Métodos de RMN no estado sólido

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João Guilherme Domingos
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1 Métodos de RMN no estado sólido Jair C. C. Freitas Programa de Pós-graduação em Física UFES Programa de Pós-graduação em Química - UFES

2 Sumário Técnicas de alta resolução em RMN de sólidos: Ressonância dupla. Desacoplamento heteronuclear. Desacoplamento homonuclear. Exemplos.

3 Interação dipolar internuclear ij j i r ij dip B B dip z 0 4 r 3 ij 2 (3cos ij 1) Interação através do espaço

4 Interação dipolar internuclear Par isolado de spins em um monocristal (caso heteronuclear): ( ) d I 2 3cos 1 2 d 0 4 I r S 3 d 2 (3cos 1)

5 Desacoplamento dipolar heteronuclear B H B 0 H m 13 C H B 0 21 B 1 H 13 C Ressonância dupla: Excitação de 1 H (f 1H ) e de 13 C (f 13C ). Detecção de 13 C (f 13C ).

6 Desacoplamento dipolar heteronuclear Eficiência do desacoplamento: γ B / 2π f H 1H dip B 0 1 H 2 1 H fdip d 8 r 0 I S 2 3 B 0 21 B 1 H 13 C (alargamento devido ao acoplamento dipolar) Par 1 H- 13 C em grupo CH (ligação simples): f dip 70 khz

7 Desacoplamento dipolar heteronuclear Probe de ressonância dupla

8 Desacoplamento dipolar heteronuclear Introduction to solid-state NMR spectroscopy, M. J. Duer. Blackwell, 2004.

9 Desacoplamento dipolar heteronuclear RMN de 19 F (estado líquido) com desacoplamento de 1 H :

10 Desacoplamento dipolar heteronuclear Espectros de RMN de 13 C com desacoplamento de 1 H:

11 Desacoplamento dipolar heteronuclear Problemas com aquecimento da amostra: de Lacaillerie et al., Solid State Nucl. Magn. Reson. 2005;28:225.

12 Desacoplamento dipolar heteronuclear Outras sequências de desacoplamento combinadas com MAS: TPPM = two pulse phase-modulation Bennett et al., J. Chem. Phys. 1995;103:6951.

13 MAS e acoplamento dipolar homonuclear Introduction to solid-state NMR spectroscopy, M. J. Duer. Blackwell, 2004.

14 Desacoplamento dipolar homonuclear Espectroscopia com sequência de múltiplos pulsos combinada com rotação (CRAMPS): Bronnimann et al., Anal. Chem.1988;60:1743.

15 Desacoplamento dipolar homonuclear Espectroscopia com sequência de múltiplos pulsos combinada com rotação (CRAMPS): Bryce et al., Can. J. Anal. Sci. Spectr. 2001;46:46.

16 MAS e desacoplamento dipolar homonuclear Lesage, Phys. Chem. Chem. Phys. 2009;11:

17 Bibliografia recomendada RMN de alta resolução em sólidos: Multinuclear solid-state NMR of inorganic materials, K. J. D. Mackenzie, M. E. Smith. Pergamon, High resolution NMR in solids, U. Haeberlen. In: Adv. Magn. Reson. Suppl. I, Academic Press, Introduction to solid-state NMR spectroscopy, M. J. Duer. Blackwell, NMR in rotating solids, M. M. Maricq, J. S. Waugh. J. Chem. Phys. 1979;70: Practical aspects of modern routine solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy: one-dimensional experiments, D. L. Bryce et al., Can. J. Anal. Sci. Spectr. 2001;46:46. Recent advances in experimental solid state NMR methodology for half-integer spin quadrupolar nuclei, M. E. Smith, E. R. H. van Eck. Prog. Nucl. Magn. Reson. Spectr. 1999;34:

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