Lista de Exercícios Espectrometria de Absorção Molecular ALGUNS EXERCÍCIOS SÃO DE AUTORIA PRÓPRIA. OS DEMAIS SÃO ADAPTADOS DE LIVROS CITADOS ABAIXO.

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1 ALGUNS EXERCÍCIOS SÃO DE AUTORIA PRÓPRIA. OS DEMAIS SÃO ADAPTADOS DE LIVROS CITADOS ABAIXO. 1 Um estudante dissolveu devidamente, 0,519 g de amostra e diluiu para 50,0 ml. Em seguida, tratou uma alíquota de 25 ml para eliminar possíveis interferentes na análise e adicionou 2,3-quinoxalineditiol. Após ajustar o volume para 50,0 ml, ele obteve as seguintes absorvâncias e absortividades, utilizando cubetas de 1,00 cm em 656 nm. Calcule a concentração de cobalto e níquel na mistura. DADOS: MM Co = 58,9 g/mol e MM Ni = 58,7 g/mol. λ (nm) ABS ε Co (M -1 cm -1 ) ε Ni (M -1 cm -1 ) 510 0, , (Resp: [Co] = 0,145 mg/g e [Ni] = 95,6 µg/g). 2 Pd(II) e Au(II) podem ser determinados simultaneamente pela reação com metiomeprazina (C 19 H 24 N 2 S 2 ). O máximo de absorção para o Pd ocorre em 480 nm, enquanto para o complexo de Au está a 635 nm. Uma amostra de 25 ml foi tratada com excesso do complexante e depois diluída para 50,0 b ml. Calcular as concentrações molares de Pd(II) e Au(II), na amostra. Os dados encontram-se na tabela abaixo e a cubeta utilizada foi de 1,0 cm. Complexo de Pd Complexo de Au Absorvância Parâmetros 480 nm 635 nm 480 nm 635 nm 480 nm 635 nm ε (M -1 cm -1 ) 3,55 x ,64 x ,96 x ,45 x ,533 0,590 (Resp: [Pd] = 2,96 x 10-4 mol/l e [Au] = 2,08 x 10-5 mol/l).

2 3 A tabela abaixo mostra as absorbâncias na região do ultravioleta de uma solução 1,00 x 10-4 mol L -1 de permanganato, 1,00 x 10-4 mol L -1 de dicromato e de uma mistura das duas soluções de concentrações desconhecidas. Determine a concentração de cada espécie presente na mistura, sabendo que as medidas foram realizadas em cubetas de 1,00 cm. λ (nm) - Padrão de MnO 4 2- Padrão de Cr 2 O 7 Mistura 266 0,042 0,410 0, ,168 0,158 0,422 (Resp: [MnO 4 - ] = 8,35 x 10-5 mol L -1 e [Cr 2 O 7 2- ] = 1,78 x 10-4 mol L -1 ). 4 Os dados de absortividade molar para os complexos de Co e Ni com o 2,3- quinoxalineditiol são ε Co = e ε Ni = 5520 a 510 nm e ε Co = 1240 e ε Ni = a 656 nm. 0,519 g de uma amostra foi dissolvida e diluída para 50,0 ml. Uma alíquota de 25 ml foi tratada para eliminar as interferências; depois da adição do complexante, o volume foi ajustado para 50,0 ml. Essa solução apresentou uma absorvância de 0,477 a 510 nm e 0,219 a 656 nm, em uma célula de 1,0 cm. Calcule a concentração dos analitos em % m/m e em partes ppm na amostra. DADOS: MMCo = 58,9 g/mol e MMNi = 58,7 g/mol. 5 Em uma determinação de permanganato por UV-VIS, usualmente utilza-se o comprimento de onda de 525 nm. Sabe-se porém que esta espécie absorve em outros comprimentos de onda. Na tabela abaixo encontram-se algumas faixas do espectro de varredura do permanganato. Tabela: Dados obtidos para uma solução 100 µg/ml de KMnO 4 (MM = 158 g/mol), utilizando uma cubeta de 1,00 cm. λ (nm) ABS 0,242 0,229 0,216 1,508 1,521 1,521

3 Sabendo que a seleção de uma radiação monocromática nem sempre é obtida na prática, faça o que se pede: a) Se o comprimento de onda selecionado para medida fosse 390 nm, escreva a equação que permite a obtenção do sinal analítico, caso ocorra haja uma oscilação na Luz Incidente, com uma variação de 390 a 391 nm. Considere que a Lei de Beer é obdecida para cada comprimento de onda. Resp: ( ) ( ) b) Se a medida fosse realizada a 525 nm, escreva a equação que permite a obtenção do sinal analítico, caso ocorra uma oscilação na seleção deste comprimento de onda. Considere que a oscilação fique entre 525 e 524 nm. Resp: A medida = 2,41 x 10 3 M -1 cm -1 x 1,00 cm x C (M) c) Caso haja alguma diferença na escolha do comprimento de onda, explique os motivos. 6 Um laboratório de análises clínicas recebeu dois medicamentos para a determinação espectrofotométrica de um princípio ativo que absorve em 728 nm. O analista responsável pela análise preparou, para as duas amostras, 100,00 ml de uma solução contendo 2,00 g do medicamento. Uma alíquota de 0,500 ml desta solução foi transferida para um balão de 250,0 ml. Após ajustar o volume, 1,0 ml da solução foi transferida para um balão de 10,00 ml. Após o devido tratamento o volume foi ajustado e a medida foi realizada. Os dados obtidos pelo analista encontram-se na Tabela 1. Tabela 1: Dados da determinação utilizando curva analítica com padrões externos. Conc. mg/l 0 0,50 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 Med 1 Med2 ABS 0,01 0,15 0,30 0,60 0,90 1,19 1,37 1,42 1,43 0,72 0,75

4 Para verificar a qualidade dos resultados obtidos, o analista realizou a determinação dos analitos nos dois medicamentos pelo método de adição de padrões. Para isso o analista transferiu 2,00 ml da solução do balão 2 (preparado no procedimento anterior), para balões volumétricos de 25,00 ml. Após o devido tratamento, o volume foi ajustado e a medida foi realizada. Os dados gerados encontram-se na Tabela 2. Tabela 2: Dados da determinação utilizando curvas de adição de padrões. Medicamento 1 Medicamento 2 Concentração (mg/l) Absorvância Concentração (mg/l) Absorvância 0 0,69 0 0,44 0,50 0,84 0,50 0,52 1,00 1,02 1,00 0,59 2,00 1,33 2,00 0,73 a) Utilizando qualquer programa de computador, obtenha as curvas analíticas com os dados fornecidos, bem como as respectivas equações e coeficientes de correlação. (Resp: Gráfico abaixo). b) Determine o teor do fármaco em cada medicamento para cada curva Resposta: Medicamento 1 Padrão Externo: 61,1% Adição: 65,7% Medicamento 2 Padrão Externo: 63,8% Adição: 94,2% c) Explique quais devem ser os resultados expressos pelo analista.

5 7 Dada a curva de titulação espectrofotométrica abaixo, faça as atribuições quanto aos coeficientes de absorção do titulante, do analito e do produto final, comparandoos entre si. Considere m = a inclinação. (Resp: ε A = 0 ; ε p > 0 ; ε T = 0). 8 Realizou-se uma titulação espectrofotométrica de um analito (ε = 0) com um titulante (ε > 0). Sabendo que o produto da titulação também absorve no λ selecionado e que possui absortividade molar maior que o titulante, desenhe a curva desta titulação. 9 O sal sódico do ácido 2-quinizarin-sulfônico (NaQ) forma um complexo com Al 3+ que absorve fortemente a 560 nm. De acordo com o gráfico abaixo, onde a concentração molar do Al 3+ foi mantida constante igual a 1,2 x 10-5 e as medidas feitas numa cubeta de 1,0 cm, faça o que se pede. a) Qual é a estequiometria Metal /Ligante para o complexo formado? (Resp: 1:3). b) Calcule a absortividade molar do complexo? (Resp: 4,17 x 10 4 M -1 cm -1 ).

6 10 Uma amostra contendo alumínio deverá ser determinada por um método espectrofotométrico. O laboratório dispõe de um espectrofotômetro UV-VIS e dos seguintes reagentes: hidroxiquinolina e morim. Os complexos metálicos, nas fases orgânicas nas quais os mesmos são solúveis, possuem coeficientes de absorção molar (ε) iguais a 4,9x10 3 L mol -1.cm -1 (λ = 405 nm) e 80x10 3 L mol -1.cm -1 (λ= 260 nm) para a hidroxiquinolina e, 18x10 3 L mol -1.cm -1 (λ = 415 nm) para o morim. 0,1916 g da amostra foram tratados com o ligante adequado e o complexo resultante foi extraído em 50,00 ml de clorofórmio. Sabendo que a absorbância da solução amostra foi igual a 0,29, usando um caminho ótico de 0,5 cm, calcule o teor de alumínio, em ppm, nesta amostra. Dados: Al = 27,0 g/mol ; Fórmula do complexo: AlL onde L= ligante ; ppm = µg/g (Resp: 51,0 ppm). Referências 1. Harris, D. C. Explorando a Química Analítica. 4ª ed. LTC Livros Técnicos e Científicos Editora, Rio de Janeiro, Harris, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC Livros Técnicos e Científicos Editora, Rio de Janeiro, Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning, São Paulo, 2006.

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