Métodos de determinação da Massa Molecular

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1 Métodos de determinação da Massa Molecular Métodos absolutos a) Massa molecular média em número - Análise de grupos terminais - Elevação ebulioscópica - Depressão crioscópica - Abaixamento da pressão de vapor (osmometria) - Osmometria de membrana b) Massa molecular média em massa - Difracção de luz - Difracção de neutrões - Ultracentrifugação Métodos relativos - Viscosimetria - Cromatografia de exclusão de tamanho Maria da Conceição Paiva 1 a) Massa molecular média em número (obtida a partir das propriedades coligativas de soluções de polímero) Propriedades coligativas das soluções: são as propriedades das soluções que variam proporcionalmente à concentração de partículas de soluto. -Não dependem da natureza das partículas de soluto, mas da concentração, ou seja, do número de partículas por unidade de volume. -Forma de contar as partículas de soluto presentes na amostra. 1- Elevação do ponto de ebulição (Elevação Ebulioscópica) - Abaixamento do ponto de congelação (Depressão Crioscópica) 3- Abaixamento da pressão de vapor 4- Pressão Osmótica Maria da Conceição Paiva 1

2 1- Elevação do ponto de ebulição (Elevação Ebulioscópica) A dissolução de um soluto num solvente causa o aumento do ponto de ebulição do solvente lim c 0 ΔT c v A 0 v RT ρ λ M v n λ v calor latente de fusão por unidade de massa ρ A massa específica do solvente c concentração mássica do soluto M n massa molecular média do soluto Maria da Conceição Paiva 3 - Abaixamento do ponto de congelação (Depressão Crioscópica) A dissolução de um soluto num solvente causa o abaixamento do ponto de fusão (congelação) do solvente lim c 0 ΔT c f A f 0 f RT ρ λ M n λ f calor latente de fusão por unidade de massa ρ A massa específica do solvente c concentração mássica do soluto M n massa molecular média do soluto Maria da Conceição Paiva 4

3 Desvantagens: ΔT tem que ser obtido experimentalmente, e é muito pequeno ΔT diminui com o aumento de massa molecular do soluto Estas técnicas só podem ser usadas com polímeros de M n < Maria da Conceição Paiva 5 Abaixamento da pressão de vapor osmometria de pressão de vapor A pressão do vapor em equilíbrio com o solvente líquido é uma constante a uma dada temperatura. Por dissolução de um soluto no solvente, a pressão do vapor em equilíbrio com esse líquido vai ser alterada, e essa variação vai depender das interacções entre as moléculas de soluto e as moléculas do solvente. Para soluções ideais ou muito diluídas, a presença de um soluto não volátil dissolvido num solvente volátil (A) baixa a pressão de vapor deste último, P A, podendo ser estimada pela lei de Raoult: P ( x, T ) P o ( T ). x A A A A Maria da Conceição Paiva 6 3

4 A osmometria de pressão de vapor utiliza esta variação de pressão e relaciona-a com a massa molecular do soluto. O osmómetro de pressão de vapor é constituído por uma câmara com controle de temperatura, contendo um solvente puro e uma atmosfera saturada de vapor desse solvente. Nesta atmosfera saturada posicionam-se dois termístores; sobre um deles é colocada uma gota de solvente puro, e sobre o outro uma gota da solução do polímero que se pretende determinar a massa molecular. A solução não está em equilíbrio com o vapor de solvente presente na câmara, causando a condensação de moléculas de solvente na gota de solução até que sua pressão de vapor iguale a do solvente puro. A condensação vai produzir um aumento de temperatura da gota. A resistência do termístor é muito sensível a pequenas variações de temperatura, de modo a que qualquer variação se traduz num desequilíbrio da ponte e medição da correspondente diferença de resistência entre os dois termístores Maria da Conceição Paiva 7 A partir da relação entre fracção molar e pressão parcial da equação de Clausius Clapeyron pode-se obter, por simplificação, a seguinte expressão: ΔT K 1 C/M Em que K 1 é uma constante, C é a concentração da solução e M é a massa molecular do soluto. Como a variação de resistência medida é proporcional à variação de temperatura, Ou seja, pode-se considerar que ΔR K ΔT ΔR KC/M Em que K é um factor de calibração que é determinado experimentalmente para cada conjunto de condições. O aumento de temperatura, ΔT, conduz a uma variação proporcional de resistência, ΔR: ΔR K lim c 0 c M n Maria da Conceição Paiva 8 4

5 Aplicabilidade: Este método permite determinar a massa molecular média numérica de polímeros com massa molecular a partir de ~100 g/mol até g/mol. O limite inferior depende da volatilidade do soluto O limite superior depende da sensibilidade do aparelho e do controle de temperatura da célula. Limites de aplicabilidade: ΔT é pequeno e diminui com a massa molecular do soluto A presença de impurezas ou aditivos de baixa massa molecular alteram significativamente os resultados. A condensação de vapor sobre a gota altera a temperatura de equilíbrio Quanto maior a massa molecular do polímero mais duvidosa é a aplicabilidade da constante de calibração (obtida para um composto de baixa massa molecular). Este inconveniente é contornado em aparelhos que, em vez de deposição de uma gota, admitem a deposição de um filme fino de solução, eliminando problemas de difusão Maria da Conceição Paiva 9 Osmometria de membrana No equilíbrio, os potenciais químicos no solvente puro e na solução são iguais. A pressão osmótica, π, será: π P P ρ g h Maria da Conceição Paiva 10 5

6 Para um gás ideal: PV nrt PV ou seja, 1 nrt Na realidade é mais correcto considerar a dependência na pressão, através da equação do Virial: PV nrt 1+ B' P + C' P + D' P Em que os coeficientes B, C, D, etc., são o segundo, terceiro, quarto, etc., coeficientes do virial. Ou seja: Relação com a massa molecular do soluto: V n n moles m 1 P RT e n V V M V P RT c M Ou, mais correctamente: c M lim0 c π c RT M Maria da Conceição Paiva 11 Assim, para uma solução ideal: π RT c M Ou, para uma solução não ideal: π c RT M + Bc + Cc + Dc Maria da Conceição Paiva 1 6

7 Aplicabilidade: O limite inferior de aplicabilidade depende da permeabilidade da membrana, e será aproximadamente g/mol. O limite superior depende da sensibilidade do aparelho e será aproximadamente g/mol. Limites de aplicabilidade: Em polímeros com uma distribuição de massas moleculares muito larga: a membrana pode ser permeável às moléculas de polímero mais pequenas, não se conseguindo a estabilização do osmómetro. Vantagem: o método é insensível à presença de aditivos ou impurezas de massa molecular pequena, pois as membranas são totalmente permeáveis a essas moléculas Maria da Conceição Paiva 13 b) Métodos relativos de determinação de massas moleculares Medição da viscosidade de soluções diluídas de polímeros O método mais usado na determinação da viscosidade de soluções diluídas de polímeros é baseado na medição do tempo necessário para o escoamento de um volume determinado de solução através de um tubo capilar, sob o efeito da gravidade. A viscosidade de um solvente puro é alterada pela dissolução de um soluto, e essa variação depende do número, da forma e dimensões das moléculas do soluto Maria da Conceição Paiva 14 7

8 Para soluções diluídas de partículas esféricas: η lim 1 ϕ 0 η0 ϕ.5 Para soluções diluídas de partículas elipsoidais: η lim 1 ϕ η 0 0 ϕ ν Para polímeros não é possível medir ϕ, por isso definiu-se viscosidade intrínseca, [η]: η [ η] lim 1 c c 0 η0 Em que: ϕ fracção do volume total ocupado pelas moléculas de soluto η 0 viscosidade do solvente puro, η viscosidade da solução ν depende da relação axial do elipsóide c concentração do soluto [η] está relacionada com a massa molecular do polímero dissolvido Maria da Conceição Paiva 15 η η viscosidade relativa 0 t 0 A viscosidade relativa é medida por viscosimetria em solução diluída como a razão entre o tempo de escoamento da solução de polímero e o tempo de escoamento de igual volume de solvente puro, a temperatura constante. Define-se também viscosidade específica: η 1 η 0 viscosidade especifica t η sp η r A razão entre a viscosidade específica e a concentração da solução de polímero é a viscosidade reduzida: A razão entre o logaritmo da viscosidade relativa e a concentração da solução de polímero é a viscosidade intrínseca: Maria da Conceição Paiva 16 8

9 Para soluções muito diluídas, a viscosidade reduzida varia linearmente com a concentração: Equação de Huggins k constante normalmente com valores entre , dependendo do solvente Equação de Kraemer k k Maria da Conceição Paiva 17 Deste modo pode-se determinar a viscosidade intrínseca. Esta está relacionada com a massa molecular média do polímero através da equação de Mark-Houwink-Sakurada: a [ η] K M K e a são parâmetros empíricos que dependem do polímero, solvente e da T 0.5 < a < 0.8 Esta relação é válida para polímeros lineares Maria da Conceição Paiva 18 9

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