Química Analítica Avançada: Volumetria de Neutralização. Prof a Lilian Silva 2011

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1 Química Analítica Avançada: Volumetria de Neutralização Prof a Lilian Silva 2011

2 INTRODUÇÃO À VOLUMETRIA TITULAÇÃO Processo no qual uma solução padrão ou solução de referência é adicionada a uma solução que contém um soluto (que se deseja analisar), até que complete a reação. VOLUMETRIA É um método baseado na determinação do volume de uma solução de concentração conhecida (titulante), necessário para reagir quantitativamente com um soluto (titulado). TITULANTE TITULADO

3 INTRODUÇÃO À VOLUMETRIA REQUISITOS PARA UMA REAÇÃO QUÍMICA SER USADA COMO BASE DE UM MÉTODO VOLUMÉTRICO a)deve ocorrer uma reação simples, que possa ser expressa por uma equação química. A substância a ser determinada deverá reagir completamente com o reagente adicionado em proporções estequiométricas. b) Deve ser praticamente instantânea ou proceder com grande velocidade. Equilíbrio seja imediatamente estabelecido a cada adição do titulante. c) Deve haver a alteração de alguma propriedade física ou química (ph, temperatura, condutividade) da solução no ponto de equivalência. d) Deve haver um indicador que provoque mudanças de propriedades físicas (cor ou formação de precipitado): defina nitidamente o ponto final da titulação.

4 INTRODUÇÃO À VOLUMETRIA Ponto de equivalência (P.E.) O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação é aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação (volume exato em que a substância a ser determinada vai ser titulada). Não pode ser determinado experimentalmente. Quantidade de matéria do titulante = Quantidade de matéria do titulado n titulante = n titulado Ponto Final (P.F.) O ponto final de uma titulação é determinado experimentalmente através de indicadores visuais (ácido-base) ou por métodos instrumentais (potenciometria, condutometria, etc). Erro da titulação A diferença entre os volumes do ponto de equivalência (VPE) e do ponto final (VPF) é o ERRO DA TITULAÇÃO. Erro da titulação = VPF VPE/VPE

5 INTRODUÇÃO À VOLUMETRIA Determinação do ponto final Indicadores Visuais Causam mudança de cor próximo ao ponto de equivalência. Métodos Instrumentais Respondem a certas propriedades da solução que muda de características durante a titulação. Ex: Medida de ph, condutividade, potencial, corrente, temperatura, etc.

6 INTRODUÇÃO À VOLUMETRIA Classificação das reações empregadas em titulação Neutralização: H 3 O + + OH - 2H 2 O Formação de complexos: Y 4- + Ca 2+ CaY 2- (EDTA) Precipitação: Ag + + Cl - AgCl (s) Oxidação-redução: Fe 2+ + Ce 4+ Fe 3+ + Ce 3+

7 Volumetria de Neutralização As reações ácido-base podem ser acompanhadas estudando-se as variações na concentração de íons hidrônio (H 3 O + ) durante a titulação. A variação do ph nas vizinhanças do P.E. é de grande importância, pois permite a escolha do indicador que leva a um menor erro da titulação. Verificar o comportamento do sistema e determinar a ph nas proximidades do ponto de equivalência para escolher o indicador adequado

8 Volumetria de Neutralização Curva de titulação ácido-base: Descrição gráfica da variação do ph em função do volume de ácido ou base (titulante) adicionado. Para calcular uma curva de titulação é necessário: a)composição do sistema antes da titulação; b)composição do sistema após a adição do titulante, mas antes do P.E.; c)composição do sistema no P.E.; d)composição do sistema após o P.E..

9 Titulação de um ácido forte com uma base forte É a titulação mais simples, pois tanto o ácido quanto a base estão completamente dissociados. O único equilíbrio a se considerar é o da água: H 3 O + + OH - 2H 2 O Exemplo: Consideremos a titulação de 100,00mL de uma solução 0,100 moll -1 de HCl com NaOH 0,100 moll -1. HCl (aq) + H 2 O (l) 2H 2 O (l) Cl - (aq) + H 3 O + (aq) H 3 O + (aq) + OH - (aq) Quantidade de matéria do titulante = Quantidade de matéria do titulado n titulante = n titulado C(molL -1 ) NaOH x V NaOH = C(molL -1 ) HCl x V HCl V(L) NaOH = 100,00 x 0,100 0,100 V NaOH = 100 ml

10 Titulação de um ácido forte com uma base forte HCl (aq) + H 2 O (l) Cl - (aq) + H 3 O + (aq) NaOH Na + + OH - 2H 2 O (l) H 3 O + (aq) + OH - (aq) Qualquer mistura de soluções de HCl com NaOH pode ser descrita pelo balanço de cargas: [Cl - ] + [OH - ] = [H 3 O + ] + [Na + ] 1)Para a solução original: [H 3 O + ] = [Cl - ] + [OH - ] Volume de titulante é igual a zero; [OH - ] é desprezada, pois vem da água: [H 3 O + ] = [Cl - ] = 0,100 moll -1 ph = 1,0 2)Após a adição de 50,00 ml da solução de NaOH: [H 3 O + ] + [Na + ] = [Cl - ] + [OH - ] Há ainda um excesso de ácido, então [OH - ] também é desprezada. [H 3 O + ] = [Cl - ] - [Na + ]

11 Titulação de um ácido forte com uma base forte [H 3 O + ] = [Cl - ] - [Na + ] [H 3 O + ] = (0,100 x 100,00 0,100 x 50,00) = 3,33 x 10-2 moll -1 ph = 1, )Com a adição de 100,00mL da solução de NaOH, é atingido o P.E.: H 3 O + + OH - 2H 2 O [H 3 O + ] = [OH - ] = 1 x 10-7 moll -1 ph = 7,00 4)Além do ponto de equivalência (solução básica): [H 3 O + ] é desprezada, pois vem da água: [Cl - ] + [OH - ] = [H 3 O + ] + [Na + ] [OH - ] = [Na + ] - [Cl - ] (excesso de base adicionado)

12 Titulação de um ácido forte com uma base forte Assim, para uma adição de 102,00 ml da base, temos um excesso de 2,00 ml de NaOH Excesso de 2,00 ml de NaOH [OH - ] = [Na + ] - [Cl - ] [OH - ] = (102,00 x 0, ,00 x 0,100) = 9,90 x 10-4 poh = 3,00 ph = 11,00 202,00

13 Titulação de um ácido forte com uma base forte

14 Titulação de uma base forte com um ácido forte O tratamento do problema é análogo ao desenvolvido para o caso da titulação de ácido forte com base forte. A curva de titulação das bases fortes têm a aparência da imagem especular das curvas de titulação de ácidos fortes.

15 Titulação de um ácido monoprótico fraco com uma base forte A construção da curva de titulação de um ácido monoprótico fraco com base forte é mais complicada do que no caso da titulação de um ácido forte. Exemplo: Consideremos a titulação de 100,00 ml de ácido acético (HAc) 0,100 moll -1 com NaOH 0,100 moll -1. (K a = 1,8 x 10-5 ) HAc (aq) + H 2 O (l) Ac - (aq) + H 3 O + (aq) NaOH (aq) Na + (aq) + OH - (aq) 2H 2 O (l) H 3 O + (aq) + OH - (aq) Qualquer mistura destas duas substâncias é descrita pelas equações do balanço de cargas e do balanço de massas: b.c.: [Na + ] + [H 3 O + ] = [OH - ] + [Ac - ] b.m.: Ca = [HAc] + [Ac - ] Ka = [H 3 O + ][Ac - ] Kw = [H 3 O + ][OH - ] [HAc]

16 Titulação de um ácido monoprótico fraco com uma base forte Quantidade de matéria do titulante = Quantidade de matéria do titulado n titulante = n titulado C(molL -1 ) NaOH x V NaOH = C(molL -1 ) HAc x V HAc V(L) NaOH = 100,00 x 0,100 0,100 V NaOH = 100 ml

17 Titulação de um ácido monoprótico fraco com uma base forte 1)Para a solução original: [H 3 O + ] = [Ac - ] + [OH - ] Uma vez que HA é um ácido fraco, [HAc]>>[Ac - ] e [H 3 O + ]>>[OH - ], assim temos que: Ca = [HAc] + [Ac - ] Ca = [HAc] [Na + ] + [H 3 O + ] = [OH - ] + [Ac - ] [H 3 O + ] = [Ac - ] Ka = [H 3 O + ][Ac - ] [H 3 O + ] 2 = KaCa [H 3 O + ] 2 = 1,8 x 10-5 x 0,100 [HAc] [H 3 O + ] = 1,34 x 10-3 moll -1 ph = 2,87 2)Após a adição de 50,00 ml da solução de NaOH: A solução resultante é uma mistura de HAc que restou sem reagir e de NaAc formado pela reação: HAc + NaOH NaAc + H 2 O [HAc] = (100,00 x 0,100 50,00 x 0,100) = 3,33 x 10-2 moll [Ac - ] = (50,00 x 0,100) = 3,33 x 10-2 moll

18 Titulação de um ácido monoprótico fraco com uma base forte ph = pka + log [Ac - ] = 4,74 + log 3,33 x 10-2 = 4,74 [HAc] 3,33 x 10-2 A expressão acima é utilizada para calcular os valores de ph antes do ponto de equivalência, pois em todos estes pontos tem-se uma mistura HAc e NaAc (após a adição de base forte). 3)Após a adição de 100,00 ml da solução de NaOH: P.E. Hac (aq) + NaOH (aq) NaAc (aq) + H 2 O(l) No P.E. tem-se uma solução de NaAc: NaAc Na + + Ac - Ac- (aq) + H 2 O (l) HAc (aq) + OH- (aq) Kb = [HAc][OH - ] [Ac-] Kb = Kw/Ka = 1,0 x /1,8 x 10-5 = 5,56 x [Ac - ] = (100,00 x 0,100) = 5,0 x 10-2 moll

19 Titulação de um ácido monoprótico fraco com uma base forte [OH - ] 2 = K b C b [OH - ] 2 = 5, 56 x x 5,0 x 10-2 = 2,78 x [OH-] = 5,27 x 10-6 moll -1 poh = 5,28 ph = 14,00 5,28 = 8,72 4)Após a adição de 125,00 ml da solução de NaOH: O cálculo do ph da solução após a adição de 125,00 ml de base ilustra a maneira de calcular o ph para pontos da curva de titulação que ocorrem depois do ponto de equivalência. [OH - ] = (125,00 x 0, ,00 x 0,100) = 1,11 x 10-2 moll poh = 1,95 ph = 14,00 1,95 = 12,05

20 Titulação de um ácido monoprótico fraco com uma base forte

21 Titulação de um ácido monoprótico fraco com uma base forte A porção aproximadamente vertical da curva de titulação em torno do ponto de equivalência diminui à medida que decresce a concentração do ácido e da base. Isto significa que a escolha do indicador vai ficando cada vez mais crítica. O mesmo acontece quando a constante de ionização do ácido vai se tornando cada vez menor.

22 ph Titulação de uma monobase fraca com um ácido forte Este caso é totalmente análogo ao anterior, tendo a curva de titulação uma aparência de uma imagem especular deste. Exemplo: Titulação de 50,0 ml de NH 3 0,100 moll -1 com uma solução padrão de HCl 0,100 moll ph = pka Volume de titulante (ml)

23 Titulação de uma base fraca com um ácido fraco e vice-versa Estes casos não oferecem interesse na prática de volumetria de neutralização, que usa sempre ácidos e bases fortes como reagentes titulantes.

24 Titulação de ácidos polipróticos fracos com uma base forte A titulação de um ácido poliprótico com uma base forte assemelha-se à titulação de ácidos monopróticos de forças diferentes, pois, via de regra, as diferenças das sucessivas constantes de ionização do ácido são bastante grandes para que a neutralização ocorra etapa por etapa. Desta maneira, as curvas de titulação de ácidos polipróticos podem ser construídas mediante o uso, em linhas gerais, do mesmo tratamento aplicado no caso dos ácidos monopróticos. As vizinhanças referem-se às vizinhanças dos pontos de equivalência.

25 Titulação de ácido poliprótico fraco com uma base forte Exemplo: Considere a titulação de 25,00 ml de H 2 CO 3 0,100 moll -1 com NaOH 0,100 moll -1. Dados K a1 = 4,3 x 10-7 e K a2 = 4,8 x Reação global: H 2 CO 3(aq) + NaOH (aq) NaHCO 3(aq) + NaOH (aq) H 2 CO 3(aq) + 2NaOH (aq) NaHCO 3(aq) + H 2 O (l) Na 2 CO 3(aq) + H 2 O (l) Na 2 CO 3(aq) + 2H 2 O (l) Cálculo do volume de NaOH no 1º ponto de equivalência: n 0 mol H 2 CO 3 = n 0 mol NaOH 0,100.25,0 0,100. V V NaOH 25,0mL NaOH Cálculo do volume de NaOH no 2º ponto de equivalência: n 0 mol NaHCO 3 = n 0 mol NaOH 2 x n 0 mol H 2 CO 3 = n 0 mol NaOH 2 0,100.25,0 0,100. V V NaOH 50,0mL NaOH

26 Titulação de ácido poliprótico fraco com uma base forte 1) No início da titulação: Somente a presença do ácido fraco H 2 CO 3(aq) + H 2 O (l) HCO 3 - (aq) +H 3 O + (aq) Ka 1 =4,6 x 10-7 [H 3 O + ] 2 = K a1 Ca [H 3 O + ] 2 = 4,3 x 10-7 x 0,100 [H 3 O + ] = 2,07 x 10-4 moll -1 ph = 3,68 2) Após a adição de 20mL de NaOH: Nesta região ocorre a neutralização parcial do H 2 CO 3, onde o NaHCO 3 formado está em equilíbrio com o H 2 CO 3 que não reagiu originando uma solução tampão. Logo o ph é dado pela equação: H 2 CO 3(aq) + NaOH (aq) NaHCO 3(aq) + H 2 O (l) ph [H 2 CO 3 ] = (25,00 x 0,100 20,00 x 0,100) = 1,11 x 10-2 moll -1 45,00 [HCO 3- ] = (20,00 x 0,100) = 4,44 x 10-2 moll -1 45,00 pka [ H2CO log [ HCO ] ]

27 Titulação de ácido poliprótico fraco com uma base forte ph = pk a1 + log [HCO 3- ] / [H 2 CO 3 ] ph = 6,94 3) No primeiro Ponto de Equivalência: Nesta região ocorre a neutralização total do H 2 CO 3, mas NaHCO 3, sal de ácido fraco, sofre hidrólise. HCO - 3 (aq) + H 2 O (l) CO 2-3 (aq) +H 3 O + (aq) Ka 2 HCO - 3 (aq) + H 2 O (l) H 2 CO 3 (aq) +OH - (aq) K b [H 3 O + ] 2 = K a1 K a2 [H 3 O + ] = 4,5 x 10-9 moll -1 ph = 8,34 4) Após a adição de 35,00 ml de NaOH - entre o primeiro e o segundo P.E.: Temos o tampão Na 2 CO 3 /NaHCO 3, uma vez que todo H 2 CO 3 foi consumido, gerando NaHCO 3, logo, temos em solução: NaHCO 3(aq) + NaOH (aq) Na 2 CO 3(aq) + H 2 O (l) [HCO 3- ] = (25,00 x 0,100 10,00 x 0,100) = 2,5 x 10-2 moll -1 60,00 [CO 3 2- ] = (10,00 x 0,100) = 1,67 x 10-2 moll -1 60,00

28 Titulação de ácido poliprótico fraco com uma base forte ph = pk a2 + log [CO 3 2- ] / [HCO 3- ] ph = 10,14 5) No segundo Ponto de Equivalência após a adição de 50,00mL de base: Só existe a espécie CO NaHCO 3(aq) + NaOH (aq) Na 2 CO 3(aq) + H 2 O (l) CO 3-2 (aq) + H 2 O (l) HCO 3 - (aq) + OH - (aq) Kb=K w /K a2 [CO 3 2- ] = (25,00 x 0,100) = 3,33 x 10-2 moll -1 Kb = K w /K a2 = 2,08 x ,00 [OH - ] 2 = K b2 C b [OH - ] 2 = 2,08 x 10-4 x 3,33 x 10-2 [OH-] = 2,63 x 10-3 moll -1 poh = 2,58 ph = 14,00 2,58 = 11,42

29 Titulação de ácido poliprótico fraco com uma base forte 6) Após o segundo Ponto de Equivalência após a adição de 60,00mL de base: Teremos um excesso de base forte. [OH-] = (10,00 x 0,100) = 1,18 x 10-2 moll -1 poh = 1,93 ph = 12,07 85,00

30 Titulação de ácido poliprótico fraco com uma base forte

31 Titulação de ácido poliprótico fraco com uma base forte Ka ou pka 2 pka 1 4 Ka 2 A) Dois prótons indicerníveis e a inflexão da curva dá a neutralização total do ácido; B)Ka1/Ka O primeiro P.E. Não é facilmente detectável. Pequena variação de ph. É ainda bastante forte com relação ao 20 hidrogênio para poder ser titulado ao segundo ponto de equivalência. C)Ka1/Ka2 = 5,8 x 10 4 Apresenta duas inflexões, ambas associadas a pronunciadas variações de ph. D)Ka1/Ka Embora a relação Ka1/Ka2 seja grande, os valores de Ka são baixos. 1 0 P.E. (inflexão razoável), 2 0 P.E. (inflexão quase imperceptível);

32 Titulação de ácido poliprótico fraco com uma base forte

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