JOELMA GARRIDO DA SILVA

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO CAMPUS ANGICOS DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS, TECNOLÓGICAS E HUMANAS CURSO DE BACHARELADO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA JOELMA GARRIDO DA SILVA ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DO LEITE BOVINO CRU E DO LEITE PASTEURIZADO INTEGRAL BENEFICIADO EM UM LATICÍNIO NO MUNICÍPIO DE ANGICOS-RN. ANGICOS-RN 2013

2 JOELMA GARRIDO DA SILVA ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DO LEITE BOVINO CRU E DO LEITE PASTEURIZADO INTEGRAL BENEFICIADO EM UM LATICÍNIO NO MUNICÍPIO DE ANGICOS-RN. Monografia apresentada à Universidade Federal Rural do Semi-Árido UFERSA, Campus Angicos para a obtenção do título de Bacharel em Ciência e Tecnologia. Orientador (a): Prof.ª Dra. Elisângela Lopes Galvão UFERSA Coorientador: Wiliam Geordany Araújo de Oliveira e Silva - Eng. Químico- APASA. ANGICOS-RN 2013

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5 Dedico este trabalho a minha mãe Lenilda Melgueiro e a meu pai José Ferreira, por me apoiarem e acreditarem na minha vitória. Dedico também aos meus sobrinhos João Victor, Pedro Victor e Heitor, e a meu namorado Matheus Batista, por sempre acreditarem em mim.

6 AGRADECIMENTOS Primeiramente a Deus por me proporcionar o dom da vida e por sempre estar ao meu lado nos momentos mais difíceis, dando-me força para eu não desistir jamais e por me abençoar em todos os momentos... Aos meus pais José Ferreira da Silva e Lenilda Melgueiro Garrido, pessoas as quais serei eternamente grata pela educação que até hoje vem me dando...sempre estiveram ao meu lado sem medir esforços para me ajudar nesta minha jornada... e a minha querida avó Constância Melgueiro Garrido, pela força, e por suas orações dedicadas a mim. Aos meus irmãos Joel Garrido, Joelson Garrido e Valéria Garrido, às minhas cunhadas Sijeane Kezia e Riceli Maria e aos meus sobrinhos João Victor, Heitor e Pedro Victor, por me apoiarem e acreditarem que eu seria capaz. Ao meu namorado Matheus Batista, por seu companheirismo (mesmo estando distantes um do outro), por sua paciência, compreensão e pelo incentivo que sempre me dedicou. A minha orientadora Elisângela Lopes Galvão, pela orientação, por todo o apoio e por confiar em mim no desenvolvimento deste trabalho. Ao meu coorientador Wiliam Geordany Araújo, pela paciência e dedicação a me ensinar toda a parte de análises do leite, desenvolvida neste trabalho. Aos professores Damilson Ferreira dos Santos e a Francisco Leonardo G. de Menezes, por terem participado da banca examinadora, contribuindo também para a minha formação acadêmica. Agradeço imensamente a APASA, por ter me acolhido durante os dois meses de realização do trabalho no seu laboratório de análises e aos amigos Francimário Costa e a todos os demais amigos que fiz durante este período na APASA. As minhas eternas amigas e irmãs do peito, Onara Cristina e Vanize Pereira, que mesmo seguindo caminhos diferentes, nunca deixamos de preservar a verdadeira amizade. Aos amigos que tive a oportunidade de conquistar, Sumaya Luna, Felipe Jales, Rutineia Cardozo, Marcela Alencar, Dalgeany Araújo, Maila Isle, Fayruzy Costa, Rodolpho Rodrigo, Ruan Landolfo, Kelson Felipe, Jean Michel, Alexandre Rodrigues, e a todas as pessoas que contribuíram direta ou indiretamente para a realização deste trabalho.

7 A maior vitória na competição é derivada da satisfação interna de saber que você fez o seu melhor e que você obteve o máximo daquilo que você deu. (Howard Cosell)

8 RESUMO O presente trabalho analisou, durante os meses de dezembro de 2012 e janeiro de 2013, os parâmetros físico-químicos do leite bovino cru e do leite bovino pasteurizado beneficiado na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos (APASA) localizada na cidade de Angicos-RN, com o intuito de verificar sua adequação à legislação brasileira em vigor. As análises físico-químicas realizadas foram: prova do alizarol, acidez titulável, densidade, crioscopia, teor de gordura, extrato seco desengordurado e extrato seco total. Tais análises são de extrema importância tanto para o conhecimento da qualidade do leite, quanto para garantir lucros para a indústria. O resultado das análises do leite cru revelaram que 100% das amostras estavam dentro dos padrões regulamentados para a acidez titulável, densidade e teor de gordura. Entretanto, do total de amostras analisadas 40,6% estavam em desacordo para a Extrato Seco Desengordurado (ESD) e 3,1% para a crioscopia. Com relação ao leite pasteurizado analisado (o leite integral CABUGI), constatou-se que 100% das amostras estavam dentro das especificações para a acidez titulável, densidade e teor de gordura. Os parâmetros que se apresentaram em desacordo foram a crioscopia (3,1% das amostras), o Extrato Seco Desengordurado (ESD) (62,5%) e o Extrato Seco Total (EST) (3,1%). Entretanto, os dois últimos parâmetros são fortemente influenciados pela alimentação do rebanho e fogem da responsabilidade do laticínio beneficiador. Verificou-se que os valores médios de todas as análises atenderam as especificações da IN62/ 2011, o que indica o compromisso do laticínio em oferecer ao consumidor um alimento confiável. Palavras-chave: Leite. Análises físico-químicas. Fraudes. IN 62.

9 LISTA DE FIGURAS FIGURA 1- INSTALAÇÕES DA APASA FIGURA 2 - ACIDÍMETRO DE SALUT FIGURA 3 - PROVA DO ALIZAROL: POSSÍVEIS RESULTADOS FIGURA 4 - ACIDÍMETRO DORNIC FIGURA 5 - TERMOLACTODENSÍMETRO FIGURA 6 - CRIOSCÓPIO UTILIZADO NA ANÁLISE FIGURA 7 - BUTIRÔMETRO UTILIZADO NA ANÁLISE FIGURA 8 - DISCO DE ACKERMANN

10 LISTA DE GRÁFICOS GRÁFICO 1- ACIDEZ TITULÁVEL DO LEITE CRU ANALISADO GRÁFICO 2 - DENSIDADE DO LEITE CRU ANALISADO GRÁFICO 3 - CRIOSCOPIA DO LEITE CRU ANALISADO GRÁFICO 4 - GORDURA DO LEITE CRU ANALISADO GRÁFICO 5 - ESD DO LEITE CRU ANALISADO GRÁFICO 6 - EST DO LEITE CRU ANALISADO GRÁFICO 7 - ACIDEZ TITULÁVEL DO LEITE PASTEURIZADO GRÁFICO 8 - DENSIDADE DO LEITE PASTEURIZADO GRÁFICO 9 - CRIOSCOPIA DO LEITE PASTEURIZADO GRÁFICO 10 - GORDURA DO LEITE PASTEURIZADO GRÁFICO 11 - ESD DO LEITE PASTEURIZADO GRÁFICO 12 - EST DO LEITE PASTEURIZADO

11 LISTA DE TABELAS TABELA 1 - COMPOSIÇÃO MÉDIA DO LEITE DE VACA TABELA 2 PERCENTUAL DOS MINERAIS PRESENTES NO LEITE TABELA 3 - REQUISITOS FÍSICOS E QUÍMICOS NECESSÁRIOS AO LEITE CRU REFRIGERADO TABELA 4 - CARACTERÍSTICAS FÍSICAS, QUÍMICAS E MICROBIOLÓGICAS NECESSÁRIAS AO LEITE PASTEURIZADO TABELA 5 - ALTERAÇÕES DO LEITE COM DIFERENTES FRAUDES TABELA 6 - VALORES MÉDIOS DOS PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS DAS AMOSTRAS DE LEITE, ANALISADAS NOS MESES DE DEZEMBRO DE 2012 E JANEIRO DE

12 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS ANVISA- Agência Nacional de Vigilância Sanitária; APASA- Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos; D- Graus Dornic; EST- Extrato seco total; ESD- Extrato seco desengordurado; GL- Graus Gay Lussac ; H- Graus Hortvet; IBGE- Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística; IC- Índice Crioscópico; IN51- Instrução Normativa 51; IN62 - Instrução Normativa 62; NMP- Número Mais Provável; ph- Potencial hidrogeniônico; RIISPOA- Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal; SNG- Sólidos não gordurosos; ST- Sólidos totais; UFC- Unidade formadora de colônia; V- Volume (ml).

13 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO OBJETIVOS FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA CONSTITUINTES DO LEITE Água Gordura Proteínas Enzimas Lactose Vitaminas Minerais CONTROLE DA QUALIDADE DO LEITE Análises Físico-Químicas Acidez Crioscopia Densidade Gordura Extrato seco total Extrato seco desengordurado LEGISLAÇÃO BRASILEIRA DO LEITE Leite cru Leite pasteurizado PRINCIPAIS FRAUDES NO LEITE APASA MATERIAL E MÉTODOS MATÉRIA-PRIMA ANÁLISE DAS AMOSTRAS Análises Físico-químicas Prova do Alizarol Acidez Titulável ( D) Densidade (g/l) Crioscopia ( H) Gordura (%) Extrato seco total (%) Extrato seco desengordurado (%) RESULTADOS E DISCUSSÕES ANÁLISES DO LEITE CRU ANÁLISES DO LEITE PASTEURIZADO INTEGRAL CONCLUSÕES REFERÊNCIAS... 50

14 12 1 INTRODUÇÃO Por causa da sua rica composição, o leite é considerado um dos alimentos mais completos, e por este motivo é de fundamental importância para a dieta humana. Além disso, por ser um alimento bastante rico em nutrientes, o leite cru é um excelente meio de cultura para o desenvolvimento de uma grande diversidade de microrganismos, tanto desejáveis quanto indesejáveis (patogênicos). A presença desses microrganismos pode alterar as características do leite comprometendo sua inocuidade (PANCOTTO, 2011). Diversas situações podem favorecer o desenvolvimento de microrganismos, entre elas um aumento da temperatura do leite e a falta de cuidados na manipulação e higiene. A sanidade do animal ordenhado também tem importância e compromete o consumo seguro do leite. O tratamento de infecções com antibiótico pode deixar resíduo quando não observado o período de carência até sua ordenha. Devido à importância que representa na alimentação e à sua natureza perecível, é fundamental que seja feito o controle sistemático de qualidade do leite, por meio de avaliações físico-químicas e microbiológicas, a fim de que atenda aos requisitos mínimos de qualidade. Os referenciais de qualidade estão fixados em lei e determinam os níveis aceitáveis que classificam o leite dentro de uma normalidade ((PANCOTTO, 2011). O leite, assim como outros alimentos, é monitorado por órgãos de saúde pública utilizando-se de testes específicos para determinar a qualidade dos produtos ofertados à população. O leite pode ser adulterado por diversos motivos, entre eles o econômico. Os testes físico-químicos selecionados para as análises são ferramentas para investigação de possíveis desvios em sua composição causados ou pelo mau processamento, ou intencionalmente para aumento do volume e maior lucro ou por correções de alterações na composição do leite (PEREIRA, 2008). Casos de adulteração do leite foram levados à mídia ostensivamente, principalmente no estado de Minas Gerais, em Recentemente a Agencia Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), atuou juntamente com o Ministério Público e a Polícia Federal no caso da adulteração do leite longa vida em Minas Gerais. Batizada de Ouro-Branco. A operação fiscalizou o produto nas usinas de processamento e no comércio investigando a presença, ou não, de desvios de

15 13 qualidade (PEREIRA, 2008, p.11). Diante do exposto, o presente trabalho pretende analisar a qualidade do leite recebido na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos (APASA), realizando análises físico-químicas no leite cru e no leite pasteurizado, para averiguar sua conformidade com a legislação brasileira vigente.

16 14 2 OBJETIVOS 2.1.GERAL Analisar os parâmetros físico-químicos dos leites cru e pasteurizado beneficiado na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos (APASA) localizada na cidade de Angicos-RN de forma a verificar sua adequação à legislação brasileira em vigor ESPECÍFICOS Realizar análise do leite cru e do leite pasteurizado quanto aos seguintes parâmetros físico-químicos: prova do alizarol, acidez titulável, crioscopia, densidade, gordura, extrato seco desengordurado e extrato seco total. Observar se os parâmetros analisados estão em conformidade com a legislação brasileira vigente.

17 15 3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Conforme a Instrução Normativa 62/2011, entende-se por leite, sem outra especificação, o produto oriundo da ordenha completa e ininterrupta, em condições de higiene, de vacas leiteiras sadias, bem alimentadas e descansadas. O leite de outros animais deve denominar-se segundo a espécie de que proceda (BRASIL, 2011). Trata-se de um líquido de cor branca, opaco, duas vezes mais viscoso que a água. Possui sabor ligeiramente adocicado e odor pouco acentuado (VALSECHI, 2001). O leite possui diversos constituintes, sendo formado principalmente de água, lactose, gordura, proteínas, substâncias minerais e ácidos orgânicos (SILVA et al., 2010). Segundo Pinheiro e Mosquim (1991), sua composição pode variar bastante em função de fatores como: espécie, raça e idade do animal, período de lactação, intervalo entre ordenhas, doenças do animal, influência da alimentação, temperatura e condições climáticas. A composição do leite ainda pode variar devido a fraudes e adulterações e durante o processamento do produto (PEREIRA, 2008, p. 11). Segundo Valsechi (2001), a constituição média do leite é de 7/8 de água e 1/8 de substâncias sólidas. Tais substâncias sólidas representam a parte nutritiva do leite e recebem a denominação de Extrato Seco total (EST). O EST compreende as proteínas, a lactose, a gordura e os sais minerais presentes no leite. A Tabela 1 apresenta a composição média do leite de vaca. Tabela 1 - Composição média do leite de vaca Componentes principais Composição média Água 87,0% Gordura 4,0% Proteínas 3,5% Lactose 4,8% Minerais 0,7% Fonte: Adaptado de Valsechi (2001).

18 CONSTITUINTES DO LEITE Água Em termos quantitativos, a água é o principal constituinte do leite, com cerca de 87% para o leite bovino, o que influi sensivelmente na densidade do leite (ROCHA, 2004). O alto percentual de água no leite faz com que o mesmo apresente propriedades físicas semelhantes as da água, sendo que essas são modificadas pela concentração de solutos e pelo estado de dispersão dos outros componentes (SILVA, 2007). A maior parte da água pode ser encontrada livre, entretanto pode também estar ligada a outros componentes, como proteínas, lactose e substâncias minerais (SILVA, 1997) Gordura De acordo com Behmer (1984) apud Rocha (2004), a matéria gorda do leite é formada de glóbulos de diversos tamanhos que se encontram em suspensão no líquido, o que resulta num aspecto emulsivo e opaco. Tem o peso específico de 0,93 g/ml a 15ºC, funde-se a 33ºC e solidifica-se entre 20 a 25ºC. Por ser menos densa que a água, a matéria gorda flutua quando o leite está em repouso, constituindo em grande parte o que se chama nata-creme. A gordura do leite é uma forte rica de energia servindo de meio de transporte para as vitaminas lipossolúveis: A, D, E e K presentes no leite (VALSECHI, 2001 p.1). O glóbulo de gordura se encontra rodeado por uma membrana proteica, da qual já se isolaram duas frações: uma solúvel e outra insolúvel em solução aquosa. Esta matéria gorda é constituída por cerca de 99,5% de compostos lipídicos (lipídios simples, lipídios complexos e ácidos graxos livres) e 0,5% de compostos lipossolúveis (colesterol, hidrocarbonetos, vitaminas lipossolúveis e álcoois) (VALSECHI, 2001 p.5). O leite de vaca possui aproximadamente 440 ésteres de ácidos graxos e os principais são o ácido palmítico e o ácido oléico (SILVA, 1997) Proteínas As proteínas do leite são as substâncias mais representativas da chamada fração nitrogenada do leite. Esta fração é constituída por dois grupos, dos quais o

19 17 principal é o das proteínas (95%), sendo o outro formado por compostos de nitrogênio não-proteico (5%) (SILVA, 1997; VALSECHI, 2001). De acordo com Valsechi (2001), as proteínas do leite são de alto valor biológico, o que significa dizer que são facilmente aproveitadas pelo organismo. São constituídas por proteínas insolúveis ou caseínas, que se apresentam sob a forma de micelas de fosfocaseinato de cálcio e por proteínas solúveis que se encontram no lactosoro e se dividem em albuminas, globulinas e enzimas. Segundo Pinheiro e Mosquim (1991), o reconhecimento do valor nutricional das proteínas lácteas advém do fato delas conterem todos os aminoácidos essenciais ou indispensáveis nas proporções requeridas para crescimento e manutenção do organismo humano. De acordo com Valsechi (2001), a caseína é uma proteína de alta qualidade e com alto coeficiente de digestibilidade (97%), sendo particularmente adequada ao organismo para a elaboração e reparo do tecido muscular. Vários fatores influenciam na composição e na distribuição das frações nitrogenadas do leite bovino, tais como temperatura ambiente, doenças do animal, estágio de lactação, número de parições, raça, alimentação e teor energético da alimentação (SILVA, 1997) Enzimas As principais enzimas encontradas no leite bovino são as lípases, proteases, catalase, fosfatases, peroxidase e óxido-redutases (SILVA, 1997). Apesar de constituírem uma pequena fração das proteínas presentes no leite, algumas delas são muito importantes sob o ponto de vista tecnológico, para a estabilidade do leite; enquanto outras atuam apenas em substratos não encontrados no leite. (VARNAM; SUTHERLAND, 1995 apud ROCHA, 2004). As lipases e as proteases podem afetar o aroma, o sabor e a estabilidade das proteínas do leite. A catalase é responsável por catalisar a decomposição do peróxido de hidrogênio em oxigênio e água. A fosfatase alcalina catalisa a hidrólise de fosfatos orgânicos (ésteres) liberando o ácido fosfórico e álcool (PINHEIRO; MOSQUIM, 1991). Essa enzima sofre desnaturação quando o leite é submetido à temperatura de 61,7ºC por 30 minutos ou 71,1ºC por 15 segundos, já a peroxidase desnatura a 85ºC (CASTANHEIRA, 2010, p.76). Com isso, a ausência da fosfatase alcalina em um

20 18 leite submetido à pasteurização, indica que a temperatura do tratamento térmico foi atingida. Já a presença da peroxidase indica que o tratamento térmico do leite não ultrapassou a temperatura de pasteurização, garantindo as características nutricionais e sensoriais do leite, uma vez que um aquecimento excessivo do leite pode provocar a perda de constituintes e alterar suas características sensoriais (CASTANHEIRA, 2010, p.78) Lactose A lactose é o principal carboidrato encontrado no leite. Consiste em um dissacarídeo formado a partir de uma molécula de glicose e outra de galactose (VALSECHI, 2001). É o constituinte sólido predominante e menos variável do leite (SILVA, 1997). Atua como estabilizante de proteína e além do mais é menos doce que a maioria dos açúcares mais comuns, permitindo seu uso em maiores concentrações sem tornar o produto enjoativo (PINHEIRO; MOSQUIM, 1991). Quanto à solubilidade é cerca de dez vezes menos solúvel que a sacarose (VALSECHI, 2001). O tratamento térmico do leite provoca reações de escurecimento a partir da lactose, em especial, a reação de Maillard. Tais reações ocasionam diminuição do valor nutricional do leite, sendo diretamente propocional à intensidade e ao tempo de aquecimento do mesmo (SILVA, 1997). Fisiologicamente, a lactose é hidrolisada por via enzimática (pela lactase intestinal) em glicose e galactose, favorecendo a presença no tubo digestivo da implantação de uma flora láctea que se opõe a instalação de uma flora de putrefação (VALSECHI, 2001). Entretanto, um grande problema fisiológico em relação à lactose ocorre quando o indivíduo apresenta deficiência em lactase, tal deficiência tornará o indivíduo intolerante à lactose. De acordo com Valsechi ( 2001), os negros americanos e africanos, os japones, os filipinos e os índios da América do Sul apresentam elevado percentual de intolerância à lactose. A transformação da lactose pelos fermentos lácticos pode ser utilizada na confecção de importantes produtos lácteos fermentados: nata, manteiga, soro, leites acidificados e queijos frescos e curados (VALSECHI, 2001).

21 Vitaminas O leite bovino apresenta praticamente todas as vitaminas conhecidas, porém, em quantidades reduzidas. As vitaminas A, D, E e K, estão presentes no leite agregadas aos glóbulos de gordura (lipossolúveis), já as demais ocorrem na fase aquosa do leite, ou seja, são hidrossolúveis (SILVA, 1997). O leite contribui significativamente para atender as necessidades de vitamina A do homem e possui quantidades relativamente grandes das vitaminas hidrossolúveis B1 e B2 (PINHEIRO; MOSQUIM, 1991). A concentração das vitaminas lipossolúveis depende da alimentação do gado, com exceção da vitamina K, essa como as demais vitaminas hidrossolúveis são sintetizadas no sistema digestivo dos ruminastes (SILVA, 1997) Minerais Segundo Silva (1997), o leite contém teores consideráveis de cálcio, fósforo, potássio, cloro, sódio e magnésio e baixos teores de ferro, alumínio, bromo, zinco e manganês,formando sais orgânicos e inorgânicos. A Tabela 2 apresenta as quantidades de minerais presentes no leite. Tabela 2 Percentual dos minerais presentes no leite Elemento mineral Quantidade (%) Cálcio 0,13 Fósforo 0,10 Potássio 0,15 Cloro 0,10 Sódio 0,05 Magnésio 0,012 Cobre 0,00002 Ferro 0,00005 Enxofre 0,03 Fonte: Adaptado de Pinheiro & Mosquim (1991). A associação entre os sais e as proteínas do leite é um fator determinante para a estabilidade das caseínas perante diferentes agentes desnaturantes (SILVA,

22 ). Fundamentalmente, o cálcio e o fósforo são os dois elementos estruturais das micelas de caseína, responsáveis por condicionar a estabilidade da fase coloidal (VALSECHI, 2001). 3.2 CONTROLE DA QUALIDADE DO LEITE Para testes completos de qualidade do leite devem-se considerar suas características sensoriais, físico-químicas, microbiológicas e nutricionais; além da ausência de agentes patogênicos e contaminantes, reduzida contagem de células somáticas e baixa carga microbiana (ZOCCHE et al., 2002). A investigação da qualidade do leite está diretamente atrelada à necessidade de se evitar a disseminação de doenças ao homem. Contudo também é fundamental avaliar as características físico-químicas do mesmo para considerar a possibilidade da ocorrência de fraudes econômicas, estabelecer base para pagamento e verificar o seu estado de conservação (AGNESE et al., 2002 apud MENDES et al., 2010) Análises Físico-Químicas As principais determinações físico-químicas que são realizadas para o controle da qualidade do leite são: acidez, crioscopia, densidade, gordura e sólidos totais. As análises destes parâmetros são primordiais para verificar as condições de qualidade do leite (SILVA et al., 2010) Acidez O leite fresco é naturalmente ácido, apresentando ph entre 6,6 e 6,8 (SILVA, 1997). Esta acidez, denominada de acidez natural do leite varia entre 0,13 e 0,17 por cento (expressa como ácido lático) e provém de sua própria constituição, ou seja, se deve à presença de caseína, fosfatos, citratos, albumina e dióxido de carbono (SILVA, 1997; BRITO et al., 2005). Entretanto, quando o leite é obtido em condições higiênico-sanitárias deficientes ou é armazenado sob refrigeração inadequada ocorre a proliferação de bactérias mesófilas, cujas enzimas quebram a lactose, formando ácido lático e compostos secundários, resultando na denominada acidez adquirida do leite (PANCOTTO, 2011). Logo a acidez real do leite é a combinação da acidez natural e da acidez adquirida do leite.

23 21 a) Prova do Alizarol A prova do alizarol é uma maneira rápida de avaliar a qualidade do leite, pois mede qualitativamente sua acidez. Normalmente é realizada no momento em que o leite chega à plataforma de recepção e serve como referência de acidez e estabilidade térmica (SILVA et al., 2006 apud MENDES et al., 2010). O princípio desta análise baseia-se na ocorrência de coagulação do leite (resultante da desestabilização das micelas de caseína) por efeito de elevada acidez ou desequilíbrio salino. O procedimento é bem simples e serve para avaliar a resistência do leite ao tratamento térmico, indicando se o mesmo pode ou não ser pasteurizado (CASTANHEIRA, 2010, p.35). O alizarol é uma mistura de álcool e alizarina. O álcool tem a função de desidratar o leite, simulando os efeitos que o aquecimento provoca nas proteínas do leite durante o tratamento térmico, ou seja, avalia a estabilidade das micelas de caseína. Já a alizarina, que é um indicador de ph, tem como função estimar o ph da amostra através do desenvolvimento da coloração amarela/marrom em ph baixo, (indicando que o leite esta ácido), e da coloração violeta/lilás em ph alto, indicando que o leite está com boa resistência. Assim, quanto maior for a graduação da solução de alizarol, maior será o rigor da análise (CASTANHEIRA, 2010, p.35). A redução da estabilidade do leite resulta em floculação, gerando transtornos durante seu processamento. Além disso, resultam em prejuízos importantes em virtude do descarte (SILVA et al., 2006 apud MENDES et al., 2010). b) Acidez Titulável Tem por objetivo quantificar o teor de compostos de caráter ácido presentes no leite. O procedimento analítico consiste em uma titulação ácido-base, tendo como titulante uma solução de hidróxido de sódio na concentração 0,11 mol/l (Solução Dornic) e fenolftaleína como indicador. A acidez é expressa como graus Dornic (ºD) (CASTANHEIRA, 2010, p.37). Cada 0,1 ml de solução equivale a 1ºD. Cada ºD corresponde a 0,01% de ácido láctico (TRONCO, 2003). A legislação brasileira vigente (IN 62/2011) regulamenta a acidez normal para leite bovino pasteurizado como sendo de 0,14 a 0,18 g ácido láctico/100 ml (BRASIL, 2011). De acordo com Tronco (2003), a titulação ácida pode ser influenciada pelo

24 22 estágio de lactação, mastite, atividade enzimática e pela composição do leite fresco. Segundo Castanheira (2010, p.37) consideram o resultado da análise como sendo um indicador das condições de higiene e de refrigeração do leite, desde a ordenha até a chegada da matéria-prima à indústria Crioscopia Esta análise tem a função de avaliar a temperatura de congelamento do leite, a qual é dependente da concentração de sólidos solúveis presentes na amostra, em especial a lactose. Esse método é útil na detecção de fraude por adição de água no leite (SANTOS; FONSECA [200-]; CASTANHEIRA, 2010, p.50). De acordo com a legislação brasileira, o resultado para leite bovino normal é entre -0,530ºH e -0,550ºH (Brasil, 2011). Segundo Santos e Fonseca [200-] resultados acima de -0,530ºH indicam adição de água, já que esta prática provoca aumento da temperatura de congelamento do leite, uma vez que esta tende a se aproximar do ponto de congelamento da água (0 C). Já Castanheira (2010, p.51). afirmam que resultados abaixo de -0,560 H, podem indicar problema de congelamento do leite no tanque de expansão. De acordo com os mesmos autores, resultados de crioscopia baixa também podem indicar adulteração do leite por adição de reconstituintes Densidade A análise da densidade tem por objetivo verificar a relação massa (g) / volume (L) do leite e auxilia na descoberta de fraudes, principalmente pela adição de água (CASTANHEIRA, 2010, p.55). É normalmente medida a 15ºC ou corrigida para esta temperatura (VENTURINI; SARCINELLI; SILVA, 2007). Pode variar entre 1,023 g/ml e 1,040 g/ml a 15 C com valor médio de 1,032 g/ml (SILVA, 1997). Seu valor é função de dois grupos de substâncias: de um lado a concentração de elementos em solução e suspensão e de outro a porcentagem de gordura. A adição de água no leite reduz a densidade, uma vez que os solutos estarão mais diluídos. Já no caso da desnatação prévia (retirada da gordura) a densidade aumenta, uma vez que a gordura é mais leve que a água (SANTOS; FONSECA, [200-]).

25 Gordura Em virtude de sua importância para a produção de derivados e de seu alto valor comercial, a determinação precisa do percentual de gordura no leite é primordial para a indústria de laticínios (CASTANHEIRA, 2010, p.60) Esta análise tem por finalidade verificar o teor de gordura do leite. No procedimento, a amostra é tratada com ácido sulfúrico e álcool isoamílico para promover a separação e quantificação da gordura. O ácido atua dissolvendo as proteínas que estão ligadas a gordura, diminuindo a viscosidade do meio reacional, aumentando a densidade da fase aquosa e fundindo a gordura, pela ação do calor liberado na reação. O álcool isoamílico atua como extrator da gordura. A leitura do teor de gordura da amostra é realizada na escala de um butirômetro, após passar por uma centrifugação e imersão em banho-maria (CASTANHEIRA, 2010, p.59) Extrato seco total O extrato seco total (EST) corresponde a todos os componentes sólidos do leite, ou seja, é formado pela gordura, carboidratos, proteínas e sais minerais do leite (VALSECHI, 2001). Pode ser determinado por secagem do leite em estufa até peso constante, entretanto, o método mais empregado na determinação deste parâmetro é o método indireto, que se baseia na relação entre a densidade e a percentagem de matéria gorda, sendo, portanto, necessário definir previamente estes dois parâmetros (FOSCHIERA, 2004 apud PANCOTTO, 2011). O método indireto faz uso de um disco de alumínio graduado (disco de Ackermann) que consta de dois discos sobrepostos. O disco superior (menor) tem graduações correspondentes à densidade; o disco inferior (maior) possui duas graduações: uma interna com porcentagem de gordura e a outra com porcentagem de matéria seca (TRONCO, 2003) Extrato seco desengordurado O extrato seco desengordurado é obtido pela remoção da gordura do extrato seco total (FOSCHIERA, 2004 apud PANCOTTO, 2011).

26 LEGISLAÇÃO BRASILEIRA DO LEITE Leite cru De acordo com a Legislação Normativa em vigor, a IN 62, o leite cru refrigerado é o produto oriundo da ordenha completa, ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas submetido à refrigeração e transportado em carro tanque isotérmico da propriedade rural para um posto de refrigeração de leite ou estabelecimento industrial adequado, para ser processado (BRASIL, 2011). Deve apresentar características sensoriais normais (isento de sabores e odores estranhos) e ausência de neutralizantes da acidez e reconstituintes de densidade. A Tabela 3 apresenta os requisitos físicos e químicos necessários ao leite cru refrigerado, conforme a Instrução Normativa 62/2011. Tabela 3 - Requisitos físicos e químicos necessários ao leite cru refrigerado. Requisitos Matéria gorda, (g/100g) Densidade relativa a 15/15 C (g/ml) Acidez titulável, (g ácido Láctico /100mL) Extrato seco desengordurado (g/100g) Índice Crioscópico Limites Teor original, com o mínimo de 3,0% 1,028 a 1,034 0,14 a 0,18* Mínimo de 8,4-0,530 H a -0,550 H (equivalentes a -0,512 C e a -0,531 C) Proteínas, g/100g Min. 2,9 Fonte: Instrução Normativa 62 (Brasil, 2011). * equivale a (14 D a 18 D) Leite pasteurizado De acordo com a Legislação Normativa em vigor, o leite pasteurizado é definido como o leite fluido elaborado a partir do leite cru refrigerado na propriedade rural, que apresenta as especificações de produção, de coleta e de qualidade dessa

27 25 matéria-prima contidas em Regulamento Técnico próprio e que tenha sido transportado a granel até a indústria beneficiadora (BRASIL, 2011). Quando destinado ao consumidor direto na forma fluida deve ser submetido a tratamento térmico na faixa da temperatura de 72 a 75ºC durante 15 a 20 segundos, em equipamentos de pasteurização apropriado, seguido de resfriamento imediato em aparelhagem a placas até a temperatura igual ou inferior a 4ºC. O envase deve ser feito em circuito fechado no menor prazo possível, em condições que minimizem as contaminações (BRASIL, 2011). Classifica-se quanto ao teor de gordura como integral (teor mínimo de 3%), semidesnatado (0,6 a 2,9%) ou desnatado (teor máximo de 0,5%). A Tabela 4 apresenta as características físico-químicas e microbiológicas necessárias ao leite pasteurizado, conforme a Instrução Normativa 62/2011. Tabela 4 - Características físicas, químicas e microbiológicas necessárias ao leite pasteurizado. Requisitos Integral Semidesnatado Desnatado Gordura, (g/100g) Mín. 3,0 0,6 a 2,9 máx. 0,5 Acidez, (g ácido Láctico /100mL) Estabilidade ao Alizarol 72% (v/v) Sólidos Não Gordurosos (g/100g) Índice Crioscópico 0,14 a 0,18 para todas as variedades quanto ao teor de gordura* Estável para todas as variedades quanto ao teor de gordura Mínimo de 8,4-0,530 H a -0,550 H (equivalentes a -0,512 C e a - 0,531 C) Contagem Padrão em Placas (UFC/mL) n = 5; c = 2; m = 4,0x10 4 ;M > 8,0x10 4 Coliformes, NMP/mL (30/35ºC) n = 5; c = 2; m = 2; M = 4 Coliformes, NMP/mL (45ºC) n = 5; c = 1; m = 1 ; M = 2 Salmonella ssp/ 25mL n = 5; c = 0; m=ausência Fonte: Instrução Normativa 62 (Brasil, 2011). * equivale a (14 D a 18 D).

28 26 Segundo a legislação, o leite pasteurizado integral para ser considerado apto para o consumo e de boa qualidade, deve apresentar características sensoriais normais, teor de gordura mínimo de 3%, acidez entre 0,14 e 0,18 g ácido láctico/100 ml, estabilidade ao teste de Alizarol 72% (v/v), extrato seco desengordurado mínimo de 8,4% e índice crioscópico de 0,530ºH a 0,550ºH (BRASIL, 2011). Quanto aos parâmetros microbiológicos, é permitido contagem padrão em placas (máximo de 8,0 x 10 4 UFC.mL 1 ), contagem de coliformes a 35 C (máximo de 4 NMP.mL 1 ) e contagem de coliformes a 45 C (máximo de 2 NMP.mL 1 ) (BRASIL, 2011). 3.4 PRINCIPAIS FRAUDES NO LEITE O leite é considerado impróprio quando este se encontra fora dos padrões do Regulamento Técnico de Produção, determinado pela Instituição Normativa de nº 62, de dezembro de 2011 (IN62/2011), que fixa padrões físico-químicos e microbiológicos para o leite destinado ao consumo. No entanto, no Brasil foram descritos diversos trabalhos que detectaram fraudes tanto no leite cru quanto no leite pasteurizado (ALMEIDA et al.,1999; GARRIDO et al., 2001; FAUSTINO et al., 2009; MENDES et al., 2010). Segundo Behmer (1987 apud Mendes et al. 2010), entende-se por falsificação a adição ou subtração parcial ou total de qualquer substância na composição de um produto De acordo com o Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal (RIISPOA), considera-se fraudado, adulterado ou falsificado o leite que: 1) for adicionado de água; 2) tiver sofrido subtração de qualquer dos seus componentes, exceto a gordura no leite desnatado; 3) for adicionado de substâncias conservadoras ou quaisquer elementos estranhos à sua composição; 4) for de um tipo e se apresentar rotulado como de outro de categoria superior; 5) estiver cru e for vendido como pasteurizado; 6) for exposto ao consumo sem as devidas garantias de inviolabilidade (BRASIL, 1997 apud Mendes et al. 2010).

29 27 Segundo Castanheira, 2010, p.50), as principais fraudes do leite são: Aguagem- trata-se da adição de água no leite com o propósito de aumentar seu volume. É praticada com a intenção de obter maior lucro por parte dos produtores. Adição de reconstituintes da densidade- trata-se da adição de substâncias como álcool etílico, cloreto de sódio e amido, os quais são adicionados no leite com a intenção de aumentar o teor de sólidos ou de mascarar fraude por aguagem. Adição de substâncias neutralizantes da acidez- trata-se da adição de substâncias alcalinas ao leite, adicionadas com a intenção de reduzir a sua acidez. Adição de substâncias conservantes trata-se da adição de substâncias como peróxido de hidrogênio, formaldeído, cloro ou hipoclorito no leite, com a intenção de conservar suas propriedades físico-químicas e assim inibir o crescimento de microrganismos contaminantes. Conforme Castanheira (2010, p.50), esse tipo de fraude é praticada com o intuito de mascarar deficiências da higiene nas etapas de ordenha, de acondicionamento e de transporte do leite. A Tabela 5 apresenta as alterações que normalmente ocorrem nas características físico-químicas do leite quanto o mesmo é submetido a diferentes tipos de fraude. Tabela 5 - Alterações do leite com diferentes fraudes. Fraude Densidade Gordura %Acidez ESD Crioscopia Aguagem Diminui Diminui Diminui Diminui Aumenta Desnatamento ou adição de leite desnatado Aguagem e desnatamento Adição de conservantes ou neutralizadores Aguagem e reconstituintes da densidade Fonte: Beux, 2013 Aumenta Pode equilibrar Pode equilibrar Pode equilibrar Diminui Diminui Inalterada Diminui Em geral aumenta Em geral diminui Normal ou diminui Normal ou diminui Inalterada Diminui Inalterada ou aumenta Diminui Inalterada Aumenta Diminui Diminui Segundo Oliveira; Camera; Noskoski (2011, p. 02), além das fraudes anteriormente citadas, a adição de soro de queijo é uma das fraudes mais

30 28 preocupantes atualmente, uma vez que a adição de um derivado do próprio leite dificulta a sua detecção e coibição. Esta adição, assim como qualquer outra, é proibida pela legislação brasileira por reduzir o valor nutritivo do alimento, fazendo com que ocorra uma diminuição dos teores de proteínas e gorduras encontradas no leite. Os autores relatam ainda que a prática abusiva lesa os direitos do consumidor e que pode, em caso de consumo prolongado, gerar desnutrição, principalmente em lactentes. O código penal brasileiro prevê pena de detenção de um a dois anos e multa para quem corromper, adulterar, falsificar ou alterar substâncias ou produto alimentício destinado ao consumo, tornando-o nocivo à saúde ou reduzindo-lhe o valor nutritivo. Estas punições podem ser aplicadas, após comprovação de substância alimentícia adulterada ou do produto falsificado (BRASIL, 1998 apud OLIVEIRA, 2009). 3.5 APASA A Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos (APASA), foi fundada em 1994, com apenas 24 produtores. Atualmente dispõe de 256 produtores de leite bovino e 298 produtores de leite caprino, tendo investido em novas instalações (Figura 1). Figura 1- Instalações da APASA. Fonte: APASA (2010).

31 29 Inicialmente teve como atividade principal a pasteurização de leite bovino, com uma produção inicial de 600L /dia, sendo este leite institucional o único produto comercializado na época. Em 1997 foi criado o leite comercial CABUGI, que passou a ser comercializado na cidade de Angicos e nos municípios vizinhos. O leite CABUGI é um leite pasteurizado integral resultante do beneficiamento do leite bovino cru produzido por pequenos produtores da mesorregião Central Potiguar, sendo os principais os municípios Angicos e Santana do Matos. No ano seguinte, a APASA firmou com o governo o fornecimento de leite de cabra para o Programa do Leite, com uma cota media de 200L por dia, sendo a APASA a pioneira no fornecimento de leite a este programa do governo (APASA, 2010). Em dezembro de 2005, teve inicio a produção de iogurte e bebida láctea e também a criação de uma fábrica de ração com o intuito de diminuir os custos de produção. Em janeiro de 2013, recebeu para beneficiamento cerca de L de leite bovino por dia e cerca de 1200 L de leite caprino por dia. Entre os principais produtos comercializados pela associação estão o leite bovino comercial, com cerca de L/dia e a bebida láctea com L/dia 1. Na busca pelo crescimento e diversificação de seus produtos, recentemente a empresa adquiriu novos equipamentos com a pretensão de investir na produção de requeijão, nata e manteiga e vem desenvolvendo o projeto para a instalação de uma queijeira, tendo por objetivo expandir o seu mercado de derivados. Contudo, o longo período de estiagem que a região tem enfrentado vem dificultando o andamento do projeto. 1 Dados fornecidos pela empresa.

32 30 4 MATERIAL E MÉTODOS O presente trabalho foi realizado no Laboratório de Análises de Leite da APASA (Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos). localizado no município de Angicos-RN. 4.1 MATÉRIA-PRIMA Adotou-se como objeto de estudo o leite cru e o leite pasteurizado integral (leite CABUGI) beneficiado pela APASA. O leite cru é proveniente de diversos produtores e são misturados antes do beneficiamento pelo laticínio, que faz uso da pasteurização rápida (72 C a 75 C de 15 a 20 segundos) como tratamento térmico do leite. O presente trabalho realizou análises físico-químicas nas amostras de leite cru e no leite pasteurizado no período de dezembro de 2012 a janeiro de Para cada amostra analisada os testes foram realizados em duplicata. 4.2 ANÁLISE DAS AMOSTRAS As análises físico-químicas realizadas foram: prova do alizarol, acidez titulável, densidade, crioscopia e teor de gordura, EST e ESD. Tais análises são de extrema importância para o conhecimento da qualidade do leite e na garantia de fins lucrativos para a indústria. O leite cru foi analisado no momento da chegada do mesmo à plataforma, com o intuito de evitar o recebimento de leite fraudado ou impróprio para o beneficiamento, já o leite pasteurizado foi analisado após o processo de envase para verificar a adequação do mesmo às especificações. A metodologia adotada para o desenvolvimento deste trabalho foi descrita por Castanheira (2010) e atende a Instrução Normativa em vigor Análises Físico-químicas Prova do Alizarol A prova do alizarol é uma análise qualitativa da acidez do leite. A solução de alizarol é composta por álcool 72º GL e alizarina em pó. Esse teste mede a estabilidade da caseína do leite no álcool. O procedimento da análise é bem simples: em um equipamento chamado acidímetro de Salut, popularmente

33 31 conhecido por pistola (Figura 2), são misturadas partes iguais de leite e alizarol (2 ml: 2 ml). Em seguida, verte-se a mistura em uma placa de Petri e observa-se o aspecto da coloração obtida. Na ausência de um acidímetro pode ser utilizado um tubo de ensaio. Figura 2 - Acidímetro de Salut. Fonte: Autoria Própria (2013). Segundo Castanheira (2010, p.36) a interpretação dos resultados pode ser feita da seguinte maneira: O leite de boa resistência apresentará coloração vermelho-tijolo, com o aspecto do recipiente sem grumos ou com uma ligeira precipitação, com poucos grumos e muitos finos (Ver Figura 3a). O leite ácido apresentará a tendência de uma coloração com tonalidade entre o marrom claro e amarelo. No caso de uma acidez elevada, a coloração é amarela com coagulação forte. (Ver Figura 3b). O leite com reação alcalina (presença de neutralizantes) apresentará coloração lilás a violeta (Ver Figura 3c).

34 32 Figura 3 - Prova do alizarol: possíveis resultados. Fonte: Autoria Própria (2013). a) Apresenta o leite de boa resistência, com coloração vermelho-tijolo; b) O leite está com uma acidez elevada, com uma coloração entre marrom claro e amarelo; c) O leite com reação alcalina (presença de neutralizantes) apresenta coloração lilás a violeta. Como os resultados são qualitativos, foi elaborado um quadro padronizado para avaliar os resultados obtidos. No quadro padronizado estão colocados cada tipo de resultado, muito bem definidos e em tamanho suficiente para uma comparação das cores, com esta prática as colorações se tornam perceptíveis e a interpretação dos resultados não geram dúvidas Acidez Titulável ( D) Inicialmente, utilizando uma pipeta volumétrica, transferiu-se 10mL da amostra de leite para um erlenmeyer de 125 ml. Em seguida, adicionou-se 5 gotas da solução de fenolftaleína a 1% (m/v). Procedeu-se a titulação com a solução de hidróxido de sódio 0,11 mol/l (Solução Dornic), até o aparecimento de uma coloração rósea persistente por aproximadamente 30 segundos (CASTANHEIRA, 2010, p.37). O valor da acidez foi calculado a partir da equação (1): Acidez (ºDornic) = V x f x 10 (1)

35 33 Em que: V = volume da solução de hidróxido de sódio 0,11 mol/l (Solução Dornic), gasto na titulação, em ml; f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,11 mol/l; 10 = transformação de volume em ml para graus Dornic. OBS: Caso a titulação seja conduzida em acidímetro Dornic (Ver Figura 4), o fator 10 da fórmula deverá ser desconsiderado (como no caso deste trabalho). Figura 4 - Acidímetro Dornic. Fonte: Autoria Própria (2013) Densidade (g/l) Para o procedimento é necessário transferir para uma proveta de 250 ml, um volume de leite compatível com a capacidade do frasco. O leite deve ser transferido lentamente para a proveta, a fim de evitar a formação de espuma. Em seguida deve-

36 34 se mergulhar o termolactodensímetro (Figura 5) na amostra fazendo com que este flutue livremente. Deixar em repouso por 1 a 2 minutos e então efetuar a leitura na altura do nível do leite, anotando inclusive a temperatura da amostra. Em seguida deve-se correlacionar a temperatura da amostra e o valor da densidade na tabela de conversão, para obter a densidade correspondente a 15ºC (CASTANHEIRA, 2010, p.55). O resultado deve ser expresso como densidade em g/l a 15ºC, ou em g/ml, dividindo-se o valor obtido por Figura 5 - Termolactodensímetro. Fonte: Autoria Própria (2013) Crioscopia ( H) O objetivo desta análise é observar a temperatura de congelamento do leite, que depende da concentração de sólidos solúveis da amostra. Esse método é bastante útil na verificação da adição fraudulenta de água no leite com o propósito de aumentar seu volume (CASTANHEIRA, 2010, p.57).

37 35 O procedimento consistiu em transferir 2,5 ml da amostra para o tubo de crioscopia, inseri-lo no aparelho (ver Figura 6) e aguardar o congelamento da amostra. O resultado da análise é lido no display do equipamento após um sinal sonoro que indica o fim do processo de congelamento. Após cada leitura, o sensor e o agitador devem ser lavados cuidadosamente com água e sêcos com papel absorvente fino (CASTANHEIRA, 2010, p.57 e 58). Figura 6 - Crioscópio utilizado na análise. Fonte: Autoria Própria (2013). A maioria dos crioscópios disponíveis no mercado fornece o resultado em escalas Hortvet (ºH). (CASTANHEIRA, 2010, p.57). A conversão em Celsius (ºC) pode ser feita através da equação (2) T(ºC) = 0,9656 x T(ºH) (2) A faixa de leitura ideal para o leite é de (-0,550 H a -0,530 H). Se a leitura do crioscópio for maior que (>- 0,530 H), o resultado pode indicar fraude no leite por aguagem e se o valor estabelecido no aparelho for menor que (< - 0,550 H) pode indicar acidez elevada ou fraude por adição de sal.

38 Gordura (%) A determinação do teor de gordura no leite seguiu a metodologia de Castanheira (2010). A análise consistiu em adicionar a um butirômetro: 10 ml de ácido sulfúrico específico a 1,825 g/ml, acrescentar lentamente 11 ml de leite (de modo que não ocorresse a mistura com o ácido) e 1mL de álcool isoamílico (Figura 7a). Em seguida, o butirômetro foi fechado com uma rolha apropriada e agitado de modo a promover a mistura completa dos líquidos no interior do aparelho, tomando as devidas precauções a fim de evitar acidentes (Figura 7b). Na sequência o butirômetro foi submetido a uma centrifugação a 1200 rpm durante 5 minutos. Terminada a centrifugação, o butirômetro foi colocado em banhomaria por 5 min e em seguida foi efetuada a leitura do teor de gordura em % (m/v), diretamente na escala da vidraria (Figura 7c). Para o leite bovino, o percentual médio de gordura é de 3,5%, quando o teor de gordura não é alterado o leite é tido como integral, se apresentar um teor de gordura entre 0,6 e 2,9 % o leite é tido como semi-desnatado e se este teor for menor que 0,5% o leite é classificado como desnatado (CASTANHEIRA, 2010,p.59). Figura 7 - Butirômetro utilizado na análise. Fonte: Autoria própria. a) Apresenta as fases correspondentes ao ácido, ao leite e ao álcool isoamílico antes da mistura; b) Aspecto do líquido formado após a mistura das fases; c) Resultado da análise na escala do butirômetro.

39 Extrato seco total (%) Foi determinado através do método indireto, que utiliza o disco de Ackermann (Figura 8). Após determinar a densidade e o teor de gordura da amostra, o percentual de extrato seco total foi obtido no disco através da sobreposição do valor destes dois parâmetros (densidade e teor de gordura da amostra). Figura 8 - Disco de Ackermann. Fonte: Autoria própria Extrato seco desengordurado (%) Foi obtido através da diferença entre a percentagem de extrato seco total (EST) e a percentagem de gordura da amostra (ver equação 3). % ESD = (% EST) (% de Gordura) equação (3)

40 38 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES O presente trabalho analisou, durante os meses de dezembro de 2012 e janeiro de 2013, um total de 32 amostras do leite cru e 32 amostras do leite pasteurizado beneficiado na APASA. Os resultados estão apresentados graficamente para o leite cru e para o leite pasteurizado e a Tabela 6 apresenta os valores médios dos parâmetros físico-químicos analisados e os respectivos desviospadrão obtidos. Tabela 6 - Valores médios dos parâmetros físico-químicos das amostras de leite, analisadas nos meses de dezembro de 2012 e janeiro de PARÂMETROS LEITE CRU LEITE PASTEURIZADO Dezembro Janeiro Dezembro Janeiro Acidez ( D) 16,3 (0,5) 16,4 (0,5) 16,9 (0,3) 16,6 (0,6) Densidade (g/l) 1030,1 (0,3) 1029,4 (0,5) 1029,7 (0,5) 1029,6 (0,5) Crioscopia (ºH) -0,539 (0,005) -0,538 (0,003) -0,534 (0,003) -0,534 (0,03) Gordura (%) 3,8 (0,3) 3,8 (0,2) 3,4 (0,2) 3,7 (0,2) ESD(%) 8,55 (0,11) 8,36 (0,15) 8,38 (0,14) 8,38 (0,12) EST (%) 12,37(0,4) 12,15 (0,29) 11,82 (0,25) 12,05 (0,22) Fonte: Autoria Própria (2013). * Os valores entre parênteses correspondem ao desvio padrão das amostras. Considerando os resultados médios das análises para o leite cru, todos os parâmetros se apresentaram em conformidade com a legislação brasileira vigente, a Instrução Normativa 62/2011. Para a prova do alizarol, que avalia qualitativamente a acidez, 100% das amostras estavam em conformidade com a legislação, quanto à acidez titulável, os valores médios foram de 16,3 D em dezembro e 16,4 D em janeiro, a média de densidade foi de 1030,1 g/l em dezembro e 1029,4 g/l em janeiro e o percentual médio de gordura foi de 3,8% para ambos os meses. Tais resultados estão em conformidade com a legislação para leite cru refrigerado (ver Tabela 3). Para o ESD, o valor médio de dezembro (8,55%) foi superior ao de janeiro (8,36%). Segundo Valsechi (2001), o ESD corresponde às proteínas, lactose e minerais do leite e é função da alimentação do gado, logo tal redução pode ser atribuída à escassez de alimento que o rebanho vem enfrentando em função do

41 Acidez ( D) 39 período de estiagem. Como o EST é função do ESD e do teor de gordura, o mês de janeiro apresentou um valor médio inferior (12,15%) ao do mês de dezembro (12,37%). Considerando os resultados médios das análises para o leite pasteurizado integral, todos os parâmetros se apresentaram em conformidade com a Instrução Normativa 62/2011: os valores médios de acidez foram de 16,9 D em dezembro e 16,6 D em janeiro, a média de densidade foi de 1029,7 g/l em dezembro e 1029,6 g/l em janeiro e o percentual médio de gordura foi de 3,4% em dezembro e 3,7% em janeiro. Vale salientar que, neste trabalho as amostras de leite pasteurizado não fazem referência direta ao total de leite cru recebido no dia, uma vez que a empresa também produz derivados. 5.1 ANÁLISES DO LEITE CRU Os resultados das análises físico-químicas de todas as amostras de leite cru se encontram apresentados nos Gráficos de 1 a 6. O Gráfico 1 apresenta os valores obtidos para o parâmetro acidez titulável. A acidez das amostras analisadas variou entre 16 D e 17 D. Gráfico 1- Acidez titulável do leite cru analisado. LEITE CRU máximo aceitável mínimo aceitável Fonte: Autoria própria.