SUMÁRIO. Wagner Luz18/08/2014 ÍNDICE: ÁREA. Número 02 Título. Selecione o verificador do Documento: Cintia Kikuchi/BRA/VERITAS

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2 TEXTO DO PROCEDIMENTO: 1 OBJETIVO Determinar cor ICUMSA, em amostras de açúcar cristal, açúcar refinado amorfo, açúcar refinado granulado, açúcar orgânico, açúcar VHP e açúcar VVHP por espectrofotometria. 2 APLICAÇÃO Todos os laboratórios da INSPECTORATE DO BRASIL 3 ATRIBUIÇÕES E RESPONSABILIDADES 3.1 CHEFE DE LABORATÓRIO: gestão,desenvolvimento e implementação 3.2 TÉCNICO LÍDER: Treinamento e implementação 3.3 TÉCNICO EM QUÍMICA: Aplicação prática, divulgação dos resultados, preparação e execução. 4 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA ICUMSA Methods Book Method GS9/1/2/3-8 (2011): The Determination of Sugar Solution Colour at ph 7.0 by the MOPS Buffer Method. 5 TERMINOLOGIA ICUMSA: (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis) Comissão Internacional para Métodos Uniformes de Análise de Açúcar. VHP: (Very High Polarization) Polarização muito alta. 2

3 VVHP: (Very Very High Polarization) Polarização muitíssimo alta. 6 DESCRIÇÃO DO PROCESSO 6.1 EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Espectrofotômetro, Visível ou UV/Visível, com leitura digital em absorbância, banda de passagem menor ou igual a 10 nm e capacidade para uso de célula de 1,0 cm, 2,0 cm, 4,0 cm e 5,0 cm de percurso ótico; Balança semi analítica, resolução 0,01 g; phmetro com eletrodo de vidro combinado, para medições de 0,01 ph Bomba de vácuo ou equivalente; Agitador com suporte para balão volumétrico de 100 ml; Balões volumétricos de 100 ml e 1000 ml Pipeta volumétrica de 10 ml; Células de vidro, 1,0 ± 0,001 cm, 2,0 ± 0,001 cm, 4,0 ± 0,01 cm e 5,0 ± 0,001 de percurso ótico; Seringa plástica, capacidade 10 ml a 50 ml ( para uso com filtro Millex ); Filtro tipo Millex, para membrana de diâmetro 25 mm; Pré-filtro, de éster de celulose ou filtro tipo Millex 0,8 m e diâmetro 25 mm; Membrana filtrante de éster de celulose com porosidade 0,45 mm e diâmetro de 25 mm Béquer de 10, 25 e 1000mL; Água Deionizada Solução de hidróxido de sódio de concentração 1 mol/l 3

4 6.2 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO TAMPÃO MOPS-0,2 mol/l Pesar 41,8 g 0,1 g de MOPS (Ácido 3-(N-morfolinopropanosulfônico) - C 7 H 15 NO 4 S) e transferir para béquer de 1000 ml com aproximadamente 800 ml de água deionizada e agitar até completa dissolução; Ajustar o ph dessa solução até 7,00 ± 0,01 pela adição de solução de hidróxido de sódio 1 mol/l, mantendo agitação constante durante o ajuste (cerca de 80 ml da solução poderão ser necessários); Transferir para balão volumétrico de 1000 ml, completar o volume com água deionizada e homogeneizar; Armazenar esta solução em frasco âmbar em refrigerador, por no máximo duas semanas Antes do uso, retirar da refrigerador a quantidade necessária da solução MOPS e aguardar até que atinja a temperatura ambiente; 6.3 METODOLOGIA Homogeneizar a amostra Pesar alíquota da amostra de açúcar em balança semi analítica, conforme tabela a seguir: Tabela 1 Célula b (cm) 1 ICUMSA Faixa de Cor IU 7,0 Concentração c (g/ml) Alíquota (g) 500 a ,2 20 ± 0, a ,1 10 ± 0,02 4

5 2000 a ,005 5 ± 0, a ,2 20 ± 0, a ,1 10 ± 0, a ,05 5 ± 0,01 até ,2 20 ± 0, a ,1 10 ± 0, a ,005 5 ± 0, a ,2 20 ± 0, a ,1 10 ± 0, a ,05 5 ± 0, Transferir para balão volumétrico de 100 ml água deionizada; Agitar até completa dissolução, em temperatura ambiente; Adicionar 10 ±0,1 ml da solução do MOPS e completar o volume (100 ml) com água deionizada, mantendo agitação; Preparar uma solução de referência (branco), adicionando 10 ±0,1 ml da solução do MOPS em um balão volumétrico de 100 ml, completando o volume com água deionizada; Montar o conjunto de filtração, conectando-o ao sistema de vácuo; Filtrar a solução de referência à vácuo, em pré-filtro e depois em membrana 0,45 m; Coletar o filtrado e transferir para um béquer; Repetir a filtração e transferência com a amostra; Ajustar o espectrofotômetro em absorbância a um comprimento de onda de 420 nm; Zerar o espectrofotômetro utilizando a solução de referência; 5

6 Leitura em célula adequada conforme tabela 1; Rinsar a célula com uma porção da amostra, descartando esta porção; Realizar a leitura de absorbância da amostra, com precisão de 0,001 unidades; Registrar os valores obtidos no registro FM LAB CÁLCULO Cor ICUMSA (UI 7,0 ) = (Abs/b X c)x 1000 Sendo: Abs = Leitura de absorbância da solução b = Percurso ótico da célula (cm); c = Concentração de sacarose na solução açucarada, conforme indicado na tabela 6.5 RESULTADOS Expressar os resultados em unidades de ICUMSA (UI 7.0 ) e com número inteiro, sob as seguintes condições: Para resultados até 1000 UI 7.0, arredondar e expressar o valor para a unidade inteira mais próxima (1 UI 7,0 ); Para resultados acima de 1000 UI 7.0, arredondar e expressar o valor para a dezena mais próxima (10 UI 7,0 ). 6.6 PRECISÃO E TENDÊNCIA Tabela 2 Unidade Repetibilidade Reprodutibilidade 6

7 de (cor) 95% r 95% R 50 a a a a LISTA DE REGISTROS Códi go Nome Responsáv el pelo Preenchime nto Forma de Arquiv o Local do Arquivo Responsáv el pelo Arquivo Tempo de Retenção FM LAB 008 Memória de cálculo açúcar Auxiliar/ Técnico Física Eletrôn ico Pasta de Certifica dos Auxiliar/ Técnico 1 ano 8 REVISÃO Revisão 00 em 06/08/ Emissão Inicial no Lotus Notes 7

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