Análise de Alimentos Análise de Alimentos controle de qualidade fabricação estocagem caracterização alimentos in natura Análise de Alimentos Análise de Alimentos controle de qualidade Aplicação indústria universidades institutos de pesquisa órgãos governamentais ti 1
ANÁLISE DE ALIMENTOS Objetivos Determinar componente específico, ou vários componentes (composição centesimal) Métodos de Análise medida de alguma propriedade física medida de massa ou volume medida de absorção de radiação medida do potencial elétrico, etc... MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Tipos Básicos de Análise Métodos Convencionais: não necessitam de nenhum equipamento sofisticado. Utilizam apenas vidrarias e reagentes e são utilizados em gravimetria e volumetria Métodos Instrumentais: realizados com equipamentos eletrônicos mais sofisticados 2
MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Métodos Convencionais quando elevado custo equipamentos ausência de equipamentos método oficial eventualmente melhor resultado MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS MÉTODOS FÍSICOS Densimetria d t = massa (g) volume (ml) = densidade absoluta na temperatura t calibração aparelho = água (1 g água pura = 1 ml de água pura a 4 C) água temperatuta ambiente: C = 0,03% 3
Unidades de grau MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Densimetria Aplicação concentração açúcar e álcool sólidos solúveis em extrato/suco de tomate e leite caracterização de óleos, vinhos, sucos, bebidas textura de frutas maturação leguminosas conteúdo em óleo em produtos oleosos 4
MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Densimetria Metodologia de Análise Picnometria medida do peso de um volume conhecido do líquido em um frasco Atenção! Volume calibrado com água pura no mesmo frasco! Erros: evaporação/absorção de umidade, flutuações de temperatura, bolhas de ar Picnômetros 5
MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Densimetria Metodologia de Análise Métodos por flutuação Lei da Flutuação (Princípio de Archimedes) Um fluido em equilíbrio age sobre um monólito nele imerso (parcial ou totalmente) com uma força vertical orientada de baixo para cima, denominada empuxo, aplicada no centro de gravidade do volume de fluido deslocado, cuja a intensidade é igual a do peso do volume do fluido deslocado. Um corpo total ou parcialmente imerso em um líquido flutua por uma força igual ao peso do líquido deslocado. 6
MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Densimetria Metodologia de Análise Balança de Mohr Westphal corpo mergulhador d t = (w 0 w 1 ) volume Atenção! cilindro não encostar nas paredes do recipiente líquido livre de bolhas determinações rápidas de soluções não voláteis e líquidos não higroscópicos 7
MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Densimetria Metodologia de Análise Hidrometria corpo flutuante Mesmo corpo flutuante desloca pesos iguais de qualquer líquido em que ele flutue Densímetros 8
Hidrômetro Escala Alcoômetro % volumétrico de álcool 0 a 100% com intervalos de 1% Baumé Líquidos mais densos (água e sal) e menos densos (água e óleo) d 60 60 Sacarômetros % açúcar ou em Brix a 20 C Salômetro % sal Lactômetros Oleômetros Escala entre 0,870 e 0,897 Atenção! cilindro não encostar nas paredes do recipiente hidrômetro limpo líquido homogêneo, temperatura constante e sem bolhas ar hidrômetro colocado vagarosamente leitura na escala: tomada em visão horizontal onde a superfície e do líquido tocar a escala a medir a temperatura e fazer as devidas correções largamente utilizados para medida da densidade de líquidos rapidez maior que precisão 9
Sólidos MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Densimetria V 1 = m 1 m 2 d s = m s = m s d p V s m 1 m 2 Atenção! depended d da imersão do sólido emlíquido sólido de peso conhecido menor precisão MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS MÉTODOS FÍSICOS Refratometria Índice de Refração É a razão entre a velocidade de radiação de uma frequência particular no vácuo e a velocidade de radiação da mesma frequêncianomeioconsiderado. i id d 10
Raio incidente i Raio refletido Raio refratado r IR No aparelho o ângulo de refração η D =seni sen r IR = valores η D O IR é dado pela linha D da luz de sódio monocromática a 20 589 nm, a uma temperatura particular (20 C) η D Atenção! λ Raio Crítico: ângulo de incidência a partir do qual nenhum raio mais será refratado. Diferente para cada substância λ é utilizado para medir o IR o IR propriedade aditiva 11
Raio incidente i Raio refletido Raio refratado r Refratômetros 12
MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Refratometria Aplicação Qualitativa: comparação com valores da literatura Ex: controle qualidade e identidade de óleos e gorduras Quantitativa: o IR varia de acordo com a concentração do soluto em uma solução (p/v) Ex: soluções de sacarose (tabelas internacionais), sólidos solúveis (açúcares e ácidos orgânicos) em frutas, produtos defrutas,ovos,cervejas,vinagre,leite,produtoslácteos Atenção! escala Brix calibrada as concentrações percentuais (contidos em 100 g de solução) dos sólidos solúveis contidos em uma amostra (solução com água) ólid lú i l d d ólid di l id sólidos solúveis total de todos os sólidos dissolvidos na água (açúcar, sais, proteínas, ácidos, etc). A leitura do valor medido é a soma total desses 13
Atenção! amostras líquidas leitura direta amostras pastosas filtração/centrifugação da amostra MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS MÉTODOS FÍSICOS Medida de ph ph inversamente proporcional à atividade dos íons hidrogênio (teor de H + efetivamente dissociados) ph = log [H + ] 14
phmetros MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Medida ph Medida de ph expressa a intensidade da condição ácida ou básica domeio potencial fixo 15
MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Medida ph Medida de ph H + H + Na H + + Na + Na + H + H + diferença de potencial de elétrico atividade de H + medida ph MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Medida ph Aplicação deterioração alimentos atividade de enzimas textura de geléias e gelatinas retenção sabor odor de produtos de frutas estabilidade de corantes artificiais em produtos de frutas estado de maturação de frutas escolha de embalagens 16
MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Medida ph leitura direta: xaropes, sucos, vinhos, bebidas em geral bebidas com gás carbônico (água, refrigerantes) agitação mecânica para eliminação do gás bebidas com polpa agitadas para mistura polpa decantada: medir imediatamente produtos sólidos e secos (farinhas, pães) preparar extrato (10 g/ 100 ml): medir ph após decantação produtos sólidos úmidos (queijos frescos) macerados e homogeneizados: introduzir eletrodo em 3 pontos diferentes da massa Cromatografia MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS Métodos mais sofisticados Ferramenta analítica para separação de misturas it análises qualitativas e quantitativas. Os componentes da amostra são distribuídos em duas fases: Fase Estacionária (FE) permanece estacionária sólido líquido sólido/líquido 17
Fase móvel (FM) fase que elui sobre/entre superfície da FE. O movimento da FM resulta na migração diferencial dos componentes da amostra. líquido gás Fracionar uma mistura complexa de substâncias btâ usando a diferença de características químicas entre os componentes da mistura interagem diferentemente com FE e FM Mecanismos de Separação Separações cromatográficas adsorção partição Físicos troca iônica Químico exclusão Mecânico misturas desses mecanismos 18
Mecanismos de Separação FE sólida separação por adsorção, troca iônica, exclusão FE líquida separação por partição Cromatografia em papel Físico Partição líquido líquido Aplicações: aa, peptídeos e ptns; carboidratos; vitaminas; ácidos orgânicos; álcoois; flavorizantes naturais e artificiais; conservadores; antioxidantes; estabilizantes e emulsificantes; resíduos de pesticidas; adulterantes em geral 19
Cromatografia em camada delgada (TLC) Físico Partição líquido sólido Aplicações: idem cromatografia em papel; micotoxinas; carotenóides e contaminantes de embalagem Cromatografia gasosa Físico Aplicações: mesmas aplicações da cromatografia em papel; análise de óleos e gorduras; pesticidas; análise elementos voláteis (sabor odor) odor) registrador coluna detector injetor gás arraste 20
Gás líquido: partição líquida gasosa Gás sólido: adsorção gás sólida Cromatografia Líquida Cromatografia Troca Iônica Químico Troca iônica: FE sólida matriz com grupos ionizáveis trocadores aniônicos (+) retendo os ânions ( )/ trocadores catiônicos ( ) retendo os cátions (+). A FM é uma solução iônica. Assim: FE retém cátion FM contém cátions Aplicações: ratamento da dureza da água; metais em traços; ácidos orgânicos em frutas; ptns e aas; vitaminas; bromato em pão 21
Cromatografia Líquida Cromatografia Exclusão Molecular Mecânico Troca iônica: FE sólida matriz com grupos ionizáveis trocadores aniônicos (+) retendo os ânions ( )/ trocadores catiônicos ( ) retendo os cátions (+). A FM é uma solução iônica. Assim: FE retém cátion FM contém cátions Aplicações: tratamento da dureza da água; metais em traços; ácidos orgânicos em frutas; ptns e aas; vitaminas; bromato em pão 22
Análise de Alimentos Seleção e Preparo da Amostra? 23
Amostra uma porção limitada do material tomada do conjunto, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto Porção do material submetida ao processo analítico representar com exatidão a composição média do material analisado Fatores Importantes Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade, determinação da uniformidade Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes, granel ou embalado Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia, custo Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimentos destrutivos ou não, tempo, custo das análises 24
Processo de Amostragem série de etapas operacionais específicas sucessivas que buscam assegurar a representatividade da amostra coleta da amostra bruta preparação da amostra de laboratório preparação da amostra para análise Coleta da Amostra Bruta Réplica do universo considerado composição e distribuição do tamanho da partícula. Amostras fluidas homogêneas incrementos com mesmo volume (fundo, meio e alto do recipiente). Amostras sólidas moídas e misturadas. 25
Quantidades Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material pode ser tomado como amostra bruta. Lotes maiores: 10 a 20% do número de embalagens do lote ou 5 a 10% do peso total do alimento. Lotes muito grandes: raiz quadrada do número de unidades do lote. N = c. n onde: n = população; c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra (c <1homogênea,ec > 1 heterogênea); N = número de unidades coletadas como amostra bruta. Amostra de Laboratório Redução da amostra bruta tipo de produto e método de análise. Alimentos Secos pó e granulares Manual: quarteamento. Equipamentos: Amostrador tipo Riffle; Amostrador tipo Boerner. Alimentos Líquidos Misturar bem o líquido no recipiente por agitação, inversão e por repetidas trocas de recipientes. Retira porções de diferentes partes do recipiente (fundo, meio e topo) e misturar as porções no final. Alimentos semi sólidos queijos duros e chocolate. Amostras raladas quarteamento. 26
Redução Amostra Dividir em quatro Descartar 2/4 opostos Aplainar amostra Remisturar e dividir em quatro Continuar processo até que quantidade necessária seja atingida Quarteador tipo Riffle Homogeinizador tipo Boerner 27
Alimentos Úmidos carnes, peixes e vegetais Amostras picadas, moídas e misturadas ( quarteamento). Estocagem sob refrigeração. Alimentos semiviscosos e pastosos pudins, molhos Alimentos Líquidos que contém Sólidos compotas de frutas, vegetais em conserva, enlatados Amostras picadas, liquidificadas e misturadas. Cuidado = molho de saladas! Alimentos com Emulsão manteiga, margarina Amostras aquecidas a 35 o C num frasco com tampa que posteriormente será agitado para homogeneização. Frutas Frutas grandes devem ser cortadas em quatro partes duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas unidas e homogeneizadas em liquidificador. Frutas pequenas homogeneizadas inteiras. 28
Preparo da Amostra para Análise Natureza da amostra e do método analítico. determinação de proteína (método Kjeldahl) e determinação de metais desintegração por ácidos. proteína total e conteúdo de minerais alimentos secos moídos até peneira 20 mesh. extração de amostras úmidas moídas até peneira de 40 mesh. Desintegração da Amostra Desintegração Mecânica: moagem de alimentos secos moinho (tipo Willey)/ amostras úmidas moedor (tipo para carnes), liquidificadoresou processadores. Moinho de martelo 29
Preservação da Amostra Ideal amostras analisadas o mais rápido possível. Inativação enzimática Diminuição das mudanças lipídicas Controle do ataque oxidativo Controle do ataque microbiológicos Identificação da Amostra Embalagem garantir identificação segura e conservação 30
Fatores a serem considerados Alimentos composição variada Alimentos frescos do origem vegetal mais variados Frutas e vegetais da mesma variedade composição diferente oumesmovariar composição após acolheita (mais em alimentos vegetais com umidade do que em cereais) Alimentos de origem vegetal constituiçãogenética: variedade dd condições de crescimento: solo, clima, irrigação, fertilização, temperatura e insolação estádio de maturação estocagem: tempo e condições parte do alimento: casca ou polpa 31
Pós colheita perda ou absorção da umidade perda de constituintes voláteis decomposição química e enzimática (vitaminas, pigmentos) oxidação causada pela aeração durante a homogeneização remoção de materiais estranhos ataque por microrganismos com deterioração das amostras contaminações (erosão mecânica de moedores contaminação por metais) Alimentos de origem animal conteúdo de gordura parte do animal alimentação do animal idade do animal raça 32