Biologia Estrutural. Cálculo dos Fatores de Estrutura. Prof. Dr. Walter Filgueira de Azevedo Jr. wfdaj.sites.uol.com.br
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1 Biologia Estrutural Cálculo dos Fatores de Estrutura Prof. Dr. Walter Filgueira de Azevedo Jr.
2 Resumo Extinção Sistemática para Cela Unitária de Face Centrada (F) Fator de Estrutura na Forma Complexa Cálculo do Fator de Estrutura d Cálculo do Fator de Estrutura do CsCl Referências
3 Extinções Sistemáticas Consideremos agora uma cela unitária com centragem F (todas as faces centradas), ou seja, com um ponto do retículo cristalino na posição 0,0,0 e outros nas posições 0, ½, ½, ; ½, ½, 0 e ½, 0, ½, como mostrado na figura abaixo. Coordenadas dos pontos: 0,0,0 0,½, ½ ½, 0, ½ ½, ½, 0 c 0,½, ½ ½, 0, ½ ½, ½, 0 0, 0, 0 Face centrada (A ) a
4 Extinções Sistemáticas O fator de estrutura fica da seguinte forma: N/4 F(hkl) = Σ f j exp 2πi (h0 + k0+ l0) + Σ f j exp 2πi [h0 + ½k+ ½l] j=1 N/4 j=1 + Σ f j exp 2πi (h ½ + k ½ + l0) + Σ f j exp 2πi [h ½ + k0+ ½l] j=1 N/4 N/4 j=1
5 Extinções Sistemáticas Rearranjando os termos temos: N/4 F(hkl) = Σ f j + Σ f j exp πi (k+ l) j=1 N/4 j=1 N/4 + Σ f j exp πi (h + k) + Σ f j exp πi (h + l) j=1 N/4 j=1 N/4 F(hkl) = Σ f j [1 + exp πi (k+ l) j=1 + exp πi (h + k) + exp πi (h + l) ]
6 Extinções Sistemáticas Se todos os hkl não misturam pares e ímpares então h + k, h + l, e k + l são pares assim temos: N/4 F(hkl) = Σ f j [ ] j=1 N/4 F(hkl) = 4 Σ f j j=1 Para os termos h + k, h + l, e k + l ímpares temos: N/4 F(hkl) = Σ f j [ ] j=1 Haverá reflexão. F(hkl) = 0 Não haverá reflexão (extinção sistemática).
7 Extinções Sistemáticas Resumindo, para uma centragem F, temos extinção sistemática para as reflexões quando h + k, h + l, e k + l forem ímpares, e para h + k, h + l, e k + l pares as reflexões terão fatores de estrutura com a seguinte expressão: N/4 F(hkl) = 4 Σ f j j=1
8 Fator de Estrutura na Forma Complexa Como vimos na aula passada podemos expressar o fator de estrutura na forma complexa, usando-se a expressão abaixo. Como aplicação, determinaremos os fatores de estruturas, para algumas reflexões de estruturas cristalográficas simples, como os cristais de NaCl e CsCl. Para o cálculo do fator de estrutura de proteínas usamos o mesmo procedimento, só que para um número bem mais de átomos. N F(hkl) = Σ f j exp [2πi (hx j + ky j + lz j )] j=1 Onde N é o número de átomos na cela unitária.
9 O cristal de NaCl é cúbico de face centrada (F), com íons de Na + e Cl -. No cálculo do fator de estrutura precisamos saber as coordenadas atômicas de todos os átomos, contidos na cela unitária. No caso do cristal de NaCl temos as seguintes coordenadas atômicas fracionárias: Íons de Na + : 0, 0, 0 ½, ½, 0 ½, 0, ½ e 0, ½, ½ Íons de Cl - ½, 0, 0 0, ½, 0 0, 0, ½ e ½, ½, ½ Fonte:
10 Vamos usar a expressão do fator de estrutura na forma complexa, explicitando a somatória para todos os átomos da cela unitária. N F(hkl) = Σ f j exp [2πi (hx j + ky j + lz j )] j=1 Podemos dividir a somatória entre os dois tipos de átomos, como segue: N/2 F(hkl) = Σ f Na exp [2πi (hx j + ky j + lz j )] j=1 N/2 + Σ f Cl exp [2πi (hx j + ky j + lz j )] j=1
11 Substituiremos as coordenadas fracionárias para cada um dos íons na cela unitária (íons de Na + : 0, 0, 0 ½, ½, 0 ½, 0, ½ e 0, ½, ½ e íons de Cl - ½, 0, 0 0, ½, 0 0, 0, ½ e ½, ½, ½ ), na expressão do fator de estrutura, como segue: N/2 F(hkl) = Σ f Na exp [2πi (hx j + ky j + lz j )] j=1 N/2 + Σ f Cl exp [2πi (hx j + ky j + lz j )] = j=1 = f Na exp [2πi (h0 + k0+ l0)] + f Na exp [2πi (½h + ½k+ l0)] + f Na exp [2πi (½h + k0+ ½l)] + f Na exp [2πi (h0 + ½k+ ½l)] + + f Cl exp [2πi (½h + k0+ l0)] + f Cl exp [2πi (h0 + ½k+ l0)] + f Cl exp [2πi (h0 + k0+ ½l)] + f Cl exp [2πi (½h + ½k+ ½l)]
12 Trabalhando os expoentes obtemos: = f Na exp [2πi (0)] + f Na exp [πi (h + k)] + f Na exp [πi (h + l)] + f Na exp [πi (k+ l)] + + f Cl exp [πi (h)] + f Cl exp [πi (k)] + f Cl exp [πi (l)] + f Cl exp [πi (h + k+ l)] Ou seja: = f Na + f Na exp [πi (h + k)] + f Na exp [πi (h + l)] + f Na exp [πi (k+ l)] + + f Cl exp [πi (h)] + f Cl exp [πi (k)] + f Cl exp [πi (l)] + f Cl exp [πi (h + k+ l)]
13 Podemos expressar o termo exp [πi l] no plano complexo, como segue: Imaginário exp [1πi], exp [3πi], exp [ 5πi], exp [ 7πi],... exp [0], exp [2πi], exp [ 4πi], exp [ 6πi], Real Quando l for par temos que o termo exp [πi l] terá valores exp [0], exp [2πi], exp [ 4πi], exp [ 6πi],... Assim será sempre 1. Para l ímpar, o termo exp [πi l] será -1, como podemos ver no diagrama de Argand acima. O que foi determinado para l ínteiro vale para h, k e para h + k, h + l e k + l, ou seja os termos exponenciais sempre serão ou -1 ou +1, usando-se esta informação na expressão do fator de estrutura temos:
14 Assim temos: = f Na exp [2πi (0)] + f Na exp [πi (h + k)] + f Na exp [πi (h + l)] + f Na exp [πi (k+ l)] + + f Cl exp [πi (h)] + f Cl exp [πi (k)] + f Cl exp [πi (l)] + f Cl exp [πi (h + k+ l)] Ou seja: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] Usaremos esta expressão para determinar o F(hkl) para diferentes reflexões hkl.
15 Determinaremos o F(hkl) para as seguintes reflexões: hkl F(hkl) F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ]
16 Para hkl igual a 100 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(100) = f Na [1 + (-1) 1 + (-1) 1 + (-1) 0 ] + f Cl [(-1) 1 + (-1) 0 + (-1) 0 + (-1) 1 ] F(100) = f Na [1 + (-1) 1 + (-1) 1 + (-1) 0 ] + f Cl [(-1) 1 + (-1) 0 + (-1) 0 + (-1) 1 ] F(100) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(100) = f Na [0] + f Cl [0 ] = 0
17 hkl F(hkl)
18 Para hkl igual a 110 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(110) = f Na [1 + (-1) 2 + (-1) 1 + (-1) 1 ] + f Cl [(-1) 1 + (-1) 1 + (-1) 0 + (-1) 2 ] F(110) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(110) = f Na [0] + f Cl [0 ] = 0
19 hkl F(hkl)
20 Para hkl igual a 111 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(111) = f Na [1 + (-1) 2 + (-1) 2 + (-1) 2 ] + f Cl [(-1) 1 + (-1) 1 + (-1) 1 + (-1) 3 ] F(111) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(111) = f Na [4] + f Cl [-4 ] = 4f Na - 4f Cl
21 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl
22 Para hkl igual a 200 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(200) = f Na [1 + (-1) 2 + (-1) 2 + (-1) 0 ] + f Cl [(-1) 2 + (-1) 0 + (-1) 0 + (-1) 2 ] F(200) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(200) = f Na [4] + f Cl [4 ] = 4f Na
23 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na
24 Para hkl igual a 210 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(210) = f Na [1 + (-1) 3 + (-1) 2 + (-1) 1 ] + f Cl [(-1) 2 + (-1) 1 + (-1) 0 + (-1) 3 ] F(210) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(210) = f Na [0] + f Cl [0 ] = 0
25 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na
26 Para hkl igual a 211 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(211) = f Na [1 + (-1) 3 + (-1) 3 + (-1) 2 ] + f Cl [(-1) 2 + (-1) 1 + (-1) 1 + (-1) 4 ] F(211) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(211) = f Na [0] + f Cl [0 ] = 0
27 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na
28 Para hkl igual a 220 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(220) = f Na [1 + (-1) 4 + (-1) 2 + (-1) 2 ] + f Cl [(-1) 2 + (-1) 2 + (-1) 0 + (-1) 4 ] F(220) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(220) = f Na [4] + f Cl [4 ] = 4f Na
29 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na f Na
30 Para hkl igual a 300 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(300) = f Na [1 + (-1) 3 + (-1) 3 + (-1) 0 ] + f Cl [(-1) 3 + (-1) 0 + (-1) 0 + (-1) 3 ] F(300) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(300) = f Na [0] + f Cl [0] = 0
31 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na f Na
32 Para hkl igual a 221 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(221) = f Na [1 + (-1) 4 + (-1) 3 + (-1) 3 ] + f Cl [(-1) 2 + (-1) 2 + (-1) 1 + (-1) 5 ] F(221) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(221) = f Na [0] + f Cl [0] = 0
33 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na f Na
34 Para hkl igual a 310 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(310) = f Na [1 + (-1) 4 + (-1) 3 + (-1) 1 ] + f Cl [(-1) 3 + (-1) 1 + (-1) 0 + (-1) 4 ] F(310) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(310) = f Na [0] + f Cl [0] = 0
35 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na f Na
36 Para hkl igual a 311 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(311) = f Na [1 + (-1) 4 + (-1) 4 + (-1) 2 ] + f Cl [(-1) 3 + (-1) 1 + (-1) 1 + (-1) 5 ] F(311) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(311) = f Na [4] + f Cl [-4] = 4f Na 4f Cl
37 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na f Na f Na - 4f Cl 222
38 Para hkl igual a 222 temos: F(hkl) = f Na [1 + (-1) h+k + (-1) h+l + (-1) k+l ] + f Cl [(-1) h + (-1) k + (-1) l + (-1) h + k + l ] F(222) = f Na [1 + (-1) 4 + (-1) 4 + (-1) 4 ] + f Cl [(-1) 2 + (-1) 2 + (-1) 2 + (-1) 6 ] F(222) = f Na [ ] + f Cl [ ] F(222) = f Na [4] + f Cl [4] = 4f Na
39 hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na f Na f Na - 4f Cl 222 4f Na
40 Sabemos que cristal de NaCl é cúbico de face centrada (F), e como tal deve apresentar extinções sistemáticas para h + k, h + l e k + l ímpar, podemos verificar na tabela dos fatores de estrutura determinados que esta condição se verifica. hkl F(hkl) f Na - 4f Cl 200 4f Na f Na f Na - 4f Cl 222 4f Na Fonte:
41 o CsCl Determine os fatores de estruturas para as reflexões indicadas na tabela ao lado para um cristal de CsCl. Os átomos estão nas seguintes posições: Átomo de Cs + : 0, 0, 0 Átomo de Cl - : ½, ½, ½ Fonte: Identifique o tipo de cela unitária do CsCl. hkl F(hkl)
42 Referências Cullity, B. D. & Stock, S. R. Elements of X-ray Diffraction. (2001).3rd Ed. Prentice Hall Drenth, J. (1994). Principles of Protein X-ray Crystallography. New York: Springer- Verlag. Rhodes, G. (2000). Crystallography Made Crystal Clear. 2 nd ed.san Diego: Academic Press. Stout, G. H. & Jensen, L. H. (1989). X-Ray Structure Determination. A Practical Guide. 2nd ed. New York: John Wiley & Sons.
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