Análise físico-química sumária de vinhos. José Carvalheira LQE/DRAPC
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1 Análise físico-química sumária de vinhos José Carvalheira LQE/DRAPC
2 Análise físico-química sumária de vinhos Objectivo Parâmetro Conclusão da ferm. alcoólica: Massa volúmica Açúcares redutores Teor alcoólico adquirido Extracto Seco Total Estado de conservação: Acidez volátil Composição em ácidos: ph Acidez Total F. Maloláctica (Ác. Málico) Presença de polifenoloxidases: Prova de ar
3 Métodos de análise aplicáveis aos vinhos Parâmetro Método Alcool adquirido: Destilação + Areometria ou Balança Hidrostática / Ebuliometria / NIR / FTIR Massa volúmica: Areometria / Picnometria / Balança Hidrostática / Densimetria Digital / FTIR Açúcares redutores: Acidez volátil ph Acidez Total: FML Prova de ar: Químico (Luff-Schrool) / FTIR Destilação por arrastamento de vapor + Volumetria ácido-base/ FTIR Potenciometria / FTIR Volumetria ácido-base (com azul de bromotimol ou potenciómetro) / FTIR HPLC / Enzimático / Cromat. em papel / FTIR Exposição ao ar > 72 horas
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8 Métodos de análise OIV - LQE TÍTULO REFERENCIA PRINCÍPIO Caracteristicas cromáticas AS2-11-CARCHR Espectrometria UV-VIS Método de medição da sobrepressão AS SURPRES Aphrométrie Dióxido de Carbono AS CO2MAN Manométrie Chumbo AS PLOMB Spectrométrie d absorption atomique Acido sorbico AS SORCAP Capillary electrophoresis Acetaldeido (etanal) AS ETHANA Colorimétrie Acidez Total AS ACITOT Titrimétrie Acidez Volatil AS ACIVOL Titrimétrie after distillation Titulo alcoolometrico volumico AS TALVOL Méthode de référence: pycnométrie Alcalinidade das cinzas AS2-05-ALCCEN Titrimétrie Amonio AS AMMONI Titrimétrie Corantes artificiais AS COLSYN TLC Cinzas AS2-04-CENDRE gravimétrie Calcio AS CALCIU Spectrométrie d absorption atomique
9 Métodos de análise OIV - LQE TÍTULO REFERENCIA PRINCÍPIO Cloretos SA CHLORU Electrode Specifique Acido citrico AS ACIENZ Enzymatique Cobre AS CUIVRE Spectrométrie d absorption atomique Massa volúmica a 20 C AS2-01-MASVOL Méthode usuelle: aerométrie Extracto seco total AS2-03-EXTSEC Méthode de référence: gravimétrie Extracto seco total AS2-03-EXTSEC Méthode usuelle: densimétrie Acetato de etilo AS ACEETH Méthode de référence: Chromatographie gazeuse Avaliação do teor de açúcares mostos, MC e MCR por refractometria AS2-02-SUCREF refractométrie Indice de Folin-Ciocalteu AS2-10-INDFOL Colorimétrie Glicerol AS GLYENZ Enzymatique Ferro AS FER Méthode de référence: Spectrométrie d absorption atomique Acido lactico AS ALACHI Colorimétrie Magnesio AS MAGNES Spectrométrie d absorption atomique Acido malico Total AS AMALTO Colorimétrie
10 Métodos de análise OIV - LQE TÍTULO REFERENCIA PRINCÍPIO Diglucosido do malvidol AS DIGMAL Colorimétrie Metanol AS METHAN Référence : Chromatographie gazeuse Azoto Total AS AZOTOT Méthode Kjeldhal's Acidos Organicos AS ACIORG HPLC Potential deoxidaçãoredução AS2-06-POTOXY Potentiométrie ph AS PH Potentiométrie Glucose e fructose AS GLUFRU Enzymatique Sulfatos AS SULFAT Méthode de référence: gravimétrie Dioxido de enxofre - vinho AS DIOSOU Iodométrie (rapide) Acide tartarico AS ACITAR Méthode usuelle: Spectrophotométrie
11 Etapas da técnica: FTIR 1 - Aquisição do espectro infra-vermelho: O espectro obtido situa-se entre os C.O e nm (infravermelho próximo e médio) 2 - Tratamento da informação do espectro (processo estatístico): A base de dados de calibração é constituída por um banco de espectros de vinhos, para cada um dos quais foi atribuído um valor de referência para cada parâmetro pretendido, obtido por um método de referência. O software procura uma eventual correlação entre cada C.O. e os valores de referência. Para cada parâmetro são retidos cerca de 15 C.O., que apresentam as melhores correlações entre a absorção e a concentração do composto em questão. Geralmente, com 15 C.O. obtém-se mais de 97% da informação sobre um dado composto. A partir destes valores de intensidade a certos CO e das concentrações de referência é criado um modelo polinomial de calibração por via estatística. O método estatístico mais usado é o PLS (Partial Least Square). A análise: Uma agulha associada a uma bomba peristáltica toma 7 a 8 ml de amostra, fazendo-se a leitura após a paragem da bomba. Procede-se à aquisição e tratamento do espectro segundo os parâmetros estabelecidos na calibração e os resultados são afixados no ecrã.
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