ANÁLISE RÁPIDA, DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DA MATÉRIA GORDA E DO TEOR DE SAL DA MANTEIGA

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS ESCOLA DE VETERINÁRIA - DTIPOA INSPEÇÃO DE LEITE E PRODUTOS DERIVADOS - TEI 602 ANÁLISE RÁPIDA, DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DA MATÉRIA GORDA E DO TEOR DE SAL DA MANTEIGA Cláudia Freire de Andrade Morais Penna Leorges Moraes da Fonseca Marcelo Resende de Souza Mônica Maria Oliveira Pinho Cerqueira Mônica de Oliveira Leite Belo Horizonte 2005 (revisado em 2009)

2 1 ANÁLISE RÁPIDA, DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DA MATÉRIA GORDA E DO TEOR DE SAL DA MANTEIGA 1. INTRODUÇÃO Entende-se por manteiga o produto gorduroso obtido exclusivamente pela bateção e malaxagem, com ou sem modificação biológica, do creme pasteurizado derivado exclusivamente do leite de vaca, por processos tecnologicamente adequados. A matéria gorda da manteiga deverá estar composta exclusivamente de gordura láctea (Brasil, 1952; Brasil, 1996 e Brasil, 1997). A manteiga produzida em estabelecimentos industriais pode ser classificada em: Extra: corresponde a classe de qualidade I da classificação por avaliação sensorial, segundo norma FIL, 99A: Esta manteiga deve ser obtida por processo totalmente mecanizado (batedeira contínua em aço inox), embalada automaticamente, sem contato manual, a partir de creme de qualidade extra, pasteurizado, sem adição de conservantes, dentre outras exigências. Normalmente esta manteiga é embalada em tabletes recobertos com papel aluminizado. 1ª Qualidade: corresponde a classe de qualidade I da classificação por avaliação sensorial, segundo norma FIL, 99A: Deverá ser produzida em equipamentos de aço inoxidável, obtida de creme de qualidade extra ou de 1ª qualidade, pasteurizado, que não poderá receber adição de conservantes. O processo não é necessariamente contínuo, com certo grau de manipulação do produto. Envase pode ser semi-automatizado. Normalmente embalada em potes de polietileno duro ou mesmo em papel aluminizado (tabletes). Entretanto, o Serviço de Inspeção Federal ainda reconhece, em legislações específicas, duas outras modalidades de manteiga que são produzidas em volume significativo no país, seja por questões culturais, regionais ou mesmo tecnológicas. São elas: Manteiga comum: segundo Resolução nº 4, de 28/06/00. Instituída para comercialização exclusiva em território nacional, permite a utilização do creme ou gordura láctea proveniente do desnate do leite ácido e ou do soro obtido da fabricação de queijos, desde que apresente especificações contidas no Regulamento específico. Manteiga de garrafa, da terra ou do sertão: segundo a IN nº 30, de 26/06/2001. Entende-se por manteiga da terra ou manteiga de garrafa o produto gorduroso nos estados líquido e pastoso, obtido a partir do creme de leite, pela eliminação quase total da água, mediante processo tecnologicamente adequado. É obtida a partir do aquecimento do creme de leite a temperaturas entre 110 e 120 o C, sob agitação, até completa fusão e quase total eliminação da água, considerando-se o ponto final de aquecimento a interrupção da produção de bolhas, com precipitação da fase de sólidos não gordurosos sob forma densa e opaca, que constitui a borra e adquire coloração parda (café). A fase sobrenadante, oleosa e líquida, separada por decantação em temperatura ambiente, é, em seguida, filtrada e envasada.

3 2 Uma vez que a legislação prevê normas e padrões para a elaboração e inspeção de produtos lácteos, técnicas de análises que representem alternativas rápidas, de fácil execução e resultados semelhantes àqueles obtidos em análises de precisão devem ser desenvolvidas e aplicadas na indústria para acelerar o controle de processos. Assim, análises rápidas podem ser realizadas na manteiga durante o seu processamento, com o objetivo de se obter o controle da produção, a adequação aos padrões legais e o melhor controle de rendimento industrial. A análise centesimal da manteiga é realizada para que se conheça a composição desta, indicando a adequação de condições de sua fabricação. Por exemplo, poderemos saber se a manteiga foi devidamente lavada (teor de insolúveis e umidade), se a quantidade de sal adicionada foi adequada, se o rendimento industrial foi ideal (teor de gordura da manteiga e do leitelho, teor de umidade, etc.). Dependendo dos achados, permite-se nova manipulação da manteiga e a readequação dos processos, a critério da inspeção (Brasil, 1993). O propósito da análise de acidez da matéria gorda da manteiga é estimar a lipólise ou ranço hidrolítico, que geralmente ocorre na manteiga após a sua fabricação. Como se trata de um produto composto essencialmente de gordura láctea, e a pesquisa ocorre na matéria gorda filtrada da manteiga, na titulação serão dosados apenas os ácidos graxos livres liberados pelo desenvolvimento do ranço hidrolítico. A ocorrência deste defeito pode estar associada à qualidade do creme empregado na fabricação da manteiga (creme de leite cru ou crescimento de psicrotróficos, com produção de enzimas termo-resistentes; acidez do creme, que fragiliza a membrana dos glóbulos), bem como a temperaturas elevadas durante o armazenamento da manteiga, favorecendo a atividade microbiana e/ou enzimática. A matéria gorda pura é obtida a partir da fusão de certa quantidade da amostra de manteiga, a fim de decantar os resíduos e possibilitar a separação em papel filtro da parte gordurosa sobrenadante. Este componente gorduroso será então dissolvido em solvente orgânico adequado e para em seguida proceder-se à titulação. O resultado deverá ser expresso em µmol de soluto alcalino normal gasto para neutralizar a acidez contida em 100g de matéria gorda da manteiga. A adição de sal à manteiga é opcional, entretanto, uma vez adicionado, deverá atender aos padrões legais vigentes, não devendo ultrapassar a 2% nos tipos extra e 1ª qualidade e a 3% no tipo comum. Esta porcentagem poderá ser determinada a partir do resíduo obtido da análise rápida da manteiga ou a partir do aquecimento e fusão da manteiga com água destilada quente, permitindo a sua separação em uma fração solúvel, que tem o NaCl em sua constituição, e uma fração gordurosa. A fração solúvel será então titulada com nitrato de prata, empregando-se o cromato de potássio como indicador colorimétrico para a dosagem de NaCl. O nitrato de prata irá reagir em dupla troca com o Cloreto de sódio da manteiga, formando cloreto de prata e nitrato de sódio, até que o sal se esgote e então o AgNO 3 em excesso começará a reagir com o K 2 CrO 4, gerando uma cor vermelha no meio, devido à formação de cromato de prata. Neste ponto, interrompe-se a titulação e verifica-se o teor de sal da manteiga, que corresponde ao volume de nitrato de prata utilizado até a mudança permanente de cor.

4 3 Na tabela 1 são apresentados os requisitos físico-químicos propostos pelo Ministério da agricultura, pecuária e abastecimento, para a inspeção da manteiga (Brasil, 1996). Tabela 1. Requisitos Físico-Químicos da Manteiga, segundo o MAPA. Características Com Sal Sem Sal Matéria Gorda (%) > 80 > 82 Umidade (%) < 16 < 16 Resíduos Insolúveis (%) < 2 < 2 Sal (%) < 2 0 Acidez na Matéria Gorda (mu/100g) < 3 < 3 Índice de Peróxido (meq. / Kg) < 1 < 1 Fonte: Brasil. MAPA. Portaria nº 146/1996. OBS: para as manteigas de garrafa e comum, verificar as legislações específicas. 2. MATERIAL E MÉTODOS 2.1 Análise rápida da manteiga Determinação do teor de umidade da manteiga - Pesar 5 g da manteiga em copo de alumínio, sem sujar as laterais; - Aquecer lentamente, sob agitação, até completa evaporação da água (cessar crepitação, escurecer, formar espuma de gordura, odor de manteiga frita); - Esfriar e pesar novamente, anotando o peso final. % de umidade = P' x 100 P Onde: P' = diferença de peso após a fervura P = peso da amostra Determinação da porcentagem de gordura - Adicionar 15 ml de éter etílico, n-hexano ou éter de petróleo à amostra restante no copo de alumínio; decantar e escorrer o sobrenadante no frasco de depósito de éter; - Repetir a operação acima mais duas (2) vezes; - Levar o copo à estufa (70ºC) até secagem do resíduo; - Pesar o copo, anotando o resultado. % de gordura = P1' x 100 P Onde: P1' = diferença de peso da amostra após a lavagem com éter P = peso da amostra Determinação dos resíduos insolúveis no éter - Correspondem ao peso dos resíduos restantes no copo de alumínio, após a extração da água e da gordura.

5 4 % de insolúveis = Peso do resíduo x 100 Peso da amostra Nota: reservar os resíduos no copo de alumínio para a análise do teor de sal. 2.2 Determinação da porcentagem de sal - Pesar 5 g da manteiga em copo de alumínio e fundir a amostra em estufa ou banho-maria a 45ºC; - Esfriar o copo e adicionar 3 ou mais porções de 15 ml de n-hexano ou de éter de petróleo, agitando após cada adição e transferindo o sobrenadante cuidadosamente para outro frasco, sem carrear o resíduo; - Secar o resíduo em estufa ou banho-maria a 45ºC; - Transferi-lo, com auxílio de 50 ml de água morna, para um erlenmeyer de 125 ml; - Adicionar 1 ml de solução de cromato de potássio a 5%; - Titular com solução de nitrato de prata 0,1 N até coloração vermelho tijolo. % NaCl = V x f x N x 0,0585 x 100 m Onde: V= volume da solução de nitrato de prata 0,1 N gasto na titulação f = fator de correção da solução de nitrato de prata 0,1 N N = normalidade da solução de nitrato de prata 0,1 N m = massa da amostra, em gramas 0,0585 = miliequivalente-grama do cloreto de sódio Nota: a amostra utilizada para esta técnica pode ser a mesma que foi utilizada na técnica de análise rápida da manteiga. Basta seguir as recomendações a partir da obtenção do resíduo, após a secagem na estufa. 2.3 Acidez da matéria gorda - Pesar 10 g de manteiga no copo de alumínio; - Levar à estufa (40-50ºC); - Filtrar a fase lipídica obtida pelo aquecimento da amostra, com auxílio de papel filtro, em um béquer; - Pesar uma alíquota de aproximadamente 5g da gordura filtrada em outro béquer de 250 ml; - Adicionar 40 ml da solução álcool etílico e éter etílico (1+2) neutralizada; - Colocar 5 gotas de fenolftaleína a 1%; - Titular com solução de NaOH 0,1N, até leve coloração rósea e persistente. - Registrar o volume consumido na titulação e aplicar na fórmula abaixo: Solução alcalina normal (SAN) % = V x f x N x 100 m Onde: V= volume da solução de NaOH 0,1 N f = fator de correção da solução de NaOH 0,1 N N = normalidade da solução de NaOH 0,1 N m = massa da gordura, em gramas.

6 5 3 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BRASIL. Decreto Nº 30691, de 29 de março de Aprova o novo Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal. (publicado no Diário Oficial da União de 07/07/1952, Seção 1, Página 10785). BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 5, de 07 de março de Aprova os Critérios de Inspeção do Leite e Produtos Lácteos (publicada no Diário Oficial da União de 14/03/1983, Seção 1, Página 4084). BRASIL. Ministério da Agricultura, do Abastecimento e da Reforma Agrária. Portaria nº 146, de 07 de março de Aprova os Regulamentos Técnicos de Identidade e Qualidade de Produtos Lácteos (publicada no D.O.U., em 11 de março de 1996, Seção I, p ). BRASIL. Decreto Nº 2244, de 04 de junho de Altera dispositivos do Decreto nº , de 29 de março de 1952, que aprovou o Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal, alterado pelos Decretos nº 1.255, de 25 de junho de 1962, nº 1.236, de 2 de setembro de 1994, e nº 1.812, de 8 de fevereiro de (publicado no Diário Oficial da União de 05/06/1997, Seção 1, Página 11555). BRASIL. Ministério da Agricultura e do Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Departamento de Inspeção e Produtos de Origem Animal. Resolução n⁰ 4 de 28 de junho de Institui o produto denominado "Manteiga Comum", para comercialização exclusiva no território nacional, que deverá atender, provisoriamente, às seguintes especificações de qualidade (publicada no Diário Oficial da União de 05/07/2000, Seção 1, Página 5). BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Instrução Normativa n⁰ 30 de 26 de junho de Aprova os Regulamentos Técnicos de Identidade e Qualidade de Manteiga da Terra ou Manteiga de Garrafa; Queijo de Coalho e Queijo de Manteiga, conforme consta dos Anexos desta Instrução Normativa (publicada no Diário Oficial da União de 16/07/2001, Seção 1, Página 13) BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa nº 68, de 12 de dezembro de Aprova os Métodos analíticos oficiais físico-químicos para controle de leite e produtos lácteos (publicada no D.O.U. nº 239, em 14 de dezembro de 2006, Seção 1, p.8-30). MADSEN, F., TAVARES, W.A., SANTOS, E.C., RODRIGUES, R., RUBINICH, J. Práticas de laboratório para a inspeção industrial e sanitária de leite e laticínios. V.I. Belo Horizonte: Escola de veterinária p.

7 6 ANEXO I QUADRO 1. CRITÉRIOS DE INSPEÇÃO DA MANTEIGA 7. MANTEIGA APROVEITAMENTO CONDENAÇÃO CONDICIONAL 7.1. IMPUREZAS (quando incorporadas) SABÃO 7.2. CORPOS ESTRANHOS OU CAUSAS DE REPUGNÂNCIA SABÃO (insetos, roedores, outros animais, fezes, urina, objetos, produtos químicos e outros que venham a alterar os caracteres organolépticos) ACIDEZ FORA DO DESCLASSIFICAÇÃO PARA O TIPO INFERIOR PRAZO 7.4. UMIDADE ACIMA DO PADRÃO LIBERAÇÃO após malaxagem e correção (quando constatado na indústria) FUSÃO (quando constatado no comércio) 7.5. RANÇO SABÃO 7.6. MOFO LIBERAÇÃO pós ser SABÃO (quando removido (desde que nâo fracionada ou no esteja disseminado e haja comércio). sido constatado na indústria e não esteja fracionada) CARACTÉRES ORGANOLÉPTICOS ESTRANHOS SABÃÕ 7.8. CONSERVADORES OU INIBIDORES SABÃO 7.9. MISTURADA À GORDURAS ESTRANHAS SABÃO SAL ACIMA DO PADRÂO LIBERAÇÃO após a correção (quando constatado na indústria). FUSÃO (quando constatado no comércio). Aplicação dos critérios estabelecidos pela presente MANTEIGA DE RETORNO Portaria após reinspeção COLI E OUTROS FUSÃO (quando não patogênicos observados os padrões fixados para cada tipo) SABÃO (quando patogênicos) FONTE: MINISTÉRIO DA AGRICULTURA. Portaria 5, de 07 de março de Publicado no Diário Oficial da União de 14/03/1983, Seção 1, Página 4084) A critério da INSPEÇÃO FEDERAL, os cremes de INDÚSTRIA, PASTEURIZADO, ESTERELIZADO e MANTEIGA destinados ao APROVEITAMENTO CONDICIONAL, poderão ser transferidos para outra indústria registrada no SIF e sob regime de INSPEÇÃO PERMANENTE desde que o transporte seja realizado em veiculo e em recipiente próprios, devidamente lacrados, acompanhados do respectivo CERTIFICADO SANITÁRIO, obedecidas a Legislação e normas vigentes.