Engenharia Alimentar Processamento Geral de Alimentos LIOFILIZAÇÃO LIOFILIZAÇÃO

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Mirela Pinho Peres
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1 Engenaria Alimentar Processamento Geral de Alimentos ESAC - Ivo Rodrigues 2008 Definição: A liofilização remove a água e outros solventes do produto congelado pelo processo de sublimação. A sublimação ocorre quando a água no estado sólido é convertida directamente em vapor de água, sem passar pelo estado líquido. 1

2 Fundamentos da Liofilização: a liofilização só pode ocorrer quando a temperatura e a pressão parcial do vapor da água forem inferiores às do ponto triplo da água (610 Pa à temperatura de 0,01 ºC, para a água pura) Fundamentos da Liofilização: 2

forem inferiores às do ponto triplo da água (610 Pa à

3 Etapas da Liofilização: - (Pré) Congelação (< 0ºC) - Secagem Primária (eliminada 90% da água produto com 15% de umidade) - Secagem Secundária (eliminada 10% da água água ligada produto desidratado até 2% de umidade) Ciclo de Liofilização: Acondicionamento da matéria-prima Processo caro, exige matéria-prima de qualidade e a aplicação de tratamentos prévios adequados, Selecção Limpeza (lavagem) Inactivação enzimática (tratamento térmico ou químico) Preparação do produto (corte p/ produtos sólidos ou pré-concentração p/ produtos líquidos) 3

matéria-prima Processo caro, exige matéria-prima de qualidade e a aplicação de tratamentos prévios adequados, Selecção Limpeza

4 Ciclo de Liofilização: Congelação do produto Cristais pequenos Temperatura tal que permita a menor quantidade possível de água por congelar Interna (congelação evaporativa e adiabática 20% da água é eliminada) Externa Convecção forçada para legumes, carnes e pescado Leito fluidizado para legumes de pequena dimensão Condução (em cilindros rotativos) para alimentos líquidos Criogénica (azoto líquido) Ciclo de Liofilização: Secagem primária Sublimação do gelo controlando a pressão de vácuo e o aumento da temperatura (calor latente de sublimação 2840 kj/kg) Secagem secundária Eliminação da água ligada por evaporação a vácuo Aumento da temperatura (20-60ºC) Perigo de colapso Até um conteúdo de água de 2% Final controlado pela temperatura no produto ou pelo peso 4

Criogénica (azoto líquido) Ciclo de Liofilização: Secagem primária Sublimação do gelo controlando a pressão de vácuo e o aumento da temperatura (calor latente de sublimação 2840 kj/kg)

5 Ciclo de Liofilização: Armazenamento do produto seco Conteúdo residual de água no produto seco é um factor critico que afecta a vida do produto em armazenamento Produtos igroscópicos Sensibilidade à oxidação Embalagem a vácuo ou em atmosfera protectora de azoto ou CO 2 Re-idratação e utilização Ciclo de Liofilização Como Funciona um Liofilizador? 5

igroscópicos Sensibilidade à oxidação Embalagem a vácuo ou em atmosfera protectora de

6 Transferência de calor e de massa: Os perfis de temperatura e umidade no alimento, durante a liofilização, dependem dos coeficientes de transferência de calor e de massa O calor é transferido até à frente de sublimação (fronteira entre produto seco e produto congelado) através da camada seca, da camada congelada ou de ambas, dependo da fonte Transferência de calor e de massa: Quando ocorre a sublimação, o vapor de água é conduzido até à superfície por um mecanismo de transferência de massa que depende da estrutura do produto desidratado. O vapor de água é transferido desde a frente de sublimação, através do produto seco, até à superfície e retirado através do vácuo 6

dependo da fonte Transferência de calor e de massa: Quando ocorre a sublimação, o vapor de água é conduzido até à superfície por um mecanismo de transferência de massa

7 Transferência de calor e de massa Como Funciona um Liofilizador? Pressão de Vapor (mbar) Temperatura (ºC) Transferência de calor e de massa Como Funciona um Liofilizador? 7

034-20 0.381-30 0.129-40 0.036-50 0.011-60 0.0025-70 0.

8 (1) (2) (3) (4) (5) dq dt Qual o tempo de liofilização? ka A L dw Ap dt dw dt dw dt dw dt DA RT ( T T ) s ( p p ) L w ( p p ) L w A ρ ( W 0 W 1 λ s dq dt t ) (v.t.c. na superfície de aquecimento do alimento) Lei de Darcy Lei de Fick dl dt (variação da umidade na camada seca) (no equilíbrio a v.t.c. v.t.m.) Qual o tempo de liofilização? Substituindo na equação (5) a equação (1) dw dt ( T ) Ap( p p ) ka A Ts w DA ( p pw) Aρ 0 λ L L RT L s dl ( W Wt ) dt e integrando entre os limites: t 0, L 0 e t t, L L t 8

na superfície de aquecimento do alimento) Lei de Darcy Lei de Fick dl dt (variação da umidade na camada seca) (no equilíbrio a

9 Qual o tempo de liofilização? t t λsρ k a ( W Wt ) ( T T ) s ( W0 Wt ) ( p p ) 2 ρ( W0 Wt ) L ( p p ) 2 0 t 2 Lt 2 ρ p w 2 Lt 2 RT D w Onde: λ s calor latente de sublimação K a condutividade térmica da fracção seca do alimento; A área sujeita a sublimação T s temperatura da superfície seca; T temperatura da frente de gelo L espessura da camada seca ; p permeabilidade da fracção seca do alimento p - pressão de vapor do gelo na frente de sublimação; p w pressão de vapor de água na sup. do produto D difusividade interna do vapor de água; ρ - massa especifica do produto seco W 0 umidade inicial do produto (b.s.); W t umidade (b.s.) da capa seca no tempo t Equipamentos de Liofilização Componentes de um liofilizador: Sistema de arrefecimento do produto (pode não ter) Equipamento para produção de vácuo Sistema de aquecimento do produto (condução ou radiação) Condensador frigorífico para converter o vapor produzido em gelo Sistemas descontínuos (pequena-média escala) Sistemas contínuos 9

$área sujeita a sublimação T s temperatura da superfície seca; T temperatura da frente de gelo L espessura da camada seca ; p permeabilidade da fracção seca do alimento p - pressão de vapor do gelo na$

10 Métodos de Liofilização Métodos de Liofilização 10

11 Métodos de Liofilização Métodos de Liofilização 11

12 Métodos de Liofilização Métodos de Liofilização 12

13 A Liofilização é vulgarmente utilizada na: - Indústria Farmacêutica - Indústria Alimentar e ainda para: - Estabilização de Culturas Microbianas - Conservação de Animais para Exposição - Restauração de Livros - etc. Liofilização versus Secagem em Fase Líquida 13

de Culturas Microbianas - Conservação de Animais para Exposição -

14 Liofilização versus Secagem em Fase Líquida Vantagens: - Produtos com estrutura inalterada, fáceis de transformar em pó e de dissolver, fáceis de (re)idratar; - Reduzidas alterações nos nutrientes, cor, aroma e gosto (alimentos) e mínima perda de actividade em materiais sensíveis ao calor (microrganismos); - Produtos liofilizados tem melor qualidade que os mesmos produtos desidratados por outros métodos; - Processo não poluidor, água residual baixa (1 a 3%), fácil de armazenar e de transportar; Liofilização versus Secagem em Fase Líquida Desvantagens: - Equipamento muito caro (3 vezes mais que em outros métodos de secagem), difícil de atingir a temperatura de liofilização (-60º C), bombas de vácuo muito potentes; - Custo energético muito caro (2-3 vezes mais que em outros métodos de secagem) - Processo muito demorado (mais do 24 oras) - Produtos com facilidade de idratar e frágeis pelo que devem ser cuidadosamente embalados e armazenados. 14

outros métodos; - Processo não poluidor, água residual baixa (1 a 3%), fácil de armazenar e de transportar; Liofilização versus Secagem em Fase Líquida Desvantagens: - Equipamento muito caro (3 vezes

15 Liofilização versus Secagem em Fase Líquida Quando utilizar a liofilização? - Produtos instáveis; - Sensível ao calor; - Quando a rápida e completa re-idratação é requerida; - Produtos de elevado valor; - Minimização do peso; - Não é aconselável o armazenamento em refrigeração ou congelação; 15

- Produtos instáveis; - Sensível ao calor; - Quando a rápida e completa

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