Metodologia e Cálculos de Adsorção PREPARO DE SOLUÇÕES

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE CENTRO DE CIÊNCIA EXATAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Metodologia e Cálculos de Adsorção Jackeline Andrade Mota. Karine Oliveira Moura. PREPARO DE SOLUÇÕES Solução Estoque: M = m / (MM x V) Solução Padrão C 1 V 1 = C 2 V 2 Solventes: Água e Tampão

2 VARREDURA (Surfactante): 200 nm 400 nm região o ultravioleta. Comprimento de Onda máximo. λ absorbância 2,376 2,620 2,823 2,075 1,284 1,036 0,824 0,461 0,250 0,175 0,111 0,070 0,043 0,031 0,022 0,015 0,010 0,004 0,003 0,002 0,001 Maior valor de abs. VARREDURA Determinação do comprimento de onda (λ) do adsorbato.

3 ESPECTOFOTÔMETRO Selecionar o comprimento de onda (lâmbda) da radiação à analise de um determinado componente; Permite criar um branco e em seguida fazer as medidas das amostras; Determinar a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico de abs x concentrações. CURVA ANALÍTICA Y = A + BX 0,40 0,35 Curva de Calibração Absorbância 0,30 0,25 0,20 0,15 A = - 0,05961 B = 8975 R = 0,9998 0,10 0, , , , , , , Concentração (mol/l)

4 MÉTODO DE BATELADA 2 X 10-5 mol/l 25 0 C t (min) absorbância 5 0, , , , , , , , , ,116

5 CURVA ANALÍTICA Y = A+BX abs. Concentração final A = - 0,05961 B = 8975 R = 0,9998 QUANTIFICAÇÃO Onde: Q t = ((C i -C f ).V)/m Q t corresponde a quantidade de adsorbato adsorvido por massa do adsorvente (mg/g). C i corresponde a concentração inicial do adsorbato em solução (mg/l). C f corresponde a concentração final da solução, após um determinado tempo de contato especificado (mg/l). V corresponde ao volume do adsorbato, em (L). m corresponde a massa do absorvente, em (g).

6 EXEMPLOS DE ISOTERMAS Q t (mg/g) 66,0 49,5 33,0 25 o C 35 o C 45 o C 55 o C 16,5 Corante amarelo [Corante inicial] = 612 mg/l t (min) EXEMPLOS DE ISOTERMAS 2,8 Q t (mg/g) 2,1 1,4 0,7 Corante vermelho [corante inicial] = 23 mg/l 25 o C 35 o C 45 o C 55 o C t (min)

7 EXEMPLOS DE ISOTERMAS 60 Q t (mg/g) Corante azul [corante inicial] = 453,3 mg/l 25 o C 35 o C 45 o C 55 o C t (min) O NaO 3 S N N N N H 3 CO CH 3 SO 2 CH 2 CH 2 OSO 3 Na (A) Estruturas dos corantes O NH 2 SO 3 Na SO 2 CH 2 CH 2 OSO 3 Na Remazol: amarelo (A), azul (B), vermelho (C). O HN (B) Cl N N N NH SO 3 Na NH N=N SO 2 CH 2 CH 2 OSO 3 Na (C) NaO 3 S SO 3 Na

8 H CH 2 OH O HO H R H NH O H CH 2 OH O HO H NH R H O H O CH 2 OH HO H NH R H Quitina: R= COCH3 Quitosana: R = H adsorvente Adsorbato: surfactante Q t (mg/g) t (min) Surfactante DBS 220 nm 2,0 x 10-5 mol/l 25 O C Modelagens Matemáticas para processos cinéticos

9 Conceito: Ciência que estuda a velocidade das reações químicas. Fatores: Concentração dos reagentes Natureza dos reagentes Estado Físico Temperatura Superfície de Contato Catalisador Pressão

10 Parâmetros: Constantes cinéticas; Ordem da reação. Expressões Cinéticas: Pseudo-Primeira Ordem; Pseudo-Segunda Ordem; Avrami; Difusão Intrapartícula.

11 Para processos de Adsorção de primeira ordem (n=1): Lei Cinética Equação de Lagergren Assim, construindo-se uma curva de ln(qt eq Qt) vs t, a inclinação da curva (coeficiente angular) será numericamente igual a -k 1 e o intercepto com o eixo y (coeficiente linear) será numericamente igual a ln(qteq). Y = b + a.x

12 Exemplo 01: ln(q e -Q t ) -10,5-11,0-11,5-12,0-12,5-13,0-13,5 Pseudo-primeira ordem 35 C Equation y = a + b*x Adj. R-Square 0,89901 Value Standard Error 1ordem35 Intercept -11, , ordem35 Slope -0, ,53814E-4-14,0-14, Tempo (min) Exemplo 02: Pseudo-primeira ordem 45 C -12 ln(q e -Q t ) Equation y = a + b* Adj. R-Square 0, Value Standard Error 1ordem45 Intercept -10, , ordem45 Slope -0, ,47352E Tempo (min)

13 Para processos de Adsorção de segunda ordem (n=2): Lei Cinética Equação de Ho-McKay Assim, construindo-se uma curva de t/qt vs t, a inclinação da curva (coeficiente angular) será numericamente igual a 1/Qteq e o intercepto com o eixo y (coeficiente linear) será numericamente igual a 1/(k 2.(Qteq) 2 ). Y = b + a.x

14 Exemplo 01: 2,0x10 7 Pseudo-segunda ordem 35 C 1,5x10 7 t/q t 1,0x10 7 Equation y = a + b*x 5,0x10 6 Adj. R-Square 0,99707 Value Standard Error 2ordem35 Intercept 1,38614E , ordem35 Slope 36642, , , Tempo (min) Exemplo 02: 2,5x10 7 Pseudo-segunda ordem 45 C 2,0x10 7 1,5x10 7 t/q t 1,0x10 7 Equation y = a + b*x Adj. R-Square 0,9688 5,0x10 6 Value Standard Error 2ordem45 Intercept 3,75518E , ordem45 Slope 37824, , , Tempo (min)

15 Para processos de Adsorção de ordens fracionárias: Lei Cinética Equação adaptada de Avrami Assim, construindo-se uma curva de ln(ln(qteq/(qteq - Qt))) vs ln t, a inclinação da curva será numericamente igual a n e o intercepto com o eixo y (coeficiente linear) será numericamente igual a n. ln kav. Y = b + a.x

16 Exemplo 01: 3 Avrami 3x10-4 mol/l 25 C ln(ln(q e /(Q e -Q t ))) k 3 = 3,750x10-3 k 2 = 5,810x10-3 k 1 = 6,636x ln(t) Exemplo 02: 1,5 ln(ln(q e /(Q e -Q t ))) Avrami 3x10-4 mol/l 35 C 1,0 0,5 0,0-0,5 k 1 = 1,5504x ,0 k 3 = 1,288x10-1 k 2 = 1,435x ,5-2, ln(t)

17 Difusão Intrapartícula Etapas : 1- Difusão Externa; 2- Difusão Intrapartícula; 3- Adsorção Interna. Difusão Intrapartícula : Equação de Morris-Weber Y = a.x + b

18 Quanto maior for o valor numérico de C, maior será a resistência à difusão. Se C for zero (ou muito próximo de zero), o principal mecanismo de interação atuante é a difusão intrapartícula. Exemplo 01: 8,0x10-7 Q t (mol/g) 7,0x10-7 6,0x10-7 5,0x10-7 4,0x10-7 3,0x10-7 2,0x10-7 1,0x10-7 Difusao Intraparticula 1x10-5 mol/l (25 C) k 3 = 2,818x10-8 k 2 = 5,017x10-8 k 1 = 1,972x10-7 0, t 0,5 (min 0,5 )

19 Exemplo 02: 6,0x10-7 Difusao Intraparticula 1x10-5 mol/l (35 C) Q t (mol/g) 5,0x10-7 4,0x10-7 3,0x10-7 2,0x10-7 k 2 = 3,934x10-8 k 1 = 4,817x10-8 k 3 = 1,580x10-8 1,0x t 0,5 (min 0,5 ) Confrontação: 1,0x10-6 9,0x10-7 8,0x10-7 7,0x10-7 Q t (mol/g) 6,0x10-7 5,0x10-7 4,0x10-7 3,0x10-7 2,0x10-7 1,0x10-7 Qt experimental Qt 1 a Ordem Qt 2 a Ordem Qt Avrami Tempo (min)

20 Avaliação dos modelos testados: (SD) Cálculo do desvio-padrão adaptado Avaliação dos modelos testados: Cálculo do chi-quadrado (χ 2 )

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