UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS 11/11/2015. Umidade, Sólidos Totais e Cinzas INTRODUÇÃO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA RIOGRANDE DONORTE

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1 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA RIOGRANDE DONORTE Disciplina: Análise de Alimentos Umidade, Sólidos Totais e Cinzas Proª. Me. Dayana do Nascimento Ferreira INTRODUÇÃO Composição centesimal Alimento Fonte de energia Fonte de nutrientes As características depende do conjunto das moléculas que o compõe. Currais Novos, Novembro de COMPOSIÇÃO CENTESIMAL Proporção em que aparecem em 100g do produto, grupos homogêneos de substâncias que constituem o alimento. Análise físico-química da composição (g) Água, Cinzas, Proteínas, Lipídios, Fibras Carboidrato Analisa-se o conteúdo destes componentes em 100g ou 100ml do alimento. COMPOSIÇÃO CENTESIMAL Em alguns produtos, o teor de carboidratos é calculado pela diferença entre 100 g e os teores dos outros constituintes em gramas. UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS 1

2 UMIDADE A umidade pode afetar É uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos. ESTOCAGEM, EMBALAGEM E PROCESSAMENTO ESTABILIDADE, QUALIDADE E COMPOSIÇÃO ALIMENTO UMIDADE Produtos lácteos fluidos 87%-91% Leite em pó 4% Queijos 40%-75% Manteiga 15% Creme de leite 60%-70% Sorvetes 65% Margarina e maionese 15% Molhos de salada 40% ALIMENTO UMIDADE Frutas 65%-95% Vegetais 66% em média Carnes e peixes 50%-70% Cereais abaixo de 10% Macarrão 9% Pães e produtos de padaria 35%-45% Açúcar 1% ou menos Ovos 74% SÓLIDOS TOTAIS DIFICULADADES ENCONTRADAS NA DETERMINAÇÃO DE UMIDADE Separação incompleta da água do produto. São obtidos pela diferença entre o peso total da amostra e o conteúdo de umidade. Decomposição do produto com formação de água além da original. Perda das substâncias voláteis do alimento que serão computadas com peso em água. 2

3 A água que será efetivamente medida METODOLOGIA Vai depender Método analítico empregado Somente a água livre é medida com certeza em todos os métodos. MÉTODOS POR SECAGEM Secagem em estufas Secagem por radiação infravermelha Secagem em fornos de microondas Secagem em dessecadores MÉTODOS POR DESTILAÇÃO Resultado da medida de umidade: deve ser acompanhado do método utilizado e das condições empregadas, como tempo e temperatura. MÉTODOS QUÍMICOS MÉTODOS FÍSICOS MÉTODOS POR SECAGEM SECAGEM EM ESTUFAS Método mais utilizado em alimentos Remoção água por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e então conduzido para o interior por condução. Condutividade térmica dos alimentos é baixa. Método lento. 6 a 18 horas entre 100 o C e 102 o C, ou até peso constante. LIMITAÇÕES Evaporação por um determinado tempo: remoção incompleta da água. Evaporação até peso constante: superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de decomposição. A EXATIDÃO DO MÉTODO É INFLUENCIADA POR VÁRIOS FATORES Temperatura de secagem Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa Tamanho das partículas e espessura da amostra Construção da estufa Número e posição das amostras da estufa Formação de crosta seca na superfície da amostra Material e tipo de cadinhos Pesagem da amostra quente 3

4 TEMPERATURA DA ESTUFA Estufa normal: um pouco acima de 100 o C Estufa a vácuo: ~ 70 o C (preserva a amostra e evita a formação de crosta na superfície) PARTÍCULA DOS ALIMENTOS Menor espessura possível ESTUFAS Simples, simples com ventilador e a vácuo VELOCIDADE DE EVAPORAÇÃO Maior em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos do que fundos e maior com estufas com ventilação. PESAGEM Deve ser feita somente após de ser esfriada completamente no dessecador. LIMITAÇÕES DA SECAGEM EM ESTUFA Não serve para amostras com alto teor de substâncias voláteis (Ex: condimentos); Pode haver variação de até 3ºC nas diferentes partes da estufa; Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em estufa à vácuo; Alimentos que contenha açúcares redutores e proteínas podem sofrer escurecimento por reação de Maillard, com formação de compostos voláteis (CO2, compostos cabonílicos, furaldeído, hidroximetifurfural) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA É mais efetivo e envolve a penetração do calor dentro da amostra. Encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total. Lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts. Cujo filamento desenvolve uma temperatura entre 700 o C. A distância entre a lâmpada e amostra ~10cm (Para não haver decomposição da amostra). Tempo de secagem: 20 minutos para produtos cárneos e 10 minutos para grãos. Peso da amostra: 2,5 e 10 g, dependendo do conteúdo de água. Equipamentos: balança com leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso. 4

5 SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS DESVANTAGEM: Processo lento por secar uma amostra de cada vez. Método novo e muito rápido, porém não é um método padrão. Repetibilidade não muito boa: variação de energia elétrica durante as medidas. Energia do microondas: Radiação eletromagnética entre 3 Mhz e Ghz. Mecanismos de um material dielétrico: Rotação dipolar e polarização iônica. Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de microondas, moléculas com cargas elétricas dipolares, tais como a água, giram na tentativa de alinhar seus dipolos com rápida mudança do campo elétrico. Fricção resultante: calor, que é transferido para moléculas vizinhas. MICROONDAS: aquece o material mais rapidamente e mais seletivamente. Distribuição uniforme do calor na superfície e no interior do alimento. Facilita a evaporação e evita a formação de crosta na superfície. A amostra deve ser misturada com cloreto de sódio (evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho) e óxido de ferro (absorve fortemente a radiação de microondas, acelerando a secagem). SECAGEM EM DESSACADORES Método bastante rápido e simples. São utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água. Grande vantagem: poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostra. Secagem a temperatura ambiente: muito lenta e alguns casos pode levar meses. Utilização de vácuo e temperatura (50 o C). 5

6 ATIVIDADE Pesquisar sobre os métodos: Por destilação Métodos químicos Métodos físicos CINZAS CINZAS E CONTEÚDO MINERAL Resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO 2, H 2 O e NO 2 A cinza é constituída principalmente de: grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg; pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn; traços: I, F e outros elementos. Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como: Carbonato de potássio (900ºC) Carbonato de sódio (900ºC) Hg ( ºC) Cd (>450ºC) Zn e Pb ( ºC) Os minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos COMPOSIÇÃO DA CINZA Ca Produtos lácteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais. P produtos lácteos, grãos, nozes carnes, peixes, aves, ovos e legumes. Fe grãos, farinhas, cereais assados e cozidos, nozes, carnes, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes. Na sal (principal fonte), produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e vegetais. Mg nozes, cereais e legumes. Cu frutos do mar, cereais e vegetais. S alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais. Co vegetais e frutas Zn frutos do mar e em pequenas quantidades em todos os alimentos. Variação do conteúdo de cinzas totais nos alimentos: Cereais: 0,3 3,3% Produtos lácteos: 0,7 6,0% Peixes e produtos marinhos: 1,2 3,9% Frutas frescas: 0,3 2,1% Vegetais frescos: 0,4 2,1% Carnes e produtos cárneos: 0,5 6,7% Aves: 1,0 1,2% Nozes: 1,7 3,6% Óleos e gorduras: 0% (óleos e gorduras vegetais) 2,5% (manteiga e margarina) Leguminosas: 2,2 4,0% Açúcares e xaropes: 0,0 1,2% 6

7 Importância: Determinação dos constituintes minerais pode ser dividida em duas classes: 1. Determinação de cinza (total, solúvel e insolúvel); o Cinza total: é indicativo de várias propriedades o Índice de refinação para açúcares e farinhas; nos açúcares uma cinza muito alta dificultará a cristalização e descolorização. Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração. 2. Determinação dos componentes individuais da cinza. o É um parâmetro útil para verificação nutricional de alguns alimentos e rações. do valor Cinza total Cinza seca Pesar amostra em cadinho Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla ( ºC); Cinza pronta (não deve existir nenhum resíduo preto de matéria orgânica); Colocar em dessecador, esfriar e pesar; A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho fornece a quantidade decinza na amostra. Preparação da amostra Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos produtos: Cereais, queijos e leite: 3 5 g; Açúcar, carne, legumes, vinho: 5 10 g; Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g; Geléia, xarope, doce em massa: 10 g. Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa antes da determinação. Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinação de umidade. 7

8 Preparação da amostra Produtos ricos em material volátil e gorduras Aquecer vagarosamente Evitar o excesso de chama Perdas por arraste Temperaturas de incineração na mufla 525ºC: frutas, carnes, produtos açucarados, vegetais 550ºC: cereais, lácteos (exceção da manteiga 500ºC) 600ºC: grãos e ração Queijo gorduroso: adicionar algodão com teor de cinza conhecida para evitar respingos; Manteiga: extrair a gordura antes da incineração; Produtos açucarados: formam espuma, adicionar vaselina ou azeite de oliva em pequenas quantidade. Tempo de incineração Varia com o produto e com o método Especificação somente para grãos e ração (2 horas) Demais produtos: a carbonização termina quando o material se torna completamente branco ou cinza e peso constante Quando o tempo está muito prolongado - molhar e reaquecer até aparecer uma cinza branca. Pode-se acelerar o processo com adição de glicerina, álcool e oxidantes químicos Cinza úmida É utilizada na determinação de elementos em traços que podemserperdidos na cinza seca e de metais tóxicos Digestão com ácidos Ácido sulfúrico: não é um oxidante muito forte e a decomposição pode demorar, mas pode acelerar o processo com a adição do sulfato de potássio (aumenta o PE do ácido) Ácido nítrico: bom oxidante, mas pode evaporar antes da completa oxidação e também podem formar óxidos insolúveis. Mistura de ácidos Cinza seca: Cinza seca X Cinza úmida Determinação de cinza total, solúvel e insolúvel em água e insolúvel em ácido; Processo lento; Maior volatilização emtemperaturas altas; Pode usar amostras grandes. Cinza úmida: Determinação da composição individual da cinza; Mais rápida; Reagentes muito corrosivos; Necessidade de brancos para os reagentes; Não serve para amostras grandes. Análise dos elementos individuais A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para análise individual Métodos: absorção atômica emissão de chama colorimetria turbidimetria titulometria 8

9 CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM ÁGUA Dúvidas Juntar 25 ml de água ao cadinho; Cobrir com vidro de relógio e aquecer até fervura; Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água quente; Carbonizar o papel de filtro com o resíduo; Deixar esfriar e pesar A cinza pesada é a cinza insolúvel, e a cinza solúvel será a diferença entre a total e a insolúvel dayana.nascimento@ifrn.edu.br 9