Universidade de São Paulo. Instituto de Química. Proposta de experimento didático para a disciplina QFL 3201

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Norma Madalena Ventura Padilha
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1 Universidade de São Paulo Instituto de Química Proposta de experimento didático para a disciplina QFL 3201 Larissa Ciccotti São Paulo 2010

2 A disciplina Química das Águas (QFL 3201) contou com cinco aulas práticas, sendo que duas foram elaboradas pelas monitoras Larissa Ciccotti e Paula Gimenes. A proposta inicial, de elaborar algum procedimento de coeficiente de partição, foi descartada, uma vez que o professor responsável pela disciplina optou por não focar neste tópico, uma vez que os alunos terão contato com este assunto de maneira mais detalhada em outras disciplinas de ambiental. Uma das práticas elaboradas referiu-se a um processo químico de tratamento de água e análise de Demanda Química de Água (DQO). Está proposta foi elaborada com base no conteúdo da disciplina e nos outros procedimentos já existentes na disciplina. Um dos experimentos já consolidado na disciplina refere-se a tratamento físico da água. Com base nisto foi proposto outro experimento no qual fosse utilizado como tratamento um processo químico, para tanto, optou-se pelo processo fenton, tema abordado em aula, e que possui fácil execução. Foram escolhidos dois corantes para tratamento, devido ao efeito visual da degradação destes compostos em função do tempo, e diferentes proporções entre os reagentes adicionados. Cada grupo ficou responsável por um determinado corante e uma determinada proporção. Ao final todos os resultados obtidos foram distribuídos para todos os grupos para que os alunos pudessem comparar e discutir os resultados. a mesma aula de execução do processo fenton, também foi executado análise de DQO de diferentes amostras, a fim de colocar os alunos em contato com uma análise extremamente importante no contexto de tratamento de água. Uma das amostras analisadas, sulfato de amônio, tinha como intenção mostrar

alunos terão contato com este assunto de maneira mais detalhada em outras disciplinas de ambiental.

3 aos alunos possíveis interferências existentes na metodologia de análise da DQO. O Guia de Laboratório entregue aos alunos encontra-se no Anexo 1. A última prática de laboratório, também proposta pelas monitoras, foi uma avaliação prática que se baseava em todos os experimentos realizados em aula. Foi dado para cada grupo uma amostra de água desconhecida, contendo impurezas, como terra e corante, e cada grupo tinha que caracterizar a amostra, tratá-la e caracterizá-la novamente após tratamento. Sendo que cada etapa realizada tinha que ser justificada. Para tanto, todos os materiais e equipamentos utilizados em aulas anteriores foi colocado a disposição dos alunos, para que estes pudessem proceder da maneira que eles julgassem mais conveniente. As outras práticas executadas encontra-se no Anexo 2. Cada grupo recebeu uma amostra diferente e a nota atribuída para cada grupo se baseou na resposta do questionário entregue no começo da aula, Anexo 3, e na organização e postura de cada grupo no desenvolvimento da atividade. Em função da característica da atividade, não havia um procedimento experimental, no entanto foi estruturado um roteiro da atividade para uso futuro. O roteiro encontra-se no Anexo 4.

Foi dado para cada grupo uma amostra de água desconhecida, contendo impurezas, como terra e corante, e cada grupo tinha que caracterizar a amostra, tratá-la e caracterizá-la novamente após tratamento.

4 Anexo 1 Experimento IV Processos Químico de Tratamento e DQO (10/05/2010) 1 Determinação da Demanda Química de Oxigênio (DQO) pelo Método do Refluxo Fechado Colorimétrico 1) Soluções-padrão de biftalato de potássio de DQO conhecido (400, 300, 200, 100, 500 mg O 2 L -1 ) e um padrão com água destilada (1,176 mg O 2 /mg biftalato). a) Coloque 2,5 ml de uma amostra padrão a ser analisada em um frasco para digestão (o branco é preparado com 2,5 ml de água destilada); b) Adicione 1,5 ml de solução padrão 0,035 mol L-1 de dicromato de potássio; c) Adicione cuidadosamente 3,5 ml de uma solução de ácido sulfúrico concentrado contendo sulfato de prata; d) Feche o frasco e agite para homogeneizar (CUIDADO: REAÇÂO EXOTÉRMICA; ÃO VERTER O TUBO); e) Aqueça a amostra num digestor de bloco a 150±2ºC por duas horas. f) Resfrie até a temperatura ambiente e leia a absorbância a 600 nm. g) Construa uma curva de calibração (absorbância versus DQO). OBS: A preparação das soluções e a construção da curva de calibração serão realizadas pelos técnicos e monitores. 2) Determinação de DQO de amostras conhecidas. h) Coloque 2,5 ml da amostra a ser analisada em um frasco para digestão. A medida deve ser precisa e, portanto, uma micropipeta deve ser usada. i) Repita os procedimentos descritos nos itens (b) a (f). j) Efetue a determinação da DQO das amostras. Para cada valor de absorbância medida a 600 nm é possível determinar a DQO da amostra, lendo o valor correspondente na curva de calibração construída no item 1.

a) Coloque 2,5 ml de uma amostra padrão a ser analisada em um frasco para digestão (o branco é preparado com 2,5 ml de água destilada); b) Adicione 1,5 ml de solução padrão 0,035 mol L-1 de dicromato

5 Amostras analisadas: - Fenol 100 mg L -1 ; - Ácido salicílico 100 mg L -1 ; - Sulfato de amônio 100 mg L Degradação de corantes através da Reação de Fenton Adicione 400 ml da solução da solução de corante ao reator, acione a agitação magnética, ajuste o ph da solução para 3,0 utilizando uma solução de ácido clorídrico 1,0 mol L -1. Soluções utilizadas: - Preto Remazol 100 mg L -1 (Figura 1); - Vermelho Remazol 100 mg L -1 (Figura 2). Coloque a quantidade recomendada de sulfato de ferro (II) heptahidratado, logo em seguida coloque o peróxido de hidrogênio e inicie a contagem do tempo. Atenção: siga as orientações de segurança durante a execução desta etapa do experimento! Acompanhe o processo durante 30 minutos, coletando amostras (~ 4 ml) nos seguintes tempos: 2,5; 5; 10; 15; 20; e 30 minutos. ão se esqueça de coletar o branco. A concentração de cada reagente adicionado encontra-se na Tabela 1. Adicione algumas gotas (3) de solução de hidróxido de sódio 1,0 mol L -1 nas amostras, logo após a coleta. Em seguida, centrifugue-as e utilize um espectrofotômetro para medir a absorbância das alíquotas. Para cada valor de absorbância medida é possível determinar a concentração da amostra, lendo o valor correspondente na curva de calibração construída fornecida pelo professor. Preto de Remazol: λ = 600 nm; Vermelho Remazol: λ = 520 nm

ácido clorídrico 1,0 mol L -1. Soluções utilizadas: - Preto Remazol 100 mg L -1 (Figura 1); - Vermelho Remazol 100 mg L -1 (Figura 2).

6 Tabela 1. Razão molar dos reagentes para cada grupo: Preto Remazol 100 mg L -1 Vermelho Remazol 100 mg L -1 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6 Grupo 7 Grupo 8 Corante:Fe 2+ :H 2 O 2 1/0,5/5 1/0,5/2,5 1/0,25/5 1/0,25/2,5 1/0,5/5 1/0,5/2,5 1/0,25/5 1/0,25/2,5 OH H 2 ao 3 SO O 2 S ao 3 S SO 3 a SO 2 OSO 3 a Figura 1. Estrutura do Preto Remazol. Cl ao 3 SO O S OH H H SO 3 a O ao 3 S SO 3 a Figura 2. Estrutura do Vermelho Remazol.

Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6 Grupo 7 Grupo 8 Corante:Fe 2+ :H 2 O 2 1/0,5/5 1/0,5/2,5 1/0,25/5

7 AEXO 2. Experimento I Propriedades da Água 1 Determinação do ph 2 Determinação da condutividade 3 Determinação da turbidez 4 Determinação da cor 5 Determinação da alcalinidade Experimento II Determinação do Oxigênio Dissolvido e do Cloro Residual 1 Determinação do oxigênio dissolvido 2 Determinação do cloro residual Experimento III Processos Físico-Químicos de Tratamento 1 Adsorção em carvão ativado 2 Coagulação com Al 2 SO 4 3 Filtração

turbidez 4 Determinação da cor 5 Determinação da alcalinidade Experimento II Determinação do Oxigênio

8 Anexo 3 QFL Química das águas omes: Amostra Parâmetros medidos antes do tratamento Tratamentos - Descreva e justifique Parâmetros medidos após tratamento

9 Descreva quais outras impurezas foram possíveis de serem identificadas. Justifique. A condutividade interfere em quais parâmetros de qualidade? E qual a sua influência para o tratamento de água? O(s) processo(s) de tratamento foi(ram) eficiente(s)? Justifique Comentários

A condutividade interfere em quais parâmetros de qualidade?

10 Anexo 4 Experimento V Prova de Laboratório 1. Tempo estimado: 1 horas e 45 minutos para cada grupo. 2. Amostras. 1 3 ph Contaminante Corante (30 ppm) sal (acl) Ferro (bastante) / Terra azul de metileno Água destilada vermelho/preto remazol 290 ppm 3 8;9 (HCO - 3 ) Terra preto remazol 41 ppm 4 9;10 (CO 2-3 ) Poeira vermelho remazol 10 ppm 3. Materiais por grupo: - Suporte para bureta; - Suporte para funil; - Agitador magnético. 4. Equipamentos e materiais gerais: - Espectrofotômetro, 2 cubetas, água destilada p/ lavagem e Becker para descarte de solução; - Fluorímetro, 2 tubos de ensaio p/ fluorímetro, água destilada p/ lavagem e Becker para descarte; - phmetro; água destilada p/ lavagem, Becker para descarte e papel higiênico; - Condutivímetro, água destilada p/ lavagem, Becker para descarte e papel higiênico; - Vidro de relógio; - Micropipeta (peróxido); - Becker de 600 (FETO); - Proveta de 100; - Proveta de 50;

5-7 Água destilada vermelho/preto remazol 290 ppm 3 8;9 (HCO - 3 ) Terra preto remazol 41 ppm 4 9;10 (CO 2-3 ) Poeira vermelho remazol 10 ppm 3.

11 - Proveta de 10; - Bureta de 50; - Erlenmeyer 250; - Erlenmeyer 100; - Becker 250; - Peixinho; - Funil de vidro; - Filtro de areia; - Filtro de papel; - Filme plástico; - Algodão; - Agitador magnético; - Pipetas. 5. Soluções e reagentes. - Acido Sulfúrico 0,02 mol L -1 ; - Solução indicadora de Fenolftaleína; - Solução indicadora de alaranjado de metila; - Tiossulfato de sódio 0,001 mol L -1 ; - Ácido clorídrico 1:3 (v/v); - Iodeto de potássio 10 % (m/v); - Goma de amido 1 % (m/v); - Cloreto de manganês 80 % (m/v); - Hidróxido de sódio 30 % (m/v); - HCl concentrado; - Carvão ativado; - Solução saturada de sulfato de alumínio; - Ácido clorídrico 1,0 mol L -1 ; - Peróxido de hidrogênio ; - Sulfato de ferro (II) heptahidratado; - Hidróxido de sódio 1,0 mol L -1.

- Acido Sulfúrico 0,02 mol L -1 ; - Solução indicadora de Fenolftaleína; - Solução indicadora de alaranjado de metila; - Tiossulfato de sódio 0,001 mol L -1 ; - Ácido clorídrico 1:3 (v/v); -

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