Maria Clara Gonçalves

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3 INFORMAÇÃO NA WEB

4 INFORMAÇÃO NA WEB

5 PUBLICAÇÕES PERIÓDICAS EM ANÁLISE TÉRMICA

6 ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL A análise térmica diferencial (DTA) é uma técnica térmica onde a temperatura de uma amostra, quando comparada com a de um material termicamente inerte, é registada em função do tempo, à medida que a amostra é aquecida ou arrefecida, a uma velocidade constante.

7 ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL T AMOSTRA T REFERÊNCIA T s tempo

8 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARRIMENTO A calorimetria diferencial de varrimento (DSC) é uma técnica térmica onde a diferença de temperaturas T amostra -T referência - é registada em função da temperatura do sistema, à medida que a amostra é aquecida ou arrefecida, a uma velocidade constante.

9 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARRIMENTO AMOSTRA REFERÊNCIA SENSOR Pt RESISTÊNCIA INDIVIDUAL

10 REPRESENTAÇÃO GRÁFICA RECOMENDADA DSC

11 TRANSFERÊNCIA DE CALOR EM SISTEMAS DE DTA E DE DSC 1. A TRANSFERÊNCIA DE CALOR ENTRE A FONTE DE CALOR (PAREDE DO FORNO OU ELEMENTO DE AQUECIMENTO) E O CALORÍMETRO OCORREM POR CONDUTIVIDADE, CONVECÇÃO E RADIAÇÃO. 2. A CONDUÇÃO DE CALOR ENTRE O CALORÍMETRO E O MEIO NO SEU INTERIOR (MATERIAL REFERÊNCIA E MATERIAL AMOSTRA). 3. A AMOSTRA NÃO INERTE PODE SOFRER PERIDICAMENTE FENÓMENOS DE ABSORÇÃO DE CALOR (ENDOTÉRMICOS) OU DE GERAÇÃO DE CALOR (EXOTÉRMICOS), EM FUNÇÃO DO TEMPO, TEMPERATURA E POSIÇÃO NO MEIO. ESTES FENÓMENOS ENVOLVEM TRANSFERÊNCIAS DE CALOR COMPLEXAS ENTRE O CALORÍMETRO E A AMOSTRA, EM CONDIÇÕES EM QUE AS PROPRIEDADES FÍSICAS DA AMOSTRA ESTÃO EM RÁPIDA MUDANÇA.

12 ASPECTOS TEÓRICOS A área sob a curva diferencial é dada por : m massa da amostra ΔH entalpia da transição g constante geométrica do euipamento K condutividade térmica da amostra ΔT T AMOSTRA -T REFERÊNCIA temperatura diferencial m t 1, t 2 limites de integração da curva experimental ( H ) Δ t 2 gk = Δ t 1 Tdt São negligenciados os termos diferenciais e os gradientes de temperatura na amostra. A área do pico é considerada independente do calor específico da amostra.

13 ASPECTOS TEÓRICOS A área sob a curva diferencial é dada por: ΔH Ca df dt = dy dt + A ( y ya) Ca capacidade calorífica da célula e do seu conteúdo f fracção de amostra transformada em t y T AMOSTRA -T REFERÊNCIA temperatura diferencial ya valor estacionário da temperatura diferencial, para um tempo t após tinicial Considera-se constante o valor da capacidade calorífica da amostra Considera-se uniforme a temperatura da amostra para cada t. A constante

14 Ta, Ca dh, dt Ta temperatura da amostra Tp temperatura da fonte de calor R resistência térmica do meio entre a amostra e a fonte de calor dq/dt velocidade da transferência de calor dq dt R R dh dt = Fonte de calor Tp Na célula que contém a amostra: dh dt dh dt = Cs = Cs Na célula que contém a referência: dh dt = 0 No calorímetro: ( T T ) + R( C C ) a r a dta dt r dt dt dta dt dq dt + r = + Tp dq dt Ta R Tp Ta R RC a d T a T dt r

15 FACTORES QUE AFECTAM A CURVA DE DTA/DSC FACTORES INSTRUMENTAIS TIPO DE ATMOSFERA FORMA E DIMENSÃO DO FORNO MATERIAL DO PORTA-AMOSTRAS GEOMETRIA DO PORTA-MOSTRAS CARACTERÍSTICAS DA JUNÇÃO DO TERMOPAR VELOCIDADE DE AQUECIMENTO VELOCIDADE E TEMPO DE RESPOSTA DO INSTRUMENTO DE MEDIDA LOCALIZAÇÃO DO TERMOPAR NA AMOSTRA

16 CARACTERÍSTICAS DA AMOSTRA TAMANHO DA PARTÍCULA CONDUTIVIDADE TÉRMICA CAPACIDADE CALORÍFICA DENSIDADE DE EMPACOTAMENTO SWELLING OU CONTRACÇÃO DA AMOSTRA QUANTIDADE DE AMOSTRA PRESENÇA DE DILUENTE GRAU DE CRISTALINIDADE

17 A-B LINHA DE BASE Ti TEMPERATURA DE INÍCIO DE TRANSFORMAÇÃO (DESVIO MÍNIMO DE TEMPERATURA DETECTADO PELO EQUIPAMENTO) ΔTmin TEMPERATURA CORRESPONDENTE AO VALOR MÍNIMO DO PICO Tf TEMPERATURA FINAL DO PICO

18 FACTORES QUE AFECTAM A CURVA DE DTA/DSC VELOCIDADE DE AQUECIMENTO θ θ~ 2 20 ºC/min T i, ΔT m, T f ÁREA DO PICO (T AMOSTRA-TREFERÊNCIA = f(t AMOSTRA )) ÁREA DO PICO CONSTANTE (T AMOSTRA -T REFERÊNCIA = f(tempo))

19 VELOCIDADE DE AQUECIMENTO θ

20 ATMOSFERA DO FORNO TRANSIÇÃO COM LIBERTAÇÃO OU ABSORÇÃO DE GÁS, EQ. CLAPEYRON dp dt = Δ H T Δ V p pressão ΔH entalpia da transição ΔV variação de volume que acompanha a transição VOLATILIZAÇÃO REVERSÍVEL, EQ. CLAUSIUS-CLAPEYRON ΔHv ln p = + C RT EQ. VAN T HOFF d ln kp = dt ΔH RT 2 ln p pressãode vapor, atm R constante dos gases perfeitos ΔHv entalpia de vaporização, cal/mole C constante proporcional à entropia da transição ( Kp) ( Kp) 2 = ln 1 ( Pc) ( Pc) 2 1 ΔH T = R T ( ) 2 T1 ( T ) 2 1

21 ATMOSFERA DO FORNO

22 ATMOSFERA DO FORNO

23 PRESSÃO

24 PRESSÃO

25 PRESSÃO

26 ASPECTOS TEÓRICOS A área sob a curva diferencial é dada por : m massa da amostra ΔH entalpia da transição g constante geométrica do euipamento K condutividade térmica da amostra ΔT T AMOSTRA -T REFERÊNCIA temperatura diferencial m t 1, t 2 limites de integração da curva experimental ( H ) Δ t 2 gk = Δ t 1 Tdt São negligenciados os termos diferenciais e os gradientes de temperatura na amostra. A área do pico é considerada independente do calor específico da amostra.

27 MASSA DA AMOSTRA Φr 2 ΔHl Aα k VΔH A = φ k GmΔH A = k A área sob o pico (ΔT tempo) ΔH entalpia da transição ou reacção K condutividade térmica φ- densidade r raio da amostra l comprimento da amostra V volume da amostra M massa da amostra G factor de calibração

28 TAMANHO DE PARTÍCULA E EMPACOTAMNETO

29 GRANULOMETRIA DA AMOSTRA

30 EMPACOTAMENTO DA AMOSTRA

31 DILUENTE

32 PARÂMETROS OPERACIONAIS TAMANHO DA AMOSTRA GRANDE PEQUENO ÚTIL NA DETERMINAÇÃO DE TRANSIÇÕES DE BAIXA INTENSIDADE. ÚTIL EM AMOSTRAS NÃO HOMOGÉNEAS. PICOS LARGOS, BAIXA RESOLUÇÃO E BAIXA EXACTIDÃO NA TEMPERATURA. EXIGE θ BAIXO. ELEVADA RESOLUÇÃO. PICOS FINOS. PERMITE θ ELEVADO. VELOCIDADE DE AQUECIMENTO ELEVADA AUMENTA SENSIBILIDADE. DIMINUI RESOLUÇÃO DIMINUI EXACTIDÃO NA TEMPERATURA. ATMOSFERA PODE REAGIR COM AMOSTRA. DINÂMICA MELHOR QUE ESTÁTICA

33 SUMÁRIO DOS PARÂMETROS OPERACIONAIS PARÂMETRO MÁXIMA RESOLUÇÃO MÁXIMA SENSIBILIDADE TAMANHO DA AMOSTRA VELOCIDADE DE AQUECIMENTO PORTA-AMOSTRAS SUPERFÍCIE/VOLUME AMOSTRA ATMOSFERA PEQUENO BAIXA BLOCO GRANDE He, H2 GRANDE ELEVADA PORTA-AMOSTRA ISOLADO PEQUENA VACUO

34 APLICAÇÕES MATERIAIS APLICAÇÕES DE DSC E DTA TIPO DE ESTUDOS CATALISADORES VIDROS/POLÍMEROS LUBRIFICANTES ÓLEOS COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO CARBOHIDRATOS AMINOÁCIDOS E PROTEÍNAS SAIS METÁLICOS HIDRATADOS ÓXIDOS METÁLICOS CARVÕES PRODUTOS NATURAIS COMPOSTOS ORGÂNICOS MINERAIS E ARGILAS MATERIAIS BIOLÓGICOS PRODUTOS FARMACÊUTICOS REACÇÕES DE DECOMPOSIÇÃO DIAGRAMAS DE FASE/Tg CINÉTICA DE REACÇÃO REACÇÕES DE ESTADO-SÓLIDO REACÇÕES DE DESIDRATAÇÃO DEGRADAÇÃO POR RADIAÇÃO CATÁLISE ENTALPIA DE ADSORÇÃO ENTALPIA DE REACÇÃO ENTALPIA DE POLIMERIZAÇÃO ENTALPIA DE SUBLIMAÇÃO ENTALPIA DE TRANSIÇÃO REACÇÃO DE SOLVATAÇÃO DETERMINAÇÃO DE PUREZA ESTABILIDADE TÉRMICA ESTABILIDADE À OXIDAÇÃO

35 APLICAÇÕES ORIGEM DOS PICOS EM CURVAS DE DSC E DTA FENÓMENO VARIAÇÃO ENTÁLPICA ENDOTÉRMICA EXOTÉRMICA ALOTROPIA FUSÃO/VAPORIZAÇÃO//SUBLIMAÇÃO ADSORÇÃO ABSORÇÃO PONTO DE CURIE TRANSIÇÃO VÍTREA TRANSIÇÃO LÍQUIDO CRISTAL VARIAÇÃO DE CAPACIDADE CALORÍFICA ADORÇÃO QUÍMICA OXIDAÇÃO DEGRADATIVA REDOX REACÇÕES EM ESTADO SÓLIDO COMBUSTÃO POLIMERIZAÇÃO CURA X X X X X X MUDANÇA DE LINHA DE BASE X MUDANÇA DE LINHA DE BASE X X X X X X X X X

36 ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL E CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARRIMENTO TRANSFORMAÇÕES ENDOTÉRMICAS TRANSFORMAÇÕES ALOTRÓPICAS INVERSÃO DE ESTRUTURA CRISTALINA TRANSIÇÃO VÍTREA FUSÃO / EBULIÇÃO / SUBLIMAÇÃO / VAPORIZAÇÃO DESIDRATAÇÃO REDUÇÃO REACÇÕES DE DISSOCIAÇÃO OU DE DECOMPOSIÇÃO TRANSFORMAÇÕES EXOTÉRMICAS CRISTALIZAÇÃO OXIDAÇÃO REACÇÕES DE DECOMPOSIÇÃO TRANSFORMAÇÕES 2ª ORDEM Tg

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