OPERAÇÕES BÁSICAS EM LABORTÓRIO DE QUÍMICA Realização CECINE/PROExC/UFPE
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO COORDENADORIA DE ENSINO DE CIÊNCIAS DO NORDESTE (CECINE/PROExC/UFPE) Coordenadora: Maria Aparecida Guilherme da Rocha Apoio Técnico: Maria Virgínia Barbosa dos Santos Ministrante (s): Bruno Fonseca da Silva Chesque Cavassano Galvão Maria Virgínia Barbosa dos Santos Recife, 19 de Setembro de 2017 2
Parte I: SEGURANÇA LABORATORIAL 3
1. Equipamentos de Proteção Individual e Equipamentos de Proteção Coletiva (EPIs e EPCs) No cotidiano laboratorial, os riscos de acidentes encontram-se frequentemente presente, tendo por necessidade a máxima atenção na realização de ensaios, análises e afins. Ocorrência de algum tipo de acidente poderá acarretar em danos ao analista ou a toda equipe de laboratório, podendo ocorre o óbito de algum indivíduo. Neste sentido, algumas normas e medidas foram construídas para evitar ao máximo a ocorrência de acidentes laboratoriais. 1. Laboratório deverá sempre encontrar-se organizado, devidamente sinalizado; 2. Soluções, reagentes químicos e afins deverão possuir identificação; 3. Toda atividade laboratorial necessita ser planejada para se evitar imprevistos. Para elaboração de um planejamento de atividades, pode-se adotar o seguinte modelo: Objetivo: Tempo de Execução: Análises: Vidrarias e Utensílios: Equipamentos: Reagentes: EPIs: EPCs: Para execução do trabalho, o analista deverá obrigatoriamente possuir os Equipamentos de Proteção Individual (EPIs) para realização de qualquer atividade em ambiente laboratorial. Os EPIs evitam o contato direto do analista com os reagentes e soluções químicas, podendo evitar acidentes, como a queimadura pelo derramamento de ácidos. São considerados EPIs: 4
Jaleco Bota de Segurança Óculos de Proteção Calça * Luvas *Máscara *Luvas deverão seguir as seguintes recomendações: Substâncias Borracha Neopreme PVC PVA Borracha Natural Butadieno Acetaldeído E E N/R N/R N/R Ácido E E N/R N/R B Acético Acetona E B N/R N/R N/R Benzeno N/R N/R N/R E N/R Butanol E E N/R N/R E Dissulfeto de N/R N/R N/R E B 5
Carbono Tetracloreto R/N N/R N/R E B de Carbono Clorofórmio N/R N/R N/R E B Formaldeido E N/R E N/R E Ácido B E E N/R E Clorídrico Metil Etil B E N/R N/R N/R Cetona Fenol E N/R B B N/R Tolueno N/R E N/R B N/R Xileno N/R N/R N/R E B E- Excelente; B- Bom; N/R- Não Recomendado. *Máscaras deverão seguir as seguintes recomendações: Tipos de Filtros Branco Amarelo Verde Marrom Vermelho Branco com listras verdes Branco com listras amarelas Azul Contaminantes Gases e Ácidos Vapores Orgânicos e Gases Ácidos Amônia Vapores Orgânicos, Gases Ácidos e Amônia Universal. Serve para gases industriais, monóxido de carbono, fumo e fumaças Vapores de Ácido Cianídrico Cloro Monóxido de Carbono Os Equipamentos de Proteção Coletiva (EPCs) também possuem suma importância para um ambiente laboratorial, sendo obrigatório sua presença para assegurar a execução de qualidade do trabalho. A ausência dos devidos equipamentos trará, como exemplo, 6
riscos a saúde do analista ou o não combate a incêndio, caso ocorra. São considerados EPCs: Capela com Exaustor Chuveiro e Lava Olhos *Extinto de Incêndio Kit Primeiro Socorros 7
* Extintores de Incêndio deverão seguir as seguintes recomendações: Tipos Comuns Classes de Incêndio de Extintores A* B* C* D* Água A P P O agente Espuma A A P deverá ser CO 2 N/R A A compatível Pó BC N/R A A com o metal Pó ABC A A A A- Adequado; P- Proibido; N/R- Não Recomendado. A*- Combustíveis sólidos (madeira, papel, entre outros); B*- Combustíveis Líquidos (líquidos inflamáveis); C*- Equipamentos Energizados (equipamentos submetidos a energia elétrica); D*- (metais combustíveis). 2. Símbolos de Segurança Laboratorial 2.1. Diagrama de Hommel: Expressa tipos de riscos em graus, variando de 0 a 4. 8
2.2. Pictogramas: Símbolos utilizados em ambiente laboratorial para prevenção de acidentes. Inflamável Nocivo ou Irritante Combustível Explosivo Corrosivo Prejudicial ao Ambiente Tóxico Radioativo 9
3. Armazenamento de Reagentes Reagentes químicos deverão possuir um armário específico para seu armazenamento, devendo- se tomar cuidado para não ocorrer quedas de recipientes. Em determinados laboratórios, aconselha-se a realizar o armazenamento em armários acoplado a um exaustor. Possuir conhecimento sobre a incompatibilidade de reagentes é crucial, por certos produtos tornarem-se perigosos quando armazenados e manipulados próximos, podendo ocasionar reações, como geração de gases, explosões, incêndios e afins, a qual se deve seguir as seguintes exigências: SUBSTÂNCIAS INCOMPATIBILIDADE SUBSTÂNCIAS INCOMPATIBILIDADE Acetileno brometo, cloreto, cobre, fluoreto, mercúrio e prata Etanol anidro agente oxidante forte, alumínio, metais alcalinos, cloreto de Acetona ácido sulfúrico concentrado e misturas Fósforo (branco) ar, alcalinos, agentes de redução, oxigênio de ácido nítrico Acetonitrila ácidos fortes, agentes oxidantes fortes, bases fortes Hidrocarbonetos ácido crômico, brometos, cloretos, fluoretos, peróxido de só Ácido Bórico potássio metálico, água, base forte Peróxidos ácidos orgânicos e inorgânicos Ácido acético ácido crômico, Hipocloritos ácidos e carbono ativado etilenoglicol, ácido nítrico, compostos hidroxílicos, ácido perclórico, peróxidos, permanganatos Ácido crômico ácido acético, naftaleno, glicerina, álcoois e líquidos Iodetos acetileno, hidrogênio, amônia (anidra ou aquosa) inflamáveis em geral, cânfora, terebintina Ácido nítrico ácido acético, anelida, ácido Líquidos nitrato de amônia, ácido 10
(concentrado) cianídrico, hidrogênio, sulfeto, líquidos e gases inflamáveis inflamáveis clorídrico, peróxido de hidrogênio, ácido nítrico, peróxido de sódio, halogênios Ácido oxálico mercúrio e prata Mercúrio acetileno, ácido fulmínico, amônia Ácido perclórico ácido acético, anidrido, bismuto com outras combinações, etanol, papel e madeira Nitrato de amônia ácidos, metal em pó, líquidos inflamáveis, cloratos, nitritos, enxofre, materiais orgânicos finamente divididos Ácido sulfúrico clorato de potássio, perclorato de potássio, permanganato de potássio (ou compostos com brilho semelhante aos metais, tais como sódio, lítio etc.) Nitrato de sódio sais de amônio Ácido cianídrico ácido nítrico e alcalinos Nitratos ácido sulfúrico Ácido fluorídrico amônia anidra ou aquosa Óxido de cálcio água Alcalinos, água, hidrocarbonetos Óxido de enxofre alcalinos terrosos e metálicos clorados, dióxido de carbono, halogênios, álcoois, aldeídos, cetonas, ácidos mercúrio Alumínio (pó) hidrocarbonetos clorados, Perclorato de ácidos halogênios, dióxido de carbono, ácidos orgânicos potássio Solução de amônia ácido forte, metais alcalinos, agente oxidante forte, alumínio, bromo, bronze, cloro, mercúrio, dimetilsulfato Permanganato de potássio glicerina, etilenoglicol, benzaldeído, ácido sulfúrico 11
Anilina ácido nítrico e peróxido de hidrogênio Peróxido de hidrogênio Amônia anidra ácido fluorídrico, brometo, Peróxido de sódio cloreto, hipoclorito de cálcio, iodeto, mercúrio Antraceno agente oxidante forte e flúor Peróxidos (orgânicos) cobre, cromo, ferro, maioria dos metais e seus sais, álcoois, acetona, materiais orgânicos, anelida, nitrometano, gases oxidantes, líquidos inflamáveis etanol, metanol, ácido acético glacial, benzaldeído, dissulfeto de carbono, glicerina, etilenoglicol, acetato de etila, acetato de metila, furfural ácidos, evitar atrito ou impacto Azidas ácidos Piridina agentes oxidantes, ácidos Benzeno Brometos Butanol agente oxidante forte, ácido sulfúrico, ácido nítrico amônia, acetileno. Butadieno, hidrocarbonetos, hidrogênio, sódio, metais finamente divididos, terebintina agente oxidante forte, metais alcalinos, ácidos fortes, ácidos halogênicos, alumínio Potássio Pirogalol Prata fortes, sensível ao calor tetracloreto de carbono, dióxido de carbono, água alcalóides, amônia, iodo, agentes oxidantes fortes, bases fortes, óxidos metálicos acetileno, ácido oxálico, ácido tartárico, compostos de amônio, ácido fulmínico Carbeto de cálcio água e álcool Selenetos agentes de redução Carbono ativo hipoclorito de cálcio e agentes oxidantes Sódio tetracloreto de carbono, dióxido de carbono, água 12
Cianetos ácidos Sulfato de amônio agente oxidante forte Clorato de potássio Cloratos ácidos sais de amônia, ácidos, materiais combustíveis, metal em pó, enxofre, orgânicos finamente divididos Sulfeto de hidrogênio Sulfetos ácido nítrico e gases oxidantes ácidos Cloretos ver brometo Teluretos agentes de redução Cobre acetileno, peróxido de hidrogênio Tolueno agentes oxidantes fortes, ácido nítrico, ácido sulfúrico, cloro Compostos reagentes de redução Trióxido de agentes oxidantes fortes, arcênicos arsênio metais quimicamente ativos, alumínio Dióxido de Cloro amônia, metano, fosfito, Xileno agentes oxidantes fortes sulfeto de hidrogênio Zinco em pó enxofre 4. Derramamento de Material A ocorrência no derramamento de materiais químicos (reagentes, soluções e afins) faz parte de uma atividade laboratorial, contudo, certos produtos, principalmente ácidos, deverão possuir uma atenção especial para sua remoção, sendo aconselhável a utilização de areia ou absorvente específico. 5. Prevenções Laboratoriais 5.1. Sempre adicionar ácido na água, evitando acidentes com respingos do produto; 5.2. Não colocar mãos e braços em cima da bancada antes de realização prévia de limpeza; 13
5.3. Independente da maneira que se encontra o laboratório, o mesmo deverá no final das atividades, limpo e organizado; 5.4. Não realizar técnicas de pipetagem com a boca; 5.5. EPIs deverão ser utilizados exclusivamente em ambiente laboratorial; 5.6. Pessoal com cabelos longos deverão prendê-los ou colocar touca para realização de atividades laboratoriais; 5.7. Todos os reagentes químicos presentes no laboratório deverão possuir sua FISPQ (Ficha de Informação de Segurança de Produtos Químicos). 14
Parte II: VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS LABORATORIAIS 15
1. Vidrarias As vidrarias laboratoriais encontram-se classificadas em dois grandes grupos: graduadas (possuindo aferições) e volumétricas (apresentando uma unida aferição, volume único), sendo está considerada mais precisa. As principais vidrarias laboratoriais e suas finalidades são: Tubo de Ensaio: Testes de reação. Pipeta volumétrica: medição de volumes fixos de líquidos. Becker: Aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc. Balão de fundo redondo: aquecimentos de líquidos e reações com desprendimento de gases. Erlemnmeyer: Titulação e aquecimento de líquidos. Balão de fundo chato: aquecimento e armazenamento de líquidos. Pipeta graduada: medição de volumes variáveis. 16
Balão volumétrico: preparar e diluir soluções. Cápsula de porcelana: evaporação de líquidos em solução. Balão de destilação: Usado em destilação. Vidro de relógio: cobrir backers em evaporações, pesagens, etc. Bureta: medidas precisas de líquidos Almofariz e Pistilo: triturar e pulverizar sólidos. Proveta: medidas aproximadas de volume líquido. Funil de decantação: separação de líquidos imiscíveis. Placa de petri: fins diversos Funil de vidro: transferência de líquidos e filtrações. Funil de Buchner: filtração a vácuo. 17
Kitassato: filtração a vácuo Dessecador: resfriamento de substâncias em ausência de umidade. Bastão de vidro: agitar soluções, transportar líquidos na filtração de soluções e outros fins. Frasco de reagentes: armazenamento de soluções. Condensador: condensar os gases ou vapores na solução. Cadinho de porcelana: aquecimento a seco no bico de Bunsen e Mufla. Pesa filtro: pesagem de sólidos 18
2. Equipamentos e Utensílios Laboratoriais Os principais equipamentos e utensílios laboratoriais, com suas respectivas finalidades são: Balança semi-analítica: determinação de grandezas em certas condições ambientais. Estufa: secagem e esterilização de utensílios. Agitador magnético: agitar soluções. Forno mufla: calcinar substâncias. Banho Maria: aquecimento lento e uniforme. Balança analítica: determinação de massas em análises químicas. phmetro: medição do nível de acidez em amostras. 19
Destilador: destilação de água. Autoclave: esterilização de materiais sobre calor úmido e pressão. Centrífuga: separação de substâncias com densidades diferentes. Manta aquecedora: promove o aquecimento de soluções. Espectrofotômetro: medição da quantidade de luz absorvida, transmitida ou refletida pelas amostras. Bico de Bunsen: aquecimentos de laboratórios. Condutivímetro: medição de condutividade elétrica em amostras. Pinça de madeira: segurar tubos de ensaio em aquecimento no bico de Bunsen. 20
Estantes para tubo de ensaio: suporte de tubos de ensaio. Garra metálica: sustentação de peças, como condensador, funil de decantação e outros fins. Lima triangular: utilizada para cortes de vidros Furador de rolhas: furar rolhas. Pisseta: lavagens, remoção de precipitados e afins. Escovas para limpeza: limpeza de vidrarias e afins. Pinça metálica de Casteloy: transporte de cadinhos e outros fins. Espátulas: transferências de substâncias sólidas. Mufa: suporte para a garra de condensador. 21
Pêra: pipetagem de reagentes líquidos e soluções. Termômetro: medição de temperaturas. 3. Limpeza Laboratorial O processo comumente utilizado para limpeza de vidrarias e utensílios e a lavagem com água corrente, posteriormente, sabão neutro, a qual se enxágua e realizando uma lavagem com ácido sulfúrico ou álcool, passando por um novo processo de enxágue, sendo finalizado com uma lavagem com água destilada. Contudo, alguns cuidados devem ser tomados, como: 3.1. Realizar a lavagem imediata após realização de análises e ensaios; 3.2.Não realizar atrito na parte externa da vidraria; 3.3. Materiais contaminados deverão ser esterilizados; 3.4. Materiais com alto grau de sujeira, utilizar solução sulfonítrica*; 3.5. Utilizar detergente neutro; 3.6. Utilizar carbonato de sódio para remoção de gorduras; 3.7. Utilizar ácido nítrico ou sulfúrico para remoção de precipitados; 3.8. Realizar a limpeza de bancada utilizando álcool; 3.9. Limpeza de balança deverá ocorrer cuidadosamente, utilizando um pincel. *Mistura Sulfonítrica Mistura em volumes igualitários de ácido nítrico e sulfúrico concentrados, sendo de extremo perigo seu manuseio e de grande utilização em lavagens de vidrarias laboratoriais, requerendo totais cuidados de proteção e segurança. 22
Parte III: FUNDAMENTOS DE SOLUÇÕES QUÍMICAS E PADRONIZAÇÃO 23
1. Química orgânica: busca estudar os compostos formados por carbono (C). 2. Química Inorgânica: busca estudar os compostos que não possuem carbono na sua composição. As soluções químicas encontrem-se dividas em homogêneas (apresentando uma única fase, com partículas menores que 1nm). Soluções heterogêneas são classificadas em coloidais (partículas entre 1 e 100 nm) e de suspensão ou grosseiras (partículas maiores que 100). Nesta seção, trabalharemos exclusivamente com as soluções homogêneas. As soluções homogêneas encontram-se classificadas no seu estado físico como: Sólidas: mistura homogênea entre metais, conhecidas como ligas. Líquidas: Líquidos + Líquidos: o soluto e o solvente encontram-se no estado líquido. Líquido + Sólido: o soluto encontra-se no estado sólido e o solvente em estado líquido. Líquidos + Gases: o soluto encontra-se em estado gasoso e o solvente em estado líquido. Gasosas: mistura homogênea entre gases. A classificação pela natureza as partículas encontra-se classificadas em Iônicas (dissolução de íons, conhecidas como soluções eletrolíticas, pela capacidade de conduzir corrente elétrica) e soluções moleculares ou não eletrolíticas. A classificação pela quantidade de soluto disperso encontra-se classificada em: Insaturada: quantidade de soluto muito inferior ao solvente; Saturada: quantidade de soluto proporcional ao solvente; Supersaturada: quantidade de soluto superior ao solvente. 24
Para realização do preparo de soluções, existem duas formas principais para seu cálculo, podendo utilizar as fórmulas químicas ou a estequiometria, realizando uma relação de valores. A contração de uma solução pode ser determinada por: Concentração em gramas por litro: relação entre massa do soluto (m) em gramas e volume (V) em litros: C(g/L)= m (g)/v (L) Molaridade: relação entre a quantidade de matéria do soluto (n soluto) e o volume da solução (V) em litros: C (mol/l)= n soluto/ V (L); sendo n soluto= massa do soluto (g)/ V solução (L) Molalidade: expressa concentrações independentes da temperatura e em função da massa, sendo calculada pela quantidade de matéria do soluto (n soluto) e massa total do solvente (Kg): Molaldade= n soluto/m (Kg) Fração em Mol: razão entre quantidade de matéria do componente (n componente) e quantidade de matéria total de todas as substâncias presentes na solução: X A = n A /( n A + n B + n C +...) 25
Normalidade: relação entre equivalência grama do soluto e volume da solução em litros. Entretanto, não é recomendada sua utilização pela IUPAC. Título: relação entre a massa do soluto e a massa da solução, não possuindo unidade específica: T= m 1 /m 1 + m 2 Diluição: adição de água numa solução: M 1 x V 1 = M 2 x V 2 Densidade: relação entre a concentração e o título da solução em g/ml: D= C/T A padronização de uma solução encontra-se relacionada a obtenção do valor real da solução comum preparada, a partir de uma titulação. Considera-se um padrão primário com as principais características: concentrações exatamente conhecida, alto grau de pureza, material que possui alto peso molecular, não ser higroscópico, deve ser sólido. É considerado padrão secundário aquela solução que foi comparada a um padrão primário. O padrão primário pode ser determinado pelo fator de correção (F), onde: F = 1000 x m x G/ Eq-g x N x V F= Fator de correção da solução; m = Massa do padrão primário (g); G = Pureza do padrão primário (%); V = Volume gasto (ml); N = Normalidade da solução (g/l); Eq-g = Equivalente-grama do padrão primário Exemplos Práticos: Prepare 1L de solução a 1 molar (M) de NaOH. Considerar a massa molar do NaOH 40g/mol e pureza de 97%. 26
M= n/v M= m/mm.v 1= m/40. 1 m= 40.1.1= 40g Considerando a pureza do NaOH: 40 97% X 100% X= 41,23g Portanto, para preparação de uma solução de NaOH de 1L a 1 M, deve-se pesar 41,23g de hidróxido de sódio. Prepare 250 ml de solução a 0,8 molar (M) de HCl. Considerar a densidade do HCl 1,19 g/ml, pureza de 37% e massa molar de 36,46 g/mol 1L 1190g 1190 100 X=440,3g X 37 M= n/v n=m/mm n=440,3/36,46= 12,076 mol C 1.V 1 = C 2.V 2 V 1 = C 2.V 2 /C 1 V 1 = 0,8.250/12,076= 16,5 ml Portanto, para preparar uma solução de 250 ml a 0,8 molar, precisa-se de 16,5 ml de HCl. A padronização química ocorre pelo método da titulação, em que a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação química com um reagente padrão ou padronizada, na presença de um indicador orgânico. A titulação encontra-se classificada em Acidimétrica: determinação da dosagem de um ácido, empregando uma solução básica padronizada; Alcalimétrica: determinação da dosagem de uma base, empregando um material de referência. 27
Indicadores são substâncias orgânicas que comporam-se como ácidos fracos ou bases fracas, tendo capacidade de mudança de cor em função do ph. Os principais indicadores utilizados em laboratório de química são a fenolfitaleína, alaranjado de metila e azul de bromotimol. 28
Referências Bibliográficas Mahan, B. H. (1986). Química: curso universitario. Addison-Wesley Iberoamericana. Morita, T., & ASSUMPÇÃO, M. (1976). Manual de soluções, reagentes e solventes; padronização, preparação, purificação. Edgard Blucher. Teixeira, P., & Valle, S. (2010). Biossegurança: uma abordagem multidisciplinar. SciELO-Editora FIOCRUZ. Atkins, P. W., & Jones, L. (2009). Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Bookman Editora. 29