidores A imagem do VINHO

22 PRODUTOS ENOLÓGICOS Adjuvantes e auxiliares tecnológicos - eventual fonte de contaminação A enorme importância do Codex Enológico (OIV), em permanente actualização

23 PRÁTICAS ENOLÓGICAS A enorme importância do Código Internacional de Práticas Enológicas (OIV), em permanente actualização AS ENORMES CARÊNCIAS NO CONTROLO DA CORRECTA APLICAÇÃO DAS PRÁTICAS ENOLÓGICAS

24 Uma Prática Enológica deverá: Ter um carácter universal Garantir uma leal competitividade Definir o tipo e categoria do produto a obter Ter em atenção os riscos e limites da sua utilização Promover o controlo da sua correcta aplicação

25 Exemplos de inexistência de metodologias de controlo... Tendo como base as práticas já descritas no Código Internacional de Práticas Enológicas

26 Tratamento térmico das uvas (OIV Oeno 5/98) A concentração obtida não deverá conduzir a uma redução superior a 20% do volume inicial, nem aumentar em mais de 2% o TAV potencial.

27 Desidratação parcial de mostos (OIV Oeno 2/98) Crioconcentração, concentração por osmose inversa, evaporação sob vazio e evaporação sob pressão atmosférica A concentração obtida não deverá conduzir a uma redução superior a 20% do volume inicial, nem aumentar em mais de 2% o TAV potencial. Não deverá originar modificação do tipo de vinho

28 Tratamento de mostos com carvão (OIV Oeno 3/2002) Para correcção da cor de mostos brancos (de uvas tintas), de mostos brancos (de intensa cor amarela) e de mostos oxidados O tratamento não deve ter como objectivo a descoloração de mostos tintos, claretes ou rosados

29 Tratamento de vinhos com carvão (OIV Oeno 16/70) Para correcção da cor de vinhos brancos (de uvas tintas), de vinhos brancos (de intensa cor amarela ou levemente corados de vermelho) e de vinhos brancos oxidados O tratamento não deve ter como objectivo a descoloração de vinhos tintos ou rosados, nem deverá seguir-se a uma descoloração de mostos com carvão

30 Processos de desacidificação de vinhos Desacidificação por processos físicos (OIV Oeno 6/79) Desacidificação por processos químicos (K2T, KHCO3, CaCO3) (OIV Oeno 6/79) Desacidificação biológica / bactérias lácticas (OIV Oeno 4/80) - Método de controlo existente! Resinas aniónicas - processo interdito!

31 Processos de acidificação de mostos e vinhos (OIV Oeno 3/99, 4/99, 13/01, 14/01) Acidificação química de mostos / L-málico, DLmálico e L-tartárico Acidificação química de vinhos / os mesmos e cítrico A acidificação e a desacidificação químicas excluem-se mutuamente Aumento de acidez <4 g/l em ácido tartárico É interdita a adição de CaSO4 (OIV Oeno 3/85) É interdita a adição de ácidos minerais

32 Estabilização tartárica de vinhos Electrodiálise (OIV Oeno 1/93) Permutadores de catiões (OIV Oeno 1/93) Frio (OIV Oeno 5/98) Tratamento com CaT (dose <200 g/hl) (OIV Oeno 8/97) Tratamento com ácido metatartárico (OIV Oeno 16/70) - Método de controlo existente!

33 Crioconcentração de vinhos (OIV Oeno 3/2001) A concentração não deverá ser superior a 20% do volume inicial, nem deverá originar um aumento do TAV superior a 2%.

34 Oxigenação dos vinhos (OIV Oeno 12/72) O objectivo é remoção de Fe ou eliminação de traços de H2S... E não a dessulfitação de vinhos com elevados teores de SO2

35 Alcoolização de vinhos (OIV Oeno 5/82) Não autorizada para aumento do TAV adquirido

36 Outras práticas enológicas Interdita a utilização de «albumina de sangue» na colagem de vinhos (OIV Oeno 7/99). Estabilização microbiológica dos vinhos por adição de dicarbonato de dimetilo - dose <200 mg/l e não ultrapassagem dos limites de metanol (OIV Oeno 5/2001). Acidificação e desacidificação de mostos por Saccharomyces (OIV Oeno 4/2002 e 5/2002)

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