Determinação de amido em farinha de mandioca, produtos amiláceos e outros

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1 Página 1 de 5 1 Escopo Este método determina o teor de amido em farinha de mandioca, produtos amiláceos e outros, cujo parâmetro está relacionado à qualidade do produto segundo a Instrução Normativa nº 52, de 08/11/2011 que aprova o Regulamento Técnico da Farinha de Mandioca. 2 Fundamentos Este método compreende duas determinações: primeiro a amostra é tratada com ácido clorídrico diluído e aquecida; após clarificação e filtração a rotação ótica total da solução é medida por polarímetro; a seguir a amostra é extraída com etanol 40% e após acidificado o filtrado com ácido clorídrico, clarificado e filtrado, se mede o poder rotatório tal como na primeira determinação. A diferença entre as duas medições, multiplicada por um fator conhecido, dá o teor de amido da amostra. 3 Reagentes, padrões e materiais Ácido clorídrico 25%; Ácido clorídrico 1,128%; Solução de Carrez I dissolver em água 21,9 g de acetato de zinco e 3 g de ácido acético glacial. Completar o volume a 1oo ml com água; Solução de Carrez II dissolver em água 10,6 g de ferrocianeto de potássio. Completar o volume até 100 ml com água; Álcool etílico 40% (v/v), d: 0,948 a 20 C; Papel de filtro; Balão de 100 ml; Condensador para refluxo; Erlenmeyer de 250 ml; Termômetro de mercúrio (± 1ºC); Banho de gelo. 4 Equipamentos Balança analítica com precisão de 0,0001g; Banho-maria (capaz de manter a temperatura da água próxima da especificação desejada); Cronômetro; Polarímetro (capaz de fornecer a leitura das amostras na faixa especificada pelo método); 5 Precauções analíticas Controle de qualidade do procedimento: - a cada uso verificar o estado de calibração da balança analítica;

2 Página 2 de 5 As condições ambientais devem atender o POP LACV/03. A alíquota de trabalho do item de ensaio deve ser mantida em local fresco, hermeticamente fechado, com o número de protocolo correspondente ao registro do produto até o término dos ensaios. Usar luvas descartáveis e jaleco. As amostras desclassificadas e com análise complementar devem ser tratadas conforme a IT LACV/08. 6 Procedimentos A amostra deve ser ensaiada em duplicata conforme itens 6.2 e Preparação da amostra Triturar amostra suficiente para o ensaio de maneira a passar na sua totalidade através da peneira de abertura 0,5 mm (18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH). 6.2 Determinação da rotação ótica total Pesar 2,5g da amostra triturada (precisão ± 0,01 g (1 mg)) em balão volumétrico de 100mL; Medir 50 ml de ácido clorídrico (HCl) 0,1,128 % na proveta; Transferir aproximadamente metade desta solução, para o balão de 100 ml, tendo o cuidado de escorrer o líquido pelas paredes do balão; Agitar até completa homogeneização; Juntar, então, o restante da solução de ácido clorídrico 1,128 %, e levar ao banho-maria em ebulição tendo cuidado para que o balão fique imerso durante e após a agitação; Agitar, vigorosamente, durante 3 minutos (de forma manual ou mecânica) evitando a formação de grumos e continuar a agitação com o balão imerso no banho por mais 12 minutos, perfazendo um total de 15 minutos; Retirar o balão do banho-maria, levar imediatamente a um banho de gelo e acrescentar em seguida 30 ml de água deionizada gelada e reduzir a temperatura a 20 C; Aguardar alguns minutos até que a solução resfrie. Durante esse tempo manter a temperatura do banho de gelo abaixo de 20 C; Acrescentar 5 ml da Solução de Carrez I (Acetato de Zinco 1M) medidos com o auxílio de uma seringa, e agitar por um minuto; Após, acrescentar 5 ml da Solução de Carrez II (Ferrocianeto de Potássio 0,25M), medidos com o auxílio de uma seringa, e agitar por um minuto; Acrescentar água deionizada perfazendo um total de 100 ml; Filtrar em béquer de 250 ml com o auxílio do funil de vidro e papel filtro; Se o filtrado não ficar perfeitamente límpido, o que é raro, repetir a determinação usando uma maior quantidade das soluções de Carrez I e II, como exemplo 10 ml. Zerar o polarímetro com água deionizada a 20 C e proceder à leitura, medir a rotação ótica da solução em tubo de 200 mm com polarímetro.

3 Página 3 de Determinação da Rotação Óptica de Substâncias Solúveis em Etanol 40% Pesar 5,0 g da amostra (precisão ± 0,01 g (1 mg)) em balão volumétrico de 100 ml; Transferir 80 ml de solução de etanol 40% para o balão, tendo o cuidado de escorrer o líquido pelas paredes do balão; Deixar o frasco em repouso a temperatura ambiente por 1 hora; Durante esse período agite vigorosamente essa solução em seis ocasiões (por exemplo, agitar durante 1 min a cada 10 min) para que a amostra fique bem misturada com o etanol; Após 1 hora, adicionar os 20 ml restantes da solução de etanol perfazendo um total de 100 ml, agitar bem e filtrar; Pipetar 50 ml do filtrado (equivalente a 2,5 g da amostra) e transferir para o frasco de boca esmerilhada; Acrescentar 2,1mL de ácido clorídrico 25%, agitar vigorosamente e refluxar em banhomaria (em ebulição) durante 15 minutos; Exatamente após 15 minutos retirar o frasco do banho-maria, transferir o conteúdo para um balão aferido de 100 ml, lavar com pouco de água deionizada gelada e levar a temperatura de 20 C; Clarificar com as soluções de Carrez I e II: - acrescentar 5 ml da Solução de Carrez I (Acetato de Zinco 1M) medidos com o auxílio de uma seringa, e agitar por um minuto; - após, acrescentar 5 ml da Solução de Carrez II (Ferrocianeto de Potássio 0,25M), medidos com o auxílio de uma seringa, e agitar por um minuto; Completar o volume com água, homogeinizar e filtrar; Zerar o polarímetro com água deionizada a 20 C e proceder à leitura; medir a rotação ótica da solução em tubo de 200 mm com polarímetro. 7 Resultado 7.1 Cálculo do resultado Para a farinha de mandioca o teor de amido deve ser expresso em base seca. % Amido: 2000 x (P P') Onde: [ ] D 20º P = Rotação óptica em graus polarimétricos (procedimento 6.2) P'= Rotação óptica em graus polarimétricos de substâncias solúveis em solução de etanol 40% (item 6.3) [ ] D20º = Rotação óptica específica do amido puro à 20ºC. % Amido em base seca = % Amido x Umidade% Ex.: % Amido: 2000 x 7,056 = 76,70; % Amido em base seca = 76,70 x 100 = 86,49 % ,32%

4 Página 4 de 5 Tabela 1: Rotação óptica específica de diferentes tipos de amido Tipo de amido 20º [ ] D amido de arroz + 185,9 amido de batata + 195,4 amido de milho + 184,6 amido de trigo + 182,7 amido de cevada + 181,5 amido de aveia + 181,3 outros tipos de amido + 184,0 7.2 Repetitividade A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas com a mesma amostra não deve ultrapassar 0,4%, em valor absoluto para os teores de amido inferiores a 40% e 1%, em valor relativo para os teores de amido de 40% ou mais. Os dados brutos dos ensaios devem ser registrados no Anexo - Ficha de Análise do POP LACV/02 Informe de Resultados específica à matriz. Os resultados dos ensaios devem ser emitidos no Anexo - Laudo de Análise do POP LACV/02 Informe de Resultados específico à matriz. 8 Arquivamento dos registros Conforme POP LACV/02 Informe de Resultados. 9 Referências BRASIL. MAPA - Instrução Normativa nº 52, de 08/11/2011 que aprova o Regulamento Técnico da Farinha de Mandioca. DIR 72/199/ EEC of. 27/04/ Anexos Não aplicável. 11 Alterações Alteração dos nos itens 2,3,4, 6 e 7 adequando à redação da DIR 72/199/ EEC of. 27/04/72; Alteração do item 2, incluídos os princípios das duas etapas do método; Alteração do item 3, incluído: o reagente Ácido clorídrico a 1,128 % (m/v); a especificação com boca esmerilhada do frasco Erlenmeyer e adequada a especificação do Banho Maria com agitação ; Alteração do item 4, excluído o termo genérico Bateria de aquecimento ; Alteração do item 6, incluído novo sub-item, 6.1. Preparação de amostra ; sub-item 6.2 com adequação do subtítulo e da redação conforme texto original da referência;

5 Página 5 de 5 sub-item 6.3 com adequação do título e da redação conforme texto original da referência. Alteração do item 6.1 Preparação da amostra com a inclusão da trituração da amostra e a característica granulométrica necessáia de passar através da peneira de abertura 1,0 mm (18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH) para passar através da peneira de abertura 0,5 mm; Alteração do item 6.2 com os volumes adicionados de água de 20 para 30 ml e das soluções de Carrez de 10 para 5 ml; Alteração do item 6.3 com o volume adicionado das soluções de Carrez de 10 para 5 ml; Alteração do item 7 Resultado com subdivisão em 7.1 Cálculo do resultado com inclusão do cálculo em base seca e 7.2 Repetitividade. 12 Responsabilidades O Responsável pelo Laboratório é responsável por assegurar que de todo o pessoal que utilizar o MET tenha sido treinado e habilitado para sua execução e que esteja sendo corretamente seguido. Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação: Marta Severo - LACV Letícia Fonseca - LACV João M. Becker- LACV Juliana Kich - UGQ Neusa Perizzollo - LACV Data: 23/05/2014 Data: 27/05/2014 Data: 27/05/2014