UNIVERSIDADE ANHANGUERA DE SÃO PAULO MAYARA DE SANTIS RIBEIRO

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1 1 UNIVERSIDADE ANHANGUERA DE SÃO PAULO MAYARA DE SANTIS RIBEIRO EFEITO DA PROTEÇÃO SUPERFICIAL NA RUGOSIDADE E ASPECTO TOPOGRÁFICO DE UM SISTEMA RESTAURADOR A BASE DE IONÔMERO DE VIDRO, APÓS ESCOVAÇÃO SIMULADA SÃO PAULO 2016

2 2 MAYARA DE SANTIS RIBEIRO MESTRADO EM BIOMATERIAIS EM ODONTOLOGIA EFEITO DA PROTEÇÃO SUPERFICIAL NA RUGOSIDADE E ASPECTO TOPOGRÁFICO DE UM SISTEMA RESTAURADOR A BASE DE IONÔMERO DE VIDRO, APÓS ESCOVAÇÃO SIMULADA Dissertação apresentada à Faculdade de Odontologia da Universidade Anhanguera de São Paulo para obtenção do título de MESTRE em Biomateriais, Área de Concentração: Biomateriais em Odontologia. Orientador: Prof. Dr. Vinicius Di Hipólito Co-orientador: Prof. Dr. Camillo Anauate Netto SÃO PAULO 2016

3 3 Ribeiro, Mayara de Santis Efeito da proteção superficial na rugosidade e aspecto topográfico de um sistema restaurador a base de ionômero de vidro, após escovação simulada. / Mayara de Santis Ribeiro. -- São Paulo: Universidade Anhanguera de São Paulo, f.: il.; 30 cm. Dissertação (MESTRADO) Universidade

4 4 FOLHA DE APROVAÇÃO Ribeiro, MS. Efeito da proteção superficial na rugosidade e aspecto topográfico de um sistema restaurador a base de ionômero de vidro, após escovação simulada. Dissertação apresentada à Universidade Anhanguera de São Paulo para obtenção do título de Mestre em Biomateriais em Odontologia. Aprovado em: / / 2016 Banca Examinadora Prof(a). Dr(a). Instituição Julgamento: Assinatura: Prof(a). Dr(a). Instituição Julgamento: Assinatura: Prof(a). Dr(a). Instituição Julgamento: Assinatura:

5 5 DEDICATÓRIA Dedico este trabalho especialmente aos meus amados pais, a quem devo tudo, e que sempre, sempre, fizeram o possível e o impossível para que eu pudesse fazer o que mais me deixasse feliz, Fernando e Mariza, amo vocês incondicionalmente; as minhas irmãs Thaís e Alessandra, que juntas conseguiram tolerar e amar essa irmã tão complicada; a minha madrinha Lourdes in memoriam, que sempre demonstrou o orgulho que sentia por mim e onde estiver está presenciando sua afilhada chegar tão longe; ao meu padrinho Douglas; a minha tia Vitória pelo carinho e as trocas de experiência e ao meu namorado Cesar que com paciência e admiração me incentiva todos os dias. A todos vocês meu eterno amor e gratidão.

6 6 AGRADECIMENTO ESPECIAL Ao Professor, Camillo Anauate Netto, que através de sua grande solicitude permitiu que esse trabalho fosse mais fácil de se realizar. Sua humildade, humanidade, seriedade, transparência e amizade me fizeram crescer como pessoa e profissional, e me faz inspirar no seu jeito de Ser Professor.

7 7 AGRADECIMENTOS A Deus, autor da vida, que ilumina e protege meu caminho. Aos meus pais, Fernando Antônio Ribeiro e Mariza de Santis Ribeiro, que em todo tempo me incentivaram a não desistir dos meus sonhos. As minhas irmãs, Thaís de Santis Ribeiro e Alessandra de Santis Ribeiro, pela compreensão de todos os momentos. Ao meu padrinho, Douglas de Santis, pela confiança e apoio. Ao meu querido namorado, Cesar Eduardo Loureiro Pestana, pelo incentivo diário, compreensão e ajuda nesses últimos meses de muita dedicação. Ao Professor Dr. Guilherme Saavedra, pelo incentivo e amizade de todas as horas. Meus sinceros agradecimentos. Sem seu apoio esse trabalho não existiria. A Dra. Thaís Cachuté Paradella, pelo carinho e apoio na parte experimental deste trabalho. Meu carinhoso agradecimento. Ao Professor Dr. Ricardo Amore, pela amizade e compreensão. Meus infinitos agradecimentos.

8 8 Ao meu orientador Professor Dr. Vinicius Di Hipólito, pelo apoio, boa convivência e amizade. A todos os professores do Programa de Biomateriais em Odontologia, que participaram e contribuíram diretamente no processo da minha formação. Meus sinceros agradecimentos. Todos já fazem parte da minha história. Aos meus amigos e amigas, companheiros (as) de aulas nas diversas disciplinas apresentadas, com os quais aprendi muito também: Fabiana, Rafael, Daniela, Lívia, Marcos, Rose, João, Norton, Taiana e Claudio; o companheirismo de todos vocês me proporcionaram momentos incríveis, obrigada.

9 9 RESUMO O objetivo deste trabalho foi verificar o efeito da aplicação de um protetor superficial na rugosidade e o aspecto topográfico de um cimento de ionômero de vidro de alta viscosidade antes e após escovação simulada. Para a avaliação da rugosidade, foram confeccionados 20 espécimes cilíndricos, medindo 2 mm de altura por 8 mm de diâmetro e divididos aleatoriamente em dois grupos, controle: sem revestimento e experimental: com revestimento. A rugosidade foi analisada antes e após a escovação em rugosímetro (Surftest SJ 301, Mitutoyo, Japão), considerando-se o parâmetro a rugosidade média (Ra) com superfície de análise de 2 mm de extensão e cut-off de 0,25 mm, sendo efetuadas três leituras em posições diferentes do espécime. Os espécimes foram submetidos a ciclos de escovação (Odeme, Luzerna, SC, Brasil) utilizando-se escova dental (Sanifill Ultra Professional) e creme dental (Colgate Máxima Proteção Anticárie) diluído em água deionizada na proporção de 1:2 em peso. Ao final da escovação, a rugosidade foi novamente mensurada. Os dados obtidos no teste de rugosidade foram submetidos à ANOVA com parcela subdividida e teste de T, considerando nível de significância de 5%. Para a análise topográfica em Microscópio Eletrônico de Varredura, foram selecionadas quatro amostras, uma de cada grupo antes da escovação e mais duas, uma de cada grupo após a escovação simulada. Como resultado observou-se a redução significativa dos valores de rugosidade com a aplicação do revestimento. Adicionalmente, tanto para o grupo controle como para o experimental, a escovação simulada causou redução significativa da rugosidade, demonstrando um efeito polidor. Com relação ao aspecto topográfico, observou-se a diminuição das irregularidades após a aplicação do protetor e após a escovação. Conclui-se que a aplicação do revestimento de superfície reduz a rugosidade do material, sendo um passo importante na técnica de aplicação do cimento de ionômero de vidro. Palavras-chave: Ionômero de Vidro, Protetor de Superfície, Escovação Simulada, Rugosidade.

10 10 ABSTRACT The objective of this study was to determine the effect of applying a protective surface on the roughness and the topographical feature of a concrete high-viscosity glass ionomer before and after simulated toothbrushing. For the evaluation of roughness, 20 cylindrical specimens were prepared, measuring 2 mm high and 8 mm in diameter and randomly divided into two groups, control: uncoated and experimental: coated. The surface roughness was analyzed before and after brushing on profilometer (Surftest SJ 301, Mitutoyo, Japan), considering the parameter average roughness (Ra) in surface analysis of 2 mm wide and cut-off of 0.25 mm, three readings being made at different positions of the specimen. The specimens were subjected to 20,000 cycles brushing (Odeme, lucerne, SC, Brazil) using toothbrush (Sanifill Ultra Professional) and toothpaste (Colgate Caries Maximum Protection) diluted in deionized water in the ratio 1: 2 by weight. At the end of brushing, the surface roughness was measured again. Data from the roughness test were submitted to ANOVA with split plot and T test, with 5% significance level. For topographic analysis Scanning Electron Microscope, four samples were selected, one from each group before the brushing and two, one from each group after simulated brushing. As a result there was a significant reduction in roughness values with the application of the coating. Additionally, both the control group and the experimental for the toothbrushing abrasion caused significant reduction in roughness, showing a polisher effect. Regarding the topographical feature, there was a decrease in irregularities after applying the protector and after brushing. It follows that the application of surface coating reduces the roughness of the material, an important step in the application technique of the glass ionomer cement. Keywords: Glass Ionomer Cement, Coating, Simulated Brushing, Roughness..

11 11 SUMÁRIO 1 - INTRODUÇÃO REVISÃO DE LITERATURA Cimento de ionômero de vidro Rugosidade e escovação simulada dos CIVs Proteção de superfície PROPOSIÇÃO MATERIAIS E MÉTODOS Confecção dos corpos-de-prova Determinação da rugosidade superficial inicial Escovação simulada dos corpos-de-prova Análise topográfica em microscópio eletrônico de varredura (MEV) Análise estatística RESULTADOS Rugosidade Aspecto topográfico DISCUSSÃO CONCLUSÕES REFERÊNCIAS... 44

12 1 1 - INTRODUÇÃO Os cimentos de ionômero de vidro são materiais híbridos que consistem de partículas inorgânicas de vidro dispersas numa matriz insolúvel de hidrogel. Sua estrutura de matriz é mantida por forças coesivas, presumidamente uma mistura de ligações iônicas ou eletrovalentes, pontes de hidrogênio e cadeias químicas complexas (HATTON, et al., 1992). WILSON (1996) conduziu uma simples experiência em 1965, no Laboratório de Química do Governo, em Londres, que levou à formação de uma pasta intratável que espessava significantemente no curso da mistura e, em contrapartida, endurecia muito lentamente, ou seja, apresentava ausência de tempo de trabalho e prolongado tempo de presa. Não parecia um material para odontologia, mas após um longo e desgastante estudo, em que a persistência de um grupo de pesquisadores como Alan Wilson, Brian Kent, Stephen Crisp e John McLean foi a chave para o sucesso. Em 1972, um novo cimento odontológico translúcido com o nome de cimento de ionômero de vidro ou ASPA ( aluminosilicate-polyacrylate acid ) foi descrito por WILSON & KENT (1972). Esses cimentos consistiam de uma solução aquosa de ácido poliacrílico em concentrações em torno de 45% que reagiam com um pó constituído de vidro fluroaluminiosilicato de cálcio. Esses vidros eram os mesmos tipos genéricos utilizados para o cimento de silicato, porém modificados para ser mais básicos e assim compensar a menor força ácida do polímero, quando comparada com o ácido fosfórico utilizado nos silicatos. Os primeiros cimentos de ionômero de vidro foram lançados no mercado em 1975 (NICHOLSON, 1998) e segundo, MOUNT (1997), essa comercialização foi prematura porque ainda não existiam quantidades razoáveis de investigações clínicas. O pesquisador considerou que seu lançamento oficial tenha acontecido em 1977 com a série de três trabalhos apresentados por MC LEAN & WILSON, em Adelaide, na Austrália. Outros três fabricantes, GC International, ESPE e Shofu, entraram no mercado com produtos similares, e os fabricantes do ASPA modificaram seu produto original por um produto mais translúcido, o Chemfil. No início dos anos

13 2 80, parecia que os problemas principais como a estética e as propriedades físicas não residiam mais na constituição do cimento e sim na necessidade de manter o conteúdo de água durante a fase inicial de presa, porém, uma vez que isso fosse superado, poderia se conseguir excelentes resultados (MOUNT, 1997). A composição dos cimentos de ionômero de vidro mudou dramaticamente nesses últimos 16 anos, incluindo os ionômeros de vidro reforçados e diferentes tipos de ionômero de vidro modificados por resina. Houve também a introdução de um material referido como compômero que, embora seja baseado em tecnologia de compósitos e ionômero de vidro, ele é mais similar à resina que ao ionômero e por essa razão é designado de resina composta modificada por poliácidos (McLEAN et al., 1994; MJÖR et al., 2002). De todas as mudanças ocorridas, a principal foi a dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina, a inclusão de facilidades como controle de presa por meio de fotopolimerização foi recebida com grande entusiasmo e, sem dúvida, introduziu algumas vantagens. Entretanto, nem todos os aspectos são positivos: a reação ácido-base é mais lenta e a incorporação de água é maior com consequente expansão (MOUNT, 1996; SMALL et al., 1998). MOUNT (1996), relatou que era essencial enfatizar que os cimentos convencionais ainda eram muito úteis e que existiam muitas situações onde poderiam permanecer como material de escolha. Alguns produtos introduzidos no mercado mais recentemente estão seguindo essa trajetória, essencialmente otimizando a concentração e o peso molecular do poliácido e a distribuição do tamanho das partículas de vidro (GUGGENBERGER et al., 1998), também conhecidos como cimentos de ionômero de vidro de alta viscosidade e foram desenvolvidos principalmente em resposta ao tratamento restaurador atraumático (BURKE et al., 2002). Eles se caracterizam por conterem pó cujas partículas têm dimensões inferiores às dos ionômeros convencionais, e ainda por possuírem ácido liofilizado agregado ao pó. Como resultado esses materiais são mais densos que os ionômeros convencionais, e a dureza superficial também é maior (PASCOTTO et al., 2004).

14 3 Os cimentos de ionômero de vidro apresentam propriedades únicas que incluem habilidade de troca iônica com a superfície dental, liberação de fluoretos por toda a vida da restauração e manutenção do selamento marginal por longos períodos (MOUNT, 1996). Todos sabem que a água é a principal barreira para a efetiva adesão ao dente. A dentina é permeada por fluidos transportados da polpa que podem completar a superfície potencialmente adesiva e/ou hidrolisar as ligações adesivas porque os polímeros não polares são inábeis para competir com sucesso com água e tendem a formar pontes hidrolisáveis. O segredo dos cimentos de ionômero de vidro quanto à adesão e à manutenção do selamento por longos períodos reside no fato de serem capazes e de se aderir, em condições úmidas, de forma permanente em substratos reativos ou ionizáveis (incluindo esmalte, dentina e bases metálicas). São polímeros altamente iônicos que podem competir com sucesso com a água por causa da multiplicidade dos grupos carboxílicos que podem formar fortes pontes de hidrogênio com a apatita (WILSON et al., 1988). Ao contrário dos adesivos resinosos, esses materiais dependem de umidade para sua manutenção, pois aproximadamente 24% de sua massa endurecida é composta de água (MOUNT, 1996). Essa interação do cimento de ionômero de vidro com o substrato dental pode ser constatada por meio do estudo de SENNOU, LEBUGLE & GRÉGOIRE (1999), em espectroscopia fotoelétrica de raios X. O estudo demonstrou que a dentina e o cimento de ionômero de vidro trocaram elementos minerais e orgânicos, pois foi observada migração de elementos minerais de um substrato para outro. Entretanto, a resistência ao desgaste ainda não é a ideal, especialmente para os CIV de alta viscosidade (MOMESSO et al., 2010). Em condições clínicas, qualquer que seja o material restaurador, além da ação de forças oclusais e mastigatórias, este estará sujeito ao desgaste provocado pela escovação, resultante do atrito da escova dental e dos abrasivos presentes no dentifrício (TEIXEIRA et al., 2005). Esse desgaste pode também ocasionar aumento na rugosidade superficial das restaurações, especialmente nos CIVs, favorecendo a retenção e o acúmulo de biofilme bacteriano sobre as superfícies das restaurações (LIMA et al., 2009; THOMASSEWSKI et al., 2009;

15 4 NESI et al., 2011) e também na interface material restaurador e estrutura dental, determinando insucesso do tratamento (CHAWICK et al., 2007). Vários pesquisadores têm desenvolvido pesquisas a respeito das propriedades do cimento de ionômero de vidro (ATKINSON et al., 1985; McLEAN et al., 1977; BEECH et al., 1983), buscando mais conhecimento e/ou desenvolvimento sobre esse produto, bem como suas indicações precisas (SCHRER, 1988; WALLS, 1986). Adesividade, ações anticariogênica e antimicrobiana, biocompatibilidade, opacidade, translucidez, solubilidade e desintegração são algumas das propriedades estudadas. Novos materiais a base de ionômero de vidro estão sendo desenvolvidos e mostram um comportamento tão estável como as resinas e os ionômeros modificados por resina (VAID et al., 2015). O ionômero de vidro convencional de alta viscosidade tem sido recomendado para o ART por suas propriedades mecânicas melhoradas, como reação de presa mais rápida, redução do desgaste, entre outras (SILVA et al., 2006). A rugosidade pode ser associada a uma combinação de vários fatores, tais como as características da matriz, proporção, tamanho de partículas inorgânicas de vidro e formação de bolhas de ar durante a preparação do material (GEIGER et al., 1999). O aumento da rugosidade de materiais restauradores leva à perda de integridade superficial, resultando na erosão do material, com a consequente formação de sítios de retenção de substrato, pigmentos e microrganismos. Isso provoca o acúmulo de placa bacteriana, ocasionando o aumento do risco de desenvolvimento de lesões de cárie (RIOS et al., 2002), perda da restauração e do próprio elemento dental. Para a obtenção de bons resultados clínicos com cimentos de ionômero de vidro restauradores, alguns procedimentos devem ser adotados, objetivando evitar seu contato precoce com umidade ou seu ressecamento (CRISP et al., 1980). A aplicação de uma proteção superficial sobre a restauração recém confeccionada, como vernizes, resinas fluidas, esmaltes para unha, vaselina sólida, vaselina líquida, adesivos dentinários, agentes glazeadores e outros (BRITO et al., 2009), podem ser utilizados com essa finalidade (CHO et al., 1995; NICHOLSON et al., 1992; WILLIAMSON, 1995). Com relação ao fato da proteção superficial nos estágios iniciais de reação, alguns autores defendem

16 5 este procedimento como precaução do lixiviamento dos cátions que estariam sendo transferidos do pó vítreo para a cadeia polimérica que está sendo formada e que, se perdidos, enfraqueceriam o cimento convencional (McLEAN, 1988). Outros dizem que se a água participa da reação de presa, a proteção supeficial impede a absorção de água extra do meio, que seria usada para o equilíbrio hídrico da reação e desenvolvimento da resistência mecânica e à desintegração (BOSCARIOLI, 1993; O HARA et al., 1989), podendo assim, o cimento sofrer alteração somente superficialmente (PHILLIPS et al., 1985), o que afetaria apenas a estética. Com o surgimento de novos materiais no mercado, torna-se necessária a realização de pesquisas para testar a efetividade e a influência na rugosidade dos materiais. O teste de escovação in vitro é efetivo para conseguir dados comparativos rápidos e confiáveis para avaliar a rugosidade de materiais restauradores sob condições específicas padronizadas (RIOS et al., 2002). Devido à importância do controle do biofilme dental para o sucesso dos tratamentos convencionais e atraumáticos, esta pesquisa in vitro avalia o desgaste de um sistema restaurador a base de ionômero de vidro, verificando a rugosidade superficial causado pela escovação simulada com e sem proteção de superfície.

17 6 2 - REVISÃO DE LITERATURA Cimento de ionômero de vidro Em meados de 1972 dois pesquisadores, WILSON e KENT (1972), apresentaram um novo cimento odontológico translúcido, baseado na reação de endurecimento entre pó de alumínio-silicato de vidro e solução aquosa de polímeros e copolímeros de ácido acrílico. O sistema recebeu o nome genérico de cimento de ionômero de vidro e o nome comercial de ASPA por causa de seus ingredientes básicos: Alumínio-Silicato Poliacrilato. Inicialmente a intenção de desenvolvimento desse material era para uma variedade de aplicações em odontologia, como: restaurações de dentes anteriores, preenchimento de cavidades de erosão, cimentações em geral e forramento de cavidades. Também relataram sobre os resultados desapontadores da simples combinação do pó do cimento de silicato com solução aquosa de ácido poliacrílico, que resultava num material com reação de presa lenta, fraco e com grande sensibilidade de mistura. Esclareceram que o pó foi modificado para se tornar mais básico e assim compensar a reduzida força ácida do polímero, comparado com o ácido fosfórico utilizado nos silicatos. No final do mesmo ano, KENT e WILSON (1972) relataram que esse novo cimento dental translúcido, estava sendo desenvolvido para preencher a necessidade de um material odontológico adesivo e de forramento. Fizeram comentários sobre sua reação de presa, indicações e mecanismo de adesão às estruturas dentais. Esclareceram que era baseado na reação de endurecimento entre um fino pó de flúor-alumínio-silicato de vidro e uma solução aquosa de ácido poliacrílico, e que tão logo o cimento fosse manipulado e iniciasse sua reação de presa (Figura 1), os cátions (Al3+e Ca2+) eram extraídos da superfície das partículas de vidro pelos prótons do ácido. Consequentemente, esses cátions que migravam para a fase aquosa formavam sólidas cadeias de poliacrilatos (Figura 2 e 3). Comentaram que esse novo material translúcido estava sendo utilizado para preenchimento de lesões de erosão e como selantes de fissuras, em proveito de sua boa adesão ao esmalte e dentina. Sua adesão às estruturas dentais era atribuída à esperada interação de cadeias

18 7 polares encontradas em ambos, cimento e dente. Por suas características de manipulação esse novo cimento parecia ser mais aceitável como forrador de cavidades que o cimento de policarboxilato de zinco. Os estudos clínicos ainda eram limitados, mas mostravam-se promissores e que as pesquisas dos cimentos de ionômero de vidro continuariam como material restaurador anterior e como agente de proteção. Figura 1 - Reação de presa do cimento de ionômero de vidro (Modificado a partir de Alessandra Reis e Alessandro D. Loguercio); Figura 2 - Formação das cadeias de poliacrilatos (Modificado a partir de Alessandra Reis e Alessandro D. Loguercio);

19 8 Figura 3 - Formação das cadeias de poliacrilatos e geleificação (Modificado a partir de Alessandra Reis e Alessandro D. Loguercio); No mesmo ano, os resultados de um teste de acompanhamento clínico dos cimentos de ionômero de vidro como agente selador de cavidades de erosões cervicais, foi publicado por McLEAN e WILSON (1972). As cavidades de erosão não receberam nenhuma espécie de preparo cavitário, apenas foram condicionadas com ácido cítrico a 50% por 2 minutos, para melhorar a retenção do cimento. Após 18 meses foi registrado um alto índice de sucesso (em torno de 90%) para as cavidades clássicas classe V, porém as cavidades de erosão com menos de 0.5 mm de profundidade nem sempre retiveram o cimento. Nessas instâncias foram sugeridas modificações no preparo cavitário para esse tipo de lesão. Apenas um preparo mínimo das margens era necessário e geralmente retenções adicionais demonstravam melhoras satisfatórias. Os pesquisadores observaram que a resistência à abrasão dos cimentos de ionômero de vidro após 18 meses tinha sido alta e o selamento das margens da restauração também tinha sido mantido. Em 1973 a revista British Dental Journal publicou um dos primeiros trabalhos de pesquisa sobre cimento de ionômero de vidro realizado por KENT, LEWIS & WILSON (1973). Os autores compararam in vitro propriedades de consistência, tempo de presa, resistência à compressão, resistência à tensão,

20 9 acidez, desintegração e solubilidade do cimento ASPA I com outros cimentos odontológicos (silicato, policarboxilato, fosfato de zinco, óxido de zinco e eugenol simples e reforçado). O cimento ASPA I consistia de um pó de vidro designado G200 e solução aquosa de ácido poliacrílico a 50%. Observaram que as propriedades de translucidez, resistência à compressão e a tensão diametral, solubilidade e desintegração se aproximavam dos valores do cimento de silicato e a acidez inicial, à do cimento de policarboxilato. Concluíram que o cimento de ionômero de vidro ASPA I parecia combinar propriedades favoráveis do cimento de silicato e do cimento de policarboxilato. Os estágios iniciais da reação química entre o pó dos cimentos ionomêricos e a solução de ácido poliacrílico foi descrita por CRISP e WILSON (1974). Também avaliaram a eficácia de dois sistemas de cimentos de vidro- G200, e fizeram comparações com o cimento de silicato. O G200 era preparado em duas temperaturas (1.150 e 1.300ºC) e designados P(1.150) e P(1.300) respectivamente. O P(1.150) era o pó geralmente usado para aplicações clínicas e o P(1.300) era tão reativo que não era aceitável como cimento prático. O vidro G200 P(1.150) com solução aquosa de ácido poliacrílico a 50% constituía o cimento dental ASPA I. O período relevante para esse estudo foi os primeiros 10 minutos da reação, pois é representada pelo ataque ácido do pó e consequente liberação de íons (flúor, sódio, cálcio, alumínio e fosfato). Então, as alterações essenciais nos íons de hidrogênio do líquido eram suas substituições por íons metálicos. O aumento do ph e a concentração desses íons solúveis derivados do vidro demonstraram que a reação inicial era do tipo ácido-base, onde o pó agia como próton receptor e o líquido como próton doador. A quantidade de flúor extraído era de considerável importância porque aumentava a acidez do sistema. O sistema que tinha mais íons em solução no estágio inicial da reação, combinado com baixo ph, tendia a aumentar o tempo de trabalho e a diminuir o tempo de presa. Os autores enfatizaram que a composição química, temperatura de fusão, tempo de fusão e distribuição do tamanho da partícula deveriam ser cuidadosamente controlados porque eles tinham pronunciado efeito no tempo de presa e resistência do cimento. Concluíram o trabalho dizendo que a reação do pó do cimento de ionômero de vidro G200 com solução de ácido poliacrílico era

21 10 rápida, porém relativamente mais lenta que aquelas do cimento de silicato, que o ácido poliacrílico parecia ser eficiente na extração de íons do vidro, a despeito da sua considerável diferença com o ácido fosfórico, e que era conclusivo que a extração desses íons era ajudada por formações complexas. McLEAN e WILSON (1977), publicaram uma série de três artigos relativos a suas conferências apresentadas durante o 21ºCongresso Odontológico Australiano em fevereiro de A primeira publicação tratou da formulação e propriedades dos cimentos de ionômero de vidro. Os autores McLEAN e WILSON (1977) iniciaram o trabalho dizendo que os cimentos de ionômero de vidro tiveram por objetivo combinar as melhores propriedades do cimento de silicato, resina composta e cimento de policarboxilato. Mesmo sendo improvável a combinação de todos esses fatores em apenas um material, muitos deles estavam sendo pesquisados no desenvolvimento dos cimentos de ionômero de vidro. Os tópicos seguintes trataram de forma clara e objetiva sobre a reação de presa, composição, microestrutura e propriedades. A adesão e a opacidade foram tratadas em separado. A segunda publicação, McLEAN e WILSON (1977) trataram da descrição das variedades de aplicações clínicas dos cimentos de ionômero que incluíam sua utilização como materiais restauradores, materiais de selamento e de cimentação. Iniciaram seu trabalho enumerando as indicações e contraindicações de uso. Sempre embasados em vários trabalhos de publicação os pesquisadores McLEAN e WILSON (1977) fizeram considerações sobre a compatibilidade biológica e idealizaram discussões para cada uma das indicações propostas. Cada indicação também recebeu uma descrição de técnica em particular, com excessão das lesões de abrasão que seriam detalhadas na terceira parte da publicação. Os autores consideraram, que dentro das limitações daqueles 5 anos de programa de desenvolvimento, os cimentos de ionômero de vidro demonstraram ter resistência à abrasão e baixa expansão térmica como os cimentos de silicato, sem a desvantagem da rápida desintegração em ácidos fracos, além de apresentarem fluoreto de cálcio que promovia propriedades cariostáticas ao material. Citaram alguns problemas, relatados pelos clínicos, sobre o aumento de viscosidade do líquido, mas que a

22 11 causa do fenômeno ainda era desconhecida. Encerraram o trabalho dizendo que a área clínica mais promissora aos cimentos de ionômero de vidro parecia ser a odontologia preventiva, incluindo preenchimento de erosões cervicais e selamento de fissuras, e que outra área com grande potencial, eram as restaurações de dentes decíduos. Na terceira parte do trabalho, os autores McLEAN e WILSON (1977) trataram das lesões cervicais não cariosas, descritas por eles como erosão cervical. Acreditavam que os cimentos de ionômero de vidro poderiam representar um passo significante em dentística restauradora como solução da dificuldade de adesão dos materiais restauradores à dentina. Escreveram um protocolo clínico detalhado a respeito do procedimento restaurador para esse tipo de lesões, incluindo condicionamento ácido, aglutinação, inserção, acabamento e polimento das restaurações de cimentos de ionômero de vidro. Também estabeleceram algumas regras para esse tipo de restauração como profundidade mínima de 1 mm e extensão máxima de 1/3 da coroa clínica. Entretanto a resina composta deveria ser preferida em lesões extensas e onde a adesão fosse acontecer principalmente em esmalte. O objetivo principal desse trabalho foi apresentar uma pesquisa de acompanhamento clínico do cimento de ionômero de vidro ASPA IV como material restaurador de lesões de erosão, com a finalidade de observar a adesão entre o cimento de ionômero de vidro e a superfície de dentina. Foram realizadas avaliações aos 6 meses, 1, 2 e 3 anos. O índice de falhas no acompanhamento de 3 anos foi de 9%, mas os maiores números ocorreram nos primeiros meses após a restauração. Os autores encerraram a publicação com uma série de recomendações clínicas e apontamentos de causas de falhas determinando pontos importantes em cada uma delas. McCABE, JONES e WILSON (1979), testaram e compararam as propriedades físicas e mecânicas de dois cimentos de ionômero de vidro com as de um cimento de silicato. Os materiais testados foram o De Trey s ASPA restaurador, o De Trey s ChemBond de cimentação e o cimento de silicato Silicap. Foram analisadas as características de presa (tempo de trabalho e de presa), resistência transversa, estabilidade de cor, resistência à abrasão, erosão ácida e adesão. Os resultados demonstraram que o tempo de trabalho

23 12 do ASPA foi o menor dos três e mostrou-se curto (1.8 minutos) quando manipulado em temperatura ambiente, porém poderia ser aumentado consideravelmente se trabalhado em uma placa de vidro fria. O tempo e presa foi longo para todos os materiais testados, 6.7 para os ionômeros e 9.9 para o silicato. Os valores de resistência transversa de ambos cimentos De Trey se mostraram pouco inferiores aos do cimento de silicato, indicando que o ASPA restaurador não deveria ser empregado em regiões sujeitas a grande estresse. Apesar de mais opacos, os cimentos de ionômero de vidro não sofreram alterações de cor no teste estabelecido. A resistência à abrasão do ASPA foi similar ao Silicap, portanto considerada adequada para restaurações de lesões cervicais de abrasão e erosão. O ASPA restaurador demonstrou menor solubilidade que o silicato. Os resultados de adesão confirmaram que ambos cimentos de ionômero de vidro apresentavam adesão ao esmalte e dentina. O ChemBond mostrou possuir adesão ao ouro, porém nenhuma adesão à porcelana. SIRISKO, BROWN e McCOMB (1983), compararam as propriedades físicas de três cimentos de ionômero de vidro para cimentação (ChemBond, Fuji I e Ketac-Cem) com as de um cimento de fosfato de zinco (Fleck s) e um cimento de policarboxilato (Ceramco). Os testes incluíram tempo de presa, escoamento, espessura do filme, resistência à compressão e à tensão diametral, solubilidade em ácido lático 0.01M e módulo de elasticidade. O Fuji I e Ketac-Cem demonstraram as maiores resistências à compressão em 1 e 24 horas (1410 e 1391 Kg/cm2 respectivamente) e a mais alta resistência à tensão diametral em 24 horas (75 e 80 Kg/cm2 respectivamente). O ChemBond demonstrou a resistência à compressão mais baixa em 24 horas (867 Kg/cm2), porém a resistência à tensão diametral em 24 horas (65 Kg/cm2) foi mais alta que do cimento de fosfato de zinco (50 Kg/cm2). Todos os cimentos apresentaram solubilidade em ácido lático abaixo de 0.59% com exceção do ChemBond (1.43%) e Fuji I (93%). Os cimentos Ketac-Cem e Fleck s apresentaram solubilidades similares (0.57 e 0.59% respectivamente). O cimento de policarboxilato mostrou a menor dissolução (0.16%). Todos os cimentos tiveram valores de escoamento próximos a 30 mm, exceto o Fuji I (21.3 mm). As espessuras de filmes mais finas foram produzidas pelos

24 13 cimentos Ketac-Cem e Ceramco e a mais grossa pelo Fuji I. Os módulos de elasticidade dos cimentos de ionômero de vidro foram similares (em torno de 7.34 Gpa); do cimento de policarboxilato foi 30% menor e o do cimento de fosfato de zinco; e do cimento de fosfato de zinco foi quase duas vezes maior que do cimento de ionômero de vidro (13.4 GPa). Dentre os cimentos de ionômero de vidro, o Ketac-Cem foi o que mostrou as propriedades mais favoráveis. Em meados da década de 80, as indagações a respeito da sensibilidade pulpar provocada pelos cimentos de ionômero de vidro de cimentação estavam provocando controvérsias sobre as causas do problema. Os fatores relacionados a ele seriam a irritação química provocada pelo material e a infiltração marginal. Dois pesquisadores (SMITH & RUSE, 1986) realizaram um estudo onde mediram e compararam as mudanças de ph, principalmente nos estágios iniciais de presa, entre vários cimentos de ionômero de vidro (ChemFil, ChemBond, Ever Bond, Fuji Ionomer Type I e Ketac Cem), um cimento de policarboxilato (Durelon) e um cimento de fosfato de zinco (Hybond Zinc Phosphate). Todos os materiais foram dispensados de acordo com as orientações do fabricante e manipulados em condição ambiente. O ph de cada amostra foi medido através de um eletrodo e um indicador de ph. Os resultados revelaram que ocorreu uma rápida elevação do ph de todos os cimentos nos primeiros 15 minutos após a mistura e um aumento gradativo e lento nos 60 minutos seguintes. Este aumento continuou por 4 a 8 horas conduzindo ao ph final 5.35 a 6.5 para todos os cimentos. Essas medidas mostraram que alguns cimentos de ionômero de vidro apresentaram um longo período de ph abaixo de 3, mais tempo que do cimento de policarboxilato e do cimento de fosfato de zinco. Os pesquisadores concluíram que a acidez inicial combinada com a citotoxidade de outros componentes poderia causar danos à polpa quando não fossem tomados os devidos cuidados quando da manipulação do cimento, preparo cavitário e procedimentos de cimentação. Para evitar a sensibilidade pós-operatória além de todos os cuidados anteriores, o preparo cavitário deveria ser protegido, se grandes áreas de dentina profunda estivessem presentes.

25 14 Em 1988 outros pesquisadores (NICHOLSON et al., 1988) examinaram a reação de presa dos cimentos de ionômero de vidro através de espectroscopia no infravermelho ( Fourier Transform Infrared Spectroscopic - FTIR) e confirmaram os resultados de estudos anteriores. O ácido tartárico, que é mais forte que o ácido poliacrílico, reagiu mais rapidamente com o vidro e retardou a reação de presa do cimento. Como consequência, os íons liberados pelo vidro se tornaram disponíveis para reação com o poliácido e ocorrreu a geleificação. A rápida ação do ácido tartárico, não apenas formou tartarato de cálcio, como também aumentou o índice de formação de poliacrilato de alumínio dentro da massa do cimento. O meso-ácido tartárico também formou rapidamente tartarato de cálcio, mas não aumentou o índice de formação do poliacrilato de alumínio. Como resultado, esse último isômero apenas reprimiu o processo de endurecimento, e ao contrário do ácido tartárico, não estimulou a reação de presa. Como são esperadas alterações na resistência dos cimentos de ionômero de vidro através do tempo devido à natureza de sua reação de presa, em 1988 (JOHNSON et al., 1988), avaliaram a influência do tempo nas propriedades de 3 cimentos de ionômero de vidro de cimentação e de um cimento de fosfato de zinco. Os materiais testados foram os ionômeros De Trey Chemfil (A D International), Fuji Ionomer tipo I (GC Dental Industrial Corp), Ketac-Cem (ESPE-Premier) e o cimento de fosfato de zinco Modern Tenacin (L D Caulk Co). Os testes conduzidos para todos os cimentos foram os seguintes: espessura do filme de cimento, tempo de presa, solubilidade, resistência à tração e tensão diametral, módulo de elasticidade e influência do tempo de armazenagem dos componentes. Os resultados apresentados demonstraram diferenças entre todos as representações de cimentos de ionômero de vidro bem como com o cimento de fosfato de zinco. O tempo de presa dos ionômeros foi 4 a 5 minutos mais rápido que do cimento de fosfato de zinco, o que poderia significar um problema clínico quando um tempo maior de trabalho fosse necessário. A solubilidade do Chemfil e Fuji foi nove vezes maior que a do Tenacin e a do Ketac-Cem, duas vezes maior. A resistência de todos os cimentos de ionômero de vidro aumentou significativamente entre um e sete dias, porém a resistência à tensão foi bem menor que a resistência à tração.

26 15 Em 24 horas, o módulo de elasticidade dos cimentos de ionômero de vidro foi menor que a metade do cimento de fosfato de zinco. Os testes revelaram que as resistências à compressão do Fuji, Chemfil e Tenacin diminuíram substancialmente com a estocagem de seus componentes por um ano, porém o Fuji foi o único que demonstrou decréscimo equivalente na resistência à tensão. Com base nos resultados os autores concluíram que: a espessura do filme de cimento e o tempo de presa demonstraram ser aceitáveis clinicamente; as propriedades de resistência variaram entre os diversos produtos ionoméricos e aumentaram significativamente entre 1 e 7 dias; somente o módulo de elasticidade do cimento de fosfato de zinco foi consistentemente mais alto que dos cimentos de ionômero de vidro; as propriedades de alguns cimentos diminuíram significantemente após 1 ano de armazenamento; o líquido de um dos cimentos de ionômero de vidro demonstrou ter componente instável. Em 1989 surgiram os CIV modificados por resina. Esses materiais contêm monômeros resinosos que permitem uma ativação da polimerização através de luz halógena. As propriedades físicas desses cimentos são superiores às dos convencionais e ainda exibem as vantagens de um tempo de trabalho controlado, facilidade de manipulação (técnica menos sensível) e um rápido endurecimento, minimizando os problemas de sensibilidade ao acabamento imediato e de ressecamento, comuns aos cimentos convencionais. Esses materiais preservam as vantagens clínicas dos CIVs convencionais em relação à redução da microinfiltração, adesão química ao esmalte e à dentina, compatibilidade pulpar e liberação de íons flúor. Didaticamente, os cimentos de ionômero de vidro podem ser classificados de duas maneiras. A primeira é baseada na aplicação clínica á qual se destina o cimento e a segunda, se baseia na sua composição química. De acordo com a aplicação clínica, o cimento de ionômero de vidro pode ser classificado em três tipos (CASALINO, 2006): Tipo I indicado para cimentação ou fixação de peças rígidas; Tipo II indicado para restaurações diretas; Tipo III indicado para forramento de cavidades.

27 16 Desde sua criação, à formulação inicial proposta para o ionômero foram adicionados outros componentes, com o objetivo de melhorar as propriedades necessárias para determinadas aplicações. Tendo isso em vista, as diversas modificações propostas, foram desenvolvidos ionômeros de vidro diferentes tanto para aplicação quanto à composição química. Assim, uma diferente classificação se fez necessária, desta vez tendo por base a composição do material. De acordo com a composição, os cimentos de ionômero podem ser classificados em (CORRÊA & OGASAWARA, 2006; COIMBRA, 2006): convencional; reforçado por metal; modificado por resina. Com o surgimento do ART (FRENCKEN et al., 1994) e com os resultados da avaliação da técnica se mostrando inferiores aos do tratamento convencional e, segundo alguns autores sendo a principal falha da técnica relacionada às propriedades físicas dos CIV convencionais, começaram a surgir no mercado os CIV de alta viscosidade, com propriedades físicas melhoradas, especialmente desenvolvidos para esta técnica. Segundo alguns autores (GUGGENBERG et al., 1998) existem três maneiras de se melhorar as propriedades físicas de um CIV: aumentando a proporção pó/líquido, aumentando o peso molecular do poliácido ou aumentando a concentração do mesmo. Estas modificações referentes ao ácido também requerem adaptações no pó. Então, as partículas desses CIV de alta viscosidade se apresentam geralmente menores e em maior número. A diminuição do tamanho de partícula possui dois principais efeitos nos cimentos de ionômero de vidro: modifica sua tenacidade à fratura, bem como o seu tempo de cura. A adição de 20 a 30% de partículas de menor tamanho ao cimento de ionômero de vidro já é suficiente para que o cimento apresente uma diminuição significativa nos tempos de trabalho e de cura do material (PRENTICE et al., 2005). Por outro lado, à medida que o tamanho de partícula do pó se torna menor, pode-se observar uma gradativa diminuição da tenacidade à fratura do material (MITSUHASHI et al., 2003).

28 17 A dureza é modificada com a variação do tamanho de partícula dos pós do material. Cimentos de ionômero de vidro com adição de partículas resinosas nanométricas apresentam valores de microdureza comparáveis às resinas compostas e superiores aos cimentos de ionômero de vidro convencionais (PALMA-DIBB et al., 2006). Entretanto, para que a dureza seja aumentada com a diminuição do tamanho de partícula, o material deve apresentar baixa porosidade (XIE et al., 2000). Há ainda uma correlação entre tamanho de partícula com a resistência à compressão. Esta influência é mais acentuada com adição de partículas de vidro com menores dimensões (XIE et al., 2000). Na literatura disponível que analisa o efeito do tamanho das partículas do CIV existem informações contraditórias e sobre alguns parâmetros. Existem dados que mostram a influência da redução do tamanho das partículas adicionadas aos monômeros resinosos. No entanto, não há informação sobre a variação do tamanho das partículas com o método de moagem. Em 1997, alguns autores (EWOLDSEN et al., 1997) estudaram a resistência à compressão, à tração e a adesão ao esmalte e a dentina de diferentes CIV. Foram avaliados: Fuji IX/GC (CIV de alta viscosidade), Fuji Plus/GC e Advance/L.D.Caulk (CIV modificados por resina). O material com maior resistência à compressão foi o Fuji IX, enquanto que nos outros testes os CIV modificados por resina manipulados com maior proporção pó-líquido mostraram valores superiores. Os autores concluíram que existe a necessidade de mais estudos com os CIV modificados por resina manipulados em maior proporção pó-líquido utilizados no ART. A liberação de flúor dos cimentos de ionômero de vidro é um fator relatado por vários autores (FORSTEIN, 1990; GAO et al., 2000; HATIBOVIC- KOFMAN et al., 1991). Os íons flúor são incorporados ao vidro durante a sua manufatura, para agir como desoxidante e para modificar a temperatura de fundição do vidro. Imediatamente após a mistura do pó de vidro com o ácido poliacrílico, esses íons flúor serão liberados da superfície das partículas de vidro. Mesmo depois da maturação do cimento (presa final), a matriz permanecerá porosa suficientemente para a movimentação livre de íons hidroxila (OH -) e flúor e, sendo as partículas de vidro também relativamente porosas, esses íons então poderão se movimentar constantemente dentro do

29 18 corpo da restauração. A liberação de flúor é considerável nos primeiros dias após a realização da restauração e/ou selamento diminuindo e se estabilizando com o passar do tempo. Por outro lado, se houver aplicação tópica de algum produto fluoretado os cimentos de ionômero de vidro têm a capacidade de reincorporar os íons flúor e voltar a liberá-lo de maneira semelhante àquela inicial. Dessa forma, este material pode ser considerado um verdadeiro reservatório de flúor intrabucal (HATIBOVIC-KOFMAN et al., 1991). Os cimentos de ionômero de vidro apresentam como característica a biocompatibilidade, um estudo (HORVÁTH, et. al., 2014) onde avaliou-se três diferentes tipos de ionômero de vidro verificou-se que mesmo em lesões de cárie cervical não houve danos ao tecido gengival Rugosidade e escovação simulada dos CIVs O uso de escovas dentais e dentifrícios é o método universal mais utilizado para a realização da higiene bucal. O uso concomitante destes dois produtos abrasiona a superfície dentária e a das restaurações (DAVIS, 1978). Na escovação simulada in vitro, o desgaste é o resultado do atrito da superfície do material com a pasta de dentifrício e escova dental. Esta ação provoca a abrasão da matriz e a remoção das partículas do material, resultando no aparecimento de lacunas que, por sua rugosidade, tendem a aderir detritos alimentares e biofilme (SAKAGUCHI, et al., 1986). O conjunto das irregularidades microgeométricas que resultam em uma superfície decorrente da interação com processos de desgaste é definido como rugosidade superficial. Estas rugosidades são formadas por numerosos sulcos e ranhuras variáveis em forma, direção e profundidade (NOVASKI, 1994). O critério utilizado para prever e avaliar a deterioração das restaurações de diferentes materiais é a rugosidade de superfície (MOMESSO et al., 2010). Uma das principais causas da perda de material utilizado para restauração de elementos dentários é a escovação (FRAZIER et al., 1998). O teste de escovação in vitro apresenta efetividade na obtenção de dados comparativos de confiança para avaliar a resistência dos materiais restauradores ao desgaste sob condições específicas determinadas pela

30 19 norma ISO 4287/2002 (Especificações geométricas do produto (GPS) - Rugosidade: Método do perfil - Termos, definições e parâmetros da rugosidade) (RIOS et al., 2002). A técnica de escovação, frequência, força aplicada sobre a escova dental, características de suas cerdas, bem como o tipo de abrasivo do dentifrício são fatores com potencial para promover algum desgaste ao substrato dentário e restaurações (ANDRADE JUNIOR et al., 1998; DYER et al., 2000). Este desgaste causado pela escovação quando há presença de dentes restaurados pode levar a perda de massa do material, alteração da rugosidade superficial. As consequências são observadas clinicamente pela falta de anatomia adequada das restaurações, fratura, microinfiltração e possível desenvolvimento de lesão de cárie, efeitos negativos que reduzem a longevidade das restaurações. A maioria dos microrganismos, especialmente aqueles que são responsáveis pela lesão de cárie (Streptococcus mutans e Lactobacillus spp) só podem sobreviver na boca quando conseguem se aderir às superfícies duras. Assim a rugosidade superficial das superfícies duras intrabucais é importante no processo de retenção bacteriana (QUIRYNEN et al., 1990, SVANBERG et al., 1990, BOLLEN et al., 1997). O ideal é que o material restaurador apresente uma resistência à abrasão e rugosidade superficial a mais próxima do esmalte dental (HEATH et al., 1976). Alteração da rugosidade superficial é um dos principais parâmetros testados para avaliar a resistência de materiais à abrasão pela escovação. Estudos in vitro permitem padronizar variáveis difíceis de serem controladas em estudos in vivo, tais como força aplicada na escovação e técnica de escovação (HEATH et al., 1976, HEINTZE et al., 2006). FORSS et al., (1991) avaliaram a resistência à abrasão e dureza superficial de quatro cimentos de ionômero de vidro, e verificaram também o efeito da hidratação e desidratação sobre a resistência à abrasão. Foram utilizados como controle um material compósito, esmalte e dentina. O teste de abrasão foi realizado com discos abrasivos e água. Verificou-se que todos os cimentos de ionômeros de vidro apresentaram maior abrasão que o compósito e esmalte, porém, desgaste menor que a dentina. A maior resistência à abrasão foi apresentada pelo Ketac Fil (3M/ESPE) e a menor por Ketac

31 20 Silver (3M/ESPE). O Ketac Silver sofreu maior abrasão com a desidratação, enquanto que para o cimento de ionômero de vidro convencional a desidratação e a hidratação não influenciaram significativamente no desgaste. O maior valor de dureza foi encontrado para o Ketac Fil e o menor para o Ketac Silver. MOMOI et al., (1997) compararam o desgaste sofrido pela abrasão por escovação de dois cimentos de ionômero de vidro convencionais e dois modificados por resina. Como controle foi confeccionado corpos-de-prova de amálgama e de resina composta híbrida. Os corpos-de-prova foram submetidos à abrasão por escovação simulada, realizando ciclos de escovação. A perda de massa foi avaliada pela quantidade vertical de perda de material com um perfilômetro e as características superficiais dos corpos-deprova após abrasão, foram avaliadas em imagens obtidas por MEV. Além disso, a HK foi medida para todos os materiais. Após análise estatística, os autores verificaram que a resistência à abrasão dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina foi estatisticamente inferior aos materiais controle. Ao comparar os cimentos de ionômero de vidro convencionais e os modificados por resina do mesmo fabricante, foi estatisticamente menor a resistência à abrasão e HK dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina. As imagens obtidas pelo MEV após a escovação mostraram uma significativa rugosidade superficial em ambos os cimentos de ionômero de vidro, quando comparados com os materiais controle. Os autores deduziram que a menor resistência à abrasão encontrada nos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina está relacionada com a sua menor dureza superficial. TURSSI et al., (2001) avaliaram a alteração da rugosidade superficial após procedimentos de escovação simulada e ciclagem de ph. Foram incluídos materiais a base de resina, entre eles, um cimento de ionômero de vidro modificado por resina. A rugosidade superficial foi obtida pelo valor de Ra após cada etapa de ciclagem de ph e escovação simulada. Foram realizadas dez vezes o conjunto de procedimentos, ciclagem de ph mais escovação simulada com ciclos. Os resultados mostraram que a ciclagem de ph seguida da escovação simulada causou aumento na rugosidade superficial para todos os materiais restauradores. Porém, as resinas compostas e os materiais a base de

32 21 resina apresentaram ao longo dos testes rugosidade superficial mais estável, enquanto que o cimento de ionômero de vidro modificado por resina exibiu um aumento progressivo da rugosidade superficial. RIOS et al., (2002) realizaram um estudo in vitro com o objetivo de avaliar a resistência à abrasão por escovação de cimentos de ionômero de vidro indicados como selantes de fóssulas e fissuras. Utilizando um cimento de ionômero de vidro convencional (Ketac Molar- 3M/ESPE) e dois cimentos de ionômero de vidro modificados por resina, sendo um para cimentação (Fuji Plus - GC Corp) e outro para restauração (Vitremer - 3M/ESPE). O cimento de ionômero de vidro modificado por resina para restauração foi utilizado na proporção pó/líquido recomendada pelo fabricante (1:1) e diluído (¼:1). Um selante resinoso (Delton - Dentsply) foi utilizado como controle. O procedimento de escovação simulada foi realizado com ciclos de escovação, utilizando escovas dentais de cerdas de textura macia e um dentifrício que possui como componente abrasivo o carbonato de cálcio diluído em água na proporção 1:2 em peso. A abrasão sofrida pelos materiais foi determinada pela quantidade de massa perdida após a escovação e a alteração da rugosidade superficial. Os autores verificaram que o cimento de ionômero de vidro modificado por resina na proporção diluída e aquele para cimentação apresentaram maior grau de abrasão e aumento na rugosidade, levando a conclusão que esses materiais têm propriedades bem inferiores quando comparados aos cimentos de ionômero de vidro restauradores, que apresentaram resultados semelhantes aos selantes resinosos. KUNZELMANN et al., (2003) realizaram um estudo com cimentos de ionômeros de vidro modificados para verificar se houve acréscimo nas suas propriedades mecânicas. Os materiais testados foram Fuji IX (GC Corp), Hi- Fi (Shofu) e Ketac Molar Aplicap (3M/ESPE). O cimento Ketac Silver Maxicap (3M/ESPE) foi utilizado como material controle. Foram realizados testes que simulam o desgaste em áreas de contato e áreas de superfície livre. No teste de desgaste em áreas de contato o Fuji IX apresentou a menor taxa de desgaste, seguido pelo Ketac Molar, Hi-Fi e Ketac Silver, com maior taxa de desgaste. As diferenças entre os materiais foram significativas, com exceção entre Ketac Molar e Hi-Fi. No teste de desgaste simulando áreas

33 22 de superfície livre o Hi-Fi obteve a menor taxa de desgaste, seguido do Ketac Molar, Fuji IX e novamente o Ketac Silver obteve o maior valor de desgaste. Neste caso só houve diferença significativa entre o Ketac Silver e os outros três materiais. Os autores concluíram que as modificações nos cimentos de ionômero de vidro, na razão pó/líquido realmente melhoraram as propriedades mecânicas dos materiais tanto em superfícies de contato oclusal, como em superfícies de áreas livres mais do que a incorporação de partículas de prata dentro do pó de vidro. THOMASSEWSKI (2008) avaliou in vitro a perda de massa e alterações na rugosidade superficial de três cimentos de ionômero de vidro convencionais (Fuji IX - GC Corp, Vitro Molar - DFL, Maxxion R - FGM), um cimento de ionômero de vidro modificado por resina (Vitro Fil LC - DFL) e uma resina composta (Z100-3M/ESPE). Foram realizados ciclos de escovação simulada em uma máquina específica para esse fim, com dentifrício diluído em água destilada na proporção 1:2. A massa e a rugosidade superficial foram mensuradas antes e após a escovação. Ocorreram diferenças estatísticas entre os valores iniciais e finais de massa para todos os materiais. O Fuji IX apresentou perda de massa menor que a resina composta, sendo o Vitro Fil LC o material que apresentou maior perda de massa. Os materiais apresentaram aumento da rugosidade superficial após a escovação simulada, com exceção do Vitro Molar. Concluiu-se que os cimentos de ionômero de vidro de alta viscosidade apresentaram perda de massa e alteração de rugosidade semelhante ao material controle Proteção de superfície A reação de presa dos cimentos de ionômero de vidro restauradores convencionais ocorre pela interação de vidros de alumínio silicato de cálcio, contendo flúor e uma solução aquosa de ácido polialcenoico. Nessa fase inicial, conhecida como geleificação, formam-se cadeias de poliacrilato de cálcio, susceptíveis à exposição a fluidos aquosos. O meio de reação para que ocorra a presa é água. Se o cimento ionomérico ficar exposto ao ar durante a presa, sofrerá sinérese. Como o equilíbrio hídrico é fundamental para formação de

34 23 uma matriz estável e, consequentemente, para maturação do cimento, a proteção superficial é de extrema importância durante a presa inicial. Além disso, a proteção superficial diminui a rugosidade superficial, evitando que a área seja propícia ao aprisionamento e colonização de Streptococus mutans (WILSON et al., 1988, CARNEIRO et al., 1995, GARCIA-GODOY et al., 1993, NEWMAN et al., 1992). Os cimentos de ionômero de vidro são materiais altamente sensíveis a perda de água durante a sua função na cavidade bucal, mesmo após as primeiras 24 horas, período no qual o material apresenta maior resistência devido à maturação do cimento estar avançada, com a finalidade de proteger estes cimentos são utilizados os vernizes próprios dos materiais e resinas fluidas (agentes adesivos) (ZOERGIEBEL, et al., 2013). Por ser um material que sofre sinérese e embebição, é indicado o uso de protetor de superfície (Figura 4) ao final das restaurações com o cimento ionomérico. Com a finalidade de proteger estes cimentos, são utilizados vernizes, agentes adesivos e esmalte incolor para unhas (SERRA, et al., 1994; LIMA, et al., 2002). Os estreptococos do grupo mutans, especialmente as espécies Streptococcus mutans e S. sobrinus, constituem-se os principais agentes etiológicos de lesões de cárie de superfícies lisas, sendo sua aderência e formação de biofilme importantes etapas na formação das lesões de cárie. As características da superfície dos materiais restauradores influenciam na aderência e consequente formação de biofilme por S. mutans (SATOU, 1998; PEDRINI, et al., 2001; BRAMBILLA, et al., 2005).

35 24 Figura 4 - Aplicação esquemática do protetor superficial; Na tentativa de aumentar a durabilidade das restaurações, reduzindo sua solubilidade e desgaste, tem sido preconizado o uso de protetores de superfície. Sua aplicação proporciona o selamento dos poros do material e o vedamento da interface dente/restauração, cuja abertura favorece o início do processo de infiltração marginal. Em sua maioria, os protetores de superfície são materiais com grande capacidade de escoamento, para facilitar a penetração nas irregularidades. Ao analisar os materiais restauradores, os cimentos ionoméricos apresentam alterações em relação a rugosidade superficial, pelo fato de apresentarem bolhas. Estas bolhas de ar são adquiridas durante sua manipulação, no qual são introduzidos poros, resultando superfície insatisfatória e baixa resistência a fratura. Além do que, as bolhas alojadas em seu interior ou na superfície da restauração, causam sensibilidade pósoperatória ou rugosidade superficial. A correta inserção do material na cavidade e posterior proteção superficial do material tem a finalidade de evitar sinérese e embebição a fim de melhorar as propriedades mecânicas do material. O cimento ionômero de vidro convencional é um material biocompatível, possui adesão a estrutura do dente, no qual é maior no esmalte do que na dentina. Os cimentos ionoméricos, apresentam uma liberação de flúor no qual se torna importante para as cavidades, e a não proteção com materiais superficiais, essa liberação desaparece nas primeiras horas. Além do que a falta de um agente protetor superficial pode ser responsável pelo insucesso das restaurações (CARVALHO et al., 2009, SILVIA et al., 2010).

36 PROPOSIÇÃO A proposta deste estudo foi investigar a rugosidade superficial e o aspecto topográfico do cimento de ionômero de vidro nas seguintes condições: a) Sem protetor de superfície; b) Sem protetor de superfície, submetido à escovação simulada; c) Com protetor de superfície; d) Com protetor de superfície, submetido à escovação simulada.

37 MATERIAIS E MÉTODOS Confecção dos corpos-de-prova Os corpos-de-prova foram confeccionados utilizando-se matriz préfabricada, a qual apresentava três perfurações cilíndricas, medindo 2 mm de altura por 8 mm de diâmetro (Figura 5). Foram preparados 10 espécimes para cada grupo. Para o grupo controle, G1 utilizamos um cimento de ionômero de vidro encapsulado de alta viscosidade EQUIA Fil (GC Corporation, Tóquio, Japão) (Figura 6), aplicado em um único incremento usando as regras do fabricante. No segundo grupo, G2 foi usado o mesmo cimento de ionômero de vidro encapsulado de alta viscosidade, porém aplicamos um protetor de superfície nanoparticulado, EQUIA Coat (GC Corporation, Tóquio, Japão), conforme descrito na Tabela 1. TABELA 1 - Material Utilizado GRUPOS Material Composição Fabricante G1 EQUIA Fil Pó: estrôncio, flúor-alumínio-silicato de vidro e ácido poliacrílico Líquido: ácido poliacrílico aquoso GC Corporation, Tóquio, Japão G2 EQUIA Fil Pó: estrôncio, flúor-alumínio-silicato de vidro e ácido poliacrílico Líquido: ácido poliacrílico aquoso GC Corporation, Tóquio, Japão EQUIA Coat Metil Metacrilato e Canforoquinona GC Corporation, Tóquio, Japão Para o preparo das amostras, as cápsulas (Figura 7) foram removidas da película protetora de alumínio (Figura 8) e antes de introduzir no amalgamador, foram agitadas para o pó se soltar, depois foi realizada uma pressão para empurrar o êmbolo, nivelando a cápsula. A cápsula foi encaixada no amalgamador Ultramat S (SDI, Victória, Austrália) e ativada por 10 segundos. A cápsula foi removida e colocada em um aplicador de cápsula GC

38 27 Fuji Capsule Applier (GC Corporation, Tóquio, Japão) (Figura 9 e 10). A partir deste momento o cimento foi injetado no interior da matriz. Figura 5 - Matriz Figura 6 - Ionômero de Vidro EQUIA Fil Figura 7 - Cápsula Figura 8 - Película protetora de aluminio Figura 9 e 10 - Aplicador e Aplicador com a cápsula Figura 11 - Protetor de superficie EQUIA Coat Uma matriz de poliéster (TDV Dental Ltda, Pomerode - SC, Brasil) foi posicionada sobre o corpo-de-prova, para proteger a extremidade da amostra e

39 28 em seguida realizamos uma leve pressão, inicialmente digital por 40 segundos e depois posicionamos uma placa de vidro sobre o conjunto. O material em excesso foi extravasado pelo topo da matriz e após quinze minutos os espécimes foram retirados da matriz e com uma lâmina de bisturi nº15 fizemos a remoção dos excessos. Os espécimes foram removidos do interior da matriz e armazenados individualmente em frascos plásticos. Para o grupo G2, o revestimento EQUIA Coat (GC Corporation, Tóquio, Japão) (Figura 11) foi aplicado em toda a superfície da amostra, uma gota foi dispensada em uma bandeja descartável e com uma ponta aplicadora também descartável fizemos a aplicação em uma face de cada vez, polimerizando por 20 segundos cada face utilizando uma unidade fotopolimerizadora de LED (Bluephase, Ivoclar-Vivadent, Schaan, Liechtenstein) com intensidade de 1,000 mw/cm 2. Após uma hora do preparo de cada amostra, elas foram imersas em água destilada e em recipientes individuais devidamente identificados. O armazenamento foi em estufa a 37 ºC até ocorrer à estabilização de massa inicial dos materiais, verificada por meio de pesagem em balança de precisão (Shimadzu do Brasil LTDA, modelo AW 220, número de série D , cap. 220 g, sens. 0,0001 g) (RIOS et al., 2002). A pesagem dos corpos-de-prova foi realizada diariamente, até alcançar-se a estabilidade da massa do corpo de prova, com variação aceitável de no máximo de 0,002 g. Quando eram obtidos valores estáveis, o que ocorreu após cinco pesagens consecutivas, registrouse a média das três últimas pesagens como valor inicial da massa (MI). Os corpos-de-prova foram manipulados em todas as etapas com pinça clínica universal, evitando-se contato das mãos, o que poderia contaminar os mesmos com oleosidade, capaz de interferir nos resultados (WANG, 2001) Determinação da rugosidade superficial inicial A rugosidade superficial inicial (Ri) foi verificada somente após ser alcançada a estabilidade de massa dos corpos-de-prova, utilizando-se um rugosímetro de contato (Figura 12), modelo Surftest-301 (Mitutoyo, Japão). Para realizar a medição o equipamento possui uma ponta de diamante de alta

40 29 precisão que se desloca paralelamente à superfície do corpo-de-prova, gerando uma curva com variação de alturas reproduzindo exatamente os vales e picos existentes na superfície do corpo-de-prova. Após obter estes dados o rugosímetro calcula o perfil médio entre os vales e picos e gera o valor de Ra, que é a medida mais usada para indicação da rugosidade. O rugosímetro foi calibrado pelo resultado da placa padrão em 9,50 µm para rugosidade total (Rt) e 2,95 µm para Ra, e regulado com cut-off de 0,25 mm, para minimizar a interferência de ondulação da superfície, e limite de medição de 1,25 mm. Foram realizadas três leituras distribuídas sobre o corpo-de-prova (Figura 13), tendo como referência o centro, tentando desta forma abranger o máximo de sua extensão, para obter o valor de Ra (WANG, 2001, MONDELLI et al., 2005, THOMASSEWSKI, 2008). A Ri de cada corpo-de-prova foi obtida calculando-se a média aritmética dos três valores de Ra. Demarcou-se a superfície na qual foram realizadas as leituras iniciais, sendo este o lado submetido ao contado com as cerdas das escovas dentais e após a escovação simulada obtido o valor da rugosidade superficial final (Rf) da mesma forma que a Ri. Figura 12 - Rugosímetro Figura 13 - Corpo-de-prova Escovação simulada dos corpos-de-prova Após o registro da rugosidade superficial inicial, os corpos-de-prova foram submetidos a ciclos de escovação com a carga de 200g no equipamento desenvolvido para esse procedimento (Odeme, Luzerna, SC,

41 30 Brasil) (Figura 14) (MONDELLI et al., 2005; RIOS et al., 2002), o equivalente a um ano de escovação (MONDELLI et al., 2005). O equipamento consiste de um motor que produz movimentos de vai e vem em seis braços, nos quais foram fixadas as cabeças das escovas dentais Sanifill Ultra Profissional (Yangzhou Star Toothbrush - China) (Figura 15), permitindo a escovação simultânea de dez corpos-de-prova. A base do equipamento é de aço inoxidável e possui seis dispositivos independentes para o posicionamento dos corpos-de-prova. As cabeças das escovas dentais foram fixadas de forma a garantir seu alinhamento paralelo à base. A máquina possui um sensor de temperatura que viabiliza a escovação a 37ºC ± 0,3º C, por meio de um monitoramento livre de interferência externa através de uma cúpula de acrílico. Os corpos-de-prova foram escovados com dentifrício diluído Colgate Máxima Proteção Anticáries (Colgate Palmolive, Co.Osasco-SP, Brasil) (Figura 16). Composição: 1450 ppm de Flúor, Carbonato de Cálcio, Lauril Sulfato de Sódio, Sacarina Sódica, Pirofosfato Tetrassódico, Silicato de Sódio, Sorbitol, Carboximetilcelulose, Metilparabeno, Propilparabeno, aroma e água. O dentifrício foi pesado e diluído em água deionizada no interior de um Becker de acordo com a especificação da ISO (INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, 1999) na proporção de 1:2 em peso, com o objetivo de simular a diluição que ocorre na boca pela saliva e, consequentemente, reduzir a ação de atrito pela sedimentação do abrasivo (ANSENJO-MARTINEZ, 2004). Depois de diluído, o dentifrício foi colocado em seringas injetoras adaptadas à máquina de escovação. A máquina de escovação foi regulada para que fosse injetada 2 ml da solução a cada 2 minutos em uma velocidade de 4,5 ciclos/s, também ajustado em um sensor específico do equipamento. (ANSENJO-MARTINEZ, 2004; WANG, 2001). Durante a escovação, a temperatura foi mantida em 37º C e a amplitude de excursão dos movimentos foi de 20 mm, compatível com a dimensão dos corpos-deprova (ANSENJO-MARTINEZ, 2004). Durante a escovação dos corpos-de-prova, observou-se a necessidade de posicioná-los de forma a estarem salientes em relação à matriz

42 31 (HARRINGTON et al., 1982), eliminando qualquer interferência como a escovação da matriz e não do corpo-de-prova. Completados vinte mil ciclos, a matriz foi removida da base metálica, lavada em água corrente e colocada em aparelho ultrassom (Maxiclean 700, Marconi, USC 700) em água destilada por 10 minutos. Os corpos de prova foram então secados em papel toalha, com dois minutos para cada lado, depois disto, o procedimento de medição da rugosidade superficial foi repetido conforme descrito anteriormente. Figura 14 - Máquina de escovação Odeme; Figura 15 - Escova Sanifill Ultra Professional Figura 16 - Creme dental Colgate MPA Análise topográfica em microscópio eletrônico de varredura (MEV) Após a escovação simulada e a determinação da rugosidade superficial final, foram selecionados um corpo-de-prova de cada grupo, sem e com protetor de superfície e seguindo a mesma metodologia que utilizou-se para confeccionar os primeiros 20 corpos-de-prova, confeccionou-se mais dois, sendo que um recebeu o protetor superficial.

43 32 As amostras foram lavadas e limpas em aparelho de Ultrassom (Ultrasonic Cleaner 1440 D) por 10 min e secas em estufa 37 ±1ºC por 3h. Posteriormente, os corpos-de-prova foram levados ao aparelho metalizador SC620 EMITECH, Figura 17, formado por um cilindro de vidro composto por uma base para os stubs e na outra extremidade uma placa de ouro fixada, produzindo vácuo em uma atmosfera de argônio. As superfícies das pastilhas foram cobertas com uma fina camada de ouro servindo de anteparo aos elétrons, tornando a superfície condutora e permitindo a captação de imagens. Este procedimento realizado é conhecido como metalização ou sputtering. Desta forma, fecha-se o circuito, formando uma diferença de potencial entre a placa de ouro (cátodo) e a superfície dos corpos-de-prova (anodo), suficiente para ionizar o gás dentro da câmara e originar uma nuvem violácea espalhando uma fina camada de ouro por toda a câmara inclusive sobre os corpos-de-prova, de espessura em torno de Å em um período de 2 min de sputtering. A obtenção das imagens foi possível através de um bombardeamento com um feixe de elétrons sobre a superfície dos corpos-de-prova, sob alto vácuo, gerando elétrons secundários à uma aceleração de voltagem de 25 KV emitidos por sua superfície e capturados por um coletor. Um sinal luminoso foi emitido, amplificado e convertido em um sinal eletrônico, permitindo a reprodução fiel ponto-a-ponto da superfície do corpo-de-prova. Com a criteriosa análise dos corpos-de-prova, foram coletadas imagens através de um software específico acoplado ao MEV Inspect S50 (FEI), Figura 18, em um aumento de 1000 vezes. Foram realizadas fotomicrografias para análise comparativa dos resultados, avaliando as diferenças superficiais entre os grupos com e sem protetor de superfície.

44 33 Figura 17 - Metalizadora Figura 18 - Microscópio Eletrônico de Varredura

45 Análise estatística Os dados de rugosidade foram submetidos à análise de variância com parcela subdividida e as médias foram comparadas pelo teste t, com nível de significância de 5% (α = 0,05).

46 RESULTADOS Rugosidade De acordo com o teste de Kolmogorov-Smirnov, os dados de rugosidade apresentaram distribuição normal, o que possibilitou a realização da análise de variância. Os resultados da análise de variância podem ser verificados no Quadro 1 e a comparação de médias do teste de T no Quadro 2. Quadro 1- Quadro da análise de variância Fator de Variação G.L. S.Q. Q.M. F p Tratamento a (Selante) <.0001 Resíduo a Parcelas Tratamento b (Escovação) <.0001 Interação Trat a x Trat b <.0001 Residuo b Total Quadro 2- Resultados de rugosidade média (Ra) em função da aplicação do selante de superfície e escovação Rugosidade (µm) Inicial Após escovação Sem selante 9,520 (0,918) aa 3,465 (0,329) ab Com selante 2,843 (0,580) ba 0,667 (0,159) bb As médias seguidas pela mesma letra, maiúsculas em linha e minúsculas em coluna não diferem estatisticamente entre si. Foi aplicado o Teste t ao nível de 5% de probabilidade MG = CV%-a = CV%-b = Diferença mínima significativa para colunas = Classific.c/letras minúsculas Diferença mínima significativa para para linhas = Classific.c/letras maiúsculas De acordo com o Quadro 2, observa-se que a rugosidade superficial inicial foi menor para o grupo com o revestimento e o mesmo resultado ocorreu após a escovação.

47 36 O gráfico abaixo (Figura 19) mostra a queda na rugosidade após a escovação para os dois grupos, nota-se que o G1, sem aplicação de selante, teve uma queda no valor da rugosidade de aproximadamente 63% e no G2, com aplicação de selante, essa queda foi de 75%. Figura 19 Representação gráfica dos resultados do teste de Rugosidade Aspecto topográfico Para a análise em microscopia eletrônica de varredura observou-se quatro amostras: Cimento de ionômero de vidro (Figura 20), cimento de ionômero de vidro com protetor de superfície (Figura 21), cimento de ionômero de vidro após escovação simulada (Figura 22) e cimento de ionômero de vidro com protetor de superfície após escovação simulada (Figura 23).

48 37 Figura 20 - Imagem representativa do aspecto topográfico do cimento de Ionômero de vidro sem aplicação do protetor, em que pode-se observar a irregularidade da superfície do material. Figura 21 - Imagem representativa do aspecto topográfico do cimento de ionômero de vidro após a aplicação do protetor de superfície, tornando a superfície mais homogênea.

49 38 Figura 22 - Imagem representativa do aspecto topográfico do cimento de ionômero de vidro após escovação simulada, em que pode-se identificar algumas irregularidades que se assemelham à fissuras na superfície do material. Figura 23 - Imagem representativa do aspecto topográfico do cimento de ionômero de vidro após aplicação do protetor de superfície e escovação simulada, evidenciando o aspecto homogêneo da superfície.