Unipampa 1 OBJETIVO Fornecer informações acerca do armazenamento, tratamento e descarte final dos resíduos químicos gerados nas fontes gerados do campus. 2 APLICAÇÃO Procedimento operacional de estocagem e tratamento de resíduos inorgânicos (metais, metais pesados e não-metais) e orgânicos (solventes, compostos clorados e não-clorados). 3 MATERIAIS 3.1 Materiais Funil de filtração (plástico) Baldes coletores Papel filtro em folha Papel indicador de ph 3.2 Reagentes Calcário comercial Soda comercial Água Iodedo de potássio Ácido acético Amido Sulfato ferroso (FeSO4) Meta-bissulfito de sódio 4 PROCEDIMENTO 4.1 Estocagem Os resíduos inorgânicos e orgânicos gerados nos laboratórios são estocados em bombonas plásticas fornecidas pelo almoxarifado de química. As bombonas contém as identificações de acordo com as necessidades geradas em cada
Unipampa laboratório: Resíduos inorgânicos, Resíduos Orgânico halogenado, Resíduos Orgânicos, Resíduos Ácidos, Resíduo de Metanol, Resíduo de Mercúrio, Resíduo de Mercúrio em Meio Orgânico, Resíduos de Cianeto, Resíduos de enxofre. A estocagem dos resíduos é feita nas respectivas bombonas até o preenchimento completo das mesmas. Logo após os resíduos são tratados em cada laboratório onde foi gerado. 4.2 Tratamento O tratamento deve ser realizado sempre que o reservatório de coleta estiver com sua capacidade de estocagem limitada. 4.2.1 Resíduos orgânicos líquidos (orgânicos, orgânicos halogenados e orgânicos clorados): Solventes orgânicos que podem gerar peróxidos, por exemplo, éteres, THF, devem ser feitos os testes para detecção destes. Teste: Colocar uma alíquota da amostra a ser analisada em um tubo de ensaio e adicionar 100 mg de KI e 1 ml de ácido acético. A presença de peróxido é detectada pelo desenvolvimento de cor amarela que passa para vermelho escuro, ou desenvolvimento da cor azul quando uma solução de amido é utilizada como indicador. Procedimento para destruição de peróxido: a) Utilizar uma solução grosseira e acidificada de FeSO4, adicionando sob agitação e a temperatura ambiente, a solução em tratamento; b) Utilizar uma solução de meta-bissulfito de sódio a 50%. Para cada 100 ml da solução em tratamento, colocar 20 ml da solução a 50% e agitar a temperatura ambiente. Os solventes organoclorados devem ser separados dos demais solventes. 4.2.2 Resíduos Inorgânicos (Sólidos e metais pesados): Metais pesados: Suas soluções devem ser precipitadas com NaOH ou carbonato (na forma de calcário).
Unipampa Após filtrada a solução deve ser neutralizada, ph = 7, com soda comercial. Verificar o ph com auxílio de papel indicador e descartar na pia. Os sólidos (papel filtro com o precipitado formado na adição de NaOH ou carbonato) devem ser devidamente embalados e identificados como resíduo sólido de metais. 4.2.3 Resíduos de ácido-base A solução deve ser neutralizada, ph = 7, com soda comercial. Verificar o ph com auxílio de papel indicador e descartar na pia. OBS: Se ocorrer formação de precipitado, deve adicionar uma maior quantidade de NaOH ou carbonato e logo após a solução deve ser filtrada e o papel filtro com o precipitado formado deve ser devidamente embalados e identificados como resíduo sólido de metais. Os resíduos de mercúrio metálico gerados após a medida voltamétrica no laboratório são estocados no recipiente de vidro que se encontra ao lado do equipamento polarográfico, identificado como Resíduo de Hg. Quando este recipiente estiver com uma grande quantidade de mercúrio, deve-se transferi-lo para o reservatório de coleta de Resíduos de Hg que se encontra na parte inferior da capela, no local destinado aos Resíduos do Laboratório. O tratamento deve ser realizado apenas quando o reservatório de coleta estiver com um volume apreciável de mercúrio, o qual será efetuado por lavagem com HNO3 concentrado. 4.2.4 Resíduos de Cianeto Os resíduos de cianeto gerados em laboratório são estocados em recipiente localizado abaixo das capelas. Quando o recipiente estiver com uma quantidade
Unipampa apreciável de cianeto, este deve ser tratado por precipitação com sais de Fe(II) e Fe(III), formando o precipitado Azul da Prússia. Primeiramente, a solução deve ser alcalinizada com soda comercial e, logo após, o sal de Fe(II) deve ser adicionado ao meio. Nesta etapa, formam-se os íons hexacianoferrato(ii) [Fe(CN)6] 4-. Logo após, a solução deve ser acidificada com Ácido Clorídrico comercial e adicionada de sal de Fe(III) para a obtenção do precipitado de Azul da Prússia: Fe4[Fe(CN)6]3. Após a precipitação completa, filtrar o precipitado e testar novamente o filtrado com Fe(II) e Fe(III). Prosseguir com a adição de Fe(II) e Fe(III) à solução do filtrado seguido da filtração até teste negativo para precipitação no filtrado obtido. O precipitado deve ser embalado e identificado, antes do envio para o descarte. 4.2.5 Resíduos de Enxofre Os resíduos de enxofre inorgânico e orgânicos gerados em laboratório são estocados em recipiente localizado abaixo das capelas. Quando o recipiente estiver com uma quantidade apreciável de solução, este deve ser tratado por precipitação com sais de Fe(II) e Fe(III) em meio alcalino. Primeiramente a solução deve ser alcalinizada com soda comercial. Os sais de Fe(II) e Fe(III) são então adicionados em excesso à solução alcalina e agitada por algum tempo. Após a precipitação em repouso, filtrar o precipitado e testar novamente o filtrado com Fe(II) e Fe(III). Prosseguir com a adição de Fe(II) e Fe(III) à solução do filtrado alcalino seguido da filtração até teste negativo para precipitação no filtrado obtido. O precipitado deve ser embalado e identificado, antes do envio para o descarte. O filtrado deve ser neutralizado com Ácido Clorídrico comercial e eliminado na pia. 4.3 Descarte Após tratados e embalados, os resíduos são encaminhados ao Almoxarifado de resíduos, para descarte final. Desde modo, deve-se contatar a equipe gestora de resíduos químicos do campus para que seja feito o controle dos resíduos gerados/tratados.
Unipampa 5 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA ABNT, NBR ISO/IEC 17025:2005 Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração Sicheres Arbeiten in Chemischen Laboratorien, Einführung für Studenten, GDCH, 1987 Alemanha