Aula prática 1: Materiais de laboratório, exatidão e precisão. 1. Material de laboratório

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1 Aula prática 1: Materiais de laboratório, exatidão e precisão 1. Material de laboratório 1.1.Material de vidro o Tubo de ensaio utilizado para efetuar reações químicas em pequena escala. o Béquer recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de líquidos, recristalização, etc. o Erlenmeyer frasco utilizado para aquecer líquido ou fazer titulações. o Kitassato frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtrações a vácuo. o Balão de fundo chato utilizado para armazenar líquido e em destilações. o Balão volumétrico recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração definidas. o Proveta frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de líquidos. o Bureta equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento do líquido e é muito utilizado em titulações. o Pipeta equipamento para medida de volume de líquidos. Existem dois tipos: pipeta graduada e pipeta volumétrica (calibrado para medida precisa). o Funil - utilizado na transferência de líquidos de um frasco para o outro ou para efetuar filtrações simples. o Vidro de relógio usado geralmente para cobrir béquer contendo solução ou para pesagem. o Dessecador utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. o Pesa filtro recipiente destinado à pesagem de sólidos ou líquidos. o Bastão de vidro utilizado na agitação e transferência de líquidos.

2 o Funil de separação equipamento utilizado na separação de líquidos imiscíveis. o Condensador equipamento utilizado para condensação de vapores em destilações ou aquecimento sob refluxo. o Balão de destilação com saída lateral utilizado em destilações simples. 1.2.Materiais de porcelana o Funil de Büchner utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a um Kitassato. o Cápsula de porcelana usada para efetuar evaporações de líquidos. o Cadinho usado para calcinação de substâncias. o Almofariz (ou gral) e pistilo empregado para triturar e pulverizar sólidos. 1.3.Material Metálico o Suporte universal (ou haste), mufa e garra peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. o Argola (ou aro) usada para suporte de funil de vidro. o Pinças peças de vários tipos, ex: utilizada para segurar objetos aquecidos (também chamada de tesoura). o Tela de amianto Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durando o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. o Triângulo de ferro com porcelana usado principalmente como suporte em aquecimentos de cadinhos (aquecimento direto). o Tripé usado como suporte, principalmente de telas ou triângulos. o Bico de gás (Bunsen) fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. o Espátula usada para transferir substâncias sólidas.

3 1.4.Materiais Diversos o Suporte (ou estante) tubo para ensaios. o Pinça de madeira ou prendedor utilizado para segurar tubos de ensaio. o Pisseta frasco plástico, geralmente contendo água destilada (ou outro solvente), usado para efetuar a lavagem dos recipientes com jatos de liquido nela contido. o Estufa utilizada para a secagem de materiais (por aquecimento), em geral até 200 C. o Mufla ou forno utilizado para calcinação de substâncias (por aquecimento), em geral até 1000 ou 1500 C. o Centrifuga instrumento que serve para acelerar a sedimentação do sólido em suspensão em líquidos. o Manta elétrica utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis contidos em balões de fundo redondo. o Banho-Maria para aquecimentos brandos (até 100 C). 1.5.Balança Balanças devem estar preferencialmente em salas separadas do laboratório: sem correntes de ar, sem incidência direta de luz solar, sem acentuada variação de temperatura, sobre um suporte que proteja de vibrações. Nunca exceder a capacidade da balança. Manter a balança limpa. Remover a poeira com um pincel de cerdas macias. Nunca pegar com os dedos os objetos a serem pesados, utilizar uma pinça ou pedaço de papel. A temperatura do objeto a ser pesado deve ser a mesma da balança. Nunca colocar substâncias químicas diretamente sobre o prato da balança. Recipientes apropriados são: vidros de relógio, pesa-filtros ou cadinhos. As substancias devem ser colocadas no recipiente FORA da balança Após a pesagem deixar a balança LIMPA (utilizar o pincel)

4 Procedimentos de pesagem Pesagem direta outro recipiente. Pesagem por diferença quantidades são retiradas do pesa-filtro para dentro de 2. EXATIDÃO E PRECISÃO: Exatidão: relacionada à veracidade do resultado ao valor verdadeiro. Grau de concordância entre o valor medido e o valor verdadeiro. Precisão: relacionada à reprodutibilidade um valor em relação ao outro. Grau de concordância entre as repetições da mesma medida Erros ou desvios: Determinados podem ser evitados ou corrigidos. Estão relacionados à calibração dos instrumentos utilizados na análise. Indeterminados (desvios) são aleatórios, não podem ser corrigidos. Ocorrem por pequenas diferenças em sucessivas medidas feitas com a mesmo amostra, pelo mesmo analista e sob as mesmas condições. Devem seguir uma curva normal de distribuição chamada curva de Gauss. Como demonstrar a precisão e a exatidão de um resultado: Precisão desvio padrão O desvio padrão de um conjunto de resultados (replicatas) é a maneira de expressar a reprodutibilidade destes resultados. ( ) x i = cada medida individual x = média dos valores encontrados n= número de replicatas

5 Desvio padrão relativo: porcentagem Exatidão: erro absoluto (e erro relativo) diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro. E abs = x-μ μ= valor verdadeiro Erro relativo: é a expressão de Eabs como uma porcentagem do valor verdadeiro. 2. Procedimento experimental 2.1. Materiais: béquer de 50 e 100 ml; erlenmeyer de 150 ml provetas de 50 e 100 ml pipeta volumétrica de 10 e 25 ml balão volumétrico de 25 ml pipeta graduada de 5 ml bastão de vidro; bureta de 25 ml pera ou pipetador papel filtro termômetro 2.2. Equipamentos: Balança analítica

6 2.3. Procedimento: 1. Medir 50 ml de água em um Becker (ou béquer) e transferir para o Erlenmeyer. Verificar o erro na escala (diferença das leituras de uma vidraria para outra). Transferir para a proveta graduada de 100 ml e fazer a leitura do volume. Verificar a exatidão. 2. Medir 50 ml de água na proveta graduada e transferir para um Becker. Verificar o erro na escala. Transferir para o Erlenmeyer de 150 ml. Verificar a exatidão. 3. Pipetar 25 ml de água usando a pipeta volumétrica. Transferir para o balão volumétrico de 25 ml. Transferir para a proveta de 50 ml. Comparar a exatidão das escalas. 4. Pipetar água com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio): Volumes: 1 ml; 2 ml; 5 ml; 1,5 ml; 2,7 ml; 3,8 ml; 4,5 ml. Esta prática tem a finalidade de treinar para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada. 5. Encher uma bureta com água (acertando o menisco e verificando se não há ar em parte alguma perto da torneira). Transferir 20 ml para o Erlenmeyer de 50 ml. Comparar a exatidão das escalas. 6. Calibração de frascos volumétricos (correção da graduação) A capacidade de recipientes de vidro é aferida geralmente a 20 C (ver no frasco). A calibração e feita através da pesagem da agua contida (balão) ou livrada (bureta, pipeta) pelo aparelho volumétrico a uma dada temperatura. A massa de agua deve ser convertida em volume através da densidade. Condições de calibração: O aparelho deve estar rigorosamente limpo. O aparelho e a água utilizada devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente. A temperatura da sala deve estar constante, (medir T com aproximação de 0,5 C) Usar água destilada Calibração da pipeta volumétrica de 10 ml Pesar o béquer vazio Encher a pipeta com água destilada até acima da marca

7 Secar a ponta da pipeta com pedaço de papel filtro Ajustar o menisco com a marca da pipeta Deixar escoar a água para dentro do béquer, mantendo a pipeta vertical durante o escoamento com a ponta encostada na parede do recipiente (que deve permanecer inclinado) Após o escoamento total, deixar ainda a ponta da pipeta encostada no recipiente por mais 15 segundos Remover a pipeta SEM sacudir, assoprar ou outro movimento qualquer Pesar o bequer + água e anotar a temperatura. Repetir o procedimento mais duas vezes (não retirar a água do Becker, adicionar Cálculos: (usar tabela de densidades da água) Ex. Pipeta de 50 ml / Livrou uma massa de 49,835 g T= 24 C Densidade água (24 C)= 995,91 g/l

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