Concurso Público Edital nº 342/2013 TECNÓLOGO - FARMÁCIA ANÁLISE DE PROTEÍNAS POR ESPECTROMETRIA DE MASSAS. Leia com atenção as Instruções

Transcrição

1 E Concurso Público Edital nº / TECNÓLOGO FARMÁCIA prova prática/discursiva Leia com atenção as Instruções. Você recebeu do fiscal um caderno de respostas da prova prática/discursiva e este caderno de questões.. É sua responsabilidade verificar se o nome do cargo informado neste caderno de questões corresponde ao nome do cargo informado em seu caderno de respostas.. Você dispõe de (quatro) horas para realizar a prova, incluindo a escrita no caderno de respostas.. Somente depois de decorrida uma hora do início da prova o candidato poderá entregar o seu caderno de respostas e retirarse da sala de prova (Edital /). 5. Somente será permitido levar seu caderno de questões faltando uma hora para o término estabelecido para o fim da prova (Edital /).. Após o término de sua prova, entregue obrigatoriamente o seu caderno de respostas ao fiscal. 7. É terminantemente vedado copiar respostas, em qualquer fase do concurso público (Edital /). 8. Os (três) últimos candidatos de cada sala somente poderão ser liberados juntos (Edital /). 9. Se você precisar de algum esclarecimento, consulte o fiscal. Somente após autorização para o início da prova:. Verifique, neste caderno de questões, se a numeração das questões e a paginação estão corretas.. Verifique, no caderno de respostas, se existem espaços suficientes para a transcrição das respostas de todas as questões existentes neste caderno de questões. Cronograma Previsto Prova Prática/Discursiva Divulgação do resultado preliminar da Prova Prática/Discursiva // Disponibilização da imagem do caderno de respostas da Prova Prática/Discursiva // Interposição de recurso contra as questões e o resultado preliminar da Prova Prática/ Discursiva Divulgação do resultado do julgamento dos recursos contra as questões e o resultado preliminar da Prova Prática/Discursiva 5 e /5/ /5/ Divulgação do resultado final da Prova Prática/Discursiva /5/

2

3 Concurso Público UFRJ Edital / E TECNÓLOGO FARMÁCIA QUESTÃO A cromatografia gasosa (CG) é uma técnica extremamente difundida na análise de biomoléculas de peso molecular abaixo de Da. Dependendo das características físicoquímicas dos analitos, etapas de derivatização podem ser necessárias para o sucesso da análise. Nesse contexto, a CG tornase uma ferramenta útil na análise de aminoácidos. Colunas com fase estacionária 5% fenil 95% dimetilpolisiloxano ( m x,5 mm x,5 µm) podem ser utilizadas, apresentando usualmente, grande eficiência de separação. A Figura a seguir apresenta três picos cromatográficos obtidos em análises de aminoácidos: o pico A apresentase simétrico, os picos B e C apresentam deformações, o que potencialmente compromete a qualidade da análise. Pico A Pico B Pico C Responda: Item A) Que tipo de deformação é observada no pico B? Cite potenciais causas. Que intervenções/ procedimentos são recomendados para solucionar esse tipo de problema? Item B) Que tipo de deformação é observada no pico C? Cite potenciais causas. Que intervenções/ procedimentos são recomendados para solucionar esse tipo de problema? Item C) Descreva detalhadamente o procedimento para limpeza do injetor por vaporização aquecido, com e sem divisão de fluxo. QUESTÃO Atualmente, a espectrometria de massas é uma ferramenta formidável na análise de peptídeos e proteínas. Dessa forma, a espectrometria de massas tornouse uma técnica poderosa na detecção de agentes dopantes baseados em cadeias peptídicas. A esse respeito, sabese que substâncias de alta massa molecular podem apresentar múltiplas cargas quando ionizadas via electrospray. O espectro a seguir (Figura A) foi obtido a partir de uma amostra apreendida na mochila de um atleta. A suspeita é de que se trata de uma substância proibida pela Agência Mundial AntiDopagem. Testes preliminares garantiram que o material apreendido apresenta grau de pureza de %. Figura A. Espectro de massas obtido em um analisador de massas do tipo Orbitrap com resolução de 7K. Aquisição em modo de ionização positivo.

4 Concurso Público UFRJ Edital / E TECNÓLOGO FARMÁCIA Tabela. Massas moleculares monoisotópicas (teóricas) dos analitos A, B, C, D, E, F e G. Substância Proibida Massa Molecular Monoisotópica (teórica) em Daltons Analito A 55,8 Analito B 8, Analito C 7,5 Analito D 5,8 Analito E 5, Analito F,88 Analito G,5 A partir dos dados disponíveis, responda: Item A) Qual a carga apresentada pelo analito durante a análise por electrospray (padrão isotópico)? Justifique. Item B) Dentre as opções apresentadas na tabela, indique a substância (Analitos A F) que corresponde a amostra. Justifique. Obs: Peso molecular do Hidrogênio,78 Da. Item C) Qual o erro (exatidão de massa) em PPM da análise? QUESTÃO Nas últimas décadas, os avanços na espectrometria de massas de proteínas e peptídeos têm apresentado uma grande contribuição na caracterização de misturas complexas de proteínas, fundamentando o campo de pesquisa denominado de proteômica. Em contraste, a identificação de proteínas na ciência antidopagem é limitada à identificação de substâncias específicas classificadas como proibidas a atletas. Assim, o isolamento seletivo de proteínas alvo em matrizes biológicas é uma parte relevante da atividade antidopagem. Em casos específicos, proteínas podem apresentar uma razão massacarga que exceda o intervalo dinâmico (intervalo de massas) do instrumento. Cite duas abordagens permitidas pela Agência Mundial AntiDopagem para lidar com essa situação. Elabore um protocolo sucinto para ambas. QUESTÃO O texto a seguir apresenta uma situação hipotética relacionada à atividade de controle de dopagem no esporte. Leia atentamente e responda ao que se pede sempre justificando à luz das normas da Agência Mundial AntiDopagem. Situação hipotética: Após a realização dos testes iniciais de análise, um analista suspeitou da presença de uma substância proibida a atletas. Como resultado, solicitou uma nova alíquota para análise, cujo método de confirmação inclui as técnicas de cromatografia em coluna e espectrometria de massas. A tabela a seguir apresenta, para o controle positivo e amostra, os dados de tempo de retenção (t R ) e abundância relativa entre três íons diagnósticos, previamente escolhido durante o desenvolvimento e validação do método. Ressaltase que no controle negativo, o analito não foi observado, não sendo possível, portanto, a avaliação do tempo de retenção e espectro de massas. Tabela. Dados de tempo de retenção e abundância relativa entre três íons diagnósticos Controle Positivo Amostra t R (min),,95 Abundância Relativa (%) Íon diagnóstico (m/z ) Abundância Relativa (%) Íon diagnóstico (m/z 5) 7 Abundância Relativa (%) Íon diagnóstico (m/z ) 7 Imaginandose no papel do analista e com base nos dados disponíveis, classifique a amostra em questão como presumível, adversa, atípica ou negativa. Justifique sua resposta.

5 5 7 H Hidrogênio s Li Lítio [He]s Na Sódio [Ne]s 9 K Potássio [Ar]s IA,79,9(),99 9,98 Mg Magnésio [Ne]s Ca Cálcio [Ar]s Be Berílio [He]s Classificação Periódica dos Elementos IIA 9,,5,78() Sc CONSTANTES FÍSICAS FUNDAMENTAIS GRANDEZAS E UNIDADES DO SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES (SI) PREFIXOS SI UNIDADES NÃO PERTENCENTES AO SI NOME SÍMBOLO VALOR GRANDEZA FÍSICA NOME DA SÍMBOLO EXPRESSÃO EM TERMOS DAS Prefixos utilizados para formar os nomes GRANDEZA FÍSICA NOME DA UNIDADE SÍMBOLO EXPRESSÃO EM TER (b) 7 (a) Permeabilidade do vácuo µ π x N A UNIDADE UNIDADES FUNDAMENTAIS SI e os símbolos dos múltiplos e submúltiplos decimais das unidades SI(a) MOS DE UNIDADES SI (c) 8 Tempo minuto min s Velocidade da luz no vácuo c,9979 x m s Comprimento metro m m Tempo hora s (c) Massa quilograma kg kg Permissividade do vácuo ε 8,85 x F m Tempo segundo s s Tempo dia 8 s 9 Carga elétrica elementar e, x C Corrente elétrica ampere A A Ângulo plano grau (π/8)rad Volume litro L, l m = dm Constante de Planck h, x J s Temperatura termodinâmica kelvin K K MÚLTIPLO PREFIXO SÍMBOLO Massa tonelada kg = Mg Constante de Avogadro L, N, x mol Quantidade de substância deca da (b) Comprimento ângstron m ou quantidade química mol mol mol 5 Massa do elétron em repouso m 9,9 x kg hecto h Pressão bar bar Pa = hpa Intensidade luminosa candela cd cd (a) 9 (b) 7 Energia eletronvolt ev quilo k, x J Massa do próton em repouso m,7 x kg Freqüência hertz Hz s Massa unidade de massa atômica mega M (a) 7 (b) Constante de Faraday F 9,85 x C mol Força newton N m kg s 9 unificada,5 x kg 8 Energia de Hartree E,597 x J Pressão, tensão pascal Pa N m = m kg s giga G Raio de Bohr a 5,98 x m Energia, trabalho, calor joule J N m = Pa m = m kg s tera T (a) Definida em termos de valores atuais de constantes físicas. (b) Valor aproximado com cinco dígitos 5 Potência watt W J s = m kg s peta P Magneton Bohr µ 9,7 x J T 8 Carga elétrica coulomb C A s 7 Magneton nuclear µ 5,58 x J T exa E OUTRAS UNIDADES Potencial elétrico volt V J C = m kg s A SUBMÚLTIPLO PREFIXO SÍMBOLO 7 Constante de Rydberg R,97 x m Capacitância elétrica farad F C V = m kg s A deci d Unidades utilizadas na literatura mais antiga e aqui referidas para possibilitar sua converão às unidades SI. Constante dos gases R 8,5 J K mol Resistência elétrica ohm Ω V A = m kg s A centi c Condutância elétrica siemens S Ω = m kg s A Constante de Boltzmann k,87 x J K GRANDEZA FÍSICA NOME DA UNIDADE SÍMBOLO EXPRESSÃO EM TER Fluxo magnético weber Wb V s = m kg s A mili m MOS DE UNIDADES SI Constante gravitacional G,7 x m kg s 5 Densidade de fluxo magnético tesla T V s m = kg s A micro µ Força dina dyn (c) N 9 Aceleração padrão de queda livre g 9,87 m s Indutância henry H V A s = m kg s A nano n Pressão atmosfera atm 5 Pa (b) Temperatura do ponto triplo da água T (H O) 7, K Temperatura Celsius grau Celsius C K Torr ou mmhg, Pa tp pico p (d) (e) 7 Energia erg erg J Temperatura do "ponto zero" da escala Ângulo plano radiano rad 5 (d) (e) fento f (b) Ângulo sólido esterradiano sr 8 caloria termoquímica cal th s,8 J Celsius T ( C) 7,5 K ato a Densidade de fluxo Volume molar de um gás ideal magnético gauss T (a) As setes primeiras grandezas são as fundamentais do SI. Momento dipolar (a, Mpa e 7,5 K) V,7 L mol (b) Equivocadamente o nome oficial desta grandeza no Brasil é "quantidade de matéria". elétrico debye,5 x C m (c) A temperatura Celsius é definida como: Θ/ C=T/K 7,5 K. (a) Os múltiplos e submúltiplos decimais da unidade de Viscosidade poise N m s = Pa s (a) valores aproximados com 5 dígitos. (b) valores definidos exatamente. (c) valores definidos exatamente, (d) Os símbolos rd e sr podem ser incluídos ou omitidos nas expressões para as unidades derivadas. massa são formados acrescentando prefixos ao grama. Viscosidade porém aproximados (e) O "" indica uma grandeza adimensional. Exemplos: mg e não µkg, Mg e não kkg cinemática stokes St m s Escândio IIIB,95 Ti Titânio IVB 7,87 V Vanádio 5 VB 5,9 Cr Crômio 5 VIB 5, Mn Manganês 5 VIIB 5,98 Fe Ferro 8 VIII 55,85() 7 9 Co Cobalto 7 VIII 58,9 8 Ni Níquel 8 VIII 58,9 9 Cu Cobre IB,5() Zn Zinco IIB 5,9() 5 B Boro Al Alumínio [Ne]s p Ga Gálio [He]s p,98 9,7 p IIIA,8(5) C Si Silício [Ne]s p Carbono [He]s p Ge Germânio 8,8 p IVA, 7, 7 N 5 P Fósforo [Ne]s p As Arsênio 5 Nitrogênio [He]s p,97 7,9 p VA,7 8 O S Enxofre [Ne]s p Se Selênio Oxigênio [He]s p,5 78,9() p VIA 5,999 9 F Flúor 7 Cl Cloro 5 [Ne]s p 5 Br Bromo 7 5 [He]s p 5,5 79,9 5 p VIIA 8,998 He Hélio s Ne Neônio [He]s p 8 Ar Argônio [Ne]s p Kr Criptônio VIIIA 8,,8 9,98 8,798() p 7 Rb Rubídio [Kr]5s 85,8 8 Sr Estrôncio [Kr]5s 87, 9 Y Ítrio 88,9 Zr Zircônio 9,() Nb Nióbio 9,9 Mo Molibdênio 5 95,9() Tc Tecnécio 5 [Kr]d s 97,97* Ru Rutênio 7,7() 5 Rh Ródio 8,9 Pd Paládio [Kr]d, 7 Ag Prata 7,87 8 Cd Cádmio, 9 In Índio,8 5p 5 Sn Estanho 8,7 5p 5 Sb Antimônio,7 5p 5 Te Telúrio 7,() 5p 5 I Iodo,9 5 5p 5 Xe Xenônio,9() 5p 55 Cs Césio [Xe]s,9 5 Ba Bário [Xe]s 7, 57 a 7 LaLu 7 Hf Háfnio 78,9() 7 Ta Tântalo 8,95 7 W Tungstênio 8,8 75 Re Rênio 8, 5 7 Os Ósmio 9,() 77 Ir Irídio 9, 7 78 Pt Platina 95,8() 9 79 Au Ouro 9,97 8 Hg Mercúrio,59() 8 Tl Tálio,8 p 8 Pb Chumbo 7, p 8 Bi Bismuto 8,98 p 8 Po Polônio 8,98* p 85 At Astato 9,99* 5 p 8 Rn Radônio,* p 87 Fr Frâncio [Rn]7s * 88 Ra Rádio [Rn]7s * 89 a AcLr Rf Rutherfórdio * 5 Db Dúbnio * Sg Seabórgio * 7 Bh Bóhrio * 8 Hs Hássio 77* 9 Mt Meitnério 8* Ds Darmstádtio 7* Rg Roentgênio 7* Uub Unúmbio 85* Uut Unúntrio 8* 89* Uuq Ununquádio 5 Uup Ununpêntio 88* SOCIEDADE BRASILEIRA DE QUÍMICA Edições SBQ Fone: () 99 Fax: () 8 sbqsp@iq.usp.br home page: De acordo com as recomendações da IUPAC SBQ (7) Todos os direitos reservados Símbolos: Zn Sólido Hg Líquido Ne Gás Cf Artificial Número atômico Símbolo Nome Si Silício [Ne]s p 8,8 Massa atômica relativa. A incerteza no último dígito é ±, exceto quando indicado entre parênteses. Os valores com * referemse ao isótopo mais estável. Configuração eletrônica no estado fundamental 57 La Lantânio [Xe]5d s 89 Ac Actínio [Rn]d 7s 8,9 7* 58 Ce Cério 9 Th Tório [Rn]d 7s,,* 59 Pr Praseodímio 9 Pa Protactínio,9,* [Rn]5f d 7s Nd Neodímio 9 U Urânio,() 8,* [Rn]5f d 7s Pm Promécio 5 9 Np Netúnio [Rn]5f d 7s 5 7* Sm Samário 9 Pu Plutônio 5,() * Eu Európio 7 95 Am Amerício 7 5,9 * Gd Gadolínio 57,5() 7 9 Cm Cúrio 7 [Rn]5f d 7s 7* 5 Tb Térbio 9 97 Bk Berquélio 9 58,9 7* Dy Disprósio 98 Cf Califórnio,5 5* 7 Ho Hólmio 99 Es Einstênio,9 5* 8 Er Érbio Fm Férmio 7,() 57* 9 Tm Túlio Md Mendelévio 8,9 58* 7 Yb Itérbio No Nobélio 7,() 59* 7 Lu Lutécio 7,97 Lr Laurêncio [Rn]5f d 7s * e p h B N n A (c) h d t Å u G D P

6 Concurso Público UFRJ Edital / E TECNÓLOGO FARMÁCIA