Determinação de Massas Moleculares de Polímeros

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1 Métodos de determinação da Massa Molecular Métodos absolutos a) Massa molecular média em número - Análise de grupos terminais - Elevação ebulioscópica - Depressão crioscópica - Abaixamento da pressão de vapor (osmometria) - Osmometria de membrana b) Massa molecular média em massa - Difracção de luz - Difracção de neutrões - Ultracentrifugação Métodos relativos - Viscosimetria - Cromatografia de exclusão de tamanho Maria da Conceição Paiva 1

2 a) Massa molecular média em número (obtida a partir das propriedades coligativas de soluções de polímero) Propriedades coligativas das soluções: são as propriedades das soluções que variam proporcionalmente à concentração de partículas de soluto. -Não dependem da natureza das partículas de soluto, mas da concentração, ou seja, do número de partículas por unidade de volume. -Forma de contar as partículas de soluto presentes na amostra. 1- Elevação do ponto de ebulição (Elevação Ebulioscópica) 2- Abaixamento do ponto de congelação (Depressão Crioscópica) 3- Abaixamento da pressão de vapor 4- Pressão Osmótica Maria da Conceição Paiva 2

3 1- Elevação do ponto de ebulição (Elevação Ebulioscópica) A dissolução de um soluto num solvente causa o aumento do ponto de ebulição do solvente lim c 0 ΔT c v = 0 RTv ρ λ M A v 2 n λ v = calor latente de fusão por unidade de massa ρ A = massa específica do solvente c = concentração mássica do soluto M n = massa molecular média do soluto Maria da Conceição Paiva 3

4 2- Abaixamento do ponto de congelação (Depressão Crioscópica) A dissolução de um soluto num solvente causa o abaixamento do ponto de fusão (congelação) do solvente lim c 0 ΔT c f = ρ RT A f 0 f 2 λ M n λ f = calor latente de fusão por unidade de massa ρ A = massa específica do solvente c = concentração mássica do soluto M n = massa molecular média do soluto Maria da Conceição Paiva 4

5 Desvantagens: ΔT tem que ser obtido experimentalmente, e é muito pequeno ΔT diminui com o aumento de massa molecular do soluto Estas técnicas só podem ser usadas com polímeros de M n < Maria da Conceição Paiva 5

6 Abaixamento da pressão de vapor osmometria de pressão de vapor A pressão do vapor em equilíbrio com o solvente líquido é uma constante a uma dada temperatura. Por dissolução de um soluto no solvente, a pressão do vapor em equilíbrio com esse líquido vai ser alterada, e essa variação vai depender das interacções entre as moléculas de soluto e as moléculas do solvente. Para soluções ideais ou muito diluídas, a presença de um soluto não volátil dissolvido num solvente volátil (A) baixa a pressão de vapor deste último, P A Maria da Conceição Paiva 6

7 A osmometria de pressão de vapor utiliza esta variação de pressão e relaciona-a com a massa molecular do soluto. O osmómetro de pressão de vapor é constituído por uma câmara com controle de temperatura, contendo um solvente puro e uma atmosfera saturada de vapor desse solvente. Nesta atmosfera saturada posicionam-se dois termístores; sobre um deles é colocada uma gota de solvente puro, e sobre o outro uma gota da solução do polímero que se pretende determinar a massa molecular. A solução não está em equilíbrio com o vapor de solvente presente na câmara, causando a condensação de moléculas de solvente na gota de solução até que sua pressão de vapor iguale a do solvente puro. A condensação vai produzir um aumento de temperatura da gota. A resistência do termístor é muito sensível a pequenas variações de temperatura, de modo a que qualquer variação se traduz num desequilíbrio da ponte e medição da correspondente diferença de resistência entre os dois termístores Maria da Conceição Paiva 7

8 A partir da relação entre fracção molar e pressão parcial da equação de Clausius Clapeyron pode-se obter, por simplificação, a seguinte expressão: ΔT = K 1 C/M Em que K 1 é uma constante, C é a concentração da solução e M é a massa molecular do soluto. Como a variação de resistência medida é proporcional à variação de temperatura, Ou seja, pode-se considerar que ΔR = K 2 ΔT ΔR = KC/M Em que K é um factor de calibração que é determinado experimentalmente para cada conjunto de condições. O aumento de temperatura, ΔT, conduz a uma variação proporcional de resistência, ΔR: ΔR lim c 0 c Maria da Conceição Paiva 8 = K M n

9 Aplicabilidade: Este método permite determinar a massa molecular média numérica de polímeros com massa molecular a partir de ~100 g/mol até g/mol. O limite inferior depende da volatilidade do soluto O limite superior depende da sensibilidade do aparelho e do controle de temperatura da célula. Limites de aplicabilidade: ΔT é pequeno e diminui com a massa molecular do soluto A presença de impurezas ou aditivos de baixa massa molecular alteram significativamente os resultados. A condensação de vapor sobre a gota altera a temperatura de equilíbrio Quanto maior a massa molecular do polímero mais duvidosa é a aplicabilidade da constante de calibração (obtida para um composto de baixa massa molecular). Este inconveniente é contornado em aparelhos que, em vez de deposição de uma gota, admitem a deposição de um filme fino de solução, eliminando problemas de difusão Maria da Conceição Paiva 9

10 Osmometria de membrana Determinação de Massas Moleculares de Polímeros No equilíbrio, os potenciais químicos no solvente puro e na solução são iguais. A pressão osmótica, π, será: π = P P = ρ g h Maria da Conceição Paiva 10

11 Para um gás ideal: PV = nrt ou seja, PV nrt =1 Na realidade é mais correcto considerar a dependência na pressão, através da equação do Virial: PV nrt 2 = 1+ B' P + C' P + D' P Em que os coeficientes B, C, D, etc., são o segundo, terceiro, quarto, etc., coeficientes do virial. Relação com a massa molecular do soluto: V n n moles m 1 P = RT e = = = n V V M V c M Ou seja: P = c RT M Ou, mais correctamente: lim c 0 π = c RT M Maria da Conceição Paiva 11

12 Assim, para uma solução ideal: Ou, para uma solução não ideal: π c RT M π c RT M + Bc + Cc 2 + Dc Maria da Conceição Paiva 12

13 Aplicabilidade: O limite inferior de aplicabilidade depende da permeabilidade da membrana, e será aproximadamente g/mol. O limite superior depende da sensibilidade do aparelho e será aproximadamente g/mol. Limites de aplicabilidade: Em polímeros com uma distribuição de massas moleculares muito larga: a membrana pode ser permeável às moléculas de polímero mais pequenas, não se conseguindo a estabilização do osmómetro. Vantagem: o método é insensível à presença de aditivos ou impurezas de massa molecular pequena, pois as membranas são totalmente permeáveis a essas moléculas Maria da Conceição Paiva 13

14 b) Métodos relativos de determinação de massas moleculares Medição da viscosidade de soluções diluídas de polímeros O método mais usado na determinação da viscosidade de soluções diluídas de polímeros é baseado na medição do tempo necessário para o escoamento de um volume determinado de solução através de um tubo capilar, sob o efeito da gravidade. A viscosidade de um solvente puro é alterada pela dissolução de um soluto, e essa variação depende do número, da forma e dimensões das moléculas do soluto Maria da Conceição Paiva 14

15 Para soluções diluídas de partículas esféricas: Para soluções diluídas de partículas elipsoidais: lim ϕ 0 η 1 η0 ϕ = 2.5 lim ϕ 0 η η0 1 ϕ = ν Para polímeros não é possível medir ϕ, por isso definiu-se viscosidade intrínseca, [η]: [ η] = lim η 1 0 c 0 η c Em que: ϕ= fracção do volume total ocupado pelas moléculas de soluto η 0 = viscosidade do solvente puro, η = viscosidade da solução ν= depende da relação axial do elipsóide c = concentração do soluto [η] está relacionada com a massa molecular do polímero dissolvido Maria da Conceição Paiva 15

16 η = η Determinação de Massas Moleculares de Polímeros viscosidade relativa 0 t 0 A viscosidade relativa é medida por viscosimetria em solução diluída como a razão entre o tempo de escoamento da solução de polímero e o tempo de escoamento de igual volume de solvente puro, a temperatura constante. Define-se também viscosidade específica: η η 0 1 = = viscosidade especifica t = = η sp η r A razão entre a viscosidade específica e a concentração da solução de polímero é a viscosidade reduzida: A razão entre o logaritmo da viscosidade relativa e a concentração da solução de polímero é a viscosidade inerente: Maria da Conceição Paiva 16

17 Para soluções muito diluídas, a viscosidade reduzida varia linearmente com a concentração: Equação de Huggins k = constante normalmente com valores entre , dependendo do solvente Equação de Kraemer k = k Maria da Conceição Paiva 17

18 Deste modo pode-se determinar a viscosidade intrínseca. Esta está relacionada com a massa molecular média do polímero através da equação de Mark-Houwink-Sakurada: [ η] = K M a K e a são parâmetros empíricos que dependem do polímero, solvente e da T 0.5 < a < 0.8 Esta relação é válida para polímeros lineares Maria da Conceição Paiva 18

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