QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA - PROVAS RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SÓDIO, POTÁSSIO E AMÔNIO. USAR SAIS DE CLORETO OU NITRATO!!!!

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1 QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROVAS RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SÓDIO, POTÁSSIO E AMÔNIO. USAR SAIS DE CLORETO OU NITRATO!!!! Sódio (amostra sólida): a) Coloração da chama. Esta prova é feita utilizandose um fio de platina ou níquelcromio limpo e chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: tocase com o fio a amostra sólida cujo cátion se quer identificar e colocase a ponta do fio na região mais fria da chama oxidante. A prova será positiva se a chama azulada tornarse amarela. Caso se trate de substância sólida, na qual se pretenda identificar o sódio ou qualquer outro íon, convém, primeiro, tocar o fio em ácido clorídrico concentrado e, em seguida, tocar a substância.

2 Quím. Nova vol.27 no.5 São Paulo Sept./Oct Potássio (amostra sólida): a) Coloração da chama. (Use sal na forma sólida). Misture os sais de Na + e K + (sais de cloreto ou nitrato) e repita o teste com e sem vidro de cobalto. b) Cobaltinitrito de sódio (meio tamponado, HAc/Ac ) 3 K + + [Co(NO 2 ) 6 ] 3 Amônio (amostra em solução): a) Bases fortes (aquecer e identificar o gás desprendido: cheiro, papel indicador e reativo de Nessler) NH OH b) Cobaltinitrito de sódio (meio tamponado, HAc/Ac ) 3 NH [Co(NO 2 ) 6 ] 3 c) Eliminação com bases fortes: através da reação a. Reconhecimento dos íons, um em presença dos outros: Em um tubo de ensaio fazer uma mistura das soluções de cloreto de sódio, potássio e amônio, empregandose cerca de 10 gotas de cada uma delas. Com a mistura realizar as seguintes provas: Sódio: Prova a; Amônio: Prova a; Potássio: Prova b, após eliminação de amônio e neutralização do NaOH com ácido acético. ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÂNIONS Cl, I, Br, NO 3, NO2, Ac e CO 3 2 COM H 2 SO 4 1) Num tubo de ensaio coloque pequena quantidade do sal do ânion desejado na forma sólida (usar sais de Na + ou K + ) e adicione o ácido, como indicado na Tabela. Caso não seja observado nada a frio, aqueça brandamente e com muito cuidado. Anote o que se observa. 2) Completar o quadro abaixo com as respectivas reações (equações balanceadas) e comentários importantes.

3 Ânion (Usar amostra sólida) (papel indicador ou gota NH 4 OH conc.) Reações com H 2 SO 4 Cl I Br a frio NO 3 a quente H 2 SO 4 conc. NO 2 H 2 SO 4 dil. H 2 SO 4 dil. Ac H 2 SO 4 dil. CO 3 2 Sistema fechado (ácido diluído/água de barita)

4 USAR SOLUÇÕES DE SÓDIO OU POTÁSSIO ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DE Cl, Br, I, PO 4 3, CO3 2 e NO 2 COM AgNO 3 em meio de HNO 3 Ânion Usar solução Reações com AgNO 3 / HNO3 (d) Fotólise: Cl Testar a solubilidade do precipitado em: a) (NH 4 ) 2 CO 3 ( ) b) NH 4 OH (conc. e dil.) c) S 2 O 3 2 Testar a solubilidade do precipitado de acordo com item anterior: Br Testar a solubilidade do precipitado de acordo com item anterior: I Testar solubilidade do precipitado em: a) HNO 3 PO 4 3 b) NH 4 OH Efetuar precipitação na ausência de HNO 3 e na presença de HNO 3 CO 3 2 Para o teste realizado na ausência de ácido, proceder ao aquecimento.

5 Efetuar precipitação na ausência de HNO 3 e na presença de HNO 3 NO 2 Para o teste realizado na ausência de ácido, proceder ao aquecimento.

6 REAÇÕES DE Br e I COM ÁGUA DE CLORO USAR SOLUÇÕES DE SÓDIO OU POTÁSSIO Modo de fazer (em tubo de ensaio): amostra + H 2 SO 4 dil. (tornassol) + clorofórmio (mais denso que a água). Adicionar água de cloro (ou solução de NaClO) gota a gota e agitar após cada adição. Ânion Reações com água de cloro Br I Br + I

7 PRINCIPAIS REAÇÕES DE NO 3 e NO 2 Reação NO 3 NO 2 Prova do Anel com sal de Mohr (solução de sulfato ferroso amoniacal recém preparada) Na presença de H 2 SO 4 conc. e a frio. O ácido deve ser adicionado, por último, lentamente pelas paredes do tubo sem agitação. Na presença de H 2 SO 4 diluído. Redução em meio alcalino com Zn em pó. Eliminação de NO 2 com (NH 4 ) 2 SO 4 ou NH 4 Cl ou uréia Para verificação da eliminação total do nitrito podese retirar uma alíquota, acidificar com algumas gotas de HAc dil. e adicionar algumas gotas de solução de KI, na presença CHCl 3. Mistura NO 3 e NO 2 Procedimento 1: Devese proceder à eliminação prévia de nitrito (adição de cloreto de amônio à mistura e aquecimento à ebulição até teste negativo para NO 2 ). Após a eliminação total do nitrito, fazer a prova do anel pardo com sal de Mohr para caracterizar o nitrato. Procedimento 2: Devese proceder à eliminação prévia de nitrito (adição de cloreto de amônio à mistura e aquecimento à ebulição até teste negativo para NO 2 ). Após a eliminação total do nitrito, devese eliminar todo o sal de amônio adicionado por adição de base forte e aquecimento até obtenção de teste negativo para NH 4 +. Em seguida, adicionar Zn e fazer a redução de NO3 a amônia com Zn em pó. Este teste é recomendado para identificação de NO 2 e NO 3, quando existe Br ou I, ou ainda ambos, na amostra.

8 PROVAS E REAÇÕES RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS Cloreto: a) Íons prata em presença de HNO 3. Nitrito: a) NaNO 2 (sólido) + H 2 SO 4 dil. b) NaNO 2 (solução) + HAc dil. + KI, na presença de CHCl 3 Nitrato: interferem a) Prova do anel. Obs: NO 2, Br, I interferem b) Redução em meio alcalino. Obs.: NO 2 e NH4 + interferem. Br e I não Carbonato: a) Sistema fechado (ácido diluído/água de barita). Acetato: a) Hidrogenossulfato de Potássio (triturar em almofariz) NaAc (s) + KHSO 4(s) Brometo: a) Água de cloro. Iodeto: a) Água de cloro. Sulfato: a) Íons bário (meio clorídrico, HCl) SO Ba 2+ Verificar a solubilidade do precipitado em NaOH e em NH 4 Ac. Fluoreto: a) Teste da corrosão do vidro. Misture amostra sólida com ácido sulfúrico concentrado num cadinho de chumbo (aqueça, brandamente, o cadinho de chumbo coberto com placa de vidro). TRABALHE NA CAPELA. NaF + H 2 SO 4 b) Íons ferro (III) + íons SCN, seguida da adição de íons F [Fe(SCN) 6 ] 3 + F Fosfato: a) Íons magnésio na presença de NH 4 OH/NH 4 +. O precipitado formado é colocado em lâmina de vidro e obervado o microscópio.

9 b) Molibdato de amônio precipitar a quente, em meio HNO 3 + NH 4 NO 3. A solução de molibdato de amônio deve ser previamente acidificada com HNO 3. HPO MoO H NH 4 + Uma vez formado o precipitado, verificar a solubilidade em amônia e NaOH.

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