CARACTERIZAÇÃO E BIODEGRADAÇÃO DE ACETATO DE CELULOSE

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1 UNIVERSIDADE DE SOROCABA PROGRAMA INSTITUCIONAL DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA PIBIC/PROBIC/PROVIC CARACTERIZAÇÃO E BIODEGRADAÇÃO DE ACETATO DE CELULOSE Bolsista: Gabriela Sanches Orientador: Patrícia Allue Dantas Período relatado: Agosto/2016 a Julho/2017 Programa: PROBIC Protocolo PROAC: 100/2016 Relatório científico FINAL apresentado à presidência dos programas institucionais de bolsas de Iniciação científica como parte dos requisitos das atividades do bolsista. Sorocaba 10 de Agosto de 2017

2 CARACTERIZAÇÃO E BIODEGRADAÇÃO DE ACETATO DE CELULOSE Relatório científico final entregue à presidência dos programas institucionais de bolsas de iniciação científica PROBIC como parte dos requisitos das atividades do bolsista. Gabriela Sanches Assinatura do bolsista Patrícia Allue Dantas Assinatura do orientador

3 RESUMO INTRODUÇÃO: Estudar a biodegradabilidade do Acetato de Celulose é de interesse ambiental, científico e cultural, já que nasce na sociedade há alguns anos o interesse pela escolha de produtos com menor impacto ambiental. Polímeros considerados biodegradáveis devem se deteriorar em até 180 dias, segundo a ASTM D , e quando esta degradação estiver completa deve apresentar como produtos somente dióxido de carbono e água. OBJETIVOS: Realizar o ensaio de biodegradabilidade por Teste de Sturm em Acetato de Celulose, caracterização do material pelas análises de Espectroscopia de Infravermelho (FTIR) e medir o Ph do solo antes e após o experimento. MÉTODOS: Ensaio de Teste de Sturm para biodegradação e caracterização por Espectroscopia de Infravermelho. RESULTADOS: Os resultados apontam um processo de biodegradação em curso, já que apresentou expressiva produção de CO2 e também a perda de 6,25% de massa em média, nos 227 dias de análise. Segundo a ASTM D-5338, o material não é considerado biodegradável, já que a taxa da perda de massa deveria ser de ao menos 60%. Comprova-se assim que o material não é biodegradável segundo a norma especificada. Palavras-chave: Polímeros. Biodegradação. Teste de Sturm. 3

4 Sumário 1. INTRODUÇÃO Biodegradação de Polímeros Acetato de Celulose Teste de Sturm Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR) OBJETIVOS Objetivo geral da pesquisa Objetivos Específicos DELINEAMENTO DO ESTUDO MÉTODOS Preparação do Solo Compostado Síntese do Acetato de Celulose Teste de Sturm Preparo de solução e padronização de ácido clorídrico 0,1M Preparo de solução e padronização de hidróxido de sódio 0,1M Retrotitulação do Carbonato de Bário Parte Experimental da Retrotitulação RESULTADOS Solo peneirado Teste de Sturm Análise do ph do solo Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR) Acetato de Celulose DISCUSSÃO CONCLUSÃO, CONSIDERAÇÕES OU IMPLICAÇÕES DETALHAMENTO DE ATIVIDADES CUMPRIDAS E NÃO CUMPRIDAS REFERÊNCIAS

5 1. INTRODUÇÃO 1.1 Biodegradação de Polímeros O plástico tem grande variedade de aplicações, versatilidade de uso e custos, no entanto, do ponto de vista ambiental, apresenta baixa durabilidade por ser descartado rapidamente (COELHO, 2008). A biodegradação é uma das alternativas para os problemas ambientais gerados pelo lixo plástico (ROSA, 2002), pois com o crescimento do consumo de plásticos gera grandes problemas ambientais, pois uma vez descartado no ambiente, leva de cem a quatrocentos e cinquenta anos para se degradar (COELHO, 2008). Tem crescido o interesse da sociedade em geral na utilização de produtos e materiais que sejam provenientes de origem vegetal, e também a produção de materiais principalmente plásticos com caráter biodegradável (RÓZ, 2003). Em contrapartida, é crescente o consumo de alimentos embalados e consequentemente o consumo de filmes produzidos com polímeros plásticos que levam mais de 100 anos para serem biodegradados, causando um importante impacto ambiental. Existem várias linhas de pesquisa para minimizar este impacto ao meio ambiente, abrangendo desde estudos para reciclagem deste material até o desenvolvimento de filmes que se degradem em menos tempo. (FRANCHETTI, MARCONATO, 2006). O plástico ideal deve satisfazer as necessidades industriais e, ao mesmo tempo ser degradável num período curto de tempo. Com isso, cada vez mais procura-se desenvolver plásticos com boas propriedades para embalagens e que possam ser biodegradados quando descartados no ambiente (COELHO, 2008). Com o intuito de minimizar problemas ambientais e atender às exigências do mercado, muito se têm investido em polímeros biodegradáveis (PELLICANO, PACHEKOSKI, AGNELLI, 2009). Se um material se degradar sob ação de elementos vivos, em ambiente propício, ele pode ser considerado biodegradável, ele torna-se novamente parte integrante do meio ambiente (SOUZA, et al. 2011). Além disso, deve se degradar dentro de um período de tempo que não pode exceder a 180 dias, segundo o estabelecido pela ASTM-D-5338, 1998; Standard Test Method for 5

6 Determining Aerobic Biodegradation of Plastic Materials Under Controlled Composting Conditions. Para a biodegradação aeróbia (o que acontece em um local de compostagem comercial), o método de ensaio ASTM D5338 é utilizado para determinar a biodegradação sob condições de compostagem controladas enquanto. De acordo com a ASTM, para o plástico ser considerado compostável ele deverá atender a três critérios: biodegradar, sendo dividido em dióxido de carbono, água e biomassa. É necessário que mais de 60% do carbono orgânico em homopolímeros e 90% em copolímeros deva ser convertido em dióxido de carbono dentro de 180 dias (TIV PLÁSTICOS, 2013), deve se desintegrar, ou seja, deve ser visualmente indistinguível depois de desintegrado e ser parecido com o composto e não causar impacto adverso no crescimento das plantas (e não apresentar níveis inaceitáveis de metais pesados ou substâncias tóxicas no meio ambiente). 1.2 Acetato de Celulose Dentre os derivados obtidos da celulose, o acetato de celulose, é o de maior importância econômica e industrial, é amplamente utilizado em diversas atividades como revestimentos, membranas e principalmente como filtros de cigarro (BRUM, OLIVEIRA, GUERREIRO, 2011). O acetato de celulose (AC) é um dos derivados da celulose com maior importância comercial devido às suas propriedades, por se tratar de um polímero neutro, ter a capacidade de formação de filmes transparentes de baixo custo (CERQUEIRA, et al. 2009). Ele tem aplicação em fibras plásticas, filmes fotográficos e membranas porosas (BARDI, ROSA, 2007) e suas blendas de acetato de celulose e polianilina têm sido usadas para o desenvolvimento de dispositivos eletrônicos e eletrocrômicos e eletrodos seletivos (CERQUEIRA, et al. 2009). Ele é geralmente produzido a partir da polpa de madeira por meio da reação com ácido acético e anidrido acético utilizando ácido sulfúrico como catalisador (BRUM, OLIVEIRA, GUERREIRO, 2011). A principal diferença entre celulose comum e a celulose solúvel consiste no teor mais alto de alfacelulose (parte da celulose que não se dissolve em 6

7 solução de hidróxido de sódio a 17,5%) que pode atingir até 98%, enquanto a celulose para papel costuma apresentar 87% (PALEOLOGOU, 2012), os produtos derivados da celulose de alta pureza são mais sofisticados e de maior valor no mercado (VIDAL, 2012). O grupo de acetatos é o segundo principal que necessita da demanda por celulose solúvel, o seu destino primário é a produção de filtros de cigarros (cerca de 75% do total deste grupo), seguido da produção de filamento têxtil de acetato, utilizado no segmento têxtil (VIDAL, 2012). Figura 1: Estrutura do Acetato de Celulose. Fonte: (CERQUEIRA, et al., 2009). 1.3 Teste de Sturm O Teste de Sturm baseia-se na avaliação da capacidade de biodegradação de bactérias e fungos, através da quantificação de CO2 (respirometria) produzido durante o ensaio (COELHO et al., 2008) de biodegradação de matéria orgânica (solo). A produção de CO2 durante a biodegradação do polímero é considerada um parâmetro importante do processo. Assim, quanto maior a quantidade de CO2 gerado no processo, maior a potencialidade de biodegradação do polímero. A produção de CO2 em função do tempo constitui uma fase, mas não a única, para obtenção de informações sobre a biodegradação do polímero (ROSA, et al., 2002). O monitoramento da produção de CO2é realizado pela determinação barométrica do BaCO3, um precipitado branco insolúvel em água, formado pela reação do CO2 contido no ar com o Ba(OH)2 presente na solução. O sistema 7

8 deve ser vedado, com finalidade de não sofrer interferência do dióxido de carbono provindo de fora do sistema (VINHAS et al., 2007). É feita uma simulação de um ambiente real, utilizando solo em contato com o polímero (SOUZA, PAIVA, 2011). A normalização para a Determinação de Biodegradabilidade Aeróbia final dos materiais plásticos sob condições de compostagem controlada método por análise de carbono, é a ISO , ela estabelece que todos os passos do processo devem ser seguidos conforme um padrão (FECHINE, 2013). 1.4 Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR) O FTIR foi a análise utilizada neste trabalho, ele permite estudar e evidenciar os grupos funcionais e caracterizá-los, realizando o comparativo antes, durante e após a biodegradação sendo de suma importância para o estudo, podendo gerar também o estudo do mecanismo de biodegradação do material, além da própria evidenciação desta (DANTAS, 2015). Trata-se de uma técnica espectroscópica de absorção, a qual envolve transições moleculares de estados vibracionais ou rotacionais de baixa energia (4000 a 400 cm 1) (TOZZETO, 2007). 2. OBJETIVOS 1.1 Objetivo geral da pesquisa Caracterizar e testar a biodegradabilidade do Acetato de Celulose. 1.2 Objetivos Específicos - Caracterização por Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR) antes da biodegradação com grau de substituição 2,45; - Teste de Sturm, para determinação de biodegradabilidade. - Observação da variação do ph no ensaio de biodegradação por teste de Sturm. 8

9 3. DELINEAMENTO DO ESTUDO O projeto é experimental e está sendo desenvolvido no Campus Cidade Universitária, e também no LABNUS laboratório da Universidade de Sorocaba localizado no Parque Tecnológico. Os ensaios de degradação vêm sendo realizados nos Laboratórios de Química da Universidade de Sorocaba, Campus Cidade Universitária. Os experimentos estão sendo realizados segundo estabelecido pela ASTM-D e ISO ; onde o polímero deve degradar dentro de um período de tempo que não pode exceder a 180 dias, em condições de compostagem controlada pela medição da quantidade de dióxido de carbono liberado e o grau de desagregação da matéria plástica no final do teste. 4. MÉTODOS 4.1 Preparação do Solo Compostado O solo utilizado foi um solo compostado da marca Biomix. Em cada ensaio foram utilizados 200g, com granulometria identificada com o intuído de padronização, para o mesmo efeito de área superficial no Teste de Sturm. Foi realizada análise granulométrica pela passagem das Peneiras para Análises Granulométricas da marca Bertel. Figura 2: Agitador de Peneiras para Análises granulométricas eletromagnético. Fonte: elaboração própria. 9

10 4.2 Síntese do Acetato de Celulose Em um erlenmeyer de 250mL foi pesado 10g de acetato de celulose e adicionados 100mL de acetona P.A sendo realizada a medição em proveta. Misturou-se com bastão de vidro e tampou-se o erlenmeyer com papel filme para evitar que o solvente evaporasse. Colocou-se a mistura em agitador magnético por 1 hora e meia, até sua total dissolução. Verteu-se o líquido em placa de Petri de 11,5 cm de diâmetro e 2,3 cm de altura. A mistura permaneceu em repouso durante quatro dias, até que o solvente evaporasse totalmente e a solução solidificasse. 4.3 Teste de Sturm Foram montados dois reatores biorgânicos para o monitoramento da produção de CO2 na biodegradação aeróbia das amostras. O sistema foi montado com 3 erlenmeyres conforme Figura 2. Foram montados 2 reatores biorgânicos; 1 com a amostra de Acetato de celulose e outro reator somente com o solo compostado, utilizado como controle branco. Em cada sistema um tipo de amostra foi colocado no erlenmeyer B (reator), em contato com o solo compostado (200 g do solo e 2,0 g do polímero cortado em tamanhos iguais (1mmx1mm) para se ter maior área de contato com o solo e o resultado ser mais confiável). Foi adicionado ao erlenmeyer A, 500mL de uma solução contendo 0,02 mol/l de hidróxido de bário Ba(OH)2, para evitar a entrada de dióxido de carbono (CO2). O hidróxido de bário reage com o dióxido de carbono advindo do sistema, formando um precipitado (sólido branco), que é o carbonato de bário; desta forma sabe-se que o ar introduzido no erlenmeyer B estará desprovido de gás carbônico, conforme reação química (1), seguindo para o fluxo no erlenmeyer B somente oxigênio puro: Ba (OH)2 (aq)+ CO2(g) BaCO3 (s) + H2O (l) Reação 1 O CO2 gerado na biodegradação do polímero no erlenmeyer B foi coletado no erlenmeyer C, também contendo solução de Ba(OH)2 0,02 mol/l, porém este, com apenas 250mL da solução, formando carbonato de bário 10

11 (BaCO3), que é um precipitado branco. O reator foi mantido a temperatura ambiente e o sistema foi monitorado em intervalos de 24h. A produção de CO2 obtido na biodegradação no erlenmeyer B, reage no erlenmeyer C, produzindo o carbonato de bário. A determinação indireta do CO2 é realizada através de retrotitulação com soluções padronizadas do coletado no recipiente C. A retrotitulação foi realizada com ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/l e hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/l padronizados. Todos os erlenmeyers foram vedados com fitas veda rosca todos os dias para inibir a entrada de ar do ambiente no sistema biorreator. Foi inserido 10 ml de água a cada 7 dias para manter a umidade do solo contido no erlenmeyer B. A solução do recipiente C foi trocada por uma nova solução de hidróxido de bário preparada a 0,02 mol/l (diariamente), sendo acrescentados 4g de hidróxido de bário em cada um dos três reatores a cada dia de análise. Figura 3: Sistema de reator biorgânico. Fonte: (ROSA et al, 2002). 11

12 A amostra do Acetato de Celulose utilizada no experimento é a seguinte: Figura 4: Amostra de Acetato de Celulose utilizado no experimento. Fonte: elaboração própria. 4.4 Preparo de solução e padronização de ácido clorídrico 0,1M Foi calculado o volume de HCl P.A. necessário para preparar uma solução 0,1 mol/l, com pipeta graduada de 25 ml foi pipetado o volume de ácido e transferido para o balão volumétrico, onde já continha 50 ml de água destilada, com uma pisseta, foi completado o menisco (para ajuste do menisco foi utilizada uma pipeta Pasteur), a solução foi homogeneizada e transferida para um frasco de vidro. Para padronização, foi calculada a massa de carbonato de sódio que reagiria com 25 ml da solução de HCl 0,1 mol/l. O carbonato de bário foi seco em estufa a C durante 1 hora, e transferido para um erlenmeyer de 250 ml. Ele foi dissolvido em 25 ml de água destilada e foram adicionadas 3 gotas do indicador vermelho de metila. Para ambientar a bureta, foram usadas porções de 5 ml da solução ácida preparada e o menisco foi ajustado na altura dos olhos. Foi feita a titulação com a solução de HCl preparada até começar a virar para vermelho. A solução foi aquecida até quase a ebulição por 1 ou 2 minutos, resfriada em água corrente até a temperatura ambiente e foi feita a titulação novamente até viragem do indicador. Por fim, foi feito o cálculo da concentração. 12

13 4.5 Preparo de solução e padronização de hidróxido de sódio 0,1M Foi calculada a massa de NaOH para preparar uma solução 0,1 mol/l. O hidróxido de sódio foi pesado em balança analítica e transferido para um balão volumétrico (já com 50 ml de água destilada), foi completado com AGUa destilada e o menisco foi ajustado com uma pipeta Pasteur, a solução foi homogeneizada e transferida para um frasco de vidro. Para padronização, foi calculada a massa de biftalato de potássio para reagir com 25mL da solução de NaOH 0,1 mol/l. O biftalato de potássio, previamente seco em estufa a C durante 1 hora, foi pesado em papel de pesagem e transferido para um erlenmeyer de 250 ml, ele foi dissolvido em 50mL de água destilada e foram adicionadas 3 gotas do indicador fenolftaleína. Para ambientar a bureta, foram usadas porções de 5 ml da solução básica preparada e menisco foi ajustado na altura dos olhos. Foi feita a titulação com a solução de NaOH preparada até quando o indicador começou a virar para um tom rosa claro. A concentração foi calculada. 4.6 Retrotitulação do Carbonato de Bário O erlenmeyer C foi aberto todos os dias (a cada 24h) e foi coletado o precipitado que foi gerado (BaCO3). Em funil de Büchner a solução de hidróxido de bário 0,02 mol/l foi filtrada e o carbonato de bário que ficou retido no papel filtro foi retrotitulado com solução padrão de HCl 0,1 mol/l utilizando solução padronizada de NaOH 0,1 mol/l como titulante, conforme reações químicas (2) e (3): BaCO3 (s) + 2 HCl(aq) BaCl2 (aq) + CO2 (g) + H2O (l) Reação 2 HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) Reação Parte Experimental da Retrotitulação Em um erlenmeyer (125mL) foi colocado o carbonato de bário gerado, 25 ml de solução padrão de HCl 0,1 mol/l e 3 gotas de solução de fenolftaleína. A solução foi homegeneizada. Foi titulado o excesso do ácido, que não reagiu com o BaCO3, utilizando a solução padronizada de NaOH 0,1 mol/l como titulante até o aparecimento de 13

14 uma coloração levemente rósea permanente, segundo as reações químicas (2) e (3) já apresentadas. 4.7 Caracterização do polímero por Espectroscopia de Infravermelho (FTIR) A amostra de acetato de celulose foi analisada por FTIR em infravermelho médio, com cem varreduras por amostra, em temperatura ambiente com o espectro observado na faixa de 4000 a 400 cm -1. As análises foram realizadas no equipamento IRAffinity-1S da Shimadzu do Laboratório LabNUS localizado no Parque Tecnológico de Sorocaba. 5. RESULTADOS 5.1 Solo peneirado Para fazer a peneiração no agitador magnético, foram utilizadas peneiras de 6, 9, 20, 28 e 35 Mesh (para cada 200g de solo). Os resultados foram obtidos conforme a tabela abaixo: Tabela 1: Distribuição da Granulometria do Solo Compostado. Mesh Solo do Acetato de Celulose 6 0,09% 9 0,0135% 20 0,04962% 28 2,33% 35 71,16% Retido 25,9% Fonte: elaboração própria. Utilizou-se sempre o solo nos sistemas fechados com a distribuição granulométrica conforme a tabela acima, para existir controle da área superficial durante os testes. 5.2 Teste de Sturm A montagem dos reatores biorgânicos pode ser visualizada na Figura 5. 14

15 Foram dois reatores montados: um controle branco (apenas com solo compostado) e um reator com o material acetato de celulose. Durante um período de 30 dias, foi feito o acompanhamento diário, após este tempo, o acompanhamento foi feito em dias alternados (até o dia 60) e após, o acompanhamento foi realizado semanalmente até 227º dia de análise. Figura 5: Reator biorgânico montado na Universidade. Fonte: elaboração própria. A determinação de CO2 era realizada por retrotitulação. O sistema do acetato de celulose foi monitorado durante 227 dias, e o teste foi realizado em duplicata, assim obtivemos a quantidade de CO2 em gramas formada por dia em cada um dos reatores de Acetato de Celulose, sendo o mesmo quantificado por retrotitulação. No gráfico a seguir temos a análise comparativa dos dois reatores de Acetato de Celulose, onde no eixo x temos os dias reais de análise e no eixo y temos a quantidade em gramas de dióxido de carbono: 15

16 Gráfico 1: Quantidade de CO 2 em gramas obtida em 227 dias de análise. Fonte: elaboração própria. Analisando o gráfico e descontando-se os valores do controle (branco), foi possível constatar que a quantidade de CO2 formada durante os 227 dias ou 33 semanas teve grande variação com o passar dos dias, sendo que nas primeiras 3 semanas de análise a formação de gás carbônico dentro do sistema foi maior comparadas às demais semanas. O Acetato de Celulose 1 teve seu pico de formação de CO2 na semana 1, somando 0,729g de formação de CO2 como podemos observar no gráfico acima, já o Acetato de Celulose 2 teve seu pico de formação de CO2 na semana 2, somando 0,0850g de CO2 formado. Foi observado que a partir da quinta semana de análise de produção de CO2 houve uma diminuição dos picos, conforme mostra o gráfico 1. Foi observado que a produção passou a ser constante a partir da semana 15 (quinze) no reator de Acetato de Celulose 1, porém entre as semanas 19 (dezenove) e 23 (vinte e três) houve uma queda da formação de gás carbônico, retomando na semana número 24 (vinte e quatro) e diminuindo novamente na última semana de análise. Já no reator número 2, a produção permaneceu constante até a semana 10 (dez) e após, a formação de CO2 diminuiu bastante até a última semana de análise, e a partir da semana 10 (dez), o reator número 1 teve maior formação de CO2 em todas as semanas, possivelmente devido a influências externas como horário da coleta do material e temperatura do dia. Como a formação de gás carbônico dentro dos 2 reatores permaneceu constante após algumas semanas, pode demonstrar que houve o início da fase 16

17 platô e que a biodegradação do material poderia ser obtida se houve mais tempo para manter os reatores ligados. As análises seguiram o cronograma de formação de CO2 desejado e seguindo o estabelecido pela ASTM. O percentual de degradação em massa foi de 4% para o primeiro Acetato de Celulose e de 8,5% para o segundo, conforme tabela 2: Tabela 2: Percentual de degradação: Inicial Final Percentual Material (g) (g) degradação (%) AC1 2 1,92 4 AC2 2 1,83 8,5 Fonte: elaboração própria. 5.3 Análise do ph do solo Após finalizados os experimentos, os resultados obtidos do ph dos solos foram os apresentados na tabela 3 a seguir: Tabela 3: Resultados obtidos de ph do solo. Solo ph Inicial 7,62 Acetato de Celulose 1 7,00 Acetato de Celulose 2 6,90 Fonte: elaboração própria. Com base nestes valores, podemos concluir que, nas duas análises, o ph do solo ficou levemente mais ácido do que o solo puro, devido ao sistema mantido fechado, sem a eliminação do CO2 para o ambiente. Os dois Acetato de Celulose obtiverem valores bem próximos, sendo eles 7,00 e 6,90. Um estudo futuro com o solo mais ácido pode trazer resultados interessantes. 5.4 Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR) Acetato de Celulose Foram realizadas análises em Espectroscopia de Infravermelho em dois momentos do estudo: primeiramente foi feita antes do início do estudo da 17

18 biodegradação: com o material recém-formado, e num segundo momento após o estudo da biodegradação, com o material parcialmente degradado (após 227 dias ou 33 semanas de análise em biorreator). O Espectro de Infravermelho do material obtido antes e após o experimento do Teste de Sturm encontra-se na figura 6 abaixo: Figura 6: Espectro de FTIR do acetato de celulose antes da biodegradação. Fonte: elaboração própria. Como mostra o espectro da Figura 6 em uma comparação do acetato de celulose antes da biodegradação (verde) e após a biodegradação (vermelho), há uma ligação C=O forte característica de éster em 1700 antes da biodegradação e em 1750 cm -1 após a biodegradação, em 1000 e em 1210 cm -1 há duas ligações C-O também característica de éster antes da biodegradação e em 1000 e 1250 cm -1 há duas ligações C-O também característica de éster após a biodegradação, uma deformação C-H de carbono sp³ média em 1450 antes da biodegradação e em 1500 cm -1 após a biodegrdação, todos os picos característicos do acetato de celulose. A fórmula molecular do acetato de celulose é (C6H10O5)n. 18

19 Comparando os resultados do antes e depois da biodegradação do acetato de celulose, as características do material continuaram as mesmas, inclusive o espectro apresentou picos semelhantes, evidenciando que durante o ensaio não houve mudança estrutural significativa do composto. Não houve evidência em relação à mudança estrutural como pode-se observar, a biodegradação deve-se à perda de massa, um novo estudo é necessário para buscar o mecanismo em escala atômica da biodegradação, e entender seus mecanismos estruturais e o tempo em que o material realmente se biodegrada. 6. DISCUSSÃO O trabalho buscava indicar se o Acetato de Celulose seria biodegradável ou não, já que muitos artigos são divergentes onde OLIVEIRA, LIMA, 2006 apontam a não biodegradabilidade do Acetato de Celulose e PINTO, CALLONI, SILVA, apontam a biodegradabilidade do material, conforme os resultados que mostram que o material se degradou 6,25% em 227 dias, sendo que a expectativa, segundo a norma seguida, deveria ser de 60% em 180 dias. Ainda segundo a norma, o material deveria estar biodegradado visualmente, divergindo dos resultados obtidos no experimento. No espectro de infravermelho obtido, realizamos a comparação do antes e depois do teste de biodegradação do material, e obtivemos curvas e picos semelhantes, evidenciando que não houve mudança estrutural significativa do material. 7. CONCLUSÃO, CONSIDERAÇÕES OU IMPLICAÇÕES Os resultados apontam o início de um processo de biodegradação segundo a ASTM-D-5338, em 227 dias de análise, onde existiu a produção no reator biorgânico de CO2 à olho nu, porém, os resultados obtidos neste estudo não atenderam à expectativa, já que o polímero não se degradou em uma taxa de 60% em 180 dias, degradando discretamente. Como a formação de gás carbônico dentro dos 2 reatores permaneceu constante após algumas semanas, pode demonstrar que houve o início da fase platô e que a biodegradação do 19

20 material pode ser obtida com um tempo maior de análise, porém, não segundo a ASTM citada. O ph levemente ácido do solo após a realização do teste de Sturm pode ser considerado devido ao sistema ser mantido fechado durante todo o experimento, sem a eliminação do CO2 para o ambiente. Com o resultado da análise em Espectroscopia de Infravermelho, foi observado que os picos gerados são característicos do material testado e que não houve mudança estrutural significativa durante o ensaio de biodegradação. 7. DETALHAMENTO DE ATIVIDADES CUMPRIDAS E NÃO CUMPRIDAS RELATÓRIO FINAL Aluno(a): Gabriela SanchesRA: Curso:Engenharia QuímicaTurno: Noite Título do projeto: CARACTERIZAÇÃO E BIODEGRADAÇÃO DO ACETATO DE CELULOSE Orientador(a):Patrícia Allue Dantas Co-orientador(a): Não se aplica Início da pesquisa:agosto/2016término da pesquisa:julho/2017 Período total da pesquisa:12 meses DETALHAMENTO DE ATIVIDADES CUMPRIDAS E NÃO CUMPRIDAS Neste quadro, relatar as atividades de orientação, coleta, leituras, entre outras que realizou no período da pesquisa, nas observações adicionais acrescentar informações que considerar pertinente, justificar as atividades alteradas quando comparar com o cronograma inicial proposto. Agosto/ 2016 Mês Semana Atividades/Orientações Setembro/ ª. Semana 2ª. Semana 3ª. Semana 4ª. Semana 1ª. Semana bibliográfico. bibliográfico e reunião com os estudantes aprovados no Processo Seletivo de Iniciação Científica 2016/2017. bibliográfico e cotação de orçamentos dos materiais para pesquisa. bibliográfico e cotação de orçamentos dos materiais para pesquisa. bibliográfico e cotação de orçamentos dos materiais para pesquisa. Realizadas Sim Não X X Observações Adicionais Material ainda em fase de cotação, portanto, não foi possível iniciar as atividades práticas do trabalho. Cotação de materiais envia ao setor de 20

21 Outubro/ 2016 Novembro/ 2016 Dezembro/ ª. Semana 3ª. Semana 4ª. Semana 1ª. Semana 2ª. Semana 3ª. Semana 4ª. Semana 1ª. Semana 2ª. Semana 3ª. Semana 4ª. Semana 1ª. Semana 2ª. Semana 3ª. Semana bibliográfico e envio de cotação de orçamentos dos materiais ao setor de suprimentos da Uniso. bibliográfico. bibliográfico. bibliográfico. bibliográfico e busca de alguns materiais que chegaram no setor de suprimentos. bibliográfico. bibliográfico, cotação de lacre de segurança. bibliográfico, busca de alguns materiais que chegaram no setor de suprimentos e montagem do sistema de teste de Sturm. bibliográfico e envio de cotação de orçamento dolacre de segurança do tamanho correto ao setor de suprimentos da Unisoe montagem do sistema de teste de Sturm. bibliográfico e envio de cotação de orçamento do lacre de segurança do tamanho correto ao setor de suprimentos da Uniso e montagem do sistema de teste de Sturm. bibliográfico e início do teste de Sturm. bibliográfico, realização do teste de Sturm, escrita do relatório parcial e busca de lacre de segurança no setor de suprimentos da Uniso. bibliográfico, realização do teste de Sturm e escrita do relatório parcial. bibliográfico, realização do teste de Sturm e escrita do relatório parcial. X X X suprimentos da Uniso neste mês, portanto, não foi possível iniciar as atividades práticas do trabalho. Busca dos primeiros materiais que chegaram no setor de suprimentos, porém, ainda faltavam alguns, portanto, não foi possível iniciar as atividades práticas do trabalho. Busca do restante dos materiais que chegaram no setor de suprimentos e início da montagem do biorreator que futuramente foi utilizado para realizar o teste de Sturm. Início das atividades práticas da pesquisa devido ao atraso do material. N/A 21

22 Janeiro/ 2017 Fevereiro/ 2017 Março/ 2017 Abril/ 2017 Maio/ 2017 Junho/ 2017 Julho/ 2017 bibliográfico, realização do 4ª. Semana teste de Sturm e escrita do relatório parcial. bibliográfico, realização do 1ª. Semana teste de Sturm e escrita do relatório parcial. bibliográfico, realização do 2ª. Semana teste de Sturm e escrita do relatório parcial. bibliográfico, realização do 3ª. Semana teste de Sturm e escrita do relatório parcial. bibliográfico, realização do teste de Sturm, escrita do 4ª. Semana relatório parcial e caracterização do acetato de celulose por FTIR antes da biodegração. 1ª. Semana Realização do teste de Sturm. 2ª. Semana 3ª. Semana 4ª. Semana 1ª. Semana Realização do teste de Sturm. 2ª. Semana 3ª. Semana 4ª. Semana 1ª. Semana Realização do teste de Sturm 2ª. Semana 3ª. Semana 4ª. Semana 1ª. Semana Realização do teste de Sturm 2ª. Semana 3ª. Semana 4ª. Semana 1ª. Semana Realização do teste de Sturm e 2ª. Semana escrita do relatório final sem 3ª. Semana os últimos resultados. X N/A 4ª. Semana Realização do teste de Sturm e envio do relatório final sem os 1ª. Semana últimos resultados para correção da orientadora. 2ª. Semana Realização do teste de Sturm. Realização do teste de Sturm e análise do ph do solo antes e 3ª. Semana após a biodegradação do material. Caracterização do acetato de celulose por FTIR após abiodegração e escrita do X X X X X X N/A N/A N/A N/A N/A N/A Ida ao parque tecnológico para realizar o teste de 22

23 4ª. Semana relatório final com os últimos resultados. FTIR e escrita dos resultados finais do relatório final. Observações: Os materiais demoraram a chegar e por isto, houve atraso na parte prática da pesquisa, iniciando-o no final do mês de novembro, porém, tivemos tempo hábil para realizar todas as atividades no tempo previsto. 8. REFERÊNCIAS ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE POLÍMEROS. O futuro dos Plásticos: Biodegradáveis e Fotodegradáveis (2003). Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol 13, nº 4, ASTM Designation D e,Standard Test Method for Determining Aerobic Biodegradation of Plastic Materials Under Controlled Composting Conditions (1998). BARDI, M. A. G; ROSA, D. S. Avaliação da Biodegradação em solo simulado de Poli (ε- Caprolactona), Acetato de Celulose e suas Blendas. Revista Brasileira de Aplicações de Vácuo, Itatiba, São Paulo, v. 26, n. 1, 43-47, BRUM, S. S; OLIVEIRA, L. C. A; GUERREIRO, M. C. Síntese de Acetato de Celulose a partir da Palha de Feijão Utilizando N-bromossuccinimida (NBS) como Catalisador Departamento de Química UFLA. Lavras, MG, Brasil, CARVALHO, S. C. F, et al. Síntese e Caracterização de Acetato de Celulose Obtido a Partir do Bagaço da Cana-de-açucar. CERQUEIRA, D. A; FILHO, G. R; CARVALHO, R. A; VALENTE, A. J. M. Caracterização de Acetato de Celulose Obtido a partir do Bagaço de Canade-Açúcar por H-RMN. Polímeros: Ciência e Tecnologia, São Paulo, v. 20, n. 10, p , COELHO, N. S; YEDA, M. B. A; VINHAS, G. M. A Biodegradabilidade da Blenda de Poli (β-hidroxibutirato-co-valerato) Amido Anfótero na Presença de Micro-organismos. Polímeros: Ciência e Tecnologia, São Paulo, v.18, n.3, p , FRANCHETTI, S.M.M; MARCONATO, J.C. Polímeros Biodegradáveis Uma Solução Parcial Para Diminuir A Quantidade Dos Resíduos Plásticos. Química Nova. Vol. 29, n. 4, , PALEOLOGOU, M. Dissolving pulps: technical challenges and opportunities. FP Innovations. Montreal: fev

24 OLIVEIRA, R. B.; LIMA, E.M. Polímeros na Obtenção de Sistemas de Liberação de Fármacos. Revista Eletrônica de Farmácia Vol 3 (1), 29-35, PINTO, B.; CALLONI, G.; SILVA, S. A. Obtenção de Acetato de Celulose A Patir da Casca de Arroz. Revista Liberato, Novo Hamburgo, v. 14, n. 21, p , jan./jun ROSA, D. S.; CHUI, Q.S.H.; FILHO, R.P.; AGNELLI, J.A.M. Biodegradação de PHB, PHB-V e PCL em solo compostado. Polímeros: Ciência e Tecnologia, São Paulo, v.12, nº 4, p , RÓZ, A. L. O Futuro dos Plásticos: Biodegradáveis e Fotodegradáveis: Plástico Biodegradável preparado a partir de Amido. Polímeros: Ciência e Tecnologia. Vol 13, nº 4, SOUZA, R. L. P; PAIVA, T. Biodegradação de Filme Polimérico Sintetizado nas Condições de um Laboratório. Ensaios e Ciência Ciências Biológicas, Agrárias e da Saúde, Anápolis, v.15, n.2, TIV PLÁSTICOS. Biodegradação de plásticos com Eco-One, Disponível em: < VIDAL, A. C. F. O Renascimento de um mercado: o setor de celulose solúvel. BNDES biblioteca digital Papel e Celulose - BNDES Setorial 38, p VINHAS, G.M. Estudo das Propriedades e Biodegradabilidade de Blendas de Poliéster / Amido Submetidos ao Ataque Microbiano. Química Nova, Recife, v.30, n.7, p ,