OBTENÇÃO DE MICROPEÇAS DE AÇO INOXIDÁVEL 316L ATRAVÉS DO PROCESSO DE MOLDAGEM DE PÓS METÁLICOS POR INJEÇÃO

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1 OBTENÇÃO DE MICROPEÇAS DE AÇO INOXIDÁVEL 316L ATRAVÉS DO PROCESSO DE MOLDAGEM DE PÓS METÁLICOS POR INJEÇÃO Patrik Oliveira Bonaldi M.Sc. Eng. Laboratório de Transformação Mecânica da Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Lírio Schaeffer Dr. Ing. Coordenador do Laboratório de Transformação Mecânica da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Laboratório de Transformação Mecânica LdTM UFRGS Porto Alegre RS, CEP: RESUMO - O objetivo deste trabalho foi à utilização do processo de micromoldagem de pós por injeção (µmpi) para obtenção de micropeças em aço inoxidável austenítico AISI 316L. O componente utilizado no estudo, é um dos componentes que formam uma pinça para biópsia, que são utilizadas em procedimentos de endoscopia flexível para retirada de material com o intuito de realizar biópsias. O estudo envolve a definição de parâmetros de todas as etapas do processo µmpi, que envolve, mistura de carga injetável, moldagem por injeção, extração de sistema aglutinante e sinterização. O sistema aglutinante mais indicado foi com composição de 50% em peso de polipropileno, 30% de parafina, 15% de cera de abelha e 5% de ácido esteárico, misturados com 60% em volume de pó metálico. A injeção foi realizada a 1200bar, a extração por solvente foi em hexano a 40 o C por 2h e sinterização foi a 1250 o C por 1 hora, obtendo um nível de porosidade de 4,2% e dureza de 121HV. Palavras-chave: Moldagem de pós por injeção; Aço inoxidável austenitico AISI 316L; Sinterização. 1. INTRODUÇÃO O processo de moldagem de pós metálicos por injeção vem crescendo devido a vários fatores, entre eles, produção de peças com geometrias complexas, até de dimensão na ordem de micrometros, conhecido como micromoldagem de pós metálicos por injeção 1, alta produtividade, produção de peças em séries, obtenção de microestrutura uniforme e sem necessidade de uma etapa de acabamento. As vendas mundiais bateram a marca de 1 bilhão de dólares 2. A utilização da técnica de moldagem por injeção teve início há muitos anos, com a produção de plásticos, proporcionando facilidades na obtenção de peças de tamanho pequeno e formato complexos. Na década de 1920 combinou-se essa técnica com processamento de pós cerâmicos. Já na segunda grande guerra á técnica se estendeu aos pós metálicos 3. O processo está esquematizado na figura 1, onde apresenta as etapas de mistura entre o pó metálico e o sistema aglutinante,

2 formando a carga injetável, peletização, a moldagem por injeção, extração do aglutinante e a sinterização. Nos últimos 10 anos houve um aumento maciço na produção de micropeças 4. Essas micropeças possuem grande importância em diversas aplicações na área de microengenharia, tais como multicomponentes miniaturizados, bombas de fluído, misturadores químicos e instrumentos médicos 5. Figura 01: Processo de moldagem de pós metálicos por injeção. O presente trabalho tem como foco o estudo da obtenção de microcomponentes de aço inoxidável austenítico AISI 316L através do processo de micromoldagem de pós por injeção (µmpi), o que é a moldagem de pós por injeção voltada para peças que possuem dimensões menores que 1mm 6. Isso se deve a tendência da miniaturização dos sistemas, principalmente em tecnologia de comunicação, médica e biomateriais 7. O trabalho envolve todas as etapas do processo, definição de parâmetros do processo e caracterização da peça final, como microestrutura, porosidade e propriedade mecânica Pó 2. MATERIAIS E PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS O pó utilizado foi o pó de aço inoxidável austenitico AISI 316L, atomizado a gás e esférico, como mostra micrografia obtida através do microscópio eletrônico de varredura da figura 2. A distribuição de tamanho de partícula é mostrado pela figura 3, onde mostra que o pó é D90: 27µm, D50: 14,5µm e D10: 4,5µm.

3 Figura 2: Micrografia do pó de aço AISI 316L. Figura 3: Curva de distribuição de tamanho de partícula do pó AISI 316L. A composição química é mostrada pela tabela 1, onde mostra que este tipo de liga possui baixo teor de carbono, para evitar a sensitização, que prejudicaria a resistência a corrosão do aço. Tabela 1: Composição química (wt%) do pó de aço inoxidável AISI 316L. C Cr Ni Mo Mn P S 0,019 16,7 10,7 2,1 1,2 0,027 0, Sistema Aglutinante

4 A preparação da carga foi realizada em um misturador do tipo dupla pá em Z com velocidade de 90rpm (Rotações Por Minuto), temperatura de 180 o C e tempo de 2 horas de mistura, suficiente para obter uma massa homogenia. Após a homogeneização da carga injetável, esta foi retirada do misturador, resfriada ao ar e moída em um moinho de facas marca Seibt, modelo MGHS 1.5/85 com velocidade constante de 1135rpm. Assim torna-se possível a alimentação da carga injetável na injetora. O sistema aglutinante utilizado é do tipo multicomponente, específico para obtenção de micropeças. Inicialmente foram selecionados três tipos de sistema aglutinante A1, A2 e A3, como mostra a tabela 2. Todas foram misturadas posteriormente ao pó de aço, com 60% em volume de pó metálico, conforme indicado pela literatura 3. Tabela 2: Composição em peso dos aglutinantes. Componentes A1 A2 A3 PP (%) PA (%) CA (%) AE (%) PP = Polipropileno; PA = Parafina; CA = Cera de Abelha; AE = Ácido Esteárico Molde de Injeção A peça de trabalho é um componente que forma uma micropinça para exames de biópsia por endoscopia flexível. A figura 4(a) mostra o desenho da peça em questão e a figura 4(b) mostra o molde de injeção utilizado. (a) (b) Figura 4: (a) desenho da peça de trabalho, (b) molde de injeção.

5 2.4. Etapas do experimento Em moldagem de pós por injeção existe 4 etapas principais, mistura do carga injetável, moldagem por injeção, extração de sistema aglutinante e sinterização. Todas essas etapas foram desenvolvidas nesse trabalho. Sendo que a mistura de carga injetável foi de 60% em volume de pó de aço e o restante de sistema aglutinante, mistura a 180 o C por 2 horas. Posteriormente foi realizado uma análise de comportamento reológico, afim de verificar a composição com condições mais adequadas para o processo. A moldagem por injeção foi realizada numa injetora de alta pressão ARBURG 220S, com parâmetros mostrados na tabela 3. Tabela 3: Parâmetros do processo de injeção. Parâmetros Valor Temperatura de Injeção 180 o C Temperatura de Molde 80 o C Pressão de Injeção 1200 bar Fluxo de Injeção 40 cm 3 /s Foi realizada uma análise de termogravimetria, para definir a temperatura de extração térmica. A extração do sistema aglutinante foi realizada em 2 etapas, primeiramente realizada a extração química por imersão em hexano a 40 o C por 2 horas, com intuito de extrair a cera de abelha, parafina e ácido esteárico, assim deixando caminhos livres para a posterior extração de polipropileno através da extração térmica por degradação, seguido da etapa de sinterização, como mostra o ciclo na figura 5. Onde primeiramente é realizado um aquecimento com taxa de foi 2 o C/min até a temperatura de extração térmica que foi de 450 o C, por 1 hora. A taxa de aquecimento ate 950 o C foi de 8 o C/min e até temperatura de sinterização foi com taxa de 3 o C/min, permanecendo 1 hora em 1250 o C. Figura 5: Ciclo de extração térmica seguido de sinterização. Após sinterização, foi realizada uma análise metalografica, para verificar a microestrutura do componente sinterizado e assim verificar o nível de porosidade através do programa de análise de imagem ImageJ. Em seguida foi realizado

6 Pa.s ensaio de microduraza com carga de 50 gramas e tempo de indentação de 15 segundos, para verificar a propriedade mecânica no material. 3. RESULTADO E DISCUSSÃO 3.1. Comportamento reológico da carga injetável A análise do comportamento reológico das cargas injetáveis, utilizando a os sistemas aglutinantes A1, A2 e A3 são mostrados na figura 6. Onde se observa o comportamento pseudoplástico das cargas, ou seja, a viscosidade diminui com o aumento da taxa de cisalhamento, sendo o ideal para o processo MPI. A carga selecionada foi a carga utilizando o sistema aglutinante A3, pois apresentou menor viscosidade, provavelmente devido a presença do aditivo ácido esteárico, porém essa não é a única propriedade para seleção de uma carga injetável. A carga precisa ter uma viscosidade suficiente para que não ocorra segregação do pó metálico. Viscosidade em fução da taxa de cisalhamento A1 A2 A /s Figura 6: Comportamento reológico das cargas injetáveis Análise térmica da carga injetável Foi realizado um ensaio de termogravimetria na carga de injeção utilizada, como mostra a figura 7. A partir desta análise podemos definir o ciclo de extração térmica, onde ocorre a degradação do polímero utilizado. O gráfico mostra que há duas regiões de temperatura que ocorre a perda de massa. A primeira região ocorre com o pico de 264,12 o C, indicada pela derivada (DTG), onde provavelmente ocorre a degradação da cera e parafina. O outro pico ocorre a 451,75 o C, onde

7 ocorre a degradação do polímero, no caso o polipropileno. Então este parâmetro será utilizado na curva de sinterização. Figura 7: Curva TG e DTG da carga de injeção utilizada Extração de Sistema Aglutinante A extração do sistema aglutinante por imersão em solvente foi mais eficiente a 40 o C por 2 horas. Temperatura esta também utilizada por Resende 8. Nestas condições a extração mostrou-se satisfatória, pois verificando a perda de massa durante o processo foi em torno de 5%, correspondente a quantidade de parafina, cera de abelha e ácido esteárico adicionada à carga anteriormente. Em alguns casos a perda foi superior a 5%, muito provável a uma quebra da peça, pois estas são muito delicadas. A figura 8 mostra uma micrografia analisada pelo microscópio eletrônico de varredura (MEV), onde se observa caminhos livres deixados pela cera, parafina e ácido esteárico dissolvidos.

8 Figura 8: Micrografia da peça após extração por imersão em solvente. Em µmpi, o tamanho das peças são menores que 1 mm, assim o tempo de extração de aglutinante é diretamente proporcional ao tamanha da peça moldada, e terá um tempo reduzido significativamente. Desde que as peças são tão pequenas, os principais desafios do sistema aglutinante para µmpi são manter a resistência da peça verde para a desmoldagem e manipulação, retenção de forma durante a extração de aglutinante, retração homogênea durante a sinterização Microestrutura e Dureza A figura 9 mostra a peça após extração térmica e sinterização, onde se observa uma boa retenção de forma, ou seja, a peça possuiu mesma geometria inicial, porém densificada. Figura 9: Peça sinterizada a 1250 o C. A micrografia da figura 10 possui nível de porosidade, analisada através do programa ImageJ, de 4,2%, sendo que os poros são arredondados, um dos fatores que mostra que a sinterização foi eficiente. A dureza média apresentada é de 121,4HV, com desvio padrão de 2,94. Utilizando uma tabela de conversão de dureza, esses valores equivalem a 70 Rockwell B, o que esta dentro do padrão da

9 Metal Powder Industries Federation (MPIF), que estabelece uma dureza mínima de 67HRB 9 para aço 316L obtido por MPI com densidade de 95% da densidade teórica. Figura 10: Micrografia da peça sinterizada a 1250 o C, com ataque de água régia. 4. CONCLUSÃO Peças com dimensões em micrometros exigem maior pressão de injeção, bem como maior velocidade de injeção e maior temperatura do molde. Espessuras realmente pequenas podem ser produzidas pelo processo µmpi. Para tanto é necessária uma otimização dos parâmetros de injeção, pois este processo possibilita que falhas ou propriedades não desejadas sejam incorporadas durante todas as etapas. Sendo assim, a injeção de peças com a melhor qualidade possível, torna-se extremamente importante. O trabalho mostra possível a obtenção de micropeças por MPI, apresentando bom nível de porosidade e propriedades mecânicas. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico pelo suporte financeiro ao projeto. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 1 ZAUNER, R., Micro powder injection moulding, Materials Research. v p.

10 2 GERMAN. R. M. PIM breaks the $ 1 bn barrier. Metal Powder. V p. 3 GERMAN, RANDALL M., Injection molding of metals and ceramics, Princeton - USA, Liu, Z.Y.; Loh, N.H.; Tor, S.B.; Khor, K.A.; Murakoshi, Y.; Maeda, R. Binder system for micropowder injection molding. Materials Letters. v p. 5 Piotter, V.; Guber, A.; Heckele, M.; Gerlach, A. Micro Moulding of Medical Device Components. Medical device manufacturing & technology p. 6 Ph. Imgrund, A.; Rota, A. S. Microinjection moulding of 316L/17-4PH and 316L/Fe powders for fabrication of magnetic nonmagnetic bimetals. journal of materials processing technology. v p. 7 Liu, Z.Y.; Loh, N.H.; Tor, S.B.; Khor, K.A.; Murakoshi, Y.; Maeda, R.; Shimizu, T. Micro-powder injection molding. Journal of Materials Processing Technology. v p. 8 Resende, L. M. Estudo reológico de uma mistura para moldagem de pós por injeção. Tese de Doutorado. Universidade Federal de Santa Catarina. Florianópolis Klar, E.; Samal, P. K. Powder Metallurgy Stainless Steels: Processing, Microstructures, and Properties. ASM International