PROCEDIMENTO DE OPERAÇÃO PADRÃO POP

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1 1 Objetivo Determinar a concentração de íons s através das técnicas de íon seletivo 2 Aplicação Página 1 de 6 Este Método é aplicável a água potável,águas (superficiais e subterrâneas), e efluentes(domésticos e industriais). 3 Princípio A fluoretação das águas de abastecimento público associa o benefício da água tratada na redução da cárie dentária. Estudos demonstram que, de modo não isolado à exposição a outras fontes de flúor, o acesso a água de abastecimento público fluoretada garante, em média, uma redução de 50 a 60% na severidade das lesões de cárie, medidas pelo índice CPO-D. O corpo humano, necessita de 1,3-1,5mg de flúor/dia, sendo que a ingestão contínua de teores de flúor acima de 2 mg/dia pode ser prejudicial para a saúde de um modo geral. O efeito mais comum causado pelo consumo de água com excesso de flúor é a conhecida fluorose dentária, caracterizada pelo surgimento de manchas nos dentes da população, cuja coloração pode variar do branco ao marrom escuro que, posteriormente, degenerando-se, pode resultar em furos no esmalte dos dentes. Os valores recomendados para a concentração do íon fluoreto em água para consumo humano é determinado pela média das temperaturas máximas diárias do ar, normalizada pelo Ministério da Saúde através da Portaria n Interferências 4.0 Alumínio (AL 3+ ) acima de 3mg/l, Ferro acima de 200mg/l podem causar interferência negativa de 10% na concentração de 4.1- ph (Força Iônica) Portanto, é necessário que a força iônica de todas as amostras e padrões sejam ajustadas, sendo recomendado solução tampão com ph entre 5,0 e 5,5. Nesta faixa, somente cerca de 1% do flúor na solução é ácido fluorídrico (HF) e a concentração de hidroxilas é menor que 1x10-8 M,valor muito menor que o limite de detecção do método Cations Polivalentes

2 Página 2 de 6 Certos cátions bivalentes ou trivalentes formam fortes vínculos iônicos com o flúor. Assim sendo, é necessário adicionar às soluções um agente quelante apropriado(cdta), que permita remover ou complexar os cátions que interferem no método 5 Precaução de segurança Utilizar luvas de PVC, luvas térmicas, óculos de Segurança,todos equipamentos necessário ao manuseio de produtos químicos envolvidos nos reagentes e na amostra em análise. 6 Reagentes utilizados - Água destilada - CDTA PA. - Ácido Acético PA - Acetato de Amônio PA. - Cloreto de Sódio PA - Hidróxido de Sódio PA. 7 Aparelhagens utilizadas - Balança analítica com precisão de 0,0001g - Potenciômetro de íon seletivo - Becker de 100 ml - pipeta graduada de 10 ml - pipeta volumétrica de 10 ml - pipeta volumétrica de 1 ml - Balão volumétrico de 1000mL - Balão volumétrico de 100 ml

3 Página 3 de 6 - Proveta de 100 ml - Agitador magnético - Béquer de 250 ml - Béquer de 1000 ml - Termômetro Padrão - Pesa filtro - Estufa para secagem com capacidade mínima de 100ºC - Dessecador 8 Preparações de soluções e reagentes 8.1) Solução estabilizadora de força ionica para medidas baixa concentração de Flúor ( Tisab ll ) Esta solução tem validade de três meses desde que preservada em temperaturas abaixo de 5ºC Preparação Em um béquer de 1000 ml,colocar aproximadamente 400ml de água destilada deionizada,em seguida adicionar 57ml de ácido acético glacial, 58 gramas de cloreto de sódio,e 4 gramas de CDTA. Pesar 40 gramas de hidróxido de sódio P.A dissolver em 200 ml de água destilada e deionizada, resfriar, adicionar lentamente na solução até que o ph permaneça entre 5 e 5.5, não permitindo a temperatura ultrapassar a 60ºC. A seguir passar para balão volumétrico de 1000ml e completar o volume com água destilada deionizada 8.2 Preparação de solução padrão de Flúor 1000 mg/l Esta solução tem valide máxima de 6 meses desde que preservada adequadamente Pesar com exatidão a quantidade de de Sódio conforme o cálculo abaixo e anotar a massa (ma) Cálculo para pesagem do de sódio:

4 Título: Determinação do Íon Página 4 de 6 2, ma onde : P ma = Massa do NaF a ser pesado P = Pureza do NaF Dissolver em água destilada e deionizada, passar para balão volumétrico de 1000ml e completar o volume Comparar esta solução com um padrão rastreavel ou efetuar a validação Preparação de solução padrão de Flúor 100 mg/l Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada adequadamente Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 1000mg/l preparada no iten 8.2 passar para balão Preparação de solução padrão de Flúor 10,00 mg/l Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada adequadamente Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 100mg/l preparada no iten 8.3 passar para balão Preparação de solução padrão de Flúor 1,00 mg/l Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada adequadamente Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 10,00mg/l preparada no iten 8.4 passar para balão Preparação de solução padrão de Flúor 0,1 mg/l

5 Página 5 de Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada adequadamente Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 1,00mg/l preparada no iten 8.5 passar para balão 9 Procedimento analítico - Ligar o aparelho e selecionar o modo de medição ISE, com as setas. - Prepare os padrões (0,1-1,0 e 10,0 de fluoreto) usando 10 ml do padrão e 10 ml da solução TISAB II. - Acionar a tecla de calibração, limpar o eletrodo e a sonda ATC e colocá-los no padrão 0,1. Quando a leitura estabilizar e ISE parar de piscar, acertar o valor do padrão. - Pressione a tecla de confirmação. O valor do padrão será armazenado e passará automaticamente para o próximo padrão (CAL 2). - Repetir o procedimento com os padrões 1,0 e 10,0. - Após a calibração acionar a tecla measure e o valor do slope aparecerá e em seguida a leitura da amostra. - Proceder com a leitura das amostras, usando 10 ml da amostra a ser analisada e 10 ml de TISAB II em um copo pequeno, agitar e colocar o eletrodo e a sonda ATC na amostra. - Esperar estabilizar a leitura. O resultado é dado em mg /L. Nota: calibrar o aparelho com três pontos, devendo ser verificado pelo menos um ponto de calibração a cada duas horas. 10 Cálculo e expressão dos resultados Não se aplica Bibliografia STANDARD Methods for the Examination of water and wastewater, 20 th ed. Washington: APHA 2001

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