Instrumentação em Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET)

Transcrição

1 Instrumentação em Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) ANDRÉ LUIZ PINTO LABNANO/CBPF CBPF

2 CBPF CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS LABNANO

3 LABNANO

4 Micro/Nano Fabricação e Preparação de Amostras Sala Limpa(~25 m 2 ) Classe1000 Class 100 Hoods Spinner Hot plate Optical aligner Laser writer Deposição Multitarget sputtering Electron beam deposition Stylus profiler Ultrasonic microwelding Plasma etcher Atomic layer deposition Preparação de Amostras MEV Sputtering High-resolution sputtering Grinder and polisher Preparação de Amostras MET Precision saw Ultrasonic cutter Dimple grinder Tripod Ion milling Electrolitic thinning Ultramicrotome Plasma cleaner

5 Microscópios Eletrônicos Jeol 2100F TEM FIB-SEM LYRA3 XMH STEM Ions de Ga EDS GIS EELS Nanomanipulador Precession diffraction Retractable BSE Cryostage EDS Tomography EBSD Jeol 6490LV SEM EDS Low Vacuum BSE Jeol 7100FT Retractable BSE UED EDS EBSD Raith e-line Electron lithography Laser stage GIS

6

7 Microscopia Aumento x Resolução Olho humano 0,1 mm Microscópio Ótico 0,5 m Microscópio Eletrônico de Varredura 1-4 m Microscópio Eletrônico de Transmissão 1,4-0,7 Å Microscópio de Ponta de Prova 0,3 Å

8 Interação Elétron-Amostra Feixe coerente incidente Elétrons retroespalhados Elétrons Auger Elétrons secundários Raios-X Característicos Raios-X Contínuos Luz Elétrons absorvidos Amostra Pares elétron-buraco Elétrons espalhados elasticamente Elétrons espalhados inelasticamente Feixe direto

9 Illumination Source Light Bulb Illumination Source Electron Gun Illumination Source Electron Gun Condenser Lens Condenser Lens Glass Electromagnetic Electromagnetic Specimen Scan Coils Objective Lens Objective Lens Intermediate Lens Eyepiece Projector Lens Detector SEM Viewing Screen Signal Human Eye Fluorescent Viewing Screen Specimen Optical Microscope Transmission Electron Microscope Scanning Electron Microscope Transmitted or Surface Imaging Transmitted Imaging Surface Imaging Jeol

10 Microscópio Eletrônico de Transmissão Jeol

11 Amostras Cristalinas A figura de difração e a formação de imagem. Jeol

12 Contraste de Massa e Espessura Williams e Carter

13 STEM STEM BF STEM HAADF EDS mapping CBC.38 SPL lead round nose

14 Contraste de Difração Grão maclado em filme fino de cobre

15 Imagem de campo escuro TEM DP TEM BF TEM DF CBC.38 SPL lead round nose

16 Contraste de Fase Nanofio de GaInP

17 Microscopia de Lorentz Contraste de Fresnel Modo TEM em campo claro Desfocalização para delinear as paredes de domínios Contraste de Foucault Campo escuro selecionando o spot fruto de desdobramento magnético Chapman e Scheinfein, J. Mag. Mag. Mat 200 (1999)

18 Porta amostras para aplicação de sinal elétrico Hummingbird Scientific

19 Sensor Hall para caracterizar o MET Campo em um MET 2100F Kohn e Habibi (2013)

20 Nanodiscos Nanodiscos de Py

21 Nanodiscos Nanodiscos de Py sob o campo magnético da OL

22 Nanodiscos Simulação feita por JP Sinnecker

23 Exemplos de Possibilidades de Instrumentação Pollard, S. D. et al. Nat. Comm. 3:1028 ( 2012)

24 Nano-roscas Liu et all. Advanced Materials (2015) DOI: /adma

25 Nano-roscas

26 Alterando domínios ferroelétricos TEM PFM Winker et al. Journal of Applied Physsics 112, (2012)

27 Alterando domínios ferroelétricos Winkler et al. Micron 43 (2012)

28 Electrical Switching NW GeTe NW Meister et al. Nano Lett., Vol. 8, No. 12, 2008

29 Avaliação do comportamento mecânico de materiais nanoestruturados S. Kumar et al. / Scripta Materialia 63 (2010)

30 Dispositivo para ensaio mecânico Kumar e Haque, int. Journal of Applied Mechanics, Vol. 2, N4 (2010)

31 Avaliação do comportamento mecânico de materiais nanoestruturados

32 A aplicação de deformação poderá ser associada ao mapeamento de nanodifração SPD Zr Orientation Map VB Map

33 Comentários finais A aquisição de um Bias Holder permitirá no futuro imediato a realização de uma série de experimentos in situ no MET. As aplicações desta possibilidade de instrumentação vão da observação de domínios magnéticos e elétricos em nanoestruturas à transformação do MET numa plataforma de ensaios micromecânicos com possibilidade de acompanhamento direto da evolução microestrutural.

34 Referências Contato: André L. Pinto Williams, D. B. e Carter, C. B., Transmission Electron Microscopy, Ed. Plenum, New York, Inoue et all., J. Electron Micr. 54 (2005) 6, p Pollard, S. D. et al. Direct dynamic imaging of non-adiabatic spin torque effects, Nat. Comm. 3:1028 doi: /ncomms2025 (2012) Kohn, A. e Habibi, A. Adapting a JEM-2100F for Magnetic Imaging by Lorentz TEM, Jeol News, Vol. 47 (2013) N.1, p Chapman e Scheinfein, J. Mag. Mag. Mat 200 (1999) Liu et all. Advanced Materials (2015) DOI: /adma Kumar et al. International Journal of Plasticity 27 (2011) Kumar e Haque, int. Journal of Applied Mechanics, Vol. 2, N4 (2010) Winker et al. Journal of Applied Physsics 112, (2012) Winkler et al. Micron 43 (2012)

35 Um Sistema Ótico f(x,y) função que descreve a amostra g(x,y) função que descreve a imagem h(x,y) função de abertura do ponto ou função de transferência Williams e Carter

36 Um Sistema Ótico - convolução, ou multiplicação e integração Cada ponto da imagem recebe contribuições de muitos pontos da amostra. Williams e Carter

37 Williams e Carter Onda incidente:

38 A formação da imagem A onda de elétrons atravessa a amostra, f(r) como a função de transmissão da amostra: A(x,y) é a amplitude e será considerada como 1 (amostra fina). A fase depende do potencial visto pelo elétron ao passar pela amostra: V(x,y,z). Função de onda da imagem: Se consideramos h(x,y) como cos(x,y) + isen(x,y): A intensidade é dada por: Desprezando os termos em σ 2 : σ - cte de interação

39 Holografia MET Conv Williams e Carter Bi-Prism MET FEG Jeol

40 Holografia em Microscopia de Lorentz

41 Exemplos de Possibilidades de Instrumentação Inoue et all., J. Electron Micr. 54 (6), p , 2005.

42 Holografia em semicondutores Twitchett et al. PRL V 88, N10 (2002)

43 Holografia em semicondutores Twitchett et al. PRL V 88, N10 (2002)