PREPARAÇÃO, PADRONIZAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

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1 UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS UNICAMP FACULDADE DE TECNOLOGIA FT CURSO DE ESPECIALIZAÇÃO EM MEIO AMBIENTE E DES. SUSTENTÁVEL CET-0303 QUÍMICA APLICADA PREPARAÇÃO, PADRONIZAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES Alunos: Chael Boone Elislady Vieira Fabiana Ramos Rodrigo Bonatti Profª Dra. Maria Aparecida Carvalho de Medeiros Limeira-SP 02/04/2011

2 1- Introdução No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração (Baccan, 2001). Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Características básicas de um padrão primário: - Devem ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; - Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; - Deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação; - Deve apresentar grande solubilidade em água; - As reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas; Segundo Macêdo 2003, são bons exemplos de padrões primários para padronização de ácidos e bases: carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ) (PM=105,9889), biftalato de potássio ou hidrogeno ftalato de potássio (KHC 8 H 4 O 4 ) (PM= ), hidrogenoiodato de potássio (KH(IO 3 ) 2 ) (PM=389,9151). A volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base é um método de análise baseado na reação entre os íons H 3 O + e OH - (Baccan, 2001). Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseiase no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que se encontram em solução (forma ácida ou forma básica) (Baccan, 2001).

3 2- Objetivos Conhecer precisamente a concentração da solução de Hidróxido de Sódio, inicialmente tida como 0,1M, partindo da solução padrão de ácido oxálico. 3- Material e Métodos 3.1- Equipamentos, Utensílios e Materiais: 1 Balança analítica da marca Marte, modelo BL 210 S; 1 Balança semi-analítica da marca Marte, modelo AL500; 1 espátula; 1 bureta de 50ml com respectivo suporte; 1 pipeta graduada de 5ml; 1 pipeta volumétrica de 25 e 50 ml; 1 pipeta de Pasteur; 1 becker de 100 ml; 2 balões volumétricos de 250ml; 3 erlenmeyer de 250ml; 1 pisseta com água destilada; 3.2- Reagentes: Ácido Oxálico marca Ecibra, Lote: 17478, Fab.: 03/2008 Val.: 36 meses; Hidróxido de Sódio marca Synth, Lote: , F: 07/06/2010 V: 07/06/2013 solução de fenolftaleína (0,1 g/100ml de etanol 70% v/v) 3.3- Metodologia: Calculou-se a massa molar do hidróxido de sódio (NaOH) e a massa necessária para se preparar uma solução de 250 ml. Em seguida, pesou-se a massa de 1,105 g de NaOH, anotou-se o valor e transferiu-se para um balão volumétrico de 250 ml e completou-se o volume com água destilada até o menisco. Posteriormente, fizeram-se os mesmos cálculos para o ácido oxálico e pesou-se a quantidade de 3,1362 g, anotando os valores. Transferiu-se a massa de ácido para um balão volumétrico de 250 ml e preparou-se uma solução padrão de ácido oxálico 0,1 M. Enxaguou-se a bureta com a solução 0,1 M de ácido oxálico por três vezes, sempre descartando a solução de enxágüe, em seguida preencheu-se a bureta, e acertou-se o menisco no zero.

4 Após isso, transferiu-se quantitativamente três alíquotas de 25,00 ml da solução de NaOH preparada para erlenmeyer distintos e em seguida adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína em cada um. Colocou-se uma folha de papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização do ponto de viragem. Realizou-se uma titulação adicionando gradualmente a solução de ácido da bureta à solução de NaOH contido no erlenmeyer, agitando-se continuamente com movimentos circulares. Continuaram-se as adições de ácido gota a gota, tomandose o cuidado na detecção do ponto final até que a solução rosa desapareceu. Anotou-se o volume gasto. Repetiu-se essa titulação três vezes e calculou-se a média dos três volumes gastos. Em seguida fizeram-se novos cálculos para efetuar as diluições das soluções, onde se obteve a concentração de 0,02 M. 4- Resultados e Discussão 4.1- Resultados: Reação de Neutralização: MM NaOH = 40 g/mol [NaOH] = 0,1 molar ou mol/l MM ácido oxálico = 126,0634 g/mol [H 2 C 2 O 4.2H 2 O] = 0,1 molar ou mol/l Massas Teóricas: m NaOH = 40. 0,25. 0,1= 1 g de NaOH m ácido = 126, ,25. 0,1= 3,1516 g de ácido oxálico

5 Massas Reais (pesadas): m NaOH = 1,105 g de NaOH m ácido = 3,1362 g de ácido oxálico Concentrações Reais: de ácido oxálico. de NaOH (não padronizada) Titulação µ = 13,53 ml n ácido = 0,0995 mol/l. 13,53 x 10-3 L n ácido = 13,462 x 10-4 moles n ácido = [H 2 C 2 O 4.2H 2 O]. v ácido 1 mol ácido 2 moles NaOH 13,462 x 10-4 x x = n = 26,924 x 10-4 moles de NaOH M = 0,1077 mol/l

6 Para expressar o resultado em Normalidade: N = 0,1082 mol/l ou normal C = 4,308 g/l Para diluição das soluções: C 1. V 1 = C 2. V 2 Valores da Diluição Teórica: Diluição do ácido: 0,0995 mol/l. V 1 = 0,02 mol/l. 0,25 L V 1 = 0,05025 L ou 50,25 ml Diluição da base: 0,1077 mol/l. V 1 = 0,02 mol/l. 0,25 L V 1 = 0,04642 L ou 46,42 ml Valores da Diluição Real: Diluição do ácido: 0,0995 mol/l. 0,05 L = C 2. 0,25 L V 1 = 0,0199 mol/l Diluição da base: 0,1077 mol/l. 0,05 = C 2. 0,25 L V 1 = 0,0215 mol/l

7 Determinação da acidez da amostra 01: Valor gasto na titulação: 1,2 ml de solução de NaOH A = 12 mg/l de CaCO Discussões: À primeira vista pode-se pensar que a reação entre quantidades equivalentes de um ácido e de uma base resultaria sempre em uma solução neutra. No entanto, segundo Baccan 2001, isso não é sempre verdade, por causa dos fenômenos de hidrólise que acompanham as reações entre ácidos fortes e bases fracas ou ácidos fracos e bases fortes. Por outro lado a detecção do ponto final da titulação pode-se tornar difícil, tendo em vista que alguns indicadores mudam sua coloração de modo leve e gradual. Para o experimento, foi utilizado como padrão primário o ácido oxálico com concentração 0,1 molar em um volume de 250 ml e uma massa de 3,1516 g. No entanto, ao pesar, a massa foi de 3,1362 g, um pouco menor, sendo assim a concentração tende a ser menor, confirmando o que mostra os cálculos, onde se observa uma concentração de 0,0995 mol/l. Para a base a concentração calculada foi de 0,1105 mol/l sendo que este valor tende a ser menor, pois o hidróxido de sódio (NaOH) é uma substância muito higroscópica e não se consegue uma alta pureza no momento de pesagem, daí a necessidade de padronização, tendo com um dos interferentes a água em forma de umidade. O valor da padronização do NaOH confirma o raciocínio acima e foi de 0,1077 mol/l. Durante o experimento houve em todo momento uma preocupação em se evitar erros para que os valores pudessem ser confiáveis.

8 A reação de neutralização é mais bem apresentada pela figura 1, onde na reação do ácido oxálico com o hidróxido de sódio (aquoso) forma-se oxalato de sódio e água. FIGURA 1 Lembrando que se utilizou para ambas as diluições o volume de 50 ml, assim sendo, ao diluir o ácido, obteve-se uma concentração um pouco inferior da pretendida, já para a base ocorre exatamente o oposto, ao se utilizar um volume maior tem-se então uma solução mais concentrada. Efetuou-se a diluição das amostras por ser a concentração 0,1 molar muito concentrada para análises de acidez, facilitando assim a visualização do ponto de viragem. Portanto a pequena diferença na concentração não altera o resultado da titulação, sendo somente importante a utilização dos valores reais no momento dos cálculos. A tabela 1, apresenta os valores encontrados na medição do ph do NaOH e da Amostra 1: Água de poço profundo (230 m) / Bairro Centro Rural do Pinhal, Limeira/SP. TABELA 1 SOLUÇÕES phmetro Fita NaOH 12,14 12 Amostra 1 8,34 7,5 5- Conclusões Concluí-se que ao padronizar uma solução, estará se determinando sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real), que pode ser identificado este valor com um fator de correção. Concluí-se também que a análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da

9 solução titulante levará a um erro na análise. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada. Para análises mais complexas é recomendada a construção de uma curva de titulação, isto é, uma relação gráfica entre o volume gasto do titulante e o ph da solução durante a titulação, o ponto de equivalência determina com exatidão a escolha do indicador mais adequado para a titulação. 6- Referências Bibliográficas: BACCAN, N; et al; Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed., Edgar Blucher, São Paulo-SP, MACÊDO, J, Métodos Laboratoriais de Análises Físico-Químicas e Microbiológicas, 2ª ed., CRQ-MG, Belo Horizonte-MG, 2003.