TEORES DE MINERAIS EM CACHAÇAS PRODUZIDAS NA REGIÃO NORTE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO*

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1 Alim. Nutr., Araraquara v. 21, n. 4, p , out./dez ISSN ISSN on line TEORES DE MINERAIS EM CACHAÇAS PRODUZIDAS NA REGIÃO NORTE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO* Leandro Marelli de SOUZA** Karla Silva FERREIRA*** Luís César PASSONI**** RESUMO: A composição mineral pode servir como indicativo de contaminação da cachaça durante e após a destilação. Com o objetivo de conhecer alguns aspectos da qualidade da cachaça produzida na região Norte do Estado do Rio de Janeiro, foram determinados os teores de cobre, zinco, ferro, sódio e potássio em 30 amostras de cachaças produzidas pelos associados da Cooperativa dos Produtores de Cachaça e Derivados da Cana-de-açúcar do Norte Fluminense. Os teores de cobre, ferro e zinco foram determinados por espectrofotometria de absorção atômica e os de sódio e potássio por fotometria de chama. As amostras foram preparadas com oxidação da matéria orgânica por via úmida. Das amostras estudadas, 46,7% estavam com teores de cobre acima do limite máximo permitido pela legislação. Verificou-se presença de zinco em todas as amostras analisadas e de ferro em 80,0% das amostras. Cerca de 63,3% das amostras continha sódio e em 26,7% foi detectada a presença de potássio. PALAVRAS-CHAVE: Aguardente de cana; bebidas; metais. INTRODUÇÃO Na fabricação da cachaça em pequena e média escala, a destilação é feita em equipamentos descontínuos de pequeno porte chamados alambiques. Estes são construídos, principalmente, de cobre, 32 embora sejam encontrados, também, alguns de aço inoxidável. 31 Há, ainda, vários produtores que usam aparelhos de destilação feitos com aço inoxidável e contendo, porém, algumas peças em cobre, como o deflegmador e a serpentina. 8 A substituição do cobre por aço inoxidável na produção de alambiques resulta no aparecimento de um aroma desagradável na bebida capaz de comprometer a qualidade final dos destilados. 12 Estudos sobre esse problema relacionaram o aroma referido com a presença de compostos sulfurados 11, 13 e finalmente com o dimetil sulfeto. 10, 14 Por isso a aguardente produzida em alambique feito em cobre apresenta melhor qualidade sensorial quando comparada à produção que utiliza alambiques confeccionado com outros materiais, como o aço inox, o alumínio e a porcelana. 14 A presença do cobre, porém, pode contaminar o produto, principalmente, quando a limpeza dos alambiques não for adequada. 2 A contaminação por cobre na cachaça deve-se principalmente à dissolução da parede interna do alambique pelos componentes da aguardente durante o processo de destilação. O azinhavre [CuCO 3 Cu(OH) 2 ], carbonato básico de cobre solúvel em ácido, que se forma no interior do alambique e, principalmente, nas partes internas da serpentina, é solubilizado pelos vapores levemente ácidos condensados, contaminando assim o destilado. 2 A variação da composição mineral em cachaças, tais como os metais cobre, ferro, zinco, sódio e potássio esta diretamente relacionado ao material do alambique utilizado na destilação, ao conteúdo de SO 2 presente no mosto fermentado, 6 ao solo onde a cana é plantada, à água utilizada no processo, 21 e ainda por eventuais contaminações durante o engarrafamento e o envelhecimento/armazenamento. 17 Neste trabalho, é apresentado um estudo dos teores de cobre, zinco, ferro, sódio e potássio, presentes em 16 marcas de cachaças produzidas na região Norte do Estado do Rio de Janeiro pelos associados da Cooperativa dos Produtores de Cachaça e Derivados da Cana-de-açúcar do Norte Fluminense. MATERIAL E MÉTODOS Material Foram coletadas 30 amostras de 16 marcas de cachaça de associados formalizados da Cooperativa dos Produtores de Cachaça e Derivados da Cana-de-açúcar do Norte Fluminense (COOPCANF), sediada em Campos dos Goytacazes, no Estado do Rio de Janeiro e cujas identificações estão apresentadas na Tabela 1. Todos já estavam produzindo ou tinham produtos no mercado. As amostras foram adquiridas durante o segundo semestre de 2006 e primeiro semestre de 2007 no comércio de Campos dos * Trabalho realizado com apoio financeiro da FAPERJ. ** Programa de Pós-Graduação em Produção Vegetal Curso de Doutorado Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro UENF Goytacazes RJ Brasil. marelliuenf@hotmail.com. *** Laboratório de Tecnologia de Alimentos UENF Goytacazes RJ Brasil. **** Laboratório de Ciências Químicas UENF Goytacazes RJ Brasil. 625

2 Goytacazes ou diretamente nas unidades produtoras. O número de amostras de cada marca variou, por existir produtos de uma mesma marca, mas com características diferentes, tais como: ano de fabricação, tempo de armazenamento e espécie de madeira utilizada no envelhecimento. Tratamento das amostras O preparo das amostras foi realizado pela oxidação da matéria orgânica por via úmida, com digestão nitroperclórica. 9 Nesta digestão foram adicionados 5,0mL de ácido nítrico e 1,0mL de ácido perclórico em 10mL de amostra, com aquecimento progressivo, até 180 o C. Todo o conteúdo dos frascos foi evaporado até restar, aproximadamente, 1,0mL de amostra que diluída posteriormente a 50,0mL com água desmineralizada foi então transferida para frascos de polietileno. Após a digestão, o tempo até a determinação dos metais não foi superior às 72h, sendo todo o tratamento descrito realizado em triplicata. Método Os teores de cobre, ferro e zinco foram determinados por espectrofotometria de absorção atômica com chama de ar-acetileno em um espectrofotômetro de absorção atômica, marca ZEISS, modelo AAS4. As condições analíticas estão descritas na Tabela 2. Os teores de sódio e potássio foram quantificados por fotometria de chama em fotômetro de chama da marca ANALYSER, modelo 910M. As curvas analíticas dos minerais cobre, ferro e zinco foram estabelecidas a partir de soluções estoque, próprias para absorção atômica (1,0g.L -1 ), diluídas em água desmineralizada (cinco pontos). Na determinação do sódio e potássio, fez-se a calibração do equipamento com soluções a 0,0mg.L -1 e 100,0mg.L -1. Todo o material utilizado nas análises foram higienizadas com detergente neutro, enxaguadas em água corrente, e posteriormente deixadas de molho em solução ácida preparada com ácido clorídrico (0,1N e ph<1,0) durante Tabela 1 Relação das amostras de cachaça analisadas, respectivas indústrias e o critério de diferenciação. Indústria Amostras Critério de diferenciação Marca 1 Marca 2 Marca 3 (Orgânica) Marca 4 Marca 5 1 Prata, armazenada por seis meses em reservatório de aço carbono. 2 Prata, armazenada por um ano em reservatório de aço carbono. 3 Prata, armazenada por dois anos em reservatório de aço carbono. 4 Prata sem identificação quanto ao ano de produção. 5 Armazenada por dois anos em barril de cerejeira. 6 Armazenada por dois anos em barril de carvalho. 7 Armazenada por um ano em barril de carvalho e produzida em Armazenada por dois anos em barril de carvalho e produzida em Armazenada por dois anos em barril de carvalho e produzida em Armazenada por uma semana em barril de balsamo. 11 Blend (safra 2006 com 2007) e armazenada em barril de balsamo. 12 Armazenada por quatro anos em barril de carvalho. 13 Armazenada em barril de carvalho (tempo não especificado). 14 Armazenada por dois anos em barril de carvalho. 15 Armazenada por quatro anos em barril de carvalho. 16 Armazenada por cinco anos em barril de carvalho. 17 Prata produzida em Safra 2006, armazenada por um ano em barril (madeira desconhecida). 19 Envelhecida (madeira e tempo desconhecidos). Marca 6 20 Prata produzida no ano de Marca 7 21 Prata produzida no ano de Marca 8 22 Armazenada em barris de balsamo e carvalho por tempo desconhecido. Marca 9 23 Prata produzida no ano de Marca Prata sem identificação quanto ao ano de produção. Marca Prata sem identificação quanto ao ano de produção. Marca Prata sem identificação quanto ao ano de produção. Marca Prata sem identificação quanto ao ano de produção. Marca Envelhecida (madeira e tempo desconhecidos). Marca Prata produzida no ano de Marca Prata produzida no ano de

3 Tabela 2 Condições analíticas para determinação de cobre, ferro e zinco. Elemento Comprimento de Coeficiente de Faixa de Concentração Limite de detecção onda λ (nm) Correlação (mg.l -1 ) (mg.l -1 ) Cobre (Cu) 324,8 0,999 0,25 1,25 0,02 Ferro (Fe) 248,3 0,999 1,0 5,0 0,02 Zinco (Zn) 213,9 0,999 0,25 1,25 0,01 uma noite, sendo então enxaguadas três vezes com água deionizada. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os dois processos de destilação do vinho (mosto fermentado) mais utilizados para a produção de cachaça são a destilação em alambique (destilação em batelada) e a destilação em coluna de aço inoxidável (destilação contínua). Todas as amostras analisadas neste estudo foram destiladas em alambiques, principal caracteristica dos cooperados da COOPCANF e os resultados analiticos obtidos estão apresentados na Tabela 3. Sabe-se que cachaças destiladas em alambiques de cobre, as também chamadas cachaças artesanais, apresentam principalmente valores médios maiores de cobre e ácido acético, quando comparadas com cachaças destiladas em colunas. 26 Das 30 amostras analisadas, 46,7% (14 amostras) apresentaram teores de cobre acima dos 5,0mg.L -1 permitidos pela legislação brasileira 4 apresentando variações entre 1,7mg.L -1 e 11,9mg.L -1. A principal contaminação da aguardente pelos íons de cobre ocorre durante o processo de destilação, 6 por dissolução do azinhavre formado nas paredes internas do alambique ou em peças feitas de cobre, como o deflegmador e a serpentina, que compõem a coluna do destilador. 2 Estudos realizados por Andrade-Sobrinho et al., 1 com 294 amostras comerciais de aguardente de cana-deaçúcar produzidas entre 2001 a 2006, revelaram que 30,0% não atendiam os limites previstos na legislação brasileira, 4 em relação aos teores de cobre. Dentre essas, 202 amostras foram adquiridas no comércio, 70 participaram dos V e VI Brazilian Meeting on Chemistry of Food and Beverages (V e VI BMCFB) e 108 foram coletadas na origem, como parte do Projeto de Tipificação da Aguardente do Estado de São Paulo. Em 25 amostras de cachaças produzidas na região noroeste do Rio Grande do Sul, 25,0% (microrregião Cruz Alta), 57,1% (microrregião Santa Rosa) e 60,0% (microrregião Três Passos) também não atendiam a legislação 16 e de um total de 94 cachaças e aguardentes brasileiras estudadas por Miranda et al., 20 15% apresentaram teores de cobre acima dos limites em vigor, apresentando um valor máximo de 12,0mg.L -1. Amostras de cachaças produzidas no Estado de Minas Gerais apresentaram teores de cobre acima do máximo permitido entre 6,0% a 7,0% do total 2, 18 analisadas. Não foi possível incluir o material do alambique utilizado para a destilação como critério de diferenciação entre as amostras estudadas, por que algumas foram adquiridas no comércio local e tal informação não constava nos rótulos. Sabe-se, que as seis amostras da marca 1 (Tabela 1) foram destiladas em alambiques de aço inoxidável com deflegmador e serpentina de cobre. Mesmo assim, quatro destas ficaram acima dos 5,0mg.L -1 permitidos pela legislação 4 e as outras duas apresentaram valores muito próximos ao permitido (Tabela 3). Observou-se, ainda, que entre as amostras de uma mesma marca, as armazenadas em madeiras e por períodos de tempo maiores, foram as que apresentaram os menores teores de cobre (Tabelas 1 e 3). O processo de envelhecimento da cachaça em tonéis de madeira, principalmente os que sofrem a degradação térmica da madeira durante sua produção, pode promover uma redução de até 75,0% no teor de cobre. 7 Este tratamento consiste em atear fogo ou queimar ligeiramente a madeira interna do barril, que adquire assim uma forma mais estável. A queima facilita a extração e retira alguns compostos da bebida, como o cobre no caso da aguardente de cana, que fica retido na camada de carvão que se forma e o dimetilsulfeto, que também pode ficar retido ou evaporar. 24 Atualmente existe uma maior preocupação por parte da maioria dos produtores em diminuir a contaminação por cobre das suas cachaças, buscando atender as exigências legais visando possibilitar uma comercialização mais regularizada. De modo geral, observa-se que uma assepsia criteriosa do alambique antes da destilação é imprescindível para evitar contaminações com este metal. 2 A bi-destilação das aguardentes de cana-de-açúcar pode, também, ser utilizada, permitindo a redução dos teores de cobre, 3 bem como o uso de carvão ativado ou resinas de troca iônica para a filtração da cachaça. 2, 19 Entretanto, ao usar o carvão ativado ou resinas, os compostos que dão o sabor e aroma característicos das aguardentes podem ser igualmente retidos, 2, 21 podendo prejudicar assim a qualidade do produto final. A Instrução Normativa n estabelece limites apenas para os íons metálicos cobre (5,0mg.L -1 ), chumbo (200μg.L -1 ) e arsênio (100μg.L -1 ). Apesar dos elementos zinco, ferro, sódio e potássio não fazerem parte dessa Normativa, existe certo interesse na quantificação dos mesmos, já que a composição mineral das bebidas pode permitir a caracterização de diferentes amostras com relação à origem geográfica, modo de produção (orgânica ou convencional), forma de destilação (cachaças destiladas em alambiques ou em colunas), e mesmo a diferenciação entre bebidas semelhantes, como o rum e cachaça, ou mesmo o rum cubano ou 5, 15, 23, 26, 27, 28, 30 não-cubano. Os teores de zinco encontrados no presente estudo, situaram-se entre 0,02 a 2,07mg.L -1, com valor médio e desvio padrão de 0,46 ± 0,56mg.L -1 (Tabela 3). A Orga- 627

4 Tabela 3 Teores de minerais nas amostras de cachaça (mg.l -1 ). Indústria Amostras Cobre* Zinco* Ferro* Sódio* Potássio* Marca1 Marca 2 Marca 3 (Orgânica) Marca 4 Marca 5 1 8,50 1 0,81 0,75 N.D. N.D. 2 11,94 1 0,78 1,66 7,50 2,50 3 6,44 1 0,28 0,48 N.D. N.D. 4 10,78 1 0,48 0,23 5,00 N.D. 5 4,88 0,14 1,86 N.D. N.D. 6 4,49 0,02 0,23 5,00 N.D. 7 6,08 1 0,64 0,07 10,00 5,00 8 1,71 0,11 4,44 5,00 N.D. 9 4,70 0,10 0,76 7,50 2, ,46 1 0,08 0,53 2,50 N.D. 11 7,11 1 0,10 1,71 2,50 N.D. 12 3,42 0,10 0,47 2,50 N.D. 13 3,03 0,16 1,65 7,50 2, ,97 0,07 0,29 5,00 N.D. 15 7,21 1 0,32 3,43 2,50 N.D. 16 6,87 1 0,19 3,11 N.D. N.D. 17 6,59 1 1,64 N.D. N.D. N.D. 18 5,75 1 0,55 0,09 N.D. N.D. 19 5,41 1 0,31 N.D. N.D. N.D. Marca ,59 1 1,65 N.D. 5,00 2,50 Marca ,80 0,17 0,79 7,50 2,50 Marca ,32 0,16 0,85 7,50 N.D. Marca ,54 1,61 N.D. N.D. N.D. Marca ,91 0,15 0,50 10,00 5,00 Marca ,99 0,16 N.D. N.D. N.D. Marca ,54 0,13 0,20 10,00 N.D. Marca ,44 0,10 N.D. 2,50 Marca ,24 1 0,30 1,38 N.D. N.D. Marca ,47 0,31 0,12 N.D. N.D. Marca ,95 2,07 0,05 10,00 2,50 Valor médio ± desvio padrão (amostras) 5,34±2,48 0,46±0,56 1,07±1,17 6,05±2,8 3,13±1,16 Limite máximo permitido 5, *Média das triplicatas; (N.D) Não detectado. Limites mínimos de detecção para cada elemento: Cu (0,02mg.L -1 ), Zn (0,01mg.L -1 ), Fe (0,02mg.L -1 ), Na (1,0mg.L -1 ) e K (1,0mg.L -1 ). 1 Concentração acima do limite máximo permitido pela Normativa n. 13. nização Mundial da Saúde, recomenda uma concentração máxima de zinco de 5,0mg.L -1 em água potável, 17 já que concentrações superiores podem causar depressão do sistema imunológico e sintomas gástricos no consumidor. 25 Os teores médios de zinco avaliados em 79 amostras de cachaças, classificadas em: tipo exportação, comercializadas no mercado interno e produzidas de forma artesanal, revelaram os teores médios de 0,14mg.L -1 para as do tipo exportação, 0,15mg.L -1 para as comercializadas no mercado interno e 0,13mg.L -1 para as fabricadas artesanalmente. 21 Em outro estudo, 52 amostras analisadas por Pinto et al., 25 foram obtidos os valores médios para zinco situaram-se entre não-detectável e 3,64 mg.l -1. O bronze é uma liga metálica de cobre e zinco, muito utilizada, principalmente, em válvulas, tampas e peças moldáveis das usinas. 32 Provavelmente, a fonte do zinco, presente nas amostras com teores relativamente superiores aos teores médios, se deve a contaminação por tais componentes, que fazem parte dos destiladores, como também pelos recipientes usados no armazenamento a granel das cachaças. Há interesse na quantificação do íon ferro na cachaça, já que quando presente em certas concentrações pode alterar as características sensoriais da bebida. 22 Já foram orientadas também hipóteses de haver uma relação entre a cor de um blend e seu conteúdo de ferro e cobre. 17 Os teores de ferro obtidos no presente trabalho variaram de não detectável (limite mínimo de detecção 0,02mg.L -1 ) a 4,44mg.L -1 apresentando valor médio e desvio padrão de 1,07 ± 1,17mg.L -1. Uma amostra da marca 628

5 2 e as duas amostras da marca 4, apresentaram teores bem acima da média geral (Tabela 3), o que explica o desvio padrão superior a média. Resultados bem semelhantes foram relatados em um estudo com 112 amostras, da mesorregião Noroeste do Estado do Rio Grande do Sul, 29 com teor médio deste metal e o desvio padrão de 0,60 ± 1,70mg.L -1. Em estudos realizado por Nascimento et al., 21 com 79 amostras de cachaças, os teores médios de ferro ficaram entre 0,11mg.L -1 (produzidas de forma artesanal) e 0,35mg.L -1 (comercializadas no mercado interno). Das trinta amostras analisadas, aproximadamente, 63,3% (19 amostras) continham sódio. O teor mais elevado de sódio foi 10,0mg.L -1. Quanto ao potássio, foi detectado em apenas oito amostras, sendo observado um teor máximo de 5,0mg.L -1 de amostra. A higienização dos recipientes utilizados na blendagem, dos equipamentos utilizados na filtragem e no envase, como também, na embalagem utilizada para comercialização, normalmente são realizados com água não destilada e com detergentes, que podem conter alguns minerais, como sódio, potássio, cálcio e magnésio. Alguns estudos recentes têm usado os minerais para tentar diferenciar cachaças quanto à forma de produção e origem. Fernandes et al. 15 obtiveram uma boa diferenciação entre as amostras produzidas industrialmente e as produzidas de forma artesanal. Os elementos Ca, Mg, K, Cu e Pb foram os que melhor discriminaram as amostras de origem artesanal, enquanto o Na e Si foram os principais descritores das amostras produzidas industrialmente. Esse estudo aponta, também, uma possível relação entre os teores de minerais e a região onde foram produzidas, conseguindo uma boa separação das amostras quanto a três diferentes regiões brasileiras, denominadas de região Nordeste, Central e Sul. Nascimento et al. 21 observaram teores de sódio médios de 10,20mg.L -1 em aguardente de cana tipo exportação, 6,72mg.L -1 em cachaças comercializadas no mercado interno e 3,87mg.L -1 em cachaças produzidas artesanalmente. Para os teores de potássio, os valores encontrados foram 8,64mg.L -1 nas exportadas, 3,05mg.L -1 nas comercializadas no mercado interno e 5,07mg.L -1 nas produzidas de forma artesanal. Em outro estudo, 112 amostras coletadas no estado do Rio Grande do Sul, os valores médios encontrados foram de 0,30mg.L -1 para o sódio e 7,20mg.L -1 para o potássio. 29 CONCLUSÕES Os teores de zinco, ferro, sódio e potássio encontrados indicam haver alguma contaminação durante ou após a destilação. Os teores de minerais, que não são controlados pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e do Abastecimento, podem, porém, contribuir para caracterização de bebidas quanto ao modo de produção e sua origem geográfica. Os resultados obtidos nesse trabalho revelam diferenças que certamente poderiam ensejar estudos nesse sentido, desde que fossem utilizadas amostras obtidas de forma mais controlada. No caso da contaminação pelo cobre, dentre as amostras analisadas, 46,7% apresentaram teores de cobre acima do limite máximo permitido pela legislação, 4 indicando certamente falta de higienização na sua produção. Estes produtores, cujas aguardentes apresentaram contaminações por cobre, necessitam de adotar os procedimentos necessários para a solução desse problema. A forma mais recomendada para melhorar a qualidade da aguardente nas principais regiões produtoras do Brasil, seria sem dúvida conscientizar e melhor qualificar os produtores de aguardentes visando a melhoria da qualidade, nesse momento de ascensão desse produto, tanto internamente quanto no exterior. AGRADECIMENTOS Ao Professor Pedro H. Monnerat e ao técnico de nível superior José Accacio da Silva, pela determinação dos teores de cobre, zinco e ferro das amostras; e aos produtores pelas amostras de cachaça cedidas. SOUZA, L. M.; FERREIRA, K. S.; PASSONI, L. C. Mineral contents in cachaças produced in the north of Rio de Janeiro state BRAZIL. Alim. Nutr., Araraquara, v. 21, n. 4, p , out./dez ABSTRACT: The mineral composition can serve as an indicative of contamination cachaça (sugar cane spirit) during and after the distillation. Aiming to know some aspects of quality cachaça produced in the north of Rio de Janeiro state the contents of copper, zinc, iron, sodium and potassium were determined in 30 samples of cachaças produced by members of the Cooperativa dos Produtores de Cachaça e Derivados da Cana-deaçúcar do Norte Fluminense an association of small producers. Copper, iron and zinc contents were determined by atomic absorption spectrophotometry, and the sodium and potassium contents by flame photometry. The samples were prepared by wet oxidization of organic matter. The copper content was above the regulatory limit in 46.7% of the studied samples. Zinc was found in all the analyzed samples and iron in 80.0% of the samples. About 63.3% of the samples had sodium and in 26.7%, the presence of potassium was detected. KEYWORDS: Sugar cane spirits; beverages; metals. REFERÊNCIAS 1. ANDRADE-SOBRINHO, L. G. et al. Teores de carbamato de etila em aguardentes de cana e mandioca. Parte 2. Quím. Nova, v. 32, n. 1, p , AZEVEDO, A. M. et al. Levantamento da contaminação por cobre nas aguardentes de cana-de-açúcar produzidas em Minas Gerais. Ciênc. Agrotec., Lavras, v. 27, n. 3, p ,

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