R O T E I R O D E A U L A S P R Á T I C A S. Normas de segurança, vidraria e equipamentos

Transcrição

1 Normas de segurança, vidraria e equipamentos Descrição seqüenciada das atividades práticas: NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO E APRESENTAÇÃO DE VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS SEGURANÇA NO LABORATÓRIO A seguir são listadas algumas normas de segurança que devem ser sempre seguidas em um laboratório. 1. Normas de segurança O laboratório é lugar de trabalho sério, trabalhe com atenção, metodologia e calma; Prepare-se para realizar cada experiência lendo antes os conceitos referentes ao experimento e a seguir leia o roteiro da experiência; Respeite rigorosamente as precauções recomendadas; Consulte seu professor cada vez que notar algo anormal ou imprevisto; Usar jaleco comprido sempre e ainda calça comprida e sapatos fechados; Prender os cabelos compridos; Óculos de proteção e luvas devem ser usados no manuseio de substâncias corrosivas e causadoras de irritação; Máscaras de vapor devem ser usadas no manuseio de substâncias voláteis e tóxicas; Trabalhar na capela durante a utilização de substâncias tóxicas; Não comer ou beber no laboratório e, muito menos, fumar; Não correr no laboratório, evitar movimentos bruscos; Ler todo o roteiro do experimento antes de executá-lo e certificar-se de que os reagentes e solventes foram corretamente selecionados. Verificar que tipos de substâncias serão utilizados (tóxica, explosiva, corrosiva, inflamável) e empregar as medidas de segurança 1

2 adequadas no manuseio de cada uma; Manter a bancada sempre limpa. Caso algum produto químico derrame, informar ao professor e providenciar a limpeza adequada. A vidraria a ser utilizada deve estar limpa e totalmente seca. A utilização de vidraria molhada pode comprometer os resultados. Não usar vidrarias quebradas ou trincadas. Um cuidado especial deve ser tomado com os balões de destilação e refluxo, pois pequenas trincas (forma de estrela) podem levar a graves acidentes. Lavar sempre as mãos durante e depois dos trabalhos; nunca levar as mãos aos olhos durante os trabalhos. Nunca despejar solvente em pias ou tanques. Certificar-se do uso adequado dos coletores. Deve haver no laboratório, frascos coletores para os diferentes tipos de solventes (clorados, não-clorados e misturas de reagentes) e sólidos (orgânicos e inorgânicos). Localizar o equipamento de segurança: extintor, chuveiro de segurança, caixa de primeiros socorros, etc. Preferencialmente usar chapa ou manta aquecedora, pois a maioria dos solventes orgânicos é inflamável. Quando o uso de chama for necessário, afastar os solventes orgânicos das proximidades da fonte da chama. A medida de volumes de líquidos pode ser feita na maioria dos casos em provetas. Quando for necessário o uso de pipetas, utilizar pêra de sucção (nunca pipetar diretamente com a boca!). Desligar aquecedores e banhos que não estiverem sendo utilizados. Lavar a vidraria utilizada e secar em estufa. A vidraria de medida volumétrica não deve ser seca com calor. Ao final de cada aula, desligar todos os equipamentos elétricos (mantas, banhos de aquecimento, destiladores, estufas, exaustores, bombas de vácuo, etc.). Os aparelhos de ar condicionado e ventiladores devem também ser desligados. No caso de dúvidas, sempre perguntar ao professor. 2

3 2. Mais sobre segurança Além do aquecimento, o principal perigo de um laboratório de Química, o manuseio de produtos químicos requer sempre muito cuidado e atenção. Os produtos químicos são divididos em diferentes classes: inflamável, explosivo, corrosivo, tóxico e irritante/perigoso. Cada substância pode ser incluída em mais de um grupo. Essas classes são representadas pelos símbolos na Figura 1. Os solventes orgânicos correspondem à maioria das substâncias inflamáveis de um laboratório de Química Orgânica e devem ser mantidos longe das chamas. Estão incluídos nesta classe hexano, acetato de etila, éter de petróleo, etanol e metanol, acetona, tolueno e outros. O éter etílico, além de altamente inflamável e narcótico, tende a formar peróxidos explosivos com exposição ao ar e à luz. Alguns gases, como o hidrogênio, são inflamáveis. Compostos que reagem formando hidrogênio, que é inflamável, também são considerados inflamáveis, é o caso do sódio. As substâncias explosivas reagem violentamente com água ou com outros reagentes comuns. É o caso dos metais alcalinos (sódio e potássio). Outras substâncias, que têm alto teor de nitrogênio ou oxigênio, são também explosivas e tendem a ser sensíveis ao choque quando secas, como os polinitro, diazo, peróxidos etc. O manuseio dessas deve incluir máscaras de proteção, trabalhando sempre com as menores quantidades possíveis. Os compostos oxidantes são perigosos, pois podem causar incêndio. Produzem calor em contato com substâncias orgânicas. Estão incluídos, ácidos sulfúrico e nítrico, peróxido de hidrogênio, óxido de cromo, permanganato de potássio, entre outros. O manuseio das substâncias corrosivas (como de ácidos fortes, bases fortes, fenol, etc.) deve ser feito com luvas, pois essas substâncias destroem tecidos. Em contato com a pele, deve-se passar água corrente em abundância. Os produtos tóxicos podem causar a morte ou doença grave e devem ser manuseados em capela com exaustão eficiente. Aqui estão incluídos: diclorometano, fenol, bromo, etc. Entre os tóxicos, estão os cancerígenos (ou agentes suspeitos de serem cancerígenos) incluem-se os alquilantes (iodometano, sulfato de dimetila), formaldeído, tetracloreto de carbono e clorofórmio, anilina, benzeno entre outros. Muitos compostos orgânicos são irritantes aos olhos, pele e sistema respiratório; outros não 3

4 chegam a ser tóxicos, mas de qualquer maneira, o manuseio é perigoso; o uso de capela, é recomendável. Algumas substâncias, são tão irritantes que chegam a ser lacrimejantes, aqui se incluem haletos benzílico e alílico, cloretos de acila. Entre os irritantes/perigosos estão acetato de etila, hexano, o ciclio-hexano, ciclo-hexanona, t-butanol, 2,4-dinitrofenilhidrazina, sílica. Figura 1. Símbolos associados às classes das substâncias. 3. Sugestões adicionais Cada aluno deve ter seus óculos de proteção e par de luvas. Aos alunos com alergias ou rinites, é recomendável que cada um tenha uma máscara de vapor própria. O aquecimento de substâncias orgânicas, especialmente líquidas (inflamáveis ou não), sempre requer cautela redobrada: avaliar a necessidade do uso de exaustor, condensador e fragmentos (pedras) de porcelana, verificar se as juntas estão bem adaptadas, evitar aquecimento excessivo. Atenção também com vidraria quente, além de quebrar facilmente, visualmente é igual àquela a temperatura ambiente. Cada aluno deve ter um caderno de laboratório para anotação de dados experimentais, pois os experimentos não serão repetidos. VIDRARIAS E OUTROS UTENSÍLIOS DE UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA São apresentados a seguir algumas vidrarias e utensílios mais utilizados em um laboratório de Química. 4

5 1. Vidraria comum Boa parte da vidraria aqui utilizada é empregada em outros laboratórios de Química (Figura 2), outras são mais específicas. O aluno deve se familiarizar com esse material e com os equipamentos, tomando os devidos cuidados na utilização dos mesmos. Figura 2. Vidraria comum num laboratório de Química. 2. Conexões entre as vidrarias A conexão entre vidrarias é feita através das juntas que podem ser esmerilhadas, recomendadas para a maioria dos trabalhos, ou não. 5

6 tamanhos (diâmetro/altura em mm): 14/20; 14/23; 19/22; 19/26; 24/29; 24/40; 29/32, entre outras. o uso de graxa (silicone ou hidrocarbonetos) nas juntas esmerilhadas deve ser evitado, exceto na destilação a vácuo a pressões menores que 5 mmhg. as juntas devem ser mantidas limpas para evitar que se prendam umas nas outras. Na Figura 3, encontram-se algumas vidrarias com juntas. 3. Lavagem e secagem da vidraria a lavagem deve ser feita com detergente e água corrente. a secagem da vidraria comum pode ser feita em estufa. As vidrarias usadas para medidas volumétricas (provetas, pipetas graduadas e volumétricas, buretas) não podem ser secas em estufa. utensílios em borracha, teflon e similares, não podem ser secos em estufa. 6

7 Figura 3. Vidraria com conexões. 4. Fontes de aquecimento As mais comuns fontes de aquecimento de um laboratório são: Bico de Bunsen (evitar o uso em laboratório de Química Orgânica, por causa dos solventes inflamáveis), banhomaria, banho de óleo, manta aquecedora, chapa aquecedora e pistola de ar. São mostradas na Figura 4 algumas fontes de aquecimento. Figura 4. Algumas fontes de aquecimento de um laboratório. 5. Agitadores Os agitadores magnético (com ou sem aquecimento) e mecânico (Figura 5) são bastante utilizados em laboratório. 7

8 Figura 5. Agitador mecânico. EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA 1. INTRODUÇÃO O professor fará a apresentação do material de vidro e demais equipamentos básicos utilizados em laboratório, procurando ressaltar ao aluno suas principais características, a maneira correta de utilizá-los, as ocasiões em que devem ser usados e os cuidados necessários a sua conservação. Posteriormente, aluno terá a oportunidade de entrar em contato com o material, devendo, portanto observar atentamente o que está sendo apresentado e procurar adotar o procedimento que lhe foi transmitido. Nas aulas práticas de Química do Petróleo, o aluno poderá ter a oportunidade de manusear os seguintes materiais: 1. Tubo de ensaio: usado em reações químicas, principalmente em testes de reações. 2. Copo de Béquer: usado no aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc. 3. Erlenmeyer: usado em titulações e aquecimento de líquidos. 4. Balão de fundo chato: usado para aquecer e armazenar líquidos. 5. Balão de fundo redondo: usado em reações com desprendimento de gases e também para aquecerem líquidos. 6. Balão de destilação: usado em destilações. Possuindo saída lateral para condensação dos vapores. 7. Proveta ou cilindro graduado: usado em medidas aproximadas de volumes de líquidos. 8. Pipeta volumétrica: mede volumes fixos de líquidos. 9. Pipeta cilíndrica: usada para medir volumes variáveis de líquidos. 10. Funil de vidro: usado em transferência de líquidos e em filtrações de laboratório. O funil com colo longo de estrias é chamado de funil analítico. 11. Frasco de reagentes: usado no armazenamento de soluções. 12. Cadinho de porcelana: usado para aquecimento a seco (calcinações) no Bico de Bunsen e na Mufla. 13. Estante para tubo de ensaio: suporte de tubo de ensaio, 8

9 14. Funis de decantação: usados na separação de líquidos imiscíveis. 15. Pinça de madeira: usada para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen. 17. Almofariz e Pistilo: usado para triturar e pulverizar sólidos. 18. Cuba de vidro: usada para banhos de gelo e fins diversos. 19. Vidro de relógio: usado para cobrir béqueres em evaporações, pesagens e fins diversos. 20. Cápsula de porcelana: usada para evaporar líquidos em soluções. 21. Placa de Petri: usada para cultivo de colônias de microorganismos e em fins diversos. 22. Dessecador: usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. 23. Bureta: usada para medir volumes precisos de líquidos, em análises volumétricas. 24. Balão volumétrico: usado para preparar e diluir soluções. 25. Picnômetro: usado para determinar a densidade de líquidos. 26. Suporte universal: usado junto com a garra para sustentação de peças. 27. Garra Metálica: usada para sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins. 28. Kitassato e funil de Büchner: usado em conjunto para filtrações a vácuo. 29. Termômetro: usado para medidas de temperaturas em diversos fins. 30. Baqueta ou bastão de vidro: usada para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros fins. 31. Viscosímetro: equipamento utilizados para medir a viscosidade de fluidos. 32. Vaso fechado Pensky-Marten: equipamento usado na medição do ponto de fulgor dos combustíveis. 33. Condutivímetro: equipamento usado para medir a condutividade elétrica em soluções. 2. OBJETIVOS - Demonstrar o uso e aplicações de vidraria e acessórios mais utilizados em um laboratório; - Executar algumas tarefas básicas. 3. TÉCNICA EXPERIMENTAL Manuseio de Utensílios: 9

10 3.1. Uso do balão volumétrico, pipeta e proveta (Opção 1). - Medir, com auxílio de pipeta volumétrica, 100 ml de H 2 0 destilada e transferir para um balão volumétrico de 100mL. Comparar a precisão das vidrarias Uso do balão volumétrico, pipeta e proveta (Opção 2). - Transferir, com auxílio de pipeta volumétrica, 10 ml de H 2 0 destilada para um balão de 100mL e aferi-lo. - Medir, em proveta de 10 ml, 8mL H 2 0 destilada e, com auxílio de um funil, transferir o líquido para um balão volumétrico de 100mL completando o volume com H 2 0 destilada Uso da bureta - Colocar em um béquer, pequena porção de solução que será utilizada e lavar a bureta três vezes. Encher completamente a bureta e extrair o ar da parte inferior abrindo a torneira rapidamente. Fixar a bureta no suporte universal com auxílio de garra e aferi-la Montagem do aparelho para filtração simples - Adaptar um funil a um suporte de filtração. O papel de filtro é dobrado duas vezes, colocando no funil e umedecido para conseguir boa aderência. A filtração é feita transferindo-se primeiro o líquido sobrenadante com o auxílio de bastão em seguida a parte sólida. A transferência é feita com bastão de vidro e o filtrado é recolhido em béquer. Deve-se ter cuidado de manter o colo do funil colado à parte interna do béquer para garantir que o escoamento do líquido não seja turbulento. Durante toda a filtração o nível da solução é mantida ¾ da altura do papel de filtro no funil e a parte sólida é transferida integralmente do Becker para o funil arrastando o resíduo com auxílio de uma pisseta Pesagem - A pesagem é uma das operações básicas de um laboratório de química. O procedimento a ser adotado ao se efetuar uma pesagem depende do tipo de balança disponível. Pesagem Proposta: a) Pesar em um béquer de 50mL, 2,5g de CuSO 4.5H 2 0 (ou outra massa solicitada pelo 10

11 professor) Aquecimento - Adaptar a tela de amianto a um tripé de ferro sobre o bico de Bunsen. Para acender o bico de Bunsen observe as seguintes etapas: Antes de aproximar a chama do fósforo verifique se estão fechadas às entradas de ar e de gás; abra então, a entrada de gás acendendo o bico de Bunsen; regule a entrada de ar para melhorar a qualidade da chama; uma chama amarela precisa de mais ar. Proceda ao aquecimento de água destilada em um erlenmeyer ou béquer até ebulição do líquido; ao terminar a operação tenha o cuidado de colocar o recipiente de vidro sobre a superfície de madeira para evitar choque térmico e dano na vidraria. O aquecimento pose ser efetuado também em chapa elétrica, banho-maria ou manta aquecedora Montagem do funil de decantação - Ajustar um funil de decantação a um suporte. Para processar a separação a tampa é retirada e a torneira é aberta até que o líquido mais denso seja fornecido por gravidade Limpeza do material - O aluno deve adquirir o hábito de ao final de cada aula recolher e limpar todo o material que utilizou, conforme lhe será mostrado, pois a conservação da vidraria só lhe proporcionará vantagens no sentido de disponibilidade e precisão em operações futuras. A limpeza do material é feita com detergentes comuns e escovinhas. No caso de vidraria que entraram em contato com material gorduroso pode ser usada solução alcoólica de KOH, para impurezas inorgânicas soluções sulfocrômica (esta solução não é descartável, pode ser reaproveitada várias vezes), evitando contato com a pele, olhos e qualquer tecido. A secagem da maioria do material pode ser feita em estufa a 100 o C desde que não se aplique a vidraria destinada a medidas volumétricas (buretas, pipetas, balões volumétricos, provetas, etc... pois pode alterar a calibração). 11