Truques e Dicas dos Especialistas

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1 Truques e Dicas dos Especialistas

2 Prefácio A fim de aumentar ao máximo a performance de seus equipamentos, as dicas e recomendações feitas a partir das experiências práticas são de grande ajuda. Estes Truques e Dicas podem facilitar muito seu trabalho diário no laboratório, além de torná-lo mais seguro e sustentável. Os usuários dos Truques e Dicas podem contar com o apoio dos especialistas em laboratório da BUCHI. Alguns destes especialistas são apresentados neste guia. A partir de suas próprias experiências no laboratório, eles oferecem dicas úteis para seu benefício. Eles também explicam o que os impulsiona em seus trabalhos e compartilham com você seus lemas pessoais. Ao final deste guia, há mais informações sobre os materiais de apoio da BUCHI. Convidamos você a ler este guia. Temos certeza que encontrará algumas dicas úteis que irão ajudá-lo a aprimorar suas tarefas no laboratório. A BÜCHI Labortechnik AG com sede em Flawil, Suíça, é um fornecedor de soluções líder em tecnologia de laboratório para P&D, controle de qualidade e produção no mundo todo. Fundada em 1939, a BUCHI atende uma grande quantidade de indústrias tais como indústria farmacêutica, produtos químicos, alimentos e bebidas, nutrição animal, análise ambiental e a área acadêmica. Com uma rede global de 18 subsidiárias e centros de apoio, assim como os mais de 80 parceiros de distribuição qualificados, a BUCHI garante proximidade e alcance global. Impressum Editora: BÜCHI Labortechnik AG, CH-9230, Switzerland 2017 by BÜCHI Labortechnik AG Todos os direitos reservados. Nenhuma parte desta publicação pode ser impressa novamente, reproduzida ou utilizada de qualquer forma ou por qualquer meio eletrônico ou mecânico atualmente conhecidos ou que venham a ser desenvolvidos incluindo fotocópia e gravação ou em qualquer sistema de armazenamento e recuperação sem o consentimento expresso da editora.

3 Conteúdo Prefácio 2 Dicas da Chantal Ulmer para Evaporação Rotativa 4 Dicas do Urs Hartfelder para Evaporação Paralela 5 Dicas da Maren Sander para Extração Clássica 6 Dicas do David Vinzent para Determinação de Nitrogênio 7 Dicas da Aurélie Demont para Liofilização 8 Dicas da Chantal Ulmer para Ponto de Fusão e Ponto de Ebulição 9 Dicas da Maren Sander para Extração Pressurizada com Solventes 10 Dicas do David Vinzent para Determinação de SO 2 11 Dicas da Estefanía Pérez Fernández para Espectroscopia de Infravermelho Próximo 12 Outros guias e handbooks 13 e soluções BUCHI 14 Soluções industriais 15 Entre em contato conosco application@buchi.com

4 A Especialista Chantal Ulmer Evaporação Rotativa O Rotavapor da BUCHI é sinônimo de durabilidade, baixa manutenção e robustez. Dica 1: Limpe e seque após cada utilização Limpeza: Enxague o condensador com um produto à base de acetona ou etanol pela abertura superior e destile este solvente no Rotavapor. A seguir, esvazie os balões de evaporação e de coleta. Secagem: Deixe a bomba operar de forma contínua por vários minutos. Dica 2: Como iniciar e parar? A sequência correta de tarefas garante a operação e manuseio seguros. Início Não se trata do problema, mas sim do método mais adequado para encontrar a solução. Inicie o recirculador Chiller Interrupção Inicie o aquecimento Rotação lenta Imerja o frasco de evaporação Defina a pressão Rotação rápida Sobre meu trabalho Após meu estágio, estudei química na FHNW na cidade de Basileia. Depois disso, trabalhei em laboratórios de análise e em uma empresa de extração. Por isso, entendo os problemas e necessidades dos clientes, pois já estive no lugar deles. Na BUCHI, gosto da variedade de amostras. Elas me permitem adquirir conhecimento devido à grande variedade de aplicações nas diferentes indústrias. Aere o sistema Pare a rotação Eleve o frasco Desative o aquecimento Desative o recirculador Chiller Dica 3: Aplique a regra «Delta 20» Aplique a regra «Delta 20» para o rendimento ideal da evaporação. O ponto de ebulição recomendado é aproximadamente 30 C para evitar a ebulição do destilado coletado em temperatura ambiente. Example 10 C Cooling temperature 20 C (condensation) 30 C Vapor temperature 20 C (evaporation) 50 C Heating bath temperature Como líder em evaporação rotativa, a BUCHI fornece um portfólio completo de unidades: Rotavapor R-300 e R-100 Bombas de vácuo Recirculadores Chiller Interfaces e vidrarias Dica 4: Aumente a velocidade de rotação A rotação aumenta consideravelmente a superfície de evaporação, a agitação da amostra e a turbulência no banho de aquecimento. Defina a velocidade de rotação ao máximo para aumentar a taxa de destilação e reduzir a projeção e a formação de espuma. Mantenha a velocidade de rotação baixa para amostras de alta viscosidade e ao secar pós. Purê de damasco, extrato de tomilho, óleos essenciais, plantas aromáticas, frações cromatográficas, extratos de plantas para bebidas etc. 4

5 O Especialista Urs Hartfelder Evaporação Paralela O Syncore Analyst da BUCHI evapora várias amostras simultaneamente até um volume residual definido. Um apêndice resfriado é usado para evitar a evaporação do volume residual e proteger os analitos. Dica 1: Antes da evaporação Certifique-se de que o meio para transferência de calor preencha o rack do Syncore. Quando estiver trabalhando com apêndices de 1 ml ou 0,3 ml, certifique-se de introduzir os selos de isolamento de apêndice apropriados para melhorar a eficiência. Escolha o rack e a vidraria apropriados do nível de amostra muito alto pode limitar a velocidade de rotação, o que afetará negativamente a taxa de evaporação e pode levar à projeção. Nem sempre faço evaporação. Mas quando o quando faço é paralela. Sobre meu trabalho Estudei química na ETH de Zurique e conclui um Ph.D. com enfoque em catálise heterogênea e espectroscopia. Durante meu tempo na BUCHI, trabalhei com quase todos os nossos equipamentos. Atualmente, meu foco é evaporação paralela e espectroscopia NIR. Syncore Analyst: Evita contaminação cruzada e maximiza recuperações Syncore Polyvap: Até 96 amostras em paralelo Multivapor P-6 e P-12: Desenvolvido para maximizar a eficiência Interface I-300 Pro Bifenilos policlorados em água residual, pesticidas em alimentos para animais, hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em água, carbamato de etila em vinho do Porto etc. Resfrie o frasco de coleta ex.: o frasco coletor refrigerado BUCHI para evitar uma nova ebulição do recipiente de coleta. O refluxo do solvente já coletado limita a taxa de evaporação, especialmente com diclorometano e hexano com ponto de ebulição baixo. Dica 2: Condições de evaporação A maioria das evaporações pode ser realizada de forma eficiente com a temperatura de aquecimento a 65 C e uma temperatura de resfriamento a 10 C. É necessário trabalhar com alta rotação afim de obter alta taxa de evaporação e evitar a projeção de amostra. Na maioria das aplicações, 280 rpm é um bom ponto de partida. Na operação de rotina, um gradiente de pressão pré-programado em uma unidade I-300 Pro automatiza o controle de pressão e garante condições de evaporação consistentes. Dica 3: Métodos de transferência de um Rotavapor para Syncore O gradiente de pressão a seguir é sugerido como um ponto de partida para qualquer solvente. X é a pressão usada no Rotavapor. A temperatura de aquecimento no Syncore deve ser 5 C mais alta do que a temperatura do banho do Rotavapor. Tempo [min] Pressão [mbar] 0 X X X X Fim de evaporação Evaporação + 2 min X pressão atmosférica 5

6 A Especialista Maren Sander Extração clássica Métodos de extração Soxhlet, extração a quente e contínua são amplamente aplicados em áreas como: alimentos, nutrição animal, ambiental, artigos têxteis, polímero e resíduo industrial. Por exemplo, a determinação de gorduras de uma amostra de chocolate inclui três etapas: homogeneização, hidrólise e extração. Dica 1: O que fazer quando a recuperação é muito alta? Não reutilize solventes. Após a extração, o béquer com gorduras é seco em uma estufa. Seque-o a um peso constante. Algumas gorduras e óleos são muito sensíveis ao aquecimento (ex. óleo de girassol). Seque estas amostras em baixa temperatura e a vácuo. Extração é muito mais do que apenas preparar um chá! Sobre meu trabalho Adoro ver o SpeedExtractor extraindo qualquer tipo de amostra. Já extraí muitas amostras diferentes: ácaros, brinquedos de plástico, cosméticos, laticínios, ovos, peixes, gelatina, resíduos perigosos, tinta, jujubas, sementes de cânhamo, couro, maionese, náilon, óleo, polietileno, coalhada, rocha, endopróteses, têxteis, dente do siso (essa é brincadeira!), vegetais, lã, xileno, fio, água do Lago Zurique. Dica 2: O que fazer quando a recuperação é muito baixa? Perda de amostra durante hidrólise: lave o tubo de digestão cuidadosamente para transferir toda a amostra para os frascos de extração. Para obter uma recuperação ideal, enxague usando água a 50 C. Se a água estiver muito quente, o resultado será a perda de gorduras. Se a água estiver muito fria, a transferência da amostra será incompleta. Extração incompleta: se este for não for suficiente, aumente o tempo de extração; o sensor de nível está ajustado muito alto ou muito baixo; há uma grande quantidade de solvente acumulado na câmara de extração. A temperatura do béquer é diferente: antes da pesagem, permita que todos os béqueres alcançarem a mesma temperatura (ambiente). Dica 3: O que fazer quando há muita variação nos resultados? heterogêneas ou com pequena granulometria podem causar variações nos resultados. Homogenize as amostras usando um almofariz de ágata ou o Mixer B-400 da BUCHI. O tamanho da amostra recomendado depende do teor de gordura aproximado. Aumente a massa de amostra em amostras que sejam muito pouco homogêneas (ex.: salame). SpeedExtractors E-914 e E-916, Sistema de Extração B-811 Unidades de Extração E-812 e 816, Unidade de Hidrólise E-411 e E-416, Mixer B-400. Teor de gorduras [%] Massa da amostra [g] < Extração clássica de gordura em chocolate, cereais, alimentos para animais, batatas chips, bolo, biscoitos, etc. Dica 4: Quando a hidrólise é necessária para a extração de gordura? Quando a gordura está ligada ou no interior das células, a hidrólise rompe as barreiras e permite a subsequente extração. Alguns padrões também podem exigir a hidrólise antes da extração. Para amostras processadas, onde gordura ou óleo foi adicionado e misturado, geralmente, não é necessário fazer a hidrólise. 6

7 O Especialista David Vinzent Determinação de Nitrogênio O nitrogênio total Kjeldahl (NKT) e NKT Plus (NKT+) são métodos já consolidados para a determinação do nitrogênio orgânico, incluindo respectivamente, nitrato e nitrito. Nitrogênio total Destilação direta (DD) Nitrogênio total Kjeldahl (NKT) Destilação de amônio Destilação de devarda (Nitrato, nitrito) Não detectável pelo NKT e DD Nitrogênio total Kjeldahl plus (NKT+) Tudo se resume aos bons e velhos métodos padrões! Sobre meu trabalho Os métodos NKT e NKT+ incluem uma etapa de digestão seguida de destilação por arraste a vapor e titulação. Dica 1: Selecione o método de determinação correto Seguindo a árvore de tomada de decisões, métodos diferentes são aplicados para determinar o teor de nitrogênio, de acordo com as fontes de nitrogênio da amostra. Após trabalhar na indústria de alimentos por vários anos, estudei tecnologia de alimentos e bebidas. As experiências que tive durante este período me ajudaram a entender as necessidades dos clientes em sua rotina de trabalho. Sample with org. N Devarda method Nitrogen determination Sample with NO3 or NO2 Sample with org. N TKN method Sample with NH4 Todas as unidades de determinação de nitrogênio oferecem alta performance para sua categoria e uma operação segura. Veja aqui uma breve seleção dos produtos da BUCHI: Digestão: KjelDigesters K-446 e K-449, SpeedDigesters K-425, K-436 e K-439 Destilação: KjelMaster K-375, KjelFlex K-360, KjelSamplers K-376 e K-377, Unidades de Destilação K-350 e K-355 Toxina do tétano, leite em pó, salame, alimentos para animais, água residual, cerveja, cosméticos, fertilizante, medicamentos, solo, etc. NH4 method Dica 2: Condições ideais para a etapa de digestão A digestão converte o orgânico para amônio. Por isso, são necessárias condições ideais para a digestão completa. A quantidade típica de amostra é de 0,125 2 g conforme o teor de N 2. Ácido sulfúrico é adicionado de acordo com o tipo e quantidade de amostra. Lembre-se do catalisador, que também contém K2SO 4 para reduzir a evaporação do ácido sulfúrico. Temperatura 420 C Tempo min Ácido sulfúrico (98 %) gordura 9,7 ml por g proteínas 4,9 ml por g carboidrato 4,0 ml por g Catalisador (pastilha Kjeldahl) 1 g por 2 ml de ácido sulfúrico Dica 3: Condições ideais de destilação A destilação deve ser completa, segura e no tempo adequado. Condições recomendadas: Água deionizada 24 ml por ml de ácido sulfúrico utilizado NaOH24,5 ml por ml de ácido sulfúrico utilizado Tempo s 7

8 A Especialista Aurélie Demont Liofilização As aplicações dos liofilizadores de laboratório da BUCHI variam de pesquisa e desenvolvimento a controle de qualidade e abrangem diversos segmentos do mercado. As unidades se destacam pela eficiência e praticidade. Dica 1: Por que é necessário calor durante a liofilização? O princípio da liofilização se baseia na transição direta de uma substância do estado sólido para o gasoso, chamada sublimação. A sublimação é um processo endotérmico que requer energia na forma de calor. O produto que passa por sublimação emana calor e, portanto, é resfriado. A energia necessária para a sublimação precisa ser fornecida para o produto. Temperaturas mais altas do produto levam a diferenças maiores de pressão e, com isto, um processo de sublimação mais eficiente. O fornecimento adicional de calor acelera a sublimação, representando um verdadeiro acelerador da liofilização. Pesquisar é parecido com cozinhar, a diferença é que você não tem receita e não pode lamber a colher. Sobre meu trabalho Após um PhD em biotecnologia, encontrei meu novo desafio na BUCHI. A combinação de estudos de viabilidade e o desenvolvimento de novas aplicações é sempre empolgante. Nós trabalhamos com amostras vindas do mundo todo. Desde micro-organismos a pó de diamante quanto mais instigante for a amostra, mais me interesso por ela A solução para liofilização da BUCHI inclui: Lyovapor L-300 Lyovapor L-200 Lyovapor Software Frango e outras amostras de carne, bananas, trufas, vacinas, microorganismos para armazenamento ou antes da extração, solo para extração etc. Dica 2: Utilize blindagem Três fontes diferentes de energia de sublimação podem ser destacadas: (1) condução da prateleira aquecida, (2) convecção pela movimentação de moléculas de gás através do vácuo e (3) radiação infravermelha. No entanto, é na condução que o fluxo de calor pode ser melhor controlado. Sendo assim, instale um escudo para resultados melhores, mais controlados e reprodutíveis: Use uma ponteira em torno dos vials. Deixe um círculo de vials externos vazios. Instale uma prateleira vazia sobre os vials. Dica 3: Múltiplos termopares nas amostras Se forem instaladas prateleiras vazias para fins de blindagem, elas podem ser usadas para conectar termopares adicionais para monitorar a temperatura da amostra. Dica 4: Quais amostras não podem ser liofilizadas? Os seguintes tipos de amostra não podem ser liofilizados: ricos em óleo Materiais ricos em açúcar que formam uma membrana impermeável com alto teor de sal Dica 5: Mantenha uma distância curta entre o freezer e Lyovapor Coloque o freezer e o liofilizador Lyovapor na mesma sala para reduzir o tempo de transferência da amostra e manter a amostra congelada a baixa temperatura. Faça um teste de vazamento no Lyovapor para detectar possíveis vazamentos.

9 A Especialista Chantal Ulmer Ponto de fusão e ponto de ebulição Os pontos de fusão e de ebulição são valores característicos de materiais sólido e líquidos, respectivamente. Ambos os valores são aplicados para fins de identificação e caracterização de material. Contaminantes levam à diminuição do ponto de fusão e alteram o ponto de ebulição. Por isso, o ponto de fusão e de ebulição podem ser usados para verificar a pureza da amostra. Dica 1: Moa bem a amostra Um pó fino e uniforme é crucial para determinações precisas do ponto de fusão. Portanto, misture e moa bem as amostras por pelo menos 5 minutos, usando almofariz de ágata com pistilo. Não se trata do problema, mas sim do método mais adequado para encontrar a solução. Dica 2: Nível de preenchimento dos capilares do ponto de fusão A quantidade de amostra que preenche os capilares afeta significativamente a precisão e a reprodutibilidade da determinação do ponto de fusão. Recomenda-se o preenchimento uniforme do capilar com quantidade suficiente de amostra compactada até uma altura de 4 mm. Sobre meu trabalho Após meu estágio, estudei química na FHNW na cidade de Basileia. Depois disso, trabalhei em laboratórios de análise e em uma empresa de extração. Por isso, entendo os problemas e necessidades dos clientes, pois já estive no lugar deles. Na BUCHI, gosto da variedade de amostras. Elas me permitem analisar muitas indústrias e aplicações diferentes. Modelos de ponto de fusão e de ebulição da BUCHI M-560: Operação manual, rápida e fácil. BUCHI M-565: Operação automática, em conformidade com a farmacopeia. Empacotador de Amostra M-569 para o enchimento rápido e eficiente dos capilares. Há uma marcação da altura de preenchimento de 4 mm no suporte de amostra. Dica 3: Nível de preenchimento dos capilares de ebulição Para a determinação do ponto de ebulição, é necessário o preenchimento de 10 mm. É importante que todos os capilares tenham a mesma quantidade de amostra. Dica 4: A determinação do ponto de ebulição requer um valor da pressão do ambiente A fim de correlacionar corretamente o ponto de ebulição medido de um líquido, a pressão ambiente atual deve ser inserida no M-565. Se não houver um sensor de pressão externo disponível, é possível utilizar vários Rotavapores com controle de vácuo para determinar a pressão ambiente. Óleo de palma, manteira de cacau, batons, líquidos para vapear, produtos de síntese, produtos químicos de base, etc. 9

10 A Especialista Maren Sander Extração por Solvente Pressurizado A extração por solvente pressurizado (PSE pressurized solvent extraction) é rápida e altamente eficiente graças à elevada temperatura e pressão. Os parâmetros flexíveis de temperatura, pressão e célula de extração dos SpeedExctractors permitem o uso de métodos otimizados. Dica 1: Seque as amostras A extração de amostras secas é muito mais eficiente. Por isso, recomendamos secar a amostra antes da extração. O agente secante escolhido é terra diatomácea (DE diatomaceous earth). Em amostras muito molhadas, uma alternativa é fazer a secagem adequada. A liofilização ou secagem por atomização também são opções apropriadas. Extração é muito mais do que apenas preparar um chá! Sobre meu trabalho Adoro ver o SpeedExtractor extraindo qualquer tipo de amostra. Já extraí muitas amostras diferentes: ácaros, brinquedos de plástico, cosméticos, laticínios, ovos, peixes, gelatina, resíduos perigosos, tinta, jujubas, sementes de cânhamo, couro, maionese, náilon, óleo, polietileno, coalhada, rocha, endopróteses, têxteis, dente do siso (essa é brincadeira!), vegetais, lã, xileno, fio, água do Lago Zurique. SpeedExtractor E-916 e E-914 são parte dos diversos produtos de extração da BUCHI. Os SpeedExtractors são rápidos, pois é possível processar até 6 amostras em paralelo. Condições de extração idênticas reduzem o número de repetições. As células de extração a prova de falhas e confiável vedam automaticamente e garantem resultados reprodutíveis. Dica 2: Sempre faça a dispersão das amostras A dispersão da amostra com materiais inertes evita a agregação de partículas na amostra e é recomendada para quase todas as aplicações. Os agentes de dispersão mais comumente usados são areia de quartzo e DE. Para a maioria das amostras, uma relação m/m de 1 : 5 com areia e 1 : 1 com DE é adequada. Dica 3: Empacote devidamente a célula de extração Diversas técnicas de empacotamento da célula são usadas para redução do consumo de solventes, maior eficiência da extração, para evitar o entupimento da célula ou para simplificar o processo de limpeza após a extração. 1. Preenchimento padrão da amostra misturada com agente secante ou dispersante 2. Leito de areia abaixo e acima da amostra para preencher os espaços vazios 3. Elemento de expansão com amostras macias volumosas 4. Cartucho de papel ou de fibra de vidro coberto com lã de vidro Dica 4: Escolha a temperatura correta A temperatura tem um grande impacto na velocidade e recuperação da extração. Inicie a 20 C acima do ponto de ebulição do solvente ou com 100 C para amostras ambientais. Para evitar a decomposição da amostra, aplique 50 C para materiais vegetais e outros produtos naturais e 100 C para extração de gordura. Defina a temperatura cuidadosamente para polímeros, para evitar a fusão durante a extração. Dica 5: Escolha a pressão correta Uma pressão de 100 bar é um bom ponto de partida para muitas aplicações. Defina 150 bar para amostras com alto teor de água. Solo, lodo, polímeros, têxteis, ovos de galinha, peixe, tomilho, leite em pó etc. 10

11 O Especialista David Vinzent Determinação de SO 2 Normalmente são aplicados sulfitos para preservar alimentos e bebidas. Sendo assim, regulamentos rigorosos sobre o teor de sulfito exigem determinações frequentes e confiáveis. Dica 1: Aplique o método BUCHI Para a quantificação, os sulfitos são convertidos em dióxido de enxofre SO 2 volátil que é destilado por arraste a vapor e, portanto, separado da amostra. O iodo no receptor oxida o SO 2 e é consumido. O iodo residual após todo o SO 2 ser destilado é titulado com tiossulfato de sódio. Dica 2: Pontos fundamentais a serem considerados Algumas dicas para conseguir uma boa prática de determinação de SO 2 : Tudo se resume aos bons e velhos métodos padrões! Sobre meu trabalho Após trabalhar na indústria de alimentos por vários anos, estudei tecnologia de alimentos e bebidas. As experiências que tive durante este período me ajudaram a entender as necessidades dos clientes em sua rotina de trabalho. Unidades K-350 e K-355 da BUCHI: destilação por arraste de vapor em a forma mais eficiente. Unidade K-360 da BUCHI: a composição modular permite adaptar o K-360 às necessidades do cliente e até mesmo inclui vários kits de titulação. Acessório de absorção de SO 2 com dois receptores. Camarões, vinho, cerveja, temperos, ervas, sais, carnes, etc. São necessárias amostras homogêneas para se obter resultados reprodutíveis. Moa amostras sólidas até obter um pó fino, antes da pesagem. Se a formação de espuma ou projeção vigorosa da amostra ocorrerem durante a destilação, reduza a potência do vapor ou adicione uma pastilha antiespuma. Para evitar a corrosão por HCl, use H 3 PO 4 para liberar SO 2. Comece a destilação imediatamente para evitar a perda de iodo e de dióxido de enxofre. Interrompa a destilação no tempo de destilação definido ou quando o nível de destilado atingir o gargalo do frasco de coleta. Dica 3: Como otimizar a recuperação O modo recomendado para otimizar a recuperação é o uso do acessório fornecido pela BUCHI, uma vidraria composta por dois frascos. O primeiro frasco coletor contém a solução de iodo, o segundo é preenchido com etanol para capturar o iodo evaporado. Antes da titulação, os dois frascos coletores são misturados. Dica 4: Como economizar reagentes e amostras Concentração de SO 2 [mg/kg] esperada 7 à à à à à à à à à à 2 > 500 < 2 Massa de amostra (g) recomendada O teor de SO 2 ideal para determinação é 1 mg. Por isso, o peso ideal da amostra depende das concentrações esperadas de SO 2 total. Dica 5: Outros métodos As unidades de destilação por arraste a vapor da BUCHI também podem ser usadas para outros métodos de determinação de dióxido de enxofre, como o método Monier-Williams e o método Padrão Nacional da China (GB). 11

12 A Especialista Estefanía Pérez Fernández Espectroscopia de infravermelho próximo Espectroscopia de infravermelho próximo (NIR), aplicada principalmente para compostos orgânicos, é uma ferramenta eficiente para proporcionar resultados analíticos rápidos e econômicos. Calibrações robustas são necessárias para atingir resultados confiáveis. Veja algumas dicas de calibração: Dica 1: Obtenha as amostras corretas As amostras para análise devem ser da mesma natureza das amostras de calibração. Por exemplo, uma calibração desenvolvida para predizer o teor de proteína em trigo não é adequada para predizer a proteína em outros tipos de grãos. Uma vez que a umidade da amostra e o tamanho das partículas influenciam o NIR, certifique-se de que todas as amostras sejam apresentadas da mesma maneira. Tudo o que você precisa é NIR. Dica 2: Selecione boas amostras para calibração É importante que amostras de calibração sejam representativas e distribuídas uniformemente por toda a variabilidade das amostras esperadas. Por exemplo, um pequeno conjunto de amostras similares não fornece uma calibração precisa para amostras com uma variação maior de características. Meu trabalho Sou uma bióloga com treinamento. Por meio de um Ph.D. e um pósdoutorado, obtive 10 anos de experiência em aplicações NIR para pesquisa ambiental e de produtos agrícolas. Comecei na BUCHI em julho de 2017, para trabalhar em projetos de desenvolvimento de NIR e para continuar a aprender novos aspectos desta tecnologia fascinante e versátil. NIRFlex e NIRMaster são as escolhas da BUCHI para espectrômetros FT-NIR. Modelos dedicados para CQ, P&D e atline oferecem desempenho ideal da aplicação. Com no NIR, muitas propriedades podem ser determinadas simultaneamente. Grãos de cereais (ex. trigo, cevada, arroz), farinha de trigo, óleo de palma, azeite, alimentos para gado, alimentos úmidos para animais, leite e laticínios (ex.: leite, leite em pó, queijo, iogurte), carne, produtos químicos etc. Calibração muito estreita Boa calibração A análise de componentes principais (PCA) é uma ferramenta estatística útil para a observação da variabilidade das amostras. Dica 3: Os valores de referência são importantes Calibrações de NIR confiáveis requerem valores de referência confiáveis. Utilize sempre métodos de referência estabelecidos. Considere erros padrão implícitos e incerteza da medição. Dica 4: Calibre como um especialista As calibrações correlacionam dados espectrais NIR com os valores de referência, usando algorítimos estatísticos como PCR ou regressão PLS. Linhas de base e correções de dispersão também são úteis para aprimorar os resultados de calibração. Dica 5: Valide e monitore as calibrações Valide sua calibração através da comparação dos resultados previstos do NIR com os valores de referência de um conjunto de amostras aleatórias. O ideal é que os resultados previstos não desviem demais dos valores de referência. Figure 1:Regressão dos valores previstos e de referência Desta forma, você pode monitorar o desempenho da calibração regularmente e aplicar as correções que se fizerem necessárias. 12

13 Outros guias e handbooks Base de Conhecimento Kjeldahl Desvende os mistérios da determinação de nitrogênio e de proteína de acordo com o método Kjeldahl, 76 páginas, Guia de Liofilização Básico e Aplicação 20 páginas, Handbooks de Produtividade para Evaporação Industrial Otimize seu sistema e obtenha melhores resultados 25 páginas, Guia para Análise Bromatológica 6 páginas, Infográfico dos Cartuchos de Cromatografia Flash Visão geral da grande variedade de cartuchos, partículas e benefícios 2 páginas, Reveleris Advanced: flexibilidade em purificação Apostila de referência científica 18 páginas, Guia de 5 passos Para aumentar a lucratividade na produção de nutrição animal 6 páginas,

14 e soluções BUCHI Saiba mais sobre os produtos e soluções BUCHI Espectroscopia de infravermelho próximo Extração SO 2 Ponto de fusão e de ebulição Determinação de nitrogênio Liofilização Evaporação paralela Evaporação rotativa Extração por solvente pressurizado 14

15 Soluções industriais Além de produtos de laboratório, a BUCHI oferece uma variedade de soluções industriais para se trabalhar com grandes volumes de amostra. Evaporação rotativa Acompanhe as desafiadoras necessidades dos laboratórios de produção em grande escala. Aplique métodos programáveis e operação 24 / 7. Unidades: Rotavapor R-220-Pro Rotavapor R-250 e mais Soluções NIR-Online Para controle de processo em tempo real: monitore de perto parâmetros importantes como umidade, gordura e proteína. Unidades: NIR-Online Sistema multiponto NIR-Online 15

16 Distributors Quality in your hands BUCHI Affiliates: BÜCHI Labortechnik AG CH 9230 Flawil 1 T F buchi@buchi.com BUCHI Italia s.r.l. IT Cornaredo (MI) T F italia@buchi.com BUCHI Russia/CIS United Machinery AG RU Moscow T F russia@buchi.com Nihon BUCHI K.K. JP Tokyo T F nihon@buchi.com BUCHI Korea Inc KR Seoul T F korea@buchi.com BÜCHI Labortechnik GmbH DE Essen Freecall T F deutschland@buchi.com BÜCHI Labortechnik GmbH Branch Offi ce Benelux NL 3342 GT Hendrik-Ido-Ambacht T F benelux@buchi.com BUCHI China CN Shanghai T F china@buchi.com BUCHI India Private Ltd. IN Mumbai T F india@buchi.com BUCHI Corporation US New Castle, Delaware Toll Free: T F us-sales@buchi.com BUCHI Sarl FR Rungis Cedex T F france@buchi.com BUCHI UK Ltd. GB Oldham OL9 9QL T F uk@buchi.com BUCHI (Thailand) Ltd. TH Bangkok T F thailand@buchi.com PT. BUCHI Indonesia ID Tangerang T F indonesia@buchi.com BUCHI Brasil Ltda. BR Valinhos SP T F latinoamerica@buchi.com BUCHI Support Centers: South East Asia BUCHI (Thailand) Ltd. TH-Bangkok T F bacc@buchi.com Latin America BUCHI Latinoamérica Ltda. MX Mexico City T latinoamerica@buchi.com Middle East BUCHI Labortechnik AG UAE Dubai T F middleeast@buchi.com BÜCHI NIR-Online DE Walldorf T F nir-online@buchi.com Estamos representados por mais de 100 parceiros de distribuição em todo o mundo. Encontre o seu representante local em: