Microscopia Eletronica. Microscopia Otica

Transcrição

1 Microscopio Microscópio: Um microscópio será todo instrumento que permita observar um objeto com resolução menor que a definida pelo olho humano, da ordem de 0,15 mm, a uma distância inferior à distância focal nítida a olho nu, que é da ordem de 250 mm para acuidade visual confortável.

2 Microscopia Eletronica Microscopia Eletrônica de Varredura Scanning Electron Microscopy (SEM): Em síntese a técnica produz uma imagem da morfologia da superfície do material, similar à imagem produzida pelo olho humano. Microscopia Eletrônica de Transmissão Transmission Electron Microscopy (TEM): A técnica produz a imagem a partir do volume do material, produzindo informações relacionadas à microestrutura. Resulta em imagens que não são similares àquelas formadas pelo olho humano. Microscopia Otica Microscopia de Luz Refletida; A reflexão ocorre quando a luz incide sobre uma superfície. Assim, depende da rugosidade e opacidade da superfície. Microscopia de Luz Transmitida: a transmissão é a capacidade do meio permitir a passagem da luz

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4 Formação da Imagem Uma imagem pode ser formada por projeção, pelo uso de um conjunto de lentes convencionais, ou através de um processo de varredura. A projeção é obtida quando um objeto é colocado entre um anteparo e uma fonte de luz A imagem ótica, ou imagem eletrônica (eléctron-optical) é formada simultaneamente para cada ponto do objeto original Fonte de Luz u Image m Objeto Fonte de Luz Objeto Image m f ν A imagem de varredura envolve um processo de leitura ponto a ponto do objeto original. imagem formada em uma televisão convencional onde a imagem é formada ponto a ponto.

5 Microscopio ótico Um microscopio ótico simples: é composto por uma única lente convexa. Os equipamenos deste tipo tem suas características definidas em função da distancia focal (f) e a magnificação (M). A imagem formada é real e invertida se o valor de u estiver entre f e 2f A imagem será real, invertida e reduzida se o valor de u for maior que 2f Fonte de Luz Imagem u Objeto Objeto f Imagem f ν A imagem será virtual e amplificada se o valor de u estiver entre zero e f u Imagem ν u Objeto ν u a distância entre lente e objeto f a distância focal v a distância entre a lente e a imagem formada o efeito do movimento dos raios luminosos independem da direção, e levou à definição do princípio de reciprocidade

6 u a distância entre lente e objeto f a distância focal v a distância entre a lente e a imagem formada Microscopio ótico equação das lentes equação da magnificação a imagem ampliada é obtida quando o valor de M for superior a 1. Quando u-f é pequeno e positivo Na prática o objeto tem que ser colocado logo após o ponto focal. O uso de uma única lente resulta em distorções na imagem decorrente da própria curvatura da lente. Quanto maior a ampliação maior será a distorção alcançada. Magnificação = aumento Solução = microscópio de dois estágios.

7 Microscopio ótico Luz Transmitida Luz Refletida

8 Microscopio ótico LUZ é a parte visível do espectro eletromagnético, que compreende desde os raios γ até as ondas de rádio. A luz branca é formada pelo conjunto de ondas do espectro visível, entre 390 e 770 nm.

9 Microscopio ótico LUZ é a parte visível do espectro eletromagnético, que compreende desde os raios g até as ondas de rádio. A luz branca é formada pelo conjunto de ondas do espectro visível, entre 390 e 770 nm. A luz é uma forma de energia radiante, que apresenta natureza tanto Ondulatória quanto corpuscula. Pode ser decomposta em duas componentes : elétrica e Magnética Se tomarmos apenas a componente elétrica, o comportamento ondulatório da luz pode ser desprezado e pode-se assumir que sua trajetória consiste de linhas retas, ou raios, em meios homogêneos.

10 Microscopio ótico LUZ - Pode ser decomposta em duas componentes : elétrica e Magnética Assim, a luz pode ser descrita como uma onda senoidal bidimensional cujo comprimento, λ representa a cor e a amplitude representa o brilho. Comprimento de onda ( ): é a distância entre duas posições consecutivas ou idênticas na direção de propagação de uma onda. É dado em [nm] ou [µm] Período (P): é o tempo gasto para se completar uma oscilação, cuja distância é igual ao comprimento de onda. Dado em segundos. Freqüência (f): é o inverso do período, ou o número de oscilações completas por unidade de tempo, expressa em [Hz] ou [s-1]. Não se altera com o meio de propagação.. Velocidade da luz (c): no vácuo, será a mesma para todos os comprimentos de onda (cores) e da ordem de km/s

11 Resolução Resolução (R) é a menor distância entre dois pontos nítidos. A equação mais comumente adotada é a Fórmula de Abbe (1872) Já as expressões de Rayleigh para a luz refletida e transmitida são, respectivamente:

12 Resolução

13 Microscopio ótico Ampliação (M): grau em que as dimensões da imagem são aumentadas em relação ao tamanho do objeto. Abertura numérica (NA): define a resolução da objetiva e a intensidade da luz (NA = n.sen Θ) Distância de trabalho: distância entre a parte extrema da lente (próxima ao objeto observado) e a amostra. Profundidade de campo (d): é a profundidade da nitidez no espaço do objeto, ou a distância ao longo do eixo central da lente em que o objeto pode ser movido sem perda notável de nitidez na imagem, tal que: onde Z é o círculo de confusão

14 Microscopio ótico Abertura Numérica (Numerical Aperture-NA): valores práticos de abertura numérica: 0,1 < NA < 1,4 (para microscopia óptica) Limite prático do semiângulo de abertura: θ 72 sen θ = 0,95

15 Microscopio ótico

16 Fonte de Luz Lâmpadas de arco (Xenônio e Mercúrio): Essas lâmpadas são caracterizadas pela formação de plasma em função da ionização dos respectivos gases com a aplicação de um arco voltaico, provocando emissões intensas. Lâmpadas incandescentes ( de filamento de tungstênio ou tungstênio-halogênio ): Essas lâmpadas são caracterizadas por uma forte emissão na faixa do infravermelho, o que as torna pouco indicadas para a obtenção de imagens mais nítidas ou para a excitação por fluorescência, já que seu espectro mais intenso se dá em bandas com comprimento de onda elevado. Iluminação por LEDs ( Diodos Emissores de Luz ): Um LED consiste numa pastilha com dois semicondutores,. Para o par GaN/SiC a emissão terá comprimento de onda de 470 nm (azul).

17 Microscopio ótico

18 Microscopio ótico Interação Luz Matéria Princípio de Huygens (1690): Qualquer ponto ou partícula excitado pelo impacto da energia de uma onda de luz, torna-se uma nova fonte puntiforme de energia. Assim, a energia de um raio de luz que atinge uma superfície pode ser transformada de três maneiras: reflexão, transmissão ou absorção. Absorção é a redução na amplitude pela interação entre a luz e a matéria, em função de fatores como a presença de defeitos internos, poros, interfaces cristalinas, ação magnética, vibração atômica, etc. Transmissão é a capacidade do meio permitir a passagem da luz quanto ao conjunto dos comprimentos de onda na luz incidente, podendo ser transparente, translúcido ou opaco. A reflexão ocorre quando a luz incide sobre uma superfície. Assim, depende da rugosidade e opacidade da superfície. Superfícies perfeitamente lisas permitem a reflexão especular, quando o ângulo do raio incidente coincide com o ângulo do raio refletido em torno da normal ao plano tangente da superfícies. Já superfícies rugosas refletirão um feixe de luz em vários ângulos, promovendo a reflexão difusa.

19 Microscopio ótico Difração Difração é o espalhamento da luz quando atinge a borda de um objeto, causando uma aparente deflexão do feixe e um aspecto difuso. Esta deflexão aumenta com o comprimento de onda o que impede de se obter, na prática, imagens absolutamente nítidas, impondo um limite de resolução. Se um feixe de luz passa por um furo, pequeno orifício, sua intensidade será maior no centro, tendo anéis concêntricos de luz com intensidade decrescente a partir do centro, os chamados discos de Airy. Discos de Airy e o limite de resolução

20 Microscopio ótico Aberração cromática: a luz branca se decompõe (refrata) em feixes luminosos de variadas cores, cada qual com o seu respectivo ponto focal que gerará imagens com tamanhos que dependerão da cor. solução: utilização de lentes acromáticas, semiapocromáticas ou apocromáticas, construídas com vidros especiais (flint e crown). No MEV, utilizar alta tensão estável (λ constante) e aberturas.

21 Microscopio ótico Aberração esférica é um defeito causado pelo fato de uma superfície da lente plano-convexa formar parte de uma esfera. Os raios que emanam, com ângulos diferentes, de um ponto no objeto sobre o eixo óptico interceptam o eixo óptico no espaço da imagem antes (sub-correção) ou depois (sobre-correção) do ponto ideal da imagem formado por raios paraxiais, ou paralelos ao eixo óptico. Essa aberração forma uma zona de confusão ao longo do eixo da lente, que prejudica a nitidez e, portanto, o foco. solução: utilização de lentes corrigidas, cujo desenho compensa os efeitos causados pela curvatura e tornam o foco mais definido. No MEV, usar lentes com CS otimizado (custo mais elevado).

22 Microscopio ótico Coma: um tipo especial de aberração esférica que afeta as mais remotas do eixo ótico da lente, de modo que a imagem de um ponto apareceria uma vírgula (comma, em inglês). Na prática, esse efeito não é mais encontrado nas lentes modernas de bons fabricantes, que corrigiram as diferenças de ampliação e usam materiais homogêneos na construção das lentes. Curvatura de campo: A distância focal de uma lente varia para pontos afastados de seu eixo. Como conseqüência, um objeto plano terá sua imagem formada numa superfície curva, com caráter esférico. Maior efeitonem aberturas maiores, sendo impossível focar com a mesma qualidade as regiões central e marginal da imagem ao mesmo tempo. A correção pode ser feita com objetivas especiais(com inscrições plano, ou plan, ou plana pelos fabricantes) e oculares corretas.

23 Microscopio ótico Distorção: A distorção resulta de diferenças de ampliação ao longo do diâmetro do campo de visão. Se a ampliação no centro do campo for maior que nas bordas, a imagem sofrerá uma distorção tipo barril (b). Ao contrário, se a ampliação for menor no centro do campo, o efeito será de um estreitamento na região central, tanto na horizontal quanto na vertical da imagem (c).

24 Microscopio ótico Astigmatismo: defeito associado a iferenças na focalização da luz em diferentes planos (vertical/horizontal), que leva a imagem de um ponto aparecer como um segmento ou círculo difuso. solução: utilização de lentes corrigidas para esta aberração. No MEV, minimizar o astigmatismo por correções no campo magnético (stigmators).

25 Microscopio ótico

26 Microscopio Eletronico Eletrons podem ser vistos como radiação de ionização. Este termo esta associados radiação que é capaz de deslocar eletrons de sua posiçao estável pela transferencia de energia para atomos individuais em materiais. Esta interação pode gerar um grande espectro de sinais secundários do material Estes sinais podem ser usados em microscopia eletronica analitica (AEM) Analytica Electron Microscopy (XEDS) espectrometria de energia disperiva de raios X X- Ray energy-dispersive spectrometry (EELS) espectrometria por dispersão de energia - energy-loss spectrometry

27 Microscopio Eletronico Para obter sinais de boa qualidade temos que fornecer sinais de qualidade à amostra. Temos que ter um feixe de eletrons estreito. Adicionalmente podem ser usados dispositivos de correção como o Cs, sistemas de correção de aberrações.

28 Microscopio Eletronico O elétron O elétrom pode ser visto como partícula carregada negativamente A massa do elétron é da ordem de 1/1836 da massa do proton Em dimenões é 1000 x menor que o âtomo de hidrogenio. Em 1924, foi proposta a teoria de dualidade onda-partícula Comprimento de onda - λ Momento da partícula - p Constante de planck h Massa m Velocidade do e -v Porque esta equação é importante para a microscopia eletronica: porque ela mostra que o eletron acelerado age nao apenas como partícula mas também como onda. = O comprimento de onda do elétron em movimento do elétrom pode ser determinado a partír de sua energia E. E ev / 2. Velocidade do elétron Comprimento de onda

29 Microscopio Eletronico O elétron Da equação acima: Quanto maior a voltagem aplicada menor o comprimento de onda do elétron Não se pode negligenciar o efeito relativistico, em microscopia para Eneriga maior que 100 KeV A velocidade do elétron se torma maior do que a metade da velocidade da luz.

30 Microscopio Eletronico O elétron Diferença importante quando se pretende determinar a interação eletron matéria ou resolução do microscopio Características do elétron como onda Ondas coerentes : ondas que apresenta o mesmo comprimento de onda e que caminham em fase. Dizer que esta em fase significa que os máximos na intensidade estão alinhados Coerente Incoerente

31 Microscopio Eletronico O elétron Os elétrons acelerados com mesma energia tendem a ter comprimento de onda iguais. Dependendo do tipo de alvo utilizado podem ocorrer grandes variações na energia dos eletrons Alvos termoionicos tendem a garantir um feixe predominantemente em fase, o que corresponde a feixe com maior intensidade ( brilho) Deve-se lembrar que após a interação do feixe com a amostra existe a formação de feixe de elétrons que podem apresentar sinal coerente ou incoerente, independentemente das características do feixe incidente, podendo gerar efeitos de interferencia construtiva ou destrutiva. Construtiva Destrutiva

32 Microscopio Eletronico Gerador de elétrons Geração de elétrons = Canhão de elétrons Ele tem que fornecer uma fonte estável de elétrons Tradicional: filamento aquecido de tungstênio como fonte de elétrons e um dispositivo tipo Wehnelt que funciona como lente eletrostática para convergir os elétrons emitidos e acelerados até o anodo chamado cross-over. Neste ponto forma-se uma imagen do feixe com diametro de 30 a 100 µm. O feixe incidente na mostra é a imagem demagnificada deste feixe. Todo o sistema é mantido sob vácuo.

33 Microscopio Eletronico Grade de Wehnelt

34 Microscopio Eletronico Filamento Um filamento de tungstênio é feito de um pedaço curvado de fio, tipicamente com 100 um de diâmetro,. Uma corrente é aplicada ao filamento (if) para aquecer o fio na faixa de 2700 K, neste ponto são emitidos elétrons do filamento por um processo chamados emissão de termoiônica. hexaborato de lantânio LaB 6 também é um emissor do tipo termoiônico geralmente usado com uma função de trabalho menor que a do tungstênio. Quando a corrente de aquecimento é aumentada, a corrente do feixe aumenta para um máximo inicial (conhecido como ponto falso de saturação), antes de cair e subir novamente para um ponto em que a corrente do feixe não mais aumenta, qualquer aumento adicional na corrente de aquecimento somente reduz a vida do filamento.

35 Microscopio Eletronico Filamento A densidade de corrente do feixe é definida como sendo a razão de corrente no feixe dividida pela área de seção transversal i b é a corrente no feixe em qualquer ponto na coluna d é o diâmetro do feixe. β é o brilho que é definido como a densidade de corrente pelo ângulo sólido na unidade de área A. Ignorando aberrações de lente, o brilho é constante em qualquer determinado ponto ao longo da coluna e serve como uma comparação útil entre fontes de emissão. Quanto maior b, maior a resolução do microscópio. O ângulo sólido em esterioradians é aproximado por pa 2 onde a é a convergência do feixe ou divergência em um determinado ponto na coluna.

36 Microscopio Eletronico Filamento K- constante de Boltzmann ( ev/k) A constante de Richardson (A/m2K2) T temperatura para atingir energia suferior a energia de emissão ( tungstenio funde a 3660 K) Tungstenio conhecido como filamento / LaB 6. conhecido como cristal orientado <110>/ os dois conhecidos como catodos Maior temperatura de aquecimento maior J mas menor vida útil por evaporação ou oxidação

37 Microscopio Eletronico Filamento

38 Microscopio Eletronico Filamento Canhão de emissão de campo, Field-emission sources, conhecido por FEGs Utiliza agulha fina de W, com raio infeior a 102 nm e emite eletrons pela aplicação de um forte campo elétrico em uma área muito pequena. Exige sistema de vácuo complexo Feixes menores com alta densidade de corrente Podem operar de dois modos; com emissão de campo fria e com emissão de campo termicamente ajudados. Quanto maior a voltagem de extração, maior a corrente de emissão. Um ânodo adicional é usado para acelerar os elétrons até a tensão de aceleração exigida e é mantido entre 1 e 30 kv. a) cátodos de emissão de campo fria necessitam um vácuo melhor que torr na área do canhão para uma operação estável e prevenir absorção de átomos de gás residuais na área da ponta. Mesmo assim, com o tempo, porém, a emissão de elétrons cai exponencialmente. Para que a emissão de elétrons permaneça constante, a voltagem de extração deve ser aumentada até um certo valor quando a ponta produzir um flash'. A ponta é momentaneamente aquecida, o que remove alguma contaminação da área da ponta. Tem uma vantagem enorme para produzir imagens com alta resolução mas tem uma desvantagem para análise precisa de quantitativa de raios-x porque a estabilidade da corrente é que nos canhões convencionais.

39 Microscopio Eletronico Filamento b) Em um emissor de campo de modo termicamente auxiliado, não é necessário o uso de flash na ponta uma vez que o emissor é aquecido continuamente, prevenindo o acúmulo de átomos de gás residuais na ponta. A ponta é aquecida continuamente até aproximadamente 1800 K em um alto campo elétrico. Pode ser operado em um vácuo pior que o de emissão de campo fria e estabilidade de emissão de corrente é melhorada. Porém, o espalhamento de energia é tipicamente de ev que é pior que aquela de um emissor frio. c) O emissor de Schottky incorpora as vantagens de ambos, abaixando a função de trabalho do material, enquanto mantém uma boa resolução de energia. O emissor opera a 1800 K e tipicamente usa um recobrimento de ZrO na superfície do mono-cristal de tungstênio. Esta camada serve para reduzir localmente a função de trabalho do material, assim aumentando a emissão para uma determinada temperatura de operação.

40 Microscopio Eletronico Filamento No Fiel Emition existe um campo forte com energia E pela redução do diametro da poneira que apresenta raio r e é aplicada voltagem V.

41 Interação feixe - material Quando se fala em microscopia eletrônica é fundamental entender o efeito de espalhamento dos elétros quando interagindo com o material. - Microscopia ótica so forma imagem se o material interagir com a luz vizivel - Microscopia eletrônica so forma imagem se ocorrer interação o elétron com o materia - Elétrons que atingem a amostra : Feixe incidente ( Incident beam) - Elétrons espalhados : feixe espalhado ( scattered bean) ( diffrated beam) - Elétrons que atravéssam a amostra, desviam pouco sua trajetória, Feixe direto ( direct beam, transmited beam

42 Interação feixe - material Interações podem ser elasticas ou inelásticas Interações elásticas nao apresentam perda de energia, ou perda pequena. Geralmente são coerentes. Energia do eletron = E el é a mesma que a energia original do feixe Interações inelásticas envolvem perdad de energia. Geralmente sao incoerentes. A energia transferida para o material gera sinais de raios-x, eletrons Auger, Eletrons secundarios, plasmons, phonons, UV, catodoluminescencia. Sinais utilizados em microscopia analitica

43 Interação feixe - material As interações podem ser - Forward scattering o espalhamento envolvem angulos menores que 90 o - back scattering o espalhamento envolve angulos maiores que 90 o - Interação simples - Interações multiplas - A difração é o desvio da direção da onda quando atinge um obstaculo em seu caminho - Espalhamento é o processo pelo qual a particula é defletido como resultado de uma colisao. - Assim Difração para onda e espalhamento para partícula

44 Interações parametros importantes Angulo de espalhamento ( radianos ) -Θ é de fato um semi-angulo. Angulo de espalhamento Θ Angulo total de espalhamento Ω Incremento no angulo de espalhamento d Θ Incremento no ângulo total d Ω As características de espalhamento dependem da energia do eletron incidente, o numero atomico do atomo que provoca o espalhamento, espessura, densidade, cristalinidade e inclinação da amostra.

45 Interações parametros importantes secção transversal de interação (σ) - A seção transversal de espalhamento é uma expressão que descreve a probabilidade que um evento particular terá de acontecer. As dimensões da seção transversal são de área, e o termo pode ser pensado como descrevendo o tamanho efetivo do alvo aparente para as partículas incidentes. A secção transversal não representa uma área física mas sim uma probabilidade de que o espalhamento vai ocorrer. Na presença de 1 eletron Em um material

46 Interações parametros importantes Livre Caminho Médio - é a distância média que um elétron viaja em um material entre dois eventos de um tipo particular de espalhamento. O valor para o livre caminho médio é, então, específico para um evento de espalhamento particular. O livre caminho médio pode ser calculado a partir da seção transversal de espalhamento usando a relação Livre caminho médio Probabilidade do eletron sofrer espalhamento MONTE CARLO SIMULATION

47 Interações parametros importantes Volume de Interação um conjunto inteiro de interações e eventos de espalhamento são possíveis, sendo ineláticas ou elásticas O método de Monte Carlo é uma técnica matemática que tenta modelar a forma do volume de interação, simulando um número grande de trajetórias de elétron pelo sólido. Considera sinais de raios-x característico, elétrons Auger e emissão de elétron secundário. A forma e a profundidade do volume de interação são dependentes da tensão de aceleração, inclinação, e densidade do material. E afetado pelo número atômico da amostra, pela energia do feixe incidente dos elétrons e o ângulo de inclinação da amostra. Se o evento de espalhamento dominante é elástico, ou inelástico, depende do número atômico do material e da energia do feixe usado. Se o evento dominante for elástico, os elétrons tenderão a se espalhar paralonge da direção do feixe incidente, dando 'largura' ao volume de interação. se o evento dominante for inelástico, os elétrons sofrerão menor desvio epenetrarão na amostra ao longo das suas trajetórias originais, mas perdendo energia durante seu trajeto.

48 Interações parametros importantes MONTE CARLO SIMULATION

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50 Interações parametros importantes

51 Interações parametros importantes

52 Interações parametros importantes Dependência com a energia do feixe Quando a energia do feixe aumenta, os elétrons penetram mais na amostra,. Quando os elétrons perdem energia, a probabilidade de espalhamento elástico aumenta A taxa de perda de energia é inversamente proporcional à energia do elétron. Isto significa que quando a energia de feixe de elétron aumenta, a taxa com a qual estes elétrons perdem energia diminui, desta forma eles penetrarão mais na amostra. Dependência com a inclinação da amostra Quando a amostra está inclinada com relação à direção horizontal, o volume de interação já não se parece simétrico, Também pode ser observado que a emissão de elétrons retroespalhados aumenta rapidamente com o aumento da inclinação da amostra.

53 Interações

54 Interações parametros importantes Emissão de raios-x característicos A interação de um elétron de alta energia com um átomo, pode resultar na ejeção de um elétron de uma camada atômica interna. Isto deixa o átomo em estado ionizado ou excitado, com uma vacância nesta camada. A deexcitação pode acontecer por um elétron de uma camada mais externa que venha a preencher a vacância A variação em energia é determinada pela estrutura eletrônica do átomo que é única para cada elemento. Esta energia 'característica' pode ser libertada do átomo de dois modos: a primeira é a emissão de um fóton de raios-x com uma energia característica específica para aquela transição e, conseqüentemente, para o elemento. A detecção de tais fótons fornece informação sobre a composição elementar da amostra, em termos de quantidade e distribuição. O segundo modo é a liberação dos chamados elétrons de Auger.

55 Interações parametros importantes Elétrons Auger O bombardeamento da amostra por elétrons de alta energia resulta em átomos ionizados a uma certa profundidade, esta depende da tensão de aceleração e da densidade do material, mas tipicamente é da ordem de 1um. Um átomo ionizado pode emitir raios-x característico ou energia liberada como um elétron. Um elétron preenchendo a vacância inicial pode lançar outro elétron do átomo em uma transição de baixa emissão de radiação chamada de efeito de Auger. Se um elétron da camada interna K é lançado e um elétron da camada L preenche esta vacância, liberta energia e lança um elétron Auger da camada L, a transição de Auger é então chamada de transição KLL.

56 Interações parametros importantes Elétrons Auger Medidas das energias características dos elétrons de Auger formam a base da espectroscopia de Auger. As energias dos picos de elétron Auger permitem que todos os elementos, exceto hidrogênio e hélio, possam seri dentificados, uma vez que no mínimo três elétrons são necessários para o processo de emissão. A espectroscopia Auger é uma técnica sensível à superfície, uma vez que elétrons Auger gerados mais profundamente, que os das camadas superficiais, perderão a sua 'assinatura' de energia enquanto caminham para fora da amostra. Desta forma, o sinal detectado inclui elétrons gerados apenas das poucas primeiras mono-camadas da amostra - aqueles que têm energia suficiente para escapar. A técnica é importante na caracterização de camadas superficiais e, geralmente, é usado para monitorar o crescimento de filmes de epitaxiais.

57 Interações parametros importantes Catodoluminescência Catodoluminescência (CL) é um termo que descreve o processo da emissão de radiação eletromagnética nas regiões: visíveis, ultravioletas e infravermelhas do espectro quando certos materiais são bombardeados com elétrons de alta energia. Estes materiais emissores de luz, que geralmente são isolantes ou semicondutores, têm preenchidas as bandas de valência e de condução vazia com "gaps" de banda específicos do próprio material. Quando um elétron incidente se espalha inelasticamente para fora do átomo, elétrons na banda de valência preenchida podem ser promovidos para a banda de condução, enquanto deixando uma vacância na banda de valência. As energias dos "gaps" de banda estão, tipicamente, entre 2 e 5eV. Pares elétron-lacuna vão se recombinar e liberar o excesso de energia na forma de luz ou CL.

58 Interações parametros importantes Espalhamento de fônons Uma quantidade significativa da energia perdida na amostra pelos elétrons incidentes, resulta na criação de fônons, ou vibrações da rede. Em cada interação, os elétrons incidentes podem perder ou podem ganhar energia da ordem de kt (0.025 ev) onde T é temperatura em graus Kelvin e k é a constante de Boltzman. Tais interações fazem os átomos na rede vibrar, e isto efetivamente aquece o sólido. Entretanto, a perda de energia é mínima, mas ângulos de espalhamento podem ser significativos.

59 Interações parametros importantes Elétrons Secundários O espalhamento inelástico de um elétron de alta energia com elétrons de valência mais externos permite a emissão de elétrons secundários que são caracterizados por terem uma energia cinética menor que 50eV. No caso de metais estes são os elétrons de condução. Em semicondutores, elétrons secundários são produzidos pela geração de pares elétron-lacuna e, em isoladores, pela liberação de elétrons de valência. Estes elétrons podem estar sujeitos a eventos de espalhamento adicionais através dos quais a energia é perdida e, então, somente elétrons que têm energia suficiente para superar a energia de barreira da superfície podem escapar do material e contribuir com o sinal detectado; estes são elétrons na superfície da amostra.

60 Interações parametros importantes Emissão de Elétrons Secundários A emissão de elétrons secundários é um dos sinais mais comuns usados para produzir imagens no MEV, uma vez que a maioria do sinal estáconfinado a uma região próxima do feixe incidente, e dá origem a umaimagem de alta resolução. Elétrons secundários também podem ser emitidos quando elétrons retroespalhados saem da amostra, freqüentemente adistâncias maiores do feixe.

61 Interações parametros importantes Elétrons Retroespalhados Um número significativo dos elétrons incidentes que atingem uma amostra grossa é re-emitido através da superfície do material. Estes elétrons são conhecidos como elétrons retroespalhados, que sofreram espalhamentoselásticos com alto ângulo no material, fazendo com que eles se aproximem dasuperfície com energia suficiente escapar. A intensidade do espalhamento está relacionada ao número atômico do átomo; quanto maior o número atômico envolvido do material, maior coeficiente de retroespalhamento, e maior rendimento. Esta dependência do rendimento de retroespalhamento com o número atômico, forma a base para a diferenciação entre fases diferentes provendo, assim, um ponto de partida ideal para guiar uma icroanálise adicional.

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