AZEITE Virgem e Refinado

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1 Ensaio de Aptidão AZEITE Virgem e Refinado 2015 Com o apoio da: Programa de Execução

2 Índice 1. Introdução Objetivos Entidades Envolvidas e Funções Procedimento Regras de Realização Descrição da Amostra para Ensaio Transporte das Amostras Parâmetros e Método de Ensaio Resultados Preenchimento e Envio de Resultados Exclusões Correção dos Resultados Conteúdo da Ficha de Envio dos Resultados Discussão de Resultados Tratamento Estatístico Eliminação de Valores Aberrantes e Marcação de Valores Suspeitos Cálculo do Valor Médio dos Resultados e Desvio Padrão Avaliação de Desempenho Conteúdo do Relatório Final Regras de Confidencialidade Calendário Custos Fontes de Custo Custos de Participação Reclamações e Sugestões Considerações Finais Contactos Referências Registo de Alterações... 9 FICHA DE INSCRIÇÃO /10

3 1. Introdução Este documento estabelece as linhas condutoras da execução técnica e administrativa da implementação dos Ensaios de Aptidão para os produtos Azeite Virgem e Azeite Refinado, Estes ensaios consistem na realização de um conjunto de parâmetros, por um grupo de laboratórios aos produtos acima mencionados. Um Ensaio de Aptidão nesta área encontra problemas específicos, nomeadamente a inexistência de materiais de referência certificados que permitam avaliar as condições de funcionamento do laboratório pelo confronto "valor convencionalmente verdadeiro" / valor determinado pelo laboratório. 2. Objetivos A finalidade deste ensaio é avaliar o desempenho dos laboratórios participantes, com base nos seus resultados, contribuindo assim, para a sua melhoria. Desta forma, este projeto é descrito como um Ensaio de Aptidão. 3. Entidades Envolvidas e Funções Entidades Promotoras: RELACRE, com o apoio da CASA DO AZEITE Fornecedores das Amostras Tratamento Estatístico: RELACRE Laboratórios Participantes 4. Procedimento 4.1 Regras de Realização Cada laboratório deverá seguir a rotina normal do laboratório no que respeita a operadores e equipamento utilizado e efetuar os ensaios em triplicado. 4.2 Descrição da Amostra para Ensaio As amostras selecionadas para a realização deste ensaio são:. Azeite Virgem distribuído em 2 garrafas de 250 ml; Azeite Refinado distribuído em 2 garrafas de 250 ml Os fornecedores garantem a homogeneidade e estabilidade das mesmas. 3/10

4 4.3 Transporte das Amostras A RELACRE assegura acondicionamento das amostras e o seu o transporte, bem como, a sua distribuição em simultâneo aos vários laboratórios participantes. 4.4 Parâmetros e Método de Ensaio Parâmetro Método/norma Absorvências Acidez Ácidos gordos Álcoois alifáticos Ceras ( * ) Composição esterólica Regulamento Comunitário 2568/91, com as ECN 42 respetivas alterações, nomeadamente a última Eritrodiol + Uvaol alteração, Regulamento nº 1348/2013. Ésteres etílicos Esteróis totais Estigmastadienos (apenas para o Azeite Virgem) Índice de Peróxidos Isómeros Trans Impurezas Insolúveis ISO 663:2007 Insaponificável NP 3596:2003 ( * ) Atenção: Azeites virgem extra e virgem só se contabilizam as C42 + C44 + C46, no entanto para azeite refinados contabilizam-se as C40 + C42 + C44 + C46 (ver regulamento). Sempre que implementados no laboratório deverão seguir os métodos que constam na tabela acima. Caso contrário, o Laboratório deverá assinalar no campo observações o método utilizado. 5. Resultados 5.1 Preenchimento e Envio de Resultados A RELACRE enviará por correio eletrónico, um ficheiro para preenchimento e envio dos resultados Os resultados devem ser apresentados conforme as instruções indicadas no ficheiro e enviados, para a RELACRE, via , para: raquel.candeias@relacre.pt A transmissão eletrónica de resultados destina-se a evitar erros de transcrição na avaliação de resultados deste modo, deve ser devolvido o mesmo ficheiro após preenchimento dos resultados e 4/10

5 não deve ser usado o formato pdf ou um formato gráfico, pois não permite a captura eletrónica de resultados. 5.2 Exclusões Não serão aceites resultados enviados por fax ou fora do prazo estipulado no calendário. Os prazos de envio de resultados deverão ser respeitados, contudo nos casos em que os resultados sejam enviados fora do prazo estipulado, sem aviso prévio à RELACRE, não será garantida a inclusão dos mesmos no relatório final. 5.3 Correção dos Resultados Apenas serão aceites correções de resultados desde que feitas por escrito, e dentro do prazo para envio de resultados. 5.4 Conteúdo da Ficha de Envio dos Resultados O ficheiro tem o seguinte conteúdo: Identificação do Laboratório; Identificação do Responsável; Nº Certificado de Acreditação (apenas para Laboratórios Acreditados); O método de ensaio utilizado, o resultado final e as respetivas unidades para cada parâmetro analítico. Caso o laboratório utilize a norma que é seguida com alterações, deve indicar as alterações efetuadas, assim como, se tratar de um método interno deve enviar um sumário do mesmo. Identificação dos parâmetros acreditados (apenas para Laboratórios Acreditados); Os resultados individuais e os respetivos dias de realização dos ensaios, para cada parâmetro analítico. NOTA: Os Laboratórios Acreditados (ou em processo) devem, guardar todos os dados e registos originais deste processo por um período mínimo de 4 anos, para uma eventual auditoria. 5.5 Discussão de Resultados Após a emissão do Relatório Final, a RELACRE e a CASA DO AZEITE, convocarão uma reunião para a discussão dos resultados e agendamento de novos ensaios e metodologias de suporte. 5/10

6 6. Tratamento Estatístico 6.1 Eliminação de Valores Aberrantes e Marcação de Valores Suspeitos Compilados os dados de todos os laboratórios envolvidos, procede-se em primeiro lugar à eliminação dos valores aberrantes (99% de probabilidade) e à marcação dos valores suspeitos (95% de probabilidade), para esta análise os testes estatísticos seguidos são: Cochran e Grubbs. 6.2 Cálculo do Valor Médio dos Resultados e Desvio Padrão A partir dos dados remanescentes é calculado o valor médio dos resultados e o desvio padrão. 6.3 Avaliação de Desempenho É calculado o valor indicador da performance do laboratório através do Z-Score. 6.4 Conteúdo do Relatório Final O Relatório Final contempla: uma tabela com os resultados obtidos pelos laboratórios para cada parâmetro; identificação dos valores suspeitos e aberrantes; representação gráfica da média dos valores para cada laboratório e do valor mais provável; representação gráfica do Z-Score de cada laboratório. O Relatório com os resultados do Ensaio de Aptidão será enviado por . Caso o laboratório pretenda o Relatório em formato papel deverá assinalar manifestar esse interesse, existindo um custo adicional. 7. Regras de Confidencialidade Para assegurar que os resultados de cada participante são apenas conhecidos pelo próprio, será atribuído pela RELACRE, um código alfanumérico que acompanhará o Relatório Final. A divulgação pública dos códigos apenas será permitida com o acordo escrito de todos os participantes e organizadores. Para efeitos de não cedência do código ao IPAC, por parte da RELACRE, deverá o Laboratório validar, na respetiva Ficha de Inscrição, essa não autorização. 6/10

7 8. Calendário Azeite Virgem e Azeite Refinado Ação FORNECIMENTO AMOSTRAS DISTRIBUIÇÃO AMOSTRAS REALIZAÇÃO DOS ENSAIOS ENVIO DE RESULTADOS ANÁLISE ESTATÍSTICA ENVIO DO RELATÓRIO REUNIÃO FINAL Resp. SEMANAS FORNECEDORES RELACRE LABORATÓRIOS LABORATÓRIOS RELACRE RELACRE RELACRE e LABORATÓRIOS Setembro Outubro Novembro 1ª 2ª 3ª 4ª 1ª 2ª 3ª 4ª 1ª 2ª 3ª 4ª Este calendário poderá sofrer alterações em função do número de participantes inscritos, sendo garantida a sua atualização. 9. Custos 9.1 Fontes de Custo As fontes de custo são: Gestão administrativa do projeto Distribuição das amostras Gestão e análise estatística dos resultados Reunião Final 9.2 Custos de Participação A inscrição nestes Ensaios deve ser realizada através do preenchimento da respetiva Ficha de Inscrição em anexo. Cada participante terá direito a 5 % de desconto no custo global da inscrição caso se inscreva nos 2 ensaios (Azeite Virgem e Azeite Refinado). 7/10

8 Deverão ser seguidas/cumpridas as seguintes condições: A inscrição no ensaio deve ser feita através do preenchimento da Ficha de Inscrição anexa. As inscrições só são consideradas válidas mediante o pagamento prévio à data limite de inscrição do ensaio. Para beneficiar do valor de Associado a Entidade deverá ter a quota regularizada. No caso de se verificar a existência de dívidas em atraso, a inscrição poderá ainda ficar condicionada até que se verifique o pagamento das mesmas. As inscrições e desistências devem ser efetuada por escrito, via fax ou . Em caso de desistência fora do prazo ou não entrega dos resultados, haverá lugar a uma retenção de 40% do preço de inscrição em compensação das despesas administrativas efetuada e prejuízos sofridos por cancelamento de última hora. Por motivos de logística interna agradecemos que os prazos de inscrição especificados sejam cumpridos, sob pena de penalização de uma faturação adicional de 25,00 euros, em compensação das despesas administrativas e prejuízos sofridos por inscrição fora do prazo. A RELACRE reserva-se o direito de cancelar ou adiar a realização do ensaio, caso o número de inscritos seja insuficiente. É obrigatório o envio em anexo da requisição ou nota de encomenda sempre que aplicável. A entidade fornecedora e/ou preparadora das amostras não paga o valor da inscrição no ensaio. 10. Reclamações e Sugestões É política da RELACRE promover a melhoria contínua do seu serviço, visando contribuir para a melhoria técnica dos participantes. Deste modo, qualquer comentário ou sugestão de melhoria são sempre bem-vindos. Comprometemo-nos também a prestar a devida atenção a qualquer insatisfação ou reclamação que nos seja enviada, que será analisada atempadamente e enviada resposta no prazo de um mês após a sua receção. 11. Considerações Finais Caso necessário, e por acordo entre as entidades envolvidas, este programa de execução será modificado e/ou mais específico nos ensaios posteriores. 8/10

9 12. Contactos O Programa disponibiliza os seguintes elementos de contacto, para prestar informações e esclarecer quaisquer dúvidas: Coordenador Cláudia Silva Apoio Administrativo raquel.candeias@relacre.pt Tel: (+351) Fax: (+351) Referências ISO/IEC 17043:2010 Conformity Assessment General Requirements for Proficiency Testing; ISO 13528:2005. "Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons"; ISO :1998 "Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method" NP EN ISO/IEC 17025:2005 Requisitos gerais de competência para laboratórios de ensaio e calibração; Regulamento Comunitário 2568/91, 11de julho de relativo às características dos azeites e dos óleos de bagaço de azeitona, bem como aos métodos de análise relacionados; ISO 663:2007 Animal and vegetable fats and oils -- Determination of insoluble impurities content ; ISO 3596:2000 Animal and vegetable fats and oils -- Determination of unsaponifiable matter -- Method using diethyl ether extraction. 14. Registo de Alterações Edição Data Revisão ª Edição do Programa de Execução do Ensaio de Aptidão do Azeite /10

10 Dados Entidade: FICHA DE INSCRIÇÃO ENSAIO DE APTIDÃO Azeite Virgem e Refinado Nome: Responsável Ensaio: Morada: (para entrega das amostras) Telefone: Fax: (campo obrigatório) Dados para a Emissão da Fatura: Designação/Nome: Nº contribuinte: Morada: Cheque emitido à ordem da RELACRE Transferência Bancária ( ) Inscrição: Enviar para o fax Data Limite de Inscrição: 24 de julho de 2015 Data Limite de Desistência: 29 de julho de 2015 Azeite Virgem Azeite Refinado Associado RELACRE e Associado CASA DO AZEITE 160,00 + IVA (à taxa legal em vigor) 160,00 + IVA (à taxa legal em vigor) Não Associado RELACRE e Não Associado CASA DO AZEITE 210,00 + IVA (à taxa legal em vigor) 210,00 + IVA (à taxa legal em vigor) Não autorizo a cedência do código do meu laboratório ao IPAC Fornecedor da Amostra Condições de Inscrição: A inscrição no ensaio deve ser feita através do preenchimento da Ficha de Inscrição anexa. As inscrições só são consideradas válidas mediante o pagamento prévio à data limite de inscrição do ensaio. Para beneficiar do valor de Associado a Entidade deverá ter a quota regularizada. No caso de se verificar a existência de dívidas em atraso, a inscrição poderá ainda ficar condicionada até que se verifique o pagamento das mesmas. As inscrições e desistências devem ser efetuada por escrito, via fax ou . Em caso de desistência fora do prazo ou não entrega dos resultados, haverá lugar a uma retenção de 40% do preço de inscrição em compensação das despesas administrativas efetuada e prejuízos sofridos por cancelamento de última hora. Por motivos de logística interna agradecemos que os prazos de inscrição especificados sejam cumpridos, sob pena de penalização de uma faturação adicional de 25,00 euros, em compensação das despesas administrativas e prejuízos sofridos por inscrição fora do prazo. A RELACRE reserva-se o direito de cancelar ou adiar a realização do ensaio, caso o número de inscritos seja insuficiente. É obrigatório o envio em anexo da requisição ou nota de encomenda sempre que aplicável. Responsável pelo Ensaio: departamento/direção nome/assinatura data 10/10