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1 3 Método Experimental Para a determinação do teor de Ferro Metálico na escória bruta, nas frações recuperadas ou em agregados foi necessário desenvolver 2 métodos distintos usando um conjunto de técnicas existentes na literatura. O 1º método se baseava nas diferenças entre propriedades magnéticas entre aço e escória. Foi chamado de método de separação magnética. O 2º método se baseava na diferença de capacidade de conformação entre aço e escória. Em sucessivas etapas de cominuição, enquanto a escória se fragmenta e finalmente se pulveriza, o aço se deforma e pode ser separado por peneiramento. Este método foi denominado separação por desagregação. Através dos dois métodos foi elaborado um fluxograma de processamento e análise para as amostras de escórias, sucata recuperada e de agregado das três plantas. 3.1 Liberação do Ferro Metálico Método 1 Separação Magnética Inicialmente acreditava-se que a maneira mais simples para conseguir quantificar o teor de ferro metálico seria através da separação magnética. Assim, o primeiro experimento consistiu em um estudo para verificar qual dos diversos equipamentos disponíveis de separação magnética conseguia uma separação mais eficaz. Foram realizadas as etapas de preparação, homogeneização, quarteamento, britagem, moagem, separação magnética e análise química. Para avaliação da eficiência do processo de separação magnética, as amostras foram analisadas quimicamente quanto ao teor de ferro metálico e total. Foram utilizadas amostras originárias de 2 usinas onde as mesmas foram britadas em um britador de mandíbula com abertura de alimentação de 35x20 cm. Em seguida, as amostras foram homogeneizadas através da formação de pilhas cônicas e alongadas para posterior quarteamento em alíquotas de 30kg. Estas

2 Método Experimental 42 alíquotas foram então utilizadas para a realização de ensaios de moagem, análises granulométricas e ensaios de separação magnética. Ensaios exploratórios de separação magnética a seco Neste ensaio utilizou-se um separador magnético de rolo de terras raras, modelo RE-ROLL, fabricado pela INBRAS. A intensidade do campo magnético no rolo foi de Gauss. A regulagem de inclinação das aletas foi de 55 0 para o corte do material magnético. A velocidade do rotor foi de 370 rpm e a taxa de alimentação de 10kg/h. Figura 16. Separador magnético de rolo induzido, RE-ROLL. Ensaios exploratórios de separação magnética a úmido Foi utilizado um separador eletromagnético de Carrossel INBRAS-Eriez, série CF-5. Utilizou-se uma intensidade no campo magnético de Gauss, velocidade no carrossel de 1,5 rpm. Figura 17. Separador magnético de carrossel CF-5.

3 Método Experimental 43 Ensaios de separação magnética em tambor rotativo Empregou-se um separador magnético a úmido de tambor rotativo da marca INBRAS-Eriez, modelo WD-RE 24 x6, com campo magnético fixo de Gauss. Trabalhou-se com uma polpa sólida de 20%, uma taxa de alimentação de 120L/h, velocidade do tambor de 24 rpm e uma taxa de vazão de água de lavagem de 300L/h. Figura 18. Separador magnético de tambor rotativo. Inicialmente foram realizados ensaios utilizando o separador magnético à seco e a úmido com amostras da usina 1 e da usina 2. Em ambos os ensaios utilizou-se a granulometria abaixo de 14 malhas. Na Tabela 1 os resultados encontrados. Nas amostras com granulometria abaixo de 35 malhas os resultados se mantiveram. Para mais detalhes deste experimento ver Anexo II. Tabela 1. Resultados compilados do teste de separação magnética a seco e a úmido. Nos experimentos anteriores não foi possível obter uma grande diferença na concentração de ferro do produto magnético para o não magnético, assim, foi realizado um novo experimento utilizando o tambor rotativo onde foram

4 Método Experimental 44 escolhidas novas faixas granulométricas para verificar a possibilidade de se aumentar a diferença no teor metálico do produto magnético para o não magnético. As granulometrias escolhidas foram -1/2 a +4 malhas, -4 a +8, -8 a +14 e abaixo de 14 malhas. Também foram realizados ensaios para ambas as usinas. Como os resultados permaneceram similares, serão apresentados apenas os valores de duas faixas: -1/2 a +4 malhas e abaixo de 14 malhas. Tabela 2. Resultados compilados do teste de separação magnética com tambor rotativo. A análise química mostra que para a maior parte das faixas granulométricas o percentual de ferro metálico da parte não magnética apresenta valores muito próximos dos encontrados na parte magnética. Além disso, os valores variaram muito pouco para as diferentes granulometrias consideradas. Constatou-se, portanto, que esta separação não foi efetiva e uma nova metodologia precisava ser elaborada. A nova rota proposta se baseou na diferença de propriedades entre o aço e a escória. Durante as etapas de cominuição ficou claro que as amostras de aço se deformavam enquanto o óxido de fragmentava. Isto tornou possível a remoção da parte metálica por diferença de granulometria após as etapas de britagem. Esta premissa serviu para redefinir o fluxograma de processamento.

5 Método Experimental Método 2 Separação por Cominuição Com as amostras remanescentes do primeiro experimento foram feitos testes para propor um fluxograma de processamento que permitisse desagregar a parte metálica da parte na forma de óxido com uma eficiência superior à separação magnética. Como a análise química só é possível ser realizada em amostras com granulometrias inferiores a 150 malhas, foi traçada uma rota de processamento que permitisse cominuir toda a amostra para granulometrias inferiores ao limite, através de uma seqüência de britadores e moinhos como detalhado a seguir. A separação da parte metálica, após cada etapa, era realizada por peneiramento. Assim, para a realização da terceira etapa utilizou-se uma amostra de Recuperada 2,5 <d<5 de 22,210 kg. Todo o processamento foi realizado no Centro de Tecnologia Mineral, CETEM. Britador de mandíbula 1 20x40cm Este britador representa o primeiro passo no fluxograma de beneficiamento da escória. O material na sua forma mais grosseira foi reduzido para se torna matéria-prima para a próxima etapa de cominuição. Caso a amostra estivesse em dimensões superiores à entrada do britador, exemplo da escória in natura e do traseiro de planta não processado, foi realizada a fragmentação manual com auxílio de uma marreta. Figura 19. Imagem do britador de mandíbula da primeira etapa de cominuição.

6 Método Experimental 46 Peneiramento 1 Retirada da parte metálica bem grosseira. Assim determina-se a primeira fração de Ferro metálico (aço) e evita-se algum dano no britador da etapa seguinte. Britador de Mandíbula 2 15x20cm Figura 20. Vista lateral e superior do britador de mandíbula da segunda etapa. A amostra contendo produtos em diferentes dimensões, com peso total de 22 kg, foi britada e encaminhada para a próxima etapa de peneiramento. Peneiramento 2 19mm de abertura Assim, mais uma vez a etapa de peneiramento foi realizada para remover a parte metálica grosseira. A abertura da peneira foi um fator determinante para o sucesso desta etapa. Como se pode observar nas Figuras 21 e 22, a diferença fica bem evidente entre o que fica retido na peneira (Oversize) parte metálica e o passante (Undersize) constituído de parte metálica e óxidos.

7 Método Experimental 47 Figura 21. Peneira de 19mm e calha. Figura 22. A esquerda Ferro Metálico que ficou retido na peneira (P2) e a direita o material passante que ainda possui Ferro Metálico, em granulometrias menores que a peneira, e escória (P3). Tabela 3. Resultado do peneiramento 2. Peso [g] Percentual [%] OVERSIZE 3.150g 14% UNDERSIZE g 86% TOTAL g 100% A inspeção de todo material retido nas peneiras permitiu considerar com confiança que este era composto de 100% de ferro metálico.

8 Método Experimental 48 Britador de rolo 1 9mm de abertura Figura 23. Vista frontal e superior do Britador de Rolos. O objetivo é o mesmo das etapas anteriores de britagem. Porém, a fragmentação ocorre pela passagem da amostra entre dois rolos com uma distância entre eles de, aproximadamente, 9 mm. A parte metálica da escória é deformada enquanto que os óxidos se fragmentam. Como a velocidade dos rolos é alta, surgiu a necessidade de colocar um anteparo para reduzir a velocidade de saída dos produtos, ou então, de se fechar a região entre a saída do moinho e o recipiente. Minimizou-se desse modo a perda de massa das amostras quando foram processadas, o que poderia ocasionar um erro amostral (Tabela 4). Tabela 4. Avaliação da perda de amostra durante a etapa de britagem com rolos. Peso de entrada g Peso de saída g Percentual de perda 3,37% Peneiramento 3 14mm de abertura Como nas etapas anteriores, esta etapa de peneiramento visa exclusivamente a remoção da parte metálica grosseira contida na escória. Assim, como produto desta etapa obteve-se o material metálico retido (oversize) e o material metálico mais escória cominuída com dimensão inferior a abertura da peneira (undersize). Na Figura 24 é apresentado à esquerda o material metálico retido e a direita o passante. Na Tabela 5 a quantificação destes valores.

9 Método Experimental 49 Figura 24. Na Figura à parte metálica retida (P5) e à direita parte metálica e escória com granulometria inferior à 14mm(P6). Tabela 5. Resultado do peneiramento em tela de 14mm. PESO [g] PERCENTUAL [%] OVERSIZE 247g 1,3% UNDERSIZE g 98,7% TOTAL g 100,0% Britador de Rolo 2 6mm de abertura Foi utilizado o mesmo britador da etapa anterior, Figura 24, porém com uma redução na distância entre os rolos. Como na etapa anterior houve uma limitada perda de massa (Tabela 6). Ressalta-se a necessidade da colocação de uma proteção. Tabela 6. Avaliação da perda amostral durante a segunda etapa de britagem com rolos. PESO DE ENTRADA g PESO DE SAÍDA g PERCENTUAL DE PERDA 1,4%

10 Método Experimental 50 Peneiramento 4 9,6mm de abertura A Figura 25 apresenta a parte de material metálico retido e o passante. Figura 25. À esquerda Ferro metálico retido na peneira de 9,6 mm e à direita material passante. Tabela 7. Resultado do peneiramento em tela de 9,6mm. PESO [g] PERCENTUAL [%] OVERSIZE 303g 1,7% UNDERSIZE g 98,3% TOTAL g 100,0% Etapas de Moagem Nesta etapa duas rotas seriam possíveis: a moagem por bolas ou por barras. Em ambas utilizou-se o moinho da Figura 26. Para determinar qual a melhor rota, a amostra foi homogeneizada e quarteada. Depois estas amostras foram colocadas durante 30 minutos nos respectivos moinhos. A moagem por barras se mostrou mais adequada por conseguir fragmentar mais a parte óxida.

11 Método Experimental 51 Figura 26. Foto da operação do moinho de barras. A Figura 27 apresenta os produtos gerados durante as moagens, seguido de um peneiramento. Os produtos do lado esquerdo de cada imagem ficaram retidos na peneira de 6 malhas (3,35mm), enquanto que os do lado direito passaram. Como o objetivo é a cominuição de toda a escória e que apenas a parte metálica fique retida na peneira, utilizou-se um ímã para verificar se realmente a parte que ficou retida era apenas metálica. Através das imagens mostradas na Figura 27 é possível verificar que, para o mesmo intervalo de tempo, o moinho de barras apesar de não diminuir tanto a granulometria como um todo, conseguiu uma maior liberação da parte metálica, enquanto, a moagem com bolas manteve uma concentração maior de parte não metálica retida. Com isso, a moagem com barras foi escolhida para a continuação do trabalho. Figura 27. Produtos da moagem com bolas e barras após um mesmo tempo de processamento.

12 Método Experimental 52 Figura 28. Homogeneização em pilha à esquerda e plana à direita. Após a determinação de qual moagem seria utilizada, a próxima etapa foi mensurar o tempo de moagem. Para isso, foi feita a curva de moagem onde partes da amostra quarteadas foram moídas em vários intervalos de tempo. Foram realizados 4 tempos de moagem; 30, 60, 120 e 180 minutos. Os resultados estão apresentados na Tabela 8. Tabela 8. Curva de moagem para determinação do tempo de processamento. Maiores que 150 Menores que 150 Total mesh mesh 30 minutos 1.250g 250g 1.500g 60 minutos 960g 540g 1.500g 120 minutos 640g 860g 1.500g 180 minutos 400g 1.100g 1.500g Com base nos resultados foi possível traçar a curva de moagem mostrada na Figura 29.

13 Método Experimental 53 Quantidade de Material passante em 150 mesh [gramas] Tempo de moagem [minutos] Figura 29. Curva de moagem para uma amostra de 1.500g. A curva demonstra que a grande evolução de material passante se dá com um tempo de 120 minutos. Após este período o processo de cominuição começa a perder sua eficiência. Com isso, visando aperfeiçoar o processo, a rota definida foi ao completar 120 minutos a amostra foi encaminhada para uma peneira de 150 mesh. O material que ainda ficou retido foi novamente moído. Fazendo esta separação e moendo apenas a parte grosseira por mais 60 minutos obteve-se o resultado apresentado na Tabela 9. Tabela 9. Resultado da moagem após remoção de material passante. Maiores que 150 Menores que 150 Total mesh mesh Mais 60 minutos 180g 1.320g 1.500g Ao comparar os resultados obtidos após 180 minutos de moagem, sem peneiramento (Tabela 8) e com peneiramento (Tabela 9) houve um ganho significativo no percentual de material passante para o mesmo tempo de moagem ao realizar o peneiramento. Sendo assim, está etapa foi incluída no trabalho e foi definido o fluxograma utilizado. - Moagem com barras 1 - Peneiramento mesh de abertura - Moagem com barras 2 - Peneiramento mesh de abertura

14 Método Experimental 54 Com isso, o material passante por todas as etapas terá granulometria adequada para ser analisado quimicamente. Tendo apenas que passar por uma homogeneização e, posteriormente, por um quarteamento. Já a parte retida ao longo das etapas de processamento foi considerada ferro metálico. Rigorosamente a densidade do material retido na peneira de 150 mesh é inferior a do aço, indicando alguma contaminação. No entanto, pela imprecisão da avaliação da densidade, desconsiderou-se no cálculo. Utilizando como base todas as premissas levantadas ao longo desta etapa foi montado o fluxo de processamento apresentado na Figura 30 que irá servir como rota para as amostras. Figura 30. Fluxo de Processamento para os produtos e co-produtos do beneficiamento da escória.

15 Método Experimental Metodologia Empregada Fundamentado nos experimentos acima citados foi proposto o fluxograma da Figura 34 para o processamento da escória produzida em três unidades distintas de fabricação de aços, identificadas por Forno 1, Forno 2 e Forno 3. Este fluxograma de processamento foi empregado para cominuir os produtos e coprodutos do beneficiamento da escória, e colher amostras representativas para posterior análise química com o intuito de determinar o teor em massa de ferro metálico e de ferro total. Paralelamente foram medidas as densidades aparentes das amostras recebidas para posterior verificação da acurácia de correlações vigentes entre o ferro metálico e ferro total com a densidade aparente dos produtos e co-produtos citados. Foi elaborado o plano de atividades com o intuito de facilitar o andamento do projeto e a correta distribuição das responsabilidades (Tabela 10).

16 Método Experimental 56 Tabela 10. Plano de atividades para a realização do processamento. Escopo Atividade Descrição da Atividade Responsável Será feita na unidade após a Parte 1 Coletar amostras as homogeneização e quarteamento da escória gerada durante uma corrida determinada para o Forno 1 e de um Fornos 1, 2 e 3. grupo de corridas para os Fornos 2 e 3. Parte 1 Embalagem e Transporte Será seguido o procedimento abordado no item embalagem. Fornos 1, 2 e 3. Medir densidade aparente de acordo Parte 1 Densidade Aparente com metodologia da contratada para processamento de escórias em escala Forno 1 industrial. As amostras deverão ser cominuídas Parte 2 Cominuição em sua totalidade. Para tal, deverão ser empregados britadores seguido de CETEM moinho de barras. As amostras provenientes do Parte 3 Análise Química quarteamento serão analisadas quimicamente. Este teste servirá para Laboratório interno quantificar o Ferro Metálico e Total. Amostragem O processo de amostragem consiste na retirada de quantidades moduladas do material de um todo que se deseja amostrar, de tal forma que esta seja representativa do todo. A diferença entre o valor de uma dada característica de interesse no lote e a estimativa desta característica na amostra (amostra primária) é chamada erro de amostragem. O erro total de amostragem (E T ), segundo Pierre Gy [14], é o somatório do erro de amostragem propriamente dita (E ap ) e do erro de preparação da amostra primária (E p ). E T = E ap + E p

17 Método Experimental 57 O erro de amostragem propriamente dita é o somatório de sete erros independentes, resultantes do processo de seleção da amostra primária, e provenientes, principalmente, da variabilidade do material que está sendo amostrado. O controle deste erro é fundamental para experimentos envolvendo análise de minérios. Para este trabalho como se trata de um material que já passou por um processo de beneficiamento e deve, teoricamente, atender as especificações do cliente, este erro é minimizado. No entanto, para diminuir ainda mais a possibilidade de erro de amostragem propriamente dita foi utilizado dois métodos para a obtenção das amostras. No primeiro, foram analisados todos os produtos gerados do beneficiamento da escória de uma corrida, fazendo uma amostragem sistemática apenas para os agregados. No segundo método, do produto gerado do beneficiamento da escória de aproximadamente vinte corridas foram retiradas as amostras para análise. O erro de preparação é o somatório de cinco erros independentes, provenientes das operações de redução da granulometria, homogeneização e quarteamento a que a amostra primária é submetida. Estes cinco erros são: perda de partículas pertencentes à amostra, contaminação da amostra por material estranho, alteração não intencional da característica de interesse a ser medida, erros não intencionais do operador e alteração intencional da característica de interesse. A possibilidade da ocorrência destes erros neste trabalho foi considerada no plano de ação elaborado com o objetivo de reduzir o impacto negativo nos resultados. Para a elaboração do plano de amostragem, em geral, quanto maior a precisão requerida, maior o custo envolvido. Erros de amostragem e de análises existem sempre, devendo ser balanceados entre si em relação ao valor intrínseco do material, bem como em relação ao custo proveniente da conseqüência dos erros. Foram entregues um total de n A = 17 amostras, sendo considerada apenas uma condição operacional no processo de produção n C = 1, nos Fornos 1 e 2 n CoP = 6 co-produtos e no Forno 2, n CoP = 5 co-produtos. Como são n u = 3 unidades industriais no projeto, n n n n n n n n n amostras na u C CoP u C CoP u C CoP

18 Método Experimental 58 A condição operacional selecionada foi aquela mais representativa do processo de produção de cada unidade industrial, ou seja, C 0 = Condição operacional típica da unidade. O fluxograma de processamento, que foi apresentado, foi concebido no intuito de cominuir toda a amostra para granulometrias que permitam realizar a análise química (~ 150 mesh). A fração que não se enquadrou nesta prerrogativa foi considerada ferro metálico. Para confirmar os resultados obtidos na análise química, há a necessidade da réplicas das amostras. n AQ n A n R 34 amostras para análise química. As amostras foram enviadas em barris de 200 litros com a limitação de peso por peça de 30 kg. Embalagem As amostras serão enviadas em barris de 200L. Todo recipiente deverá possuir tampa removível e ter em seu interior uma etiqueta, como o modelo da Figura 35, devidamente preenchida. Deverá também, ser fixada na parte externa, após seu lacre, uma cópia da mesma etiqueta colocada em seu interior. Figura 31. Dados de identificação da amostra nos barris e na etiqueta. Os dados descritos na figura 31 são preenchidos de acordo com os dados a seguir: Usina - Forno 1, Forno 2 ou Forno 3; Responsável - G. Vaz, J. Carbonell e F. Andrade; Tipo de Amostra: IN NATURA, SUCATA A, RECUPERADA A, RECUPERADA B, ESCÓRIA B e ESCÓRIA C.

19 Método Experimental 59 Transporte As Usinas serão responsáveis pelo transporte dos barris. O CETEM não faz nenhum tipo de exigência com relação ao modo como os barris serão enviados, visto que possuem recursos necessários para fazer todo tipo de descarregamento. Na Figura 32 a foto dos barris sendo carregados no caminhão para serem enviados para o CETEM. Figura 32. Barris com as amostras de Recuperada e Agregado sendo enviadas para o CETEM. Com a chegada das amostras ao CETEM observou-se que seria necessário inserir uma nova etapa antes de começar a seguir o fluxograma de processamento previamente desenvolvido, pois foi detectado que dentro da mesma amostra havia 04 (quatro) tipos diferentes de material. Assim, foi necessária a introdução de uma etapa inicial de catação manual, onde para cada tipo, houve uma metodologia adotada para iniciar o processamento. Os quatros tipos de material são: Tipo 1 - Sucata metálica fruto da contaminação da amostra; Tipo 2 - Material processado com granulometria superior à entrada do britador, sendo ele parte metálica e parte óxida; Tipo 3 - Material com granulometria superior à entrada do britador sendo composto apenas de parte metálica; e

20 Método Experimental 60 Tipo 4 - Materiais com granulometrias inferiores à entrada do britador. A massa do material do tipo 1 (sucata metálica) não foi considerada, visto não se tratar de material originário da escória. O material tipo 2 precisou ser desagregado com uma marreta, para permitir sua entrada no britador ou a remoção eventual da parte metálica para ser quantificada. O material tipo 3 por se tratar apenas de parte metálica pode ser separado e imediatamente quantificado. O material do tipo 4 foi colocado para ser britado e a parte metálica ficará retida nas etapas de peneiramento. Outra alteração no fluxo de processamento ocorreu devido à elevada quantidade de material passante da etapa de britagem para a de moagem. Caso fosse respeitado o fluxograma inicialmente proposto todo este material teria que ser moído durante 2 horas, peneirado e novamente moído por mais uma hora, o que acarretaria um atraso significativo no processamento. Assim, colocou-se a etapa de homogeneização e quarteamento antes da etapa de moagem, fazendo com que o processamento ganhasse agilidade. Na Figura 33 o homogeneizador em Y utilizado na etapa de homogeneização para grandes quantidades. Figura 33. Homogeneizador em Y. Na Figura 34 o novo fluxograma utilizado para o processamento de todas as amostras.

21 Método Experimental 61 Figura 34. Fluxograma empregado em todas as amostras processadas no CETEM.

22 Método Experimental 62 Apenas duas variações ocorreram durante o processamento seguindo o novo fluxograma. A primeira foi para materiais de granulometrias reduzidas, como os agregados B e C, onde não houve a necessidade de passar pelo primeiro britador de mandíbula. A segunda variação se deu com amostras com baixo nível de ferro metálico onde não precisou de etapas intermediárias na britagem de rolos. Vale ressaltar que estas variações também iriam ocorrer no fluxograma antigo. 3.2 Outros Métodos Experimentais Análise Química O objetivo desta etapa é quantificar o percentual de ferro metálico e ferro total presente na amostra após a última etapa de beneficiamento. Somando o ferro metálico que foi extraído nas etapas anteriores com o valor aferido na análise química, será possível quantificar o percentual de ferro perdido pela escória. Todo Ferro encontrado na amostra (FeO, Fe 2 O 3 e Fe 3 O 4 ) é convertido à Fe 2+ através da adição do Cloreto de Estanho II. Em seguida, adiciona-se Cloreto de mercúrio com o objetivo de eliminar a interferência do excesso do Cloreto de Estanho. Assim, titula-se com o Indicador difenilaminossulfonato de sódio (indicador específico para oxirredução). O ponto de viragem é a alteração na cor de verde para violeta. O procedimento de inicia com a amostra de Ferro Total sendo aberta com ácido Clorídrico 1:1, por aproximadamente 10 minutos (ou até redução de volume), logo após são adicionadas gotas (2 a 3 ou até ficar incolor) de Cloreto de Estanho II, após resfriamento se adiciona cloreto de mercúrio saturado. Na titulação adiciona-se uma mistura ácida (H 2 SO 4 + H 3 PO 4 + água) e, finalmente, ocorre a titulação com o indicador Difenilaminossulfonato de sódio.

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