LCE QUÍMICA INORGÂNICA E ANALÍTICA AULAS PRÁTICAS

Transcrição

1 LCE QUÍMICA INORGÂNICA E ANALÍTICA AULAS PRÁTICAS

2 OBJETIVO DA DISCIPLINA Introdução aos métodos clássicos e instrumentais de análise química, aplicados a ciências agrárias, abordando aspectos teóricos e práticos.

3 Por que um Engenheiro Agrônomo ou Engenheiro Florestal deve estudar métodos de análise química e a teoria envolvida?

4 Cenário 1: Agricultura em geral

5 Análise de Solo H + Solução do solo em equilíbrio com CaCl 2 0,01 mol L -1 Extração KCl 1 mol L -1 Solução SMP Mehlich-I Oxidação úmida Walkey-Black Saturação Bases S/T x 100 ph CaCl 2 Ca Mg Al H+Al K P CO S T V FAAS Potenciometria Volumetria Fotometria Chama Volumetria Espectrofotometria Soma de bases Ca+Mg+K CTC S+H+Al Determinação

6 Análise de Material Vegetal Preparo da Amostra Análises laboratoriais Digestão sulfúrica Extração HCl P N B K Na Ca Mg Mn Cu Zn Espectrofotometria Fotometria Chama FAAS

7 Análise de Corretivos de Acidez Preparo da amostra Extração Análises laboratoriais HCl Padronizado Aquecimento Granulometria PN CaO MgO PRNT Fração separada Por Peneira Volumetria RE Determinação

8 ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA Definição do problema Escolha do método Preparo da amostra Amostragem Análise química Calibração Ação Avaliação

9 Preparo para uma análise química Boas práticas laboratoriais Segurança individual e coletiva Lista de materiais e reagentes Limpeza Aferição dos materiais e reagentes Preparo das soluções e amostra

10 Boas práticas laboratoriais Não consumir alimentos e bebidas no laboratório. Usar os equipamentos do laboratório apenas para seu propósito designado. Assegurar-se que o líder de laboratório esteja informado de qualquer condição de falta de segurança. Conhecer a localização e o uso correto dos equipamentos de segurança disponíveis. Evitar perturbar ou distrair quem esteja realizando algum trabalho no laboratório.

11 Boas práticas laboratoriais Verificar que tanto alunos quanto visitantes estejam equipados com os equipamentos de segurança apropriados. Assegurar-se que todos os agentes que ofereçam algum risco estejam rotulados e estocados corretamente. Seguir os procedimentos de descarte adequados para cada reagente ou material de laboratório. Nunca pipetar ou sugar diretamente com a boca materiais biológicos, perigosos, cáusticos, tóxicos, radioativos ou cancerígenos.

12 Materiais laboratoriais Óculos de segurança Jaleco para laboratório químico Calça e sapato fechado Adquirir até após esta data não será permitido realizar as atividades práticas

13 Materiais laboratoriais Cadinho de porcelana Capsula de porcelana Cadinho de platina Material resistente a temperaturas elevadas Empregados em técnicas gravimétricas, procedimentos de secagens e fusão

14 Materiais laboratoriais Forno tipo Mufla Temperatura até 1600 C Dessecador Fechamento hermético Utiliza sílica gel para remover umidade Pinça tenaz para cadinho

15 Materiais laboratoriais Vidro de relógio Balança analítica Espátula

16 Materiais laboratoriais Balão volumétrico Proveta

17 Materiais laboratoriais

18 Materiais laboratoriais Béquer Funil de vidro Pera de sucção e transferência Bastão de agitação

19 Limpeza do Material Todo o material utilizado deve ser lavado Água (de torneira) e sabão até remoção de todo material visível triplo enxague com água destilada Retornar o material para bancada

20 PRÁTICA 1 G RAVIMETRIA Análise Gravimétrica Determinação de água de cristalização em sais Objetivo: Introdução da análise gravimétrica: determinação de água de cristalização em sólidos.

21 Procedimento Preparo do cadinho (etapas já realizadas) Colocar o cadinho de porcelana numerado em mufla e aquecer a 500 C por 30 min. Retirar o cadinho da mufla, colocar em dessecador e esperar esfriar. Pronto para o uso.

22 Cadinho de porcelana Mufla Dessecador

23 Procedimento Análise química (a serem realizadas) Pesar o cadinho em balança analítica. Anotar o número e a massa do cadinho (tara). Pesar 0,5000g de um dos sais hidratados (CuSO 4.XH 2 O; KAl(SO 4 ) 2.XH 2 O; MgSO 4.XH 2 O; BaCl 2.XH 2 O) diretamente no cadinho. Anotar a massa. Aquecer o cadinho contendo o sal novamente na mufla e aquecer durante 30 minutos a 500 C. Retirar da mufla o cadinho contendo o resíduo do sal, colocar no dessecador e esperar esfriar. Pesar o cadinho com o resíduo. Anotar o valor obtido.

24 Cálculos Teor de água de cristalização no sal em g kg -1 Número de mols de água de cristalização por mol do sal.

25 Cálculo 0,5000 g Massa do cadinho Massa do cadinho + Amostra Aquecimento 30 min. 500 C (Massa do cadinho + Amostra) (Massa do cadinho + cinzas) 10,0000g 10,5000g 10,3196g 10,5000g 10,3196g 0,1804 g Massa do material volatilizado 10,3196g 10,0000g 0,3196 g Massa da cinza

26 Cálculo Ex.: CuSO 4.XH 2 O 1 mol de CuSO 4 = 159,61 g mol -1 1 mol de H 2 O = 18,00 g mol -1 0,3196 g 0,1804 g 0,3196 0, mol 159,61 X X = 90,09 g 90,09 X X = 5,005 mol CuSO 4.5H 2 O

27 PRÁTICA 2 - PREPARO DE SOLUÇÕES Solução é toda mistura homogênea de duas ou mais substâncias. Partículas dispersas são moléculas ou íons comuns, com diâmetro menor que 1 nm (10-9 m). Não se sedimentam Não são retidos por filtros Não são detectados nem com ultramicroscópio ou microscópio eletrônico.

28 IMPORTÂNCIA DAS SOLUÇÕES As reações químicas ocorrem predominantemente em soluções. A grande maioria dos processos biológicos ocorrem em meio aquoso. Solução = soluto + solvente Solvente: componente que ocorre em maior proporção no sistema Solutos: compostos moleculares e iônicos.

29 TIPOS DE SOLUÇÕES Laboratóriais Solução utilizada em análise químicas Soluções nutritivas, hidroponia Composição conhecida Naturais Processos Rios, lagos, oceanos, etc. Água de chuva Solução de solo Seiva de plantas Fluídos biológicos Águas residuárias Industriais e domésticas Composição determinada por análise química

30 PREPARO DE SOLUÇÕES A partir de soluto sólido A partir de soluto líquido A partir de solução em estoque Por simples diluição A partir de soluto sólido hidratado

31 PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO Ex.: Preparar 500 ml de uma solução 15 g L -1 de NaCl Vidro Relógio Balança Analítica Béquer Balão Volumétrico Sal Solução 1

32 PREPARO A PARTIR DE SOLUTO LÍQUIDO Ex.: Preparar 500 ml de uma solução 20 ml L -1 de Glicerina Béquer Balão Volumétrico Pipetas Solução 1

33 PREPARO A PARTIR DE SOLUÇÃO ESTOQUE Ex.: Preparar 500 ml de uma solução 0,125 mol L -1 de HNO 3 a partir de solução estoque 65%(m/m) e densidade 1,40 g ml -1 Solução estoque Balão Volumétrico Pipetas Solução 1

34 PREPARO POR SIMPLES DILUIÇÃO Ex.: Preparar 500 ml de uma solução 0,1 mol L -1 de HCl a partir de solução concentrada 2,5 mol L -1 Balão Volumétrico Pipetas Solução Concentrada Solução 1

35 PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO HIDRATADO Ex.: Preparar 500 ml de uma solução 0,1 mol L -1 de Ca(NO 3 ) 2 a partir de um sal tetrahidratado Ca(NO 3 ) 2 4H 2 O Vidro Relógio Balança Analítica Béquer Balão Volumétrico Sal Solução 1

36 PREPARO DE SOLUÇÕES NaCl Na: 23 g/mol Cl: 35,5 g/mol Quantidade de H 2 O 1 g NaCl 1 g NaCl 1 g NaCl Solução 1 Solução ml Alíquota de 500 ml de V final 50 ml de S1 de V final 0,1 g NaCl 0,1 g NaCl 0,0171 mols 17,1 mmols 1,71x10-2 mols 1 g / 0,5 L 0,1 g / 0,5 L 2 g / L 2000 mg / L 2000 ppm 0,2 g / L 200 mg / L 200 ppm 17,1 mmols 17,1 mmols 1,71 mmols 1,71 mmols 17,1mmols/0,5 L 34,2 mmols/l 1,71mmols/0,5 L 3,42 mmols/l

37 PREPARO DE SOLUÇÕES NaCl Na: 23 g/mol Cl: 35,5 g/mol Quantidade de H 2 O Solução 1 Solução ml Alíquota de 500 ml de V final 50 ml de S1 de V final 1 g NaCl 0,39 g Na + 0,61 g Cl - 0,39 g Na + 0,61 g Cl - 0,039 g Na + 0,061 g Cl - 0,039 g Na + 0,061 g Cl - 0,78 g / L Na + 1,22 g / L Cl - 0,078 g / L Na + 0,122 g / L Cl - 17,1 mmol 17,1 mmol Na + 17,1 mmol Cl - 17,1 mmol Na + 17,1 mmol Cl - 1,71 mmol Na + 1,71 mmol Cl - 1,71 mmol Na + 1,71 mmol Cl - 17,1mmols/0,5 L 34,2 mmols/l 1,71mmols/0,5 L 3,42 mmols/l de Na + e Cl - de Na + e Cl -

38 AULA PRÁTICA 2 A) CuSO 4.5H 2 O B) (NH 4 ) 2.SO 4 C) MgCl 2.6H 2 O D) (NH 4 ) 2.HPO 4 50 ml Solução 1 de H 2 O com proveta Pesar com Precisão ± 0,01 g 100 ml de Volume final Alíquota de 10 ml da Solução 1 A) CuSO 4.5H 2 O = 0,4 g / L B) (NH 4 ) 2.SO 4 = 0,4 g / L C) MgCl 2.6H 2 O = 0,4 g / L D) (NH 4 ) 2.HPO 4 = 0,4 g / L Solução ml de Volume final

39 QUESTÃO: Calcular as concentrações das soluções 1 e 2? Solução 1 Solução 2 A) CuSO 4.5H 2 O B) (NH 4 ) 2.SO 4 C) MgCl 2.6H 2 O D) (NH 4 ) 2.HPO 4? g / L? mol / L? g / L? mol / L A) Cu 2+ B) NH + 4 C) Mg 2+ D) NH + 4? g / L? mol / L? g / L? mol / L A) SO 2-4 B) SO 2-4 C) Cl - D) HPO 2-4? g / L? mol / L? g / L? mol / L