Recristalização da Acetanilida. Fernanda Pollo Simone Moraes Mantovani

Transcrição

1 Recristalização da Acetanilida Fernanda Pollo Simone Moraes Mantovani

2 Conceitos: Compostos orgânicos sólidos s quando isolados de reações orgânicas raramente são puros; estão geralmente contaminados com pequenas quantidades de outros compostos impurezas.a purificação de sólidos s por cristalização baseia- se na diferença a da solubilidade.

3 Cristalização: É um processo de equilíbrio que produz material muito puro.um pequeno núcleo n do cristal é formado inicialmente e então cresce camada por camada de maneira reversível. vel. O núcleo seleciona as moléculas corretas da solução para formação do cristal.uma segunda cristalização é chamada recristalização ão.

4 Procedimento: Dissolução da substância impura em algum solvente apropriado próximo ao ponto de ebulição. Filtração a quente para separar partículas do material insolúvel e poeira. Deixa a solução quente esfriar para cristalizar a substância dissolvida.

5 Separação dos cristais da água-mãe e secagem. Determinação da pureza pelo ponto de fusão.

6 Características do solvente: Elevado poder de dissolução para a substância a ser purificada em altas temperaturas e baixo poder de dissolução a temperatura ambiente. Deve produzir cristais bem formados com o composto purificado. Deve ser facilmente removido dos cristais(baixo ponto de ebulição).

7 Não reagir quimicamente com a substância a ser purificada. Se dois ou mais solventes tem as mesmas características, o melhor é o de mais fácil f manipulação, menos inflamável e de menor custo.

8 Observação: Deve-se tomar cuidado para não escolher um solvente que tenha ponto de ebulição mais elevado que o composto a ser cristalizado. Motivo: ele pode vir a se fundir formando uma espécie de óleo que não se recristaliza quando o solvente esfria,formando um líquido l super-resfriado. resfriado. Se isso ocorrer deve-se tentar dissolver o óleo novamente para tentar a recristalização.

9 Impurezas: O produto de reações orgânicas pode conter impurezas coloridas,com a recristalização esta impureza se dissolve no solvente em ebulição e é parcialmente absorvida pelos cristais que se separem pelo resfriamento resultando em produto colorido.em alguns casos ocorre turvação devido à presença a de matéria resinosa ou material finamente particulado.

10 Essas impurezas podem ser removidas levando-se à ebulição a substância em solução com um pouco de carvão ativo (5-10 min) e filtra-se enquanto quente

11 Carvão ativo: O carvão adsorve as impurezas coloridas e retém m a matéria resinosa e finamente dividida, assim o filtrado deposita cristais puros. Deve-se evitar uma quantidade excessiva de descorante pois esse pode adsorver o composto que está sendo purificado,a quantidade ideal é de 1 a 2% do peso total do sólido. Tipos: carvão animal: : mais barato e nem tão eficaz. carvão vegetal: : celulose tem mais grupos OH na superfície.

12 Cuidados: Não se deve colocar o carvão sobre a solução em ebulição pois provocaria uma grande agitação na solução levando ao derramamento e perda do material. O póp muito fino do carvão ativo pode fazer mal aos pulmões quando inalados.

13 Filtração à quente: A solução em ebulição deve ser filtrada rapidamente antes que ocorra resfriamento indevido, por isso o funil deve ser aquecido. Qualquer sólido s que se separe deve ser recolocado no primeiro balão, redissolvido a quente e filtrado novamente.

14 Filtração à quente:

15 Recristalização: É um processo lento e delicado, depois de filtrado ajusta-se se a quantidade de solvente e deixa-se esfriar para recristalizar ; pode ser feito em um erlenmeyer ou em um béquer tampado para evitar contaminação por pó. p A taxa de resfriamento é que determina o tamanho dos cristais.

16 Cristais grandes: resfriamento bem lento, não esquecendo que cristais muito grandes facilitam a oclusão Cristais pequenos: acelera-se o resfriamento porém m háh riscos como dificuldade de lavagem e arraste de impurezas junto com a precipitação dos cristais.

17 Eventuais problemas na recristalização: Substâncias com baixo ponto de fusão podem formar um líquido l oleoso, se isso ocorrer, dissolver novamente adicionando um pouco de solvente, aquecer e agitar bastante até a dissolução da substância em seguida deixa-se esfriar lentamente sob agitação até formar os primeiros cristais.

18 Se ocorrer formação de óleo devido a impurezas usa-se se novamente carvão ativo e tenta-se a recristalização. Pode ocorrer que os cristais resistam à cristalização e isso ocorre quando a solução está muito saturada, ou está sendo impedida por impurezas como alcatrão ou outra substância viscosa que age como colóide protetor.

19 Para induzir a cristalização: Arranhar a parede do frasco com um bastão de vidro não polido para provocar a formação de cristais pela frequência que emite ou por arrastar para dentro da solução pequenos cristais que estavam na parede do frasco e servirão de semente para iniciar a nucleação.

20 Coloca-se na solução pequenos cristais da amostra para servir de semente. Para obtê-los retira-se algumas gotas da solução,coloca ão,coloca-se numa lâmina e força-se a cristalização por resfriamento rápido r ou utiliza-se pequenos pedaços da amostra original ou de compostos jáj purificados.

21 Se o resfriamento for feito à temperaturas muito baixas pode tornar a massa muito viscosa e retardar a cristalização, neste caso deve-se deixar a mistura aquecer vagarosamente, para passar através de uma região de temperatura adequada para formação dos mesmos.

22 Adicionar gelo seco produz um certo número de locais frios e auxilia a formação de cristais. Se todos os métodos m falharem a solução deve ser deixada em um grande recipiente com gelo (ou refrigerador) por um período prolongado.

23 Filtração com sucção: Com sucção háh um aumento no fluxo do filtrado. O papel de filtro deve ser cortado no tamanho exato do diâmetro do funil de Buchner para evitar perda de vácuo v e para que o material não passe sem filtrar. Molha-se o papel com solvente gelado antes de filtrar para o papel aderir ao funil.

24 O vácuo v é feito com o auxilio de uma trompa d ád água mantendo um frasco no meio como armadilha para evitar que puxe água para a solução caso a pressão caia. A solução não deve encher mais que meio funil e os cristais restantes no recipiente devem ser lavado com solvente gelado e retirados com uma bagueta de ponta de borracha.

25 Filtração à vácuo:

26 Lavagem do precipitado A lavagem é necessária para evitar que impurezas dissolvidas na solução fiquem aderidas nos cristais quando o solvente evaporar.faz-se a lavagem dos cristais com água-mãe ou com o solvente limpo e gelado. Repete-se o procedimento três vezes.

27 secagem Pode-se secar ao ar livre, mas se a substância for higroscópica ela pode hidrolizar. Usar papel absorvente, no entanto as fibras do papel podem contaminar os cristais ; A secagem pode ser feita na estufa mas deve-se atentar para não exceder o ponto de fusão do cristais; Também m pode ser feita em dissecador a vácuo na presença a de agente secante(cacl 2 )anidro;

28 Ponto de fusão O ponto de fusão é usado para determinar a pureza de compostos orgânicos,pois sua fusão em uma faixa estreita de temperatura (ponto de fusão bem definido),pode se alargar na presença a de impurezas, além m de baixar o ponto de fusão. No ponto de fusão a pressão de vapor na fase líquida é igual à pressão de vapor na fase sólida, uma vez que a temperatura permanece inalterada até que todo o sólido s tenha se convertido a líquido. l

29 Cálculos Massa inicial = m 1 Massa obtida= m 2 M % M x% X=M2/M1X100