RESULTADOS E VANTAGENES DA CARACTERIZAÇÃO DE AMOSTRAS POR MICROSCOPIA ELECTRONICA NO SEMAT/UM

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1 16 th Workshop SEMAT/UM, Caracterização Avançada de Materiais Técnicas de preparação de amostras para análise por Microscopia Eletrónica (TEM, SEM, STEM) RESULTADOS E VANTAGENES DA CARACTERIZAÇÃO DE AMOSTRAS POR MICROSCOPIA ELECTRONICA NO SEMAT/UM Edith Ariza Avila

2 Tópicos 1. Características FEG-SEM - Nova Nano SEM 200 (FEI) 2. Detetores e tipo de informação obtida 3. Potencialidades de Analise e Resultados

3 Características FEG-SEM - Nova Nano SEM 200 Microscópio Eletrónico de Varrimento de emissão de campo (FEG-SEM) (FEI) Resolução para amostras ideais e à distancia de trabalho ótima: nm a 15 kv (TLD-SE) nm a 1 kv (TLD-SE) nm a 30 kv (STEM)

4 Configuração - Características especiais Fonte de emissão de eletrões tipo Schottky Filamento de Tungsténio Reservatório de ZrO2 Maior Brilho, maior densidade de corrente de emissão, maior tempo de vida útil.

5 Configuração - Características especiais Lentes objetivas com modo duplo Amostra

6 Configuração - Características especiais Lentes objetivas com modo duplo Modo I Normal Campo magnético baixo na amostra Ideal para amostras magneticamente sensíveis Modo I- Lentes Magnéticas Amostra

7 Configuração - Características especiais Modo II Lentes de imersão Lentes de imersão: Lentes virtuais it i entre as lentes objetivas e a amostra Ideal trabalhar com baixas tensões de aceleração Lentes objetivas com modo duplo As amostras devem estar muito perto das lentes objetivas Originam a máxima resolução Modo II- Lentes de Imersão Amostra

8 Configuração - Características especiais Camara 284 mm direita a esquerda Distancia analítica de Trabalho (WD) 5mm Suporte de 3 eixos (X, Y, Z), monitorizado eletronicamente. Inclinação T = (monitorizado manualmente). Rotação continua de 360

9 Configuração - Características especiais Camara Porta-amostras: 7 posições Porta-amostras individual

10 2. Detetores e tipo de informação obtida Informação Topografica Electrões secundarios (SE) - (10 nm de profundidade) informação do contraste atómico - composição Electrões retrodifundidos (BSE) (1-2 mµ profundidade) Informação elemental quantitativa e qualitativa Raios-X (2-5 mµ profundidade)

11 2. Detetores e tipo de informação obtida Feixe Detetor eletrões secundários SE c) Detetor Si-Li Raios-X Detetor eletrões retrodifundidos BSE

12 Detetores Detetor de eletrões secundários SE- Everhardt-Thornley (ETD) Detetor de Ultra-alta resolução (TLD - SE- BSE) Detetor de eletrões retrodifundidos BSE Detetor Si-Li EDX Microanálise por Raios-X Detetor de Baixo Vácuo (LVD- SE) Sistema Integrado EDS-BSED para analise de padrões de difração por eletrões retrodifundidos Detetor de Transmissão por varrimento STEM

13 3. Potencialidades de Analise e Resultados Analise topográfico (Detetor SE modo I - Normal) Lotus Artificial-PLLA- Wenlong Son-3Bs Cortiça-Emmanuel Fernandes-3Bs Hidroxiapatita-Gisela Luz-3Bs Membrana de peprtdos-daniela Ferreira-3Bs

14 3. Potencialidades de Analise e Resultados Analise topográfico Amostras não condutoras (Sputtering) Hi h R l ti S tt C t C i t d l 208 HR ith MTM 20 Hi h High Resolution Sputter Coater - Cressington, model 208 HR, with a MTM-20 High resolution Thickness control (Au- Au-Pd, Pt, Cr).

15 3. Potencialidades de Analise e Resultados Analise topográfico (Detetor SE modo I - Normal) Mineral de Ferro-Jose Alves-DCT Esferulitas-Polimero-DEP Alumínio Puro-DEM Filme TiO2-DF Particulas Ceramicas-Stanislav Ferdov-DF

16 3. Potencialidades d de Analise e Resultados Analise topográfico (Detetor Baixo Vácuo) Ideal para amostras no condutoras

17 3. Potencialidades de Analise e Resultados Analise topográfico (Detetor de ultra-alta resolução-modo II) Amostra padrão de Au em Carbono

18 Informação de contraste atómico (Detetor eletrões retrodifundidos BSE)

19 Microanálise por Raios-X (Espectroscopia por Dispersão de Energia EDS) a) Liga de Aluminio- Catarina Vieira-DEM

20 Mapa de distribuição de elementos Liga metálica Al-Si-Cu-Mg

21 Mapa de distribuição de elementos 16 th Workshop SEMAT/UM, Caracterização Avançada de Materiais Fe Al Si Mapa de distribuição de elementos Imagem BSE Superfície das folhas de uma arvore exposta a contaminação ambiental-celeste Gomes-U. Coimbra

22 Evaporador de Carbono (Revestimento de amostras não condutoras para analise EDX) High vacuum evaporatorquorum/polaron, model E 6700.

23 Perfis de composição química elementar OK PK CaK TiK Seção transversal interfase Ti-TiO2-Ca-P para aplicações biomédicas-alexandra Alves-DEM

24 Análise de Padrões de Difração de Eletrões Retrodifundidos (EBSD) Padrão de difração das bandas de Kikuchi Identificação de fases basada na simetria i do cristal Mapa de orientação cristalina Determinação do tamanho de grão Inverse Pole Figure Orientação preferencial

25 Microscopia Eletrónica de transmissão por varrimento (STEM) Detetor com 8 posições de analise Avaliação de amostras preparadas para analise TEM (Grelhas Cobre ou Cu-C) Analise previa de amostras que vão ser analisadas por TEM

26 Aplicações da microscopia eletrónica de transmissão por varrimento (STEM) Amostras Biológicas com espessuras <2mµ. Amostras poliméricas preparadas por corte criogénico com ultramicrotomia Ultramicrotomo- Leica, modelo EM FCS, para corte criogénico de amostras por ultramicrotomia-. SEMAT/UM

27 Aplicações da microscopia de transmissão por varrimento (STEM) Verificação de diversas amostras preparadas para analise por TEM Liga de Alumínio Polímero Avaliação de nano-partículas Nanopartículas de titanato de estrôncio (SrTiO), do tipo Perovskite, sintetizado por via hidrotérmica a 200 C. Preparação para a análise STEM: Diluição propanol a 0,6%, seguida de aplicação de ultra-sons durante 30 minutos. Claudia Mota. SEMAT/UM

28 Obrigado Edith Ariza Avila Serviços de Caracterização de Materiais da Universidade do Minho SEMAT/UM Edifício da Escola de Ciências - Sala EC0.05 Universidade do Minho Campus de Azurem Guimarães Portugal Tel: (Ext: ) Fax:

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