PRÁTICA 8 Determinação de ferro em leite em pó por F AAS

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1 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química PRÁTICA 8 Determinação de ferro em leite em pó por F AAS Professor: Renato C Matos Tutora: Aparecida M S Mimura 1

2 Leite produzido pelos mamíferos amplamente consumido em todo o mundo alimento muito importante na nutrição humana, principalmente na nutrição infantil. capaz de suprir as necessidades de água e nutrientes do recémnascido rico em vitaminas (A, D, E e K), proteínas e minerais (Ca, Na, K, Mg, etc.) matéria-prima para a produção de vários outros produtos (queijos, manteigas, iogurtes, sorvetes) 2

3 Ferro Nutriente importante para a dieta humana. Usado no transporte de oxigênio (hemoglobina) e é um constituinte essencial de inúmeras enzimas envolvidas em diversas funções metabólicas. A deficiência de ferro causa sérios problemas de saúde. A mais severa e comum doença é a anemia. É um dos principais indicativos de desnutrição em todo o mundo. Como não é considerado um elemento tóxico, não há um limite máximo para esse nutriente em amostras de leite. 3

4 Espectrometria de absorção atômica Absorção de energia radiante por átomos neutros, em estado gasoso. Lei de Beer: A = abc Amostra aerossol, (mistura com gases: oxidante e combustível). Chama analito no estado atômico. Comprimento de onda característico do analito. Quantidade de radiação absorvida quantidade de átomos presentes na chama concentração do elemento na amostra. 4

5 Objetivo Determinar o teor de ferro em leite em pó por espectrometria de absorção atômica com chama. 5

6 Parte Experimental Espectrômetro de absorção atômica com chama F AAS, modelo Thermo Scientific SOLAAR M5 Construção curva analítica: Solução padrão de ferro 1000 mg.l mg.l -1 Paramêtros para análise: o λ = 248,3 nm o chama: ar/acetileno 6

7 Preparo da amostra Pesar 1,0000 g de leite em pó em um cadinho de porcelana. Adicionar 10 ml de água deionizada ao cadinho. Adicionar 4 ml de H 2 O 2 e 4 ml de HNO 3 concentrado. Aquecer em uma chapa aquecedora a 95 ºC, até a redução do volume. 7

8 Preparo da amostra Colocar as amostras na mufla, aquecida a 350 ºC durante aproximadamente 4 horas. Retirar as amostras da mufla e deixar esfriar até a temperatura ambiente. Solubilizar as cinzas em HCl 0,1 mol L -1, tomando o cuidado de não ultrapassar 10,00 ml. Transferir para um balão volumétrico de 10,00 ml e completar o volume com HCl 0,1 mol L -1. 8

9 Preparo da curva analítica A partir de uma solução estoque de 1000 mg L -1 de Fe, preparar 10,00 ml de uma solução intermediária de 100 mg L -1 de Fe. Calcular os volumes necessários e preparar uma curva analítica de Fe a partir da solução de 100 mg L -1, em 6 balões de 10,00 ml, nas concentrações indicadas abaixo. Balão Fe (mg L -1 ) Volume (µl) 1 0,0 2 0,5 3 2,5 4 5,0 5 7,

10 Análise das amostras por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (F AAS) Na Central Analítica, ligar o equipamento, abrir o gás C 2 H 2 e o ligar o compressor de ar. Montar o método de análise para Fe no programa, considerando o comprimento de onda 248,3 nm e a vazão de gás 1,2 L min -1. Acender a chama e iniciar a análise. Realizar a leitura de absorbância dos padrões e das amostras, colocando o capilar em água deionizada entre cada leitura. Após a análise, desligar a chama e salvar os resultados. Plotar a curva analítica, obter a equação da reta e substituir os valores de absorbância para determinar a concentração das amostras. Resultado expresso em mg kg -1 : Concentração (mg/l) x Volume do balão(l)/massa de amostra(kg) 10

11 Exemplo RESULTS FOR ELEMENT Zn SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL Rsd CONC. TIME DATE Abs % mg/l Blank Mean -0, , Blank Resample 1 of 3-0, :17:33 20/03/2015 Blank Resample 2 of 3-0, :17:38 20/03/2015 Blank Resample 3 of 3-0, :17:43 20/03/2015 Standard 1 Mean 0, , ,25 Standard 1 Resample 1 of 3 0, :37:52 20/03/2015 Standard 1 Resample 2 of 3 0, :37:56 20/03/2015 Standard 1 Resample 3 of 3 0, :38:01 20/03/2015 Standard 2 Mean 0, , ,5 Standard 2 Resample 1 of 3 0, :36:12 20/03/2015 Standard 2 Resample 2 of 3 0, :36:16 20/03/2015 Standard 2 Resample 3 of 3 0, :36:21 20/03/2015 Standard 3 Mean 0, , Standard 3 Resample 1 of 3 0, :39:22 20/03/2015 Standard 3 Resample 2 of 3 0, :39:27 20/03/2015 Standard 3 Resample 3 of 3 0, :39:31 20/03/2015 Standard 4 Mean 0, , ,5 Standard 4 Resample 1 of 3 0, :40:53 20/03/2015 Standard 4 Resample 2 of 3 0, :40:57 20/03/2015 Standard 4 Resample 3 of 3 0, :41:02 20/03/2015 Standard 5 Mean 0, , Standard 5 Resample 1 of 3 0, :42:21 20/03/2015 Standard 5 Resample 2 of 3 0, :42:25 20/03/2015 Standard 5 Resample 3 of 3 0, :42:30 20/03/2015 Amostra Mean 0, , ,30578 Amostra Resample 1 of 3 0, :28:59 20/03/2015 Amostra Resample 2 of 3 0, :29:03 20/03/2015 Amostra Resample 3 of 3 0, :29:08 20/03/

12 Curva analítica RESULTS FOR ELEMENT Zn SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL Rsd CONC. TIME DATE Abs % mg/l Blank Mean -0, , Blank Resample 1 of 3-0, :17:33 20/03/2015 Blank Resample 2 of 3-0, :17:38 20/03/2015 Blank Resample 3 of 3-0, :17:43 20/03/2015 Standard 1 Mean 0, , ,25 Standard 1 Resample 1 of 3 0, :37:52 20/03/2015 Standard 1 Resample 2 of 3 0, :37:56 20/03/2015 Standard 1 Resample 3 of 3 0, :38:01 20/03/2015 Standard 2 Mean 0, , ,5 Standard 2 Resample 1 of 3 0, :36:12 20/03/2015 Standard 2 Resample 2 of 3 0, :36:16 20/03/2015 Standard 2 Resample 3 of 3 0, :36:21 20/03/2015 Standard 3 Mean 0, , Standard 3 Resample 1 of 3 0, :39:22 20/03/2015 Standard 3 Resample 2 of 3 0, :39:27 20/03/2015 Standard 3 Resample 3 of 3 0, :39:31 20/03/2015 Standard 4 Mean 0, , ,5 Standard 4 Resample 1 of 3 0, :40:53 20/03/2015 Standard 4 Resample 2 of 3 0, :40:57 20/03/2015 Standard 4 Resample 3 of 3 0, :41:02 20/03/2015 Standard 5 Mean 0, , Standard 5 Resample 1 of 3 0, :42:21 20/03/2015 Standard 5 Resample 2 of 3 0, :42:25 20/03/2015 Standard 5 Resample 3 of 3 0, :42:30 20/03/2015 Amostra Mean 0, , ,30578 Amostra Resample 1 of 3 0, :28:59 20/03/2015 Amostra Resample 2 of 3 0, :29:03 20/03/2015 Amostra Resample 3 of 3 0, :29:08 20/03/

13 Amostras RESULTS FOR ELEMENT Zn SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL Rsd CONC. TIME DATE Abs % mg/l Blank Mean -0, , Blank Resample 1 of 3-0, :17:33 20/03/2015 Blank Resample 2 of 3-0, :17:38 20/03/2015 Blank Resample 3 of 3-0, :17:43 20/03/2015 Standard 1 Mean 0, , ,25 Standard 1 Resample 1 of 3 0, :37:52 20/03/2015 Standard 1 Resample 2 of 3 0, :37:56 20/03/2015 Standard 1 Resample 3 of 3 0, :38:01 20/03/2015 Standard 2 Mean 0, , ,5 Standard 2 Resample 1 of 3 0, :36:12 20/03/2015 Standard 2 Resample 2 of 3 0, :36:16 20/03/2015 Standard 2 Resample 3 of 3 0, :36:21 20/03/2015 Standard 3 Mean 0, , Standard 3 Resample 1 of 3 0, :39:22 20/03/2015 Standard 3 Resample 2 of 3 0, :39:27 20/03/2015 Standard 3 Resample 3 of 3 0, :39:31 20/03/2015 Standard 4 Mean 0, , ,5 Standard 4 Resample 1 of 3 0, :40:53 20/03/2015 Standard 4 Resample 2 of 3 0, :40:57 20/03/2015 Standard 4 Resample 3 of 3 0, :41:02 20/03/2015 Standard 5 Mean 0, , Standard 5 Resample 1 of 3 0, :42:21 20/03/2015 Standard 5 Resample 2 of 3 0, :42:25 20/03/2015 Standard 5 Resample 3 of 3 0, :42:30 20/03/2015 Amostra Mean 0, , ,30578 Amostra Resample 1 of 3 0, :28:59 20/03/2015 Amostra Resample 2 of 3 0, :29:03 20/03/2015 Amostra Resample 3 of 3 0, :29:08 20/03/