CONTROLE ESTATÍSTICO DE PROCESSO EM LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE TRIGO

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1 Alim. Nutr., Araraquara v.20, n.2, p , abr./jun CONTROLE ESTATÍSTICO DE PROCESSO EM LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE TRIGO ISSN Affonso Celso GONÇALVES JR* Dermânio Tadeu Lima FERREIRA** Herbert NACKE*** RESUMO: O objetivo deste trabalho foi implantar o controle estatístico de processo no laboratório de Análise Reológica e Físico-química de Farinha de Trigo da Faculdade Assis Gurgacz (FAG) para acompanhar e melhorar o desempenho dos analistas, equipamentos e reagentes. Os parâmetros avaliados foram umidade, cinzas, alveografia e cor da farinha. Para a confecção do gráfico de controle de cada parâmetro foram realizadas 30 repetições de uma amostra homogênea de farinha de trigo. O monitoramento das análises para os parâmetros citados foi realizado durante 50 dias úteis. Foram verificados pontos críticos como desempenho dos analistas responsáveis pelas análises de umidade e cinzas e infra-estrutura decorrente da variação da corrente elétrica na análise de cor da farinha. Conclui-se que o trabalho alcançou o objetivo proposto, sendo constatados erros e tomadas ações de correção destes, implantando, desta forma, o controle estatístico no laboratório, melhorando e aumentando a segurança das análises realizadas no mesmo. PALAVRAS-CHAVE: Farinha de trigo; carta de controle; análise reológica. INTRODUÇÃO A produção brasileira de trigo na safra 2008/09 é estimada em 6,0 milhões de toneladas, com uma área cultivada de 2,4 milhões de hectares (ha), este cenário mostra-se superior a safra de 2007/08, que produziu 4,0 milhões de toneladas em uma área cultivada de 1,8 milhões de ha. No âmbito nacional, a região Sul é a principal produtora de trigo, com 2,2 milhões de ha cultivados e uma produção de 5,5 milhões de toneladas, sendo o Paraná classificado como maior produtor de trigo do país, seguido de perto pelo Estado do Rio Grande do Sul. 3 A qualidade de grãos e farinhas de cereais é definida por características que assumem diferentes significados, dependendo da designação de uso ou tipo de produto. Estas características podem ser divididas em físicas, químicas e reológicas. 7 A reologia pode ser avaliada por meio da alveografia que verifica a força ou o trabalho mecânico necessário para expandir uma massa. Além disso, avalia também a tenacidade e extensibilidade de uma farinha submetida às condições do teste. 4 Quando a farinha de trigo é misturada com a água e sofre a ação de trabalho mecânico ocorre a formação do glúten. Sua função no processo de panificação é dar extensibilidade e consistência à massa. 5 A complexidade do trabalho em um laboratório de análises é evidente quando se consideram os diversos constituintes analisados, as várias técnicas e métodos possíveis de serem utilizados, a quantidade de equipamentos necessários, o uso de substâncias químicas, soluções e materiais de referência, e finalmente, a equipe técnica para desempenhar as diversas atividades. 2 Para avaliar a qualidade de um processo laboratorial existem várias técnicas, destacando-se o controle estatístico de processo (CEP), nesta técnica utilizam-se cartas de controle, que são constituídas de um gráfico de controle, que possui uma linha central, representando o valor médio da característica avaliada e duas outras linhas horizontais, chamadas limite superior de controle (LSC) e limite inferior de controle (LIC). Esses limites são definidos de modo que, se o processo está sob controle, praticamente todos os pontos amostrais estarão entre eles. No entanto, um ponto que cai fora dos limites ou padrões é interpretado como evidência de que o processo está fora de controle estatístico, sendo necessário então, investigar e atuar na ação corretiva para e eliminar a causa ou causas responsáveis por esse comportamento. 6,9 Diante do exposto, este trabalho teve por objetivo implantar o controle estatístico de processo em um laboratório de análise reológica de farinha de trigo, de forma a acompanhar e avaliar o desempenho do laboratório e das principais funções executadas no mesmo. MATERIAL E MÉTODOS Este trabalho foi desenvolvido no laboratório de Análise Reológica e Físico-química de Farinha de Trigo da Faculdade Assis Gurgacz (FAG), localizada no município de Cascavel-PR. * Centro de Ciências Agrárias Universidade Estadual do Oeste do Paraná UNIOESTE Marechal Cândido Rondon PR Brasil. affonso133@hotmail.com. ** Faculdade Assis Gurgacz FAG Cascavel PR Brasil. *** Programa de Pós-Graduação em Agronomia Curso de Mestrado UNIOESTE Marechal Cândido Rondon PR Brasil. 209

2 Matéria-Prima Como matéria-prima utilizou-se farinha de trigo de moinho localizado na região Oeste do Paraná, produzida a partir de um único lote de grãos e moída no mesmo dia, sendo que foram adquiridos 40 kg de material para o desenvolvimento deste trabalho. A farinha foi denominada como amostra padrão (AP), sendo utilizada para a confecção do gráfico de controle e também como a amostra do trabalho realizado. As análises foram realizadas nos meses de janeiro e fevereiro de 2008, sendo que a amostra padrão ficou armazenada durante o período das análises em uma caixa de embalada com plástico para evitar contaminações e entrada de umidade. Análises Realizadas As características avaliadas na farinha de trigo foram umidade, cinzas (minerais), alveografia (força geral do glúten) e cor da farinha (L). Para cada um dos s realizados neste trabalho foram realizadas 30 repetições da mesma amostra de farinha de trigo. Teor de umidade Para determinação da umidade da farinha de trigo as repetições da amostra foram desidratadas em estufa a 105 C com variação de 2 C, até a obtenção de peso constante. 8 Cinzas (minerais) Para determinação do teor de cinzas na farinha de trigo as amostras (repetições) foram submetidas à combustão de matéria seca em forno incinerador a 650 C, com variação de 5 C, de acordo com o método n da AACC, 1 onde coloca-se 3g de farinha em cadinhos que são colocados em uma mufla a temperatura de 650ºC. O teor de cinzas determina o grau de extração e a presença de farelo na farinha branca. Alveografi a A alveografia ou força geral do glúten (W) foi determinada de acordo com o método n da AACC, 1 utilizando um Alveógrafo Chopin, modelo 171. O princípio desta análise é a insuflação, sob pressão constante, de uma quantidade de ar suficiente para a formação de uma bolha na massa de farinha até sua ruptura. A força do glúten é dada pelo trabalho mecânico (W) e expressa em 10-4 Joules. Cor da farinha (L) A análise de cor da farinha de trigo (L), que corresponde à luminosidade, seguiu o método n da AACC, 1 para tanto, foi utilizado um equipamento colorímetro de marca Minolta, que realiza as leituras através de reflectância, baseado no sistema Cielab. Delineamento experimental e análise estatística Para este trabalho estabeleceu-se o número de 30 replicatas de uma mesma amostra, de acordo com o Teorema Central do Limite. Utilizou-se o gráfico de controle de Shewhart para medidas individuais X-AM (onde X é a média dos valores individuais e AM a amplitude móvel) para a elaboração da carta controle com 3-sigmas. 9 Foi utilizado o software Minitab para a confecção da carta controle, versão 15, da empresa Minitab Inc., representada no Brasil pela GLOBAL TECH, e o programa Microsoft Office Excel 2007, através do Sistema operacional Windows O monitoramento das análises foi realizado com amostras de controles incluídas nas análises diárias. Os resultados foram inseridos no gráfico de controle para o monitoramento dos pontos durante o período de 50 dias úteis. RESULTADOS E DISCUSSÃO Análise Exploratória de Dados Teor de umidade Na Tabela 1 são apresentados os resultados referentes às trinta determinações do teor umidade da amostra de farinha de trigo (APF) para a confecção da carta controle X-AM. Tabela 1 Teores de umidade (%) encontrados nas 30 repetições da amostra de farinha de trigo padrão. Umidade (%) Umidade (%) Umidade (%) 1 13, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,90 210

3 O teor de umidade médio foi 12,91% com desvio padrão de 0,16 e coeficiente de variação de 1,29%, apresentando pequena variabilidade e grande homogeneidade dos dados em relação a média. O teor de umidade mínimo foi de 12,6% e o máximo 13,2%. Na Figura 1, apresenta-se o desenho esquemático (Box Plot) e a distribuição de freqüência dos dados através do histograma. Segundo o desenho esquemático os dados não apresentam valores discrepantes e segundo o histograma os dados apresentam uma distribuição normal de probabilidade. O cálculo dos limites para o gráfico de controle do teor de umidade médio resultou 13,30% para o limite superior (LCS), 12,90% para o limite médio 13,30%, para o limite superior (LCS), 12,90% para o limite inferior (LIC) e 12,40% para a linha média. Cinzas (minerais) Na Tabela 2 são apresentados os resultados referentes às trinta determinações dos teores de cinzas da farinha de trigo (APF) para a confecção da carta controle X-AM. Os resultados estatísticos apresentaram um teor de cinzas médio de 0,60% com um desvio padrão igual a 0,03% e coeficiente de variação de 5,14%, apresentando pequena variabilidade e grande homogeneidade dos dados em relação a sua média. Segundo o desenho esquemático (Box Plot) os dados apresentados na Figura 2, não apresentam valores discrepantes e segundo o histograma os dados do teor de cinza da amostra apresentam uma distribuição normal de probabilidades. Para a confecção da carta controle para a média individual de 3-sigmas, o Limite Superior de Controle (LCS) apresentou valor igual a 0,67, o Limite Inferior de Controle (LIC) de 0,55 e a média igual 0,60. Alveografi a A Tabela 3 refere-se aos resultados de trinta determinações da força da farinha (W) da amostra padrão de farinha de trigo (APF). FIGURA 1 Gráfico Box Plot para teor de umidade (%) e histograma apresentando a distribuição dos teores de umidade (%) da amostra padrão da farinha de trigo de 30 s realizados no período de 1 dia. Tabela 2 Teores de cinzas (%) encontrados nas 30 repetições da amostra de farinha de trigo padrão. Cinza (%) Cinza (%) Cinza (%) 1 0, , ,59 2 0, , ,63 3 0, , ,59 4 0, , ,55 5 0, , ,64 6 0, , ,63 7 0, , ,56 8 0, , ,62 9 0, , , , , ,60 211

4 FIGURA 2 Gráfico Box Plot para os teores de cinza (%) e histograma apresentando a distribuição do teor de cinzas (%) da amostra padrão da farinha de trigo. Tabela 3 Forças da farinha - W (10-4 Joules) encontradas nas 30 repetições da amostras de farinha de trigo padrão. Força da Farinha Força da Farinha W (10-4 Joules) W (10-4 Joules) 1 145, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,00 Força da Farinha W (10-4 Joules) A força da farinha (W) média foi 141,1 x 10-4 Joules, com desvio padrão de 16,81 e coeficiente de variação de 11,90%, apresentando alta variabilidade e menor homogeneidade dos dados. Para a confecção do gráfico controle da média individual, o Limite Superior de Controle (LCS) foi 174,00 x 10-4 Joules, 92,00 x 10-4 Joules, para o Limite Inferior de Controle (LIC) e Linha média igual a 141,00 x 10-4 Joules. Na Figura 3, é apresentado o desenho esquemático (Box Plot) dos dados de força da farinha. Segundo este gráfico os dados não apresentam valores discrepantes e segundo o histograma, os dados da força da farinha amostral apresentam uma distribuição normal de probabilidades. Cor da farinha (L) Na Tabela 4, são apresentados dados de trinta determinações da cor (luminosidade), da farinha de trigo padrão. A cor da farinha de trigo padrão apresentou média de 91,72 L com desvio padrão de 0,04 e o coeficiente de variação 0,04%, apresentando pequena variabilidade e grande homogeneidade dos dados. O desenho esquemático (Box Plot) dos dados da cor da farinha de trigo padrão (Figura 4), não apresentam valores discrepantes. Segundo o histograma dos dados tem distribuição normal de probabilidades. Os limites de controle para o gráfico da média individual da cor da farinha de trigo padrão são: limite superior (LCS) igual a 91,80 L, limite inferior (LIC) de 91,56 L e a linha média igual a 91,72 L. Monitoramento de Amostras Controle Teor de umidade No gráfico da Figura 5 é apresentado a carta de controle da média e os valores do teor de umidade determinados durante 50 dias úteis. Pode-se observar que entre o 1 e o 17 dia, os valores do teor de umidade se comportaram aleatoriamente com três pontos que ultrapassaram os limites superiores e 212

5 FIGURA 3 Gráfico Box Plot para a força da farinha (10-4 Joules) e histograma apresentando a distribuição da força (10-4 Joules) da amostra padrão de farinha. Tabela 4 Cores da farinha (L) encontradas nas 30 repetições da amostra de farinha de trigo padrão. Cor da Farinha (L) Cor da Farinha (L) Cor da Farinha (L) 1 91, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,75 inferiores. Após investigações e tomadas de ações corretivas como aumentar a atenção nas pesagens e controles da temperatura da estufa, estes pontos voltaram a ficar dentro dos limites, demonstrando serem falhas corrigidas. Entre o 18 e 31 dia, os pontos ultrapassaram os limites superiores de uma maneira crítica e constante. Neste período foram investigados os pontos críticos da análise de umidade para as ações corretivas. Assim, foi verificada a temperatura da estufa, calibração da balança, condições do dessecador, cadinhos de análise. Porém, não havia qualquer não-conformidade nos pontos levantados. Desta forma, foi estabelecido que as análises do teor de umidade deveriam serem feitas em triplicatas como forma de minimizar o desvio padrão. Os resultados subseqüentes foram positivos, entre o 31 e 37 dia. Após o 37 dia, os resultados novamente ultrapassaram o limite superior da carta de controle. Diante dessa situação, foi tomada a medida de substituir o analista. Após o 44 dia, os resultados voltaram a ficar homogêneos até a finalização dos testes, apresentando apenas no 49 dia um ponto fora do controle que após medidas de atenção por parte da pesagem e calibração da balança no 50 dia o valor voltou a estar dentro dos limites de controle. Cinzas (minerais) Na Figura 6 é apresentada a carta de controle da média os valores de cinzas realizados durante 50 dias úteis. Pode-se observar que do 1º ao 8º dia, os resultados se comportaram de forma não aleatória, ficando entre a média e o LSC. De acordo com Montgomery, 9 quando existe uma seqüência superior de 7 pontos consecutivos entre a linha média e um dos limites, isto pode indicar que o processo está fora de controle estatístico. Do 9º ao 17º dia os resultados se comportaram de forma aleatória, indicando que o processo se manteve sob controle neste período. Nos dias 18º, 19º, 29º e 44º observa-se que dois pontos ultrapassaram de maneira excessiva o limite inferior de controle e nos dias 22º, 23º, 45º e 50º ultrapassaram o limite superior. Foi constatado após investigação, erros na pesagem das amostras. Nos demais períodos, observam-se que os resultados se mantiveram dentro dos limites de controle. 213

6 FIGURA 4 Gráfico Box Plot para os valore da cor da farinha e histograma apresentando a distribuição dos valores de cor (L) da amostra padrão de farinha de trigo. 14,00 13,80 13,60 13,40 13,2 13,20 13,00 12,9 12,80 12,60 12,6 12,40 12,20 12,00 11, FIGURA 5 Monitoramento do teor de umidade (%) da farinha de trigo utilizando amostra controle da APF. 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,67 0,60 0,55 0,4 0,3 0, FIGURA 6 Monitoramento do teor de cinza (%) da farinha de trigo utilizando amostra controle da APF. Alveografi a A Figura 7 apresenta a carta controle para a força da farinha representada por W. Observa-se que nesta análise, os resultados se comportaram de forma aleatória dentro dos limites superior (LSC) e inferior (LIC), indicando que o processo se manteve sob controle estatístico. Desta forma não foi necessário tomar qualquer medida corretiva. No penúltimo dia do teste, porém, um ponto ficou acima do limite superior de controle devido a erro de pesagem. Cor de farinha (L) A análise de cor da farinha (luminosidade) foi à metodologia com maior número de comportamento não aleatório. Com seqüência de 10 pontos entre a linha média e o limite superior (Figura 8). Durante a investigação constatou-se que o resultado foi afetado pela alta variação da corrente elétrica. O colorímetro emite luz e quando ocorre variação de corrente elétrica afeta a intensidade da luminosidade, interferindo nos resultados. Desta forma, algumas ações corretivas foram realizadas para a estabilização da corrente elétrica do 214

7 FIGURA 7 Monitoramento da força da farinha utilizando amostra controle da APF. 92,00 91,90 91,80 91,70 91,60 91,8 91,72 91,64 91,50 91,40 91,30 91, FIGURA 8 Monitoramento da cor (L) da farinha de trigo utilizando amostra controle da APF. laboratório, como o uso de estabilizadores e de no-break, porém sem resultados satisfatórios. CONCLUSÕES Durante o monitoramento das análises feitas no laboratório de análise de trigo, foram verificados pontos críticos para cada variável estudada. Com relação ao teor de umidade, o principal fator de erro foi o analista, e após a sua substituição os resultados apresentaram-se dentro dos limites estabelecidos. Na análise de cinzas (minerais) foram constatados erros na pesagem de amostras, que foram corrigidos, obtendo-se então resultados satisfatórios. Os resultados de alveografia foram os mais aleatórios, porém permaneceram dentro dos limites inferior e superior do gráfico de controle, caracterizando que o processo está sobre controle estatístico. Em relação à cor da farinha (luminosidade) obtiveram-se valores não homogêneos e fora da linha de controle, constatou-se que havia influência pela variação da corrente elétrica no laboratório, porém mesmo após as ações corretivas os resultados continuaram fora dos limites superior e inferior. Pode-se concluir que o trabalho alcançou o objetivo proposto, sendo detectados problemas e tomadas às ações corretivas, implantando-se ainda o controle estatístico para o Laboratório de Farinha de Trigo da Faculdade Assis Gurgacz (FAG), acarretando em uma maior segurança para as análises realizadas e os resultados obtidos. GONÇALVES JR., A. C.; FERREIRA, D. T. L.; NACKE, H. Statistical control of process in laboratory of wheat analysis. Alim. Nutr., Araraquara, v.20, n.2, p , abr./jun ABSTRACT: The objective of this work was deploy the statistical control of process in the laboratory of Rheological Analysis and Physical-chemical of Wheat Flour of the Faculdade Assis Gurgacz (FAG) to escort and improve the performance of analysts, equipment and reagents. The evaluated parameters were moisture, ashes, alveography and flour color. To make the control chart of each parameter were performed 30 repetitions of a homogeneous sample of wheat flour. The monitoring of the analysis for these parameters was performed for 50 days. Critical points were verified like performance of the analysts responsible for the moisture and ashes analysis and infrastructure arising from the electricity variation in the color analysis of the flour. It was concluded that the work reached the proposed objective, being observed errors and the fixed actions taken, deploying, this way, the statistical control in the lab, improving and increasing the security of the performed tests. KEYWORDS: Wheat flour; control chart; rheology analysis. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. AMERICAN ASSOCIATION OF CEREAL CHEMISTS. Approved methods. 9 th ed. Saint Paul, methods. 215

8 BRAZ, D. C.; LOPES FONTELES, C. A.; BRANDIM, A. Calibração de vidrarias volumétricas com suas respectivas incertezas expandidas calculadas. In: CON- GRESSO DE PESQUISA E INOVAÇÃO DA REDE NORTE NORDESTE DE EDUCAÇÃO TECNOLÓ- GICA, 2, 2007, João Pessoa. Anais... João Pessoa: CEFET-PB, p COMPANHIA NACIONAL DE ABASTECIMENTO. Indicadores da agropecuária. Brasília, DF, p. (Boletim, v.18, n. 6 e 7). EMPRESA BRASILEIRA DE PRESQUISA AGROPECUÁRIA. Laboratório de qualidade de grãos. Disponível em: pesquisa/qualidade/laboratorio.htm. Acesso em: 25 set GERMANI, R. Características dos grãos e farinhas de trigo e avaliações de suas qualidades. Rio de Janeiro: EMBRAPA Agroindústria de Alimentos, p. 6. GRAÇA, J. C. O CEP acaba com as variações? Rev. Controle Qual., São Paulo, v.53, p , GUTKOSKI, L. C; ROSA FILHO, O.; TROMBETTA, C. Correlação entre o teor de proteínas em grãos de trigo e a qualidade industrial das farinhas. B. CEPPA, v. 20, n. 1. p , INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 4.ed. São Paulo, v. 1, 1080p. 9. MONTGOMERY, D. C. Introdução ao controle estatístico da qualidade. Tradução de Ana Maria Lima de Farias e Vera Regina Lima de Farias e Flores. Rio de Janeiro: LTC, p. 216