Analisador de leite por ultra-som: caracterização físico-química do leite in natura adulterado com soro de queijo

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1 Analisador de leite por ultra-som: caracterização físico-química do leite in natura adulterado com soro de queijo Annamaria Arrigoni [Bolsista PIBIC/Fundação Araucária], Lúcia Felicidade Dias [orientador], Katri Gasparin [colaboradora] Universidade Tecnológica Federal do Paraná UTFPR Campus Londrina Avenida dos Pioneiros, 3131 CEP Londrina - PR - Brasil annamariaarrigoni@hotmail.com, lfdias@utfpr.edu.br, katri.gasparin@hotmail.com Resumo O objetivo desse trabalho foi avaliar o desempenho do analisador por ultra-som na caracterização físico-química de amostras de leite in natura adulterado com soro de queijo. O soro de queijo foi diluído na proporção de 5% (p/v) em água e estas foram adicionadas ao leite integral in natura nas seguintes proporções 0, 5, 10, 15 e 20% (p/p). O equipamento ultrasônico avaliou seis parâmetros, sendo eles, gordura, índice crioscópico, lactose, extrato seco desengordurado, cinzas, proteína e densidade em nove repetições. Todos esses parâmetros também foram analisados em triplicata pelo método oficial de acordo com os procedimentos descritos na Instrução normativa n. 68 publicado em 2006 pelo Ministério da Agricultura. O equipamento determinou o teor de gordura e densidade das amostras adulteradas com até 10% de soro estatisticamente igual ao obtido pelo método oficial (p>0,05). Os teores de cinzas e os valores do ponto de congelamento diferiram estatísticamente em todos os níveis de soro de queijo adicionado em leite (p<0,05). Os demais parâmetros não foram conclusivo devido a oscilação nos seus valores determinados pela metodologia tradicional. O estudo permitiu concluir que exige-se mais repetições do ensaio sobre o desempenho do analisador de leite por ultrasom. Palavras-chave: composição proximal; Lactoscan Milk Analyser, limites legais. Abstract - The aim of this study was to evaluate the performance of the analyzer by ultrasound in physicochemical characterization of samples of raw milk added by cheese whey. The cheese whey was diluted in 5% (w / v) in water and they were added to raw whole milk in the following proportions 0, 5, 10, 15 and 20% (w / w). The ultrasonic equipment evaluated six parameters: fat, cryoscopic index, lactose, nonfat dry matter, ash, protein and density in nine repetitions. All these parameters were also analyzed in triplicate by the official method in accordance to procedures described in Instrução Normativa n. 68 published in 2006 by the Ministry of Agriculture. The device determined the fat content and density of the samples adulterated with 10% cheese whey statistically equal to that obtained by the official method (p> 0.05). The ash contents and the values of freezing point differed statistically at all levels of cheese whey added to milk (p <0.05). The other parameters were not conclusive due to fluctuation in their values determined by the traditional method. The study concluded that it requires more repetitions of the test on the performance of the milk analyzer by ultrasound Keywords: proximal composition; Lactoscan Milk Analyser, legal limits. INTRODUÇÃO O controle de qualidade é essencial para a avaliação composicional e pode indicar uma possível adulteração do leite. A matéria prima, assim que chega a plataforma de recepção, já é submetida às análises para verificar a qualidade e o preço a ser pago por ele. Atualmente existe uma tendência de valorização da matéria prima que atenda as exigências de qualidade dos laticínios, que pagam um preço diferenciado por eles. A Instrução Normativa n. 62 (BRASIL, 2011) que revogou a Instrução Normativa n. 51 de 2002, que impõe os requisitos para o controle de qualidade do leite de vaca.

2 O uso do analisador por ultra-som é uma técnica que poderá fornecer informações rápidas sobre a qualidade da matéria-prima que chega na plataforma de recepção da indústria laticinista, fornecendo, assim, a composição do leite durante o processamento, obtendo uma maior garantia da qualidade final do produto e menor custo de produção. O presente artigo consistiu em apresentar os resultados obtidos no projeto de iniciação científica, desenvolvido no período de agosto de 2011 a agosto de O estudo teve a finalidade de avaliar a viabilidade do uso o equipamento ultrasônico em amostras de leite in natura fraudada com soro de queijo. METODOLOGIA Materiais. Foi utilizado no estudo leite integral in natura, cedido pela propriedade De Leite, produtora de leite tipo A, na região de Londrina - PR. O soro de queijo desidratado foi doado pela empresa Confepar (Londrina-PR). Todos os reagentes utilizados no preparo de soluções para o desenvolvimento das análises físico-químicas eram de grau PA. Elaboração do soro. A solução de soro de queijo consistiu na diluição do soro desidratado na proporção de 5% (p/v) em água deionizada, sendo essa solução acondicionada sob refrigeração por um período de 2 horas para promover a hidratação dos componentes. As amostras de leite foram adulteradas por soluções de soro de queijo nas seguintes proporções 0, 5, 10, 15 e 20% (p/p). Analises Físico-quimicas pelo método tradicional. As análises ocorreram no Laboratório de Análise de Alimentos da Universidade Tecnológica Federal do Paraná câmpus Londrina. O estudo consistiu na avaliação do teor de gordura, cinzas, proteínas, densidade e índice crioscópico de amostras de leite, de acordo com os procedimentos descritos na Instrução Normativa nº 68 (BRASIL, 2006). A análise de extrato seco desengordurado foi realizada de uma adaptação dos procedimentos descritos no Manual do Adolfo Lutz (2008). O teor de lactose foi determinado pelo método de diferença de todos os componentes determinados previamente (ANVISA, 2003). Analisador de leite por ultra-som. O equipamento ultrasônico Lactoscan Milk Analyser, da marca Milkotronic, modelo SLP, foi cedido pela empresa Entelbra Indústria Eletrônica, localizada em Londrina-PR. O equipamento ultrasônico avalia nove parâmetros, sendo eles, gordura, índice crioscópico, lactose, extrato seco desengordurado, temperatura, cinzas, proteína, densidade e quantidade de água adicionada. Nesse estudo não foram considerados a quantidade água adicionada e a temperatura. A análise ocorreu em nove replicatas. Análises estatísticas. Os resultados obtidos foram tabulados em planilha eletrônica do programa Microsoft Excel 2007 e tratados estatisticamente, utilizando o programa BIOESTAT (versão 5.0), com o teste T pareado inferencial, para duas amostras independentes. Tomando como o nível de significância de 0,05. Sendo H0, p>0,05 não apresentando diferença significativa e H1, p<0,05 apresentando diferença significativa. RESULTADOS E DISCSÃO Substâncias chamadas de reconstituintes são adicionadas ao leite com o objetivo de recompor a aparência e algumas características do leite fraudado, mascarando a adição de

3 água no produto. São empregados, por exemplo, soro de queijo e solução salina. (TRONCO, 2008) O soro constitui subproduto do processamento de queijos e de outros produtos lácteos acidificados, contendo a metade do extrato seco do leite, composto por lactose, proteínas e sais minerais. A fabricação de queijo gera cerca de 75% a 85% de soro. Os resultados obtidos através das análises pelo método oficial e pelo equipamento ultrasônico foram comparados e analisados. Verificou-se que todos os parâmetros das amostras adulteradas com soro (Tabela 1) demonstraram diferença estatística no nível de 5% de significância (p<0,05). Tabela 1 - Médias ( ) e desvios-padrão (s) dos parâmetros gordura, lactose, proteína, extrato seco desengordurado, cinzas, índice crioscópico e densidade determinados pelo método oficial () e ultra-som () das amostras adulteradas com soro em níveis de 0%, 5%, 10%, 15% e 20%. Requisitos físicoquímicos Gordura (%) 0% 5% 10% 15% 20% ( ± s) ( ± s) ( ± s) ( ± s) ( ± s) 4,35+0,35 a 4,20+0,20 a 3,73+0,01 a 3,51+0,01 a 3,20+0,00 a 4,24+0,00 a 4,20+0,01 a 4,31+0,50 a 3,55+0,02 a 3,08+0,00 b Lactose (%) 4,12+0,13 b 4,33+0,02 b 5,36+0,94 a 4,44+0,04 a 6,09+1,88 a 5,17+0,00 a 5,00+0,00 a 4,89+0,02 a 4,50+0,02 a 4,32+0,00 b Proteína (%) 3,18+0,00 b 3,12+0,01 b 2,80+0,02 a 2,71+0,01 b 2,46+0,00 b 3,45+0,00 a 3,33+0,00 a 3,26+0,01 b 3,01+0,00 a 2,87+0,00 a ESD (%) 8,78+0,00 b 9,21+0,29 a 7,81+0,19 b 7,26+0,06 b 6,80+0,03 b 9,44+0,00 a 9,41+0,01 a 8,93+0,08 a 8,31+0,00 a 7,89+0,02 a Cinzas (%) 0,71+0,00 b 0,68+0,00 b 0,65+0,00 b 0,61+0,00 b 0,61+0,00 b 0,78+0,00 a 0,75+0,00 a 0,73+0,00 a 0,68+0,00 a 0,65+0,00 a IC (ºC) -0,519+0,00 b -0,505+0,00 b -0,491+0,00 b -0,470+0,00 b -0,463+0,00 b -0,612+0,00 a -0,590+0,00 a -0,575+0,00 a -0,528+0,00 a -0,496+0,00 a Densidade 1,030+0,00 a 1,031+0,00 a 1,031+0,00 a 1,026+0,00 b 1,026+0,00 b (g/cm 3 ) 1,027+0,00 a 1,032+0,00 a 1,031+0,00 a 1,030+0,00 a 1,028+0,00 a a, b letras minúsculas diferentes indicam diferença estatística no nível de 5% de significância (p<0,05) entre os métodos analíticos (linhas) para cada parâmetro físico-químico. ESD Extrato Seco Desengordurado; IC Índice crioscópico. Os valores de gordura e densidade demonstraram que o equipamento determina o valor similar ao método oficial. O estudo foi realizado duas vezes, necessitando de mais repetições, o equipamento demonstrou certa confiabilidade na determinação desses parâmetros. O analisador de leite por ultra-som apresentou um excelente desempenho na determinação do teor de gordura em amostras de leite adicionado de até 15% de soro de queijo. As amostras adicionadas de 20% de soro de queijo demonstraram diferença estatística (Tabela 1), o que permitiu observar que o equipamento determinou este parâmetro em concentração inferior ao obtido pelo método oficial. A quantidade de gordura presente no leite pode fornecer informações a respeito da prática de desnatamento, diluição dos componentes pela adição de água, além de permitir a avaliação nutricional da dieta fornecida ao rebanho, o metabolismo dos animais na conversão da dieta e a avaliação do manejo da ordenha (PONSANO et al., 2007).

4 A determinação da gordura em leite pelo método de Gerber envolve uma reação de hidrólise ácida para separar proteínas e carboidratos ligados aos glóbulos de gordura. O método utiliza ácido sulfúrico e álcool isoamílico, que gera um resíduo químico que requer descarte apropriado, nem sempre possível nos laboratórios de controle de qualidade. A maior vantagem em se conseguir determinar a quantidade de gordura pelo analisador por ultra-som é a sua rapidez e por não utilizar reagentes que são inflamáveis. Para o teor de lactose podemos observar que houve diferença estatística entre os métodos analisados. Embora Ponsano (2007) não tenha observado esta diferença, uma justificativa para isto ter ocorrido é devido à metodologia utilizada para a obtenção dos dados. Para a determinação da lactose foi utilizado um método indireto a partir do extrato seco total, gordura, proteínas e cinzas, assim qualquer erro nessas análises citadas, acaba tendo o erro final na determinação da lactose. Como observado na Tabela 1, com o aumento da concentração de soro de queijo adicionado as amostras, ocorre à diminuição do conteúdo de proteínas. Segundo Santos e Ferreira (2001), o conteúdo de proteína existente no soro de queijo é de 0,90%, por isso as amostras sofreram uma queda na concentração desse constituinte. Mesmo com a diferença estatística percebida entre o método oficial e o equipamento ultrasônico, é notável que o aparelho teve certa sensibilidade ao detectar uma diminuição na concentração de proteínas. O conteúdo médio de sólidos totais e de sais minerais do soro de queijo é respectivamente de 6,9% e 0,6% (SANTOS E FERREIRA, 2001) e do leite integral é de 12,7% e 0,9% (TRONCO, 2008). Com isso também percebeu-se a diminuição desses constituintes. Segundo Tronco (2008), os componentes responsáveis pelo ponto de congelamento do leite são: lactose, alguns minerais e certas proteínas solúveis. Com a diminuição do conteúdo de sólidos solúveis ocorre uma alteração no ponto de congelamento do leite, tendendo a zero. Para o parâmetro de densidade o equipamento ultrasônico não apresentou um bom desempenho nas adulterações acima de 15% de soro de queijo. CONCLÕES O equipamento determinou os parâmetros gordura e densidade igual estatisticamente (p>0,05) comparado ao método tradicional em amostras adicionadas de até 10% de soro de queijo. Os demais parâmetros físico-químicos não foram conclusivos ao comparar os dois métodos analíticos, pois os dados obtidos pelo método tradicional apresentaram variação nas suas concentrações em diferentes níveis de adulteração com soro de queijo. Deste modo, há necessidade de realizar mais estudos sobre o desempenho, pois o equipamento aparentemente apresenta limitações na avaliação das amostras fraudadas, por outro lado o analisador de leite por ultra-som pode ser útil para a avaliação rápida da sua composição para monitoramento de qualidade na plataforma de recepção. AGRADECIMENTOS À Fundação Araucária pela concessão da bolsa de Iniciação Científica. Ao laticínios De Leite pelas doações de leite para a realização do estudo e à ENTELBRA Indústria Eletrônica pela concessão do equipamento. Agradecimentos a Dra. Marly Sayuri Katsuda, coorientadora que auxiliou na realização do projeto, e ao Ms. Reginaldo Fidélis com os tratamentos estatísticos necessários. REFERÊNCIAS

5 [1] ANVISA. Resolução RDC nº 360 de 23 de dezembro de Aprova o Regulamento Técnico sobre Rotulagem Nutricional de Alimentos Embalados. D.O.U. de 26/12/2003. [2] BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa nº 62 de 29 de dezembro de Aprova o Regulamento Técnico de Produção, Identidade e Qualidade do Leite tipo A, o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Cru Refrigerado, o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Pasteurizado e o Regulamento Técnico da Coleta de Leite Cru Refrigerado e seu Transporte a Granel Diário Oficial da União, 14 de dez. 2006, seção 1, p. 8. [3] BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa nº 68 de 12 de dezembro de Oficializa os Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos, para Controle de Leite e Produtos Lácteos, em conformidade com o anexo desta Instrução Normativa, determinando que sejam utilizados nos Laboratórios Nacionais Agropecuários. Diário Oficial da União, 14 de dez. 2006, seção 1, p. 8. [4] INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Leites e derivados. In:. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 1. ed. digital, p , [5]PONSANO, E.G.H.; PERRI, S. H. V.; MADUREIRA, F. C. P.; PAULINO, R. Z.; CASSI, L. G. Correlação entre métodos tradicionais e espectroscopia de ultra-som na determinação de características físicoquímicas do leite. Arq. Bras. Med. Vet. Zootec., v.59, n.4, p , [6] SANTOS, J. P. V; FERREIRA, C. L. L. F. Alternativas para o aproveitamento de soro de queijo nos pequenos e médios laticínios. Revista do Instituto de Laticínios Cândido Tostes, Juiz de Fora, v. 56, n. 321, p , jul./ago., [7] TRONCO, V. M. Manual para inspeção da qualidade do leite. Santa Maria: editora ufms, 3 ed., 2008.