QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

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1 QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA (Introdução) PROF. WILERMYSON LIMA

2 QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA O estudo da química pode ser didaticamente dividido em vários capítulos, como química geral, inorgânica, orgânica e analítica. Da mesma forma podemos dividir a química analítica em outros dois capítulos que se denominam analítica qualitativa e analítica quantitativa. É a química analítica qualitativa nosso objetivo neste trabalho, onde iremos apresentar conceitos e técnicas úteis aos estudantes de química. A química analítica qualitativa tem como objetivo principal identificar os elementos constituintes de uma substância pura ou de uma mistura de várias substâncias E este guia prático tem como objetivo apresentar conceitos e métodos pelos quais pode-se identificar os elementos componentes de uma substância pura ou em uma mistura de substâncias. O QUE É A CIÊNCIA CHAMADA QUÍMICA O homem sempre lidou com a química e no princípio existia o interesse por parte de algumas pessoas em entender o que acontecia com as substâncias. Eram chamados de alquimistas e realizam experimentos químicos sem um embasamento científico. Com o desenvolvimento dos conhecimentos estabeleceram-se os fundamentos da química. Como é uma ciência experimental todos os conceitos químicos já desenvolvidos e os que forem desenvolvidos devem ter um critério científico, sempre tendo como ponto inicial uma experiência e depois a generalização do fato em forma teórica, normalmente chamada lei Um diagrama deste processo pode ser visto a seguir EXPERIÊNCIA OBSERVAÇÃO TEORIA TEORIA APRIMORADA TEORIA SEMPRE É TESTADA

3 ESTADOS FÍSICOS DA MATÉRIA SOLIDIFICAÇÃO CONDENSAÇÃO SÓLIDO LÍQUIDO GASOSO FUSÃO VAPORIZAÇÃO SUBLIMAÇÃO Como a passagem de um estado físico para outro é em função da temperatura, a temperatura na qual ocorre a mudança de estado é chamada de ponto. Então temos, ponto de fusão, ponto de ebulição e assim por diante. É comum na indústria utilizarem nomes diferentes para a mudança de estado. Por exemplo, ponto de orvalho que quer dizer ponto de condensação. A mudança de estado de uma substância pode ser apresentada em função de um gráfico e para substâncias puras, durante a mudança de estado, a temperatura permanece constante e no gráfico é chamado de patamar PATAMAR

4 EXERCÍCIOS 1 Duas amostras A e B com massas diferentes da mesma substância foram aquecidas com a mesma fonte de calor, até que o sólido se transformasse em líquido. Os dados experimentais foram utilizados para construir os gráficos ao lado. Pede-se : a) Para cada amostra indique : - temperatura inicial de aquecimento - temperatura de fusão - o intervalo de tempo no qual as amostras permaneceram no estado sólido - o intervalo de tempo no qual as amostras estavam mudando de estado 2 - Para determinar se dois líquidos incolores eram da mesma substância, foi feito a determinação do ponto de ebulição de cada uma delas e os resultados obtidos, colocados nos gráficos abaixo Pergunta-se : a) os líquidos são a mesma substância. Por quê? b)por que as partes II dos gráficos são paralelas às abscissas 3-Considere o gráfico ao lado, típico para a fusão de uma substância sólida Que parte do gráfico indica : a) a temperatura do ponto de fusão da substância b) o aquecimento da substância no estado sólido c) o aquecimento da substância no estado líquido d) Por que a parte BC é paralela ao eixo do tempo

5 4 - Dada a tabela abaixo, indique o estado físico de cada substância a 20ºC. Substância Temp. de Fusão (ºC) Temp de ebulição(ºc) Estado físico I ,5 II -93,9 65,0 III V DENSIDADE É a relação entre a massa de um corpo e o volume ocupado pelo corpo e pode ser dado pela seguinte relação : Massa Volume D = A unidade da densidade é dada pela relação dimensional das unidades, ou seja, pode ser em g/ml, g/cm 3, Kg/L T/ m 3. Como a densidade de um produto pode variar com a temperatura, principalmente os líquidos, é comum indicar a densidade com a temperatura em que foi determinada. Desta definição, para atender as exigências práticas das diversas atividades, os técnicos que utilizam esta medida necessitam detalhar melhor o tipo de densidade que está sendo considerada. Em função disto, surgem vários conceitos da densidade, conforme sua aplicação. DENSIDADE DE SÓLIDOS Densidade Aparente e Compactada Produtos granulados ou em pó, quando movimentados tendem a deixar espaços vazios, aumentando o seu volume e afetando o valor da densidade. Com o tempo o produto sofre acomodação e sua densidade aumenta. Para a indústria que trabalha com este tipo de produto é fundamental conhecer a densidade do produto nos dois momentos, daí define-se : DENSIDADE APARENTE : É a relação entre a massa de um produto granulado ou em pó e o seu volume medido em um recipiente graduado, com produto que acabou de ser agitado afim se se espalhar o mesmo. DENSIDADE COMPACTADA : É a relação entre a massa de um produto granulado ou em pó e o seu volume medido em um recipiente graduado, com produto que acabou de ser acomodado da melhor maneira possível. Em geral a densidade aparente de um produto é sempre menor que a densidade compactada do mesmo produto. Exemplo :

6 D= 10 = 0,5 g/ml D= 10 = 1,0 g/ml Densidade de sólidos com forma geométrica regular Sólidos com forma geométrica regular podem ter sua densidade determinada a partir de sua massa e seu volume calculado. Exemplo Sabendo se que a massa de um cubo de um metal é 15g e sua aresta 2 cm, determinar sua densidade D = 15 = 1,87 g/cm 3 8 Volume de alguns sólidos geométricos volume do paralelepípedo h a b Vpl = a x b x h volume do cubo volume do cilindro vertical a Vcb = a x a x a = a 3 a a d Vcv = π x r 2 x h h r = d / 2 Peso Específico ou Massa Específica É a relação entre a massa de um produto sólido e o volume de água deslocado por essa massa, muitas vezes utiliza-se o termo de densidade por deslocamento Me = m V V = Vf - Vi

7 DENSIDADE DE LÍQUIDOS Densidade Relativa Os líquidos sofrem alteração de sua densidade com a variação de temperatura e portanto é fundamental que toda densidade de líquido esteja associada à temperatura da medida.os líquidos podem ter sua densidade determinada por um equipamento calibrado para isto, é o hidrômetro que normalmente é chamado de densímetro. Como a calibração é do aparelho é feita externamente, a leitura é denominada de relativa. Dependendo de sua calibração, o hidrômetro recebe nomes variados, como densímetro, sacarímetro, alcoômetro e etc. Alem do densímetro, existe outro equipamento chamado de picnômetro que serve para medir a densidade de líquidos. O picnômetro é um frasco que deve ter seu volume aferido, normalmente com água e neste caso a densidade é a relação entre a massa de dado volume de material e a massa de igual volume de água, podendo as temperaturas da água e do produto em analise serem iguais ou não. O picnômetro é um equipamento desenvolvido para a determinação de densidade existem 2 tipos mais utilizados : a) Picnômetro Jaulmes, com braço lateral, termômetro graduado e com uma tampa perfurada do topo do braço lateral; b) Picnômetro Gay-Lussac, sem braço lateral e com termômetro graduado. e Calcula-se a densidade relativa da seguinte maneira : Dr (ρ s ) = massa do produto a xºc Volume da água a yºc Deste modo podemos ter densidade relativa a 25/25ºC, 25/4ºC e etc. A determinação do volume do picnômetro (ou volume da água) é feita determinando se a massa de água e a temperatura da determinação, obtendo se o volume através da tabela de densidade de água. ( tabela 1 pág 11) Onde : V C = m 2 m 1 ρ w V C = é o volume, em mililitros, do picnômetro à temperatura de calibração θc; m 2 = é a massa, em gramas, do picnômetro cheio com água, incluindo termômetro e tampa ; m 1 = é a massa, em gramas, do picnômetro vazio, com termômetro e tampa ; ρ w = é a densidade da água na temperatura de calibração θ C, em gramas por mililitro (Obtenha ρ w pela Tabela 1, se necessário por interpolação).

8 Exemplo : Determinar a densidade de um solvente a 20/4ºC, em g/ml, sabendo-se que : Massa do picnômetro vazio = 45,8180 g Massa do picnômetro com o solvente a 20ºC = 79,7071 g e que a calibração do picnômetro apresentou os seguintes resultados medida Picnômetro ( g) Picnômetro+água (g) T (ºC) Densid. da água Volume real 1 45, , , , , , , ,7049 Volume médio = 48,7038 ml Massa do produto a 20 ºC = 79, ,8180 = 33,8891 g Portanto : d (20/4ºC) = 33, ,7038 = 0,6958 g/ml Interpolação È uma técnica matemática para se determinar um valor que não existe em uma tabela, utilizando-se valores conhecidos da tabela. Existem muitas técnicas de interpolação, e neste caso, vamos utilizar a de relação proporcional que pode ser dada por : TM TX = DM - DX TM Tm DM-Dm Onde TM = temperatura maior Tm = temperatura menor TX = temperatura desejada DM = densidade maior Dm = densidade menor DX = dendidade desejada Exemplo: Determinar a densidade da água a 24,6ºC Localizar na tabela os valores de densidade disponível, onde encontraremos : 24ºC = g/mL 25ºC = g/ml fc = 25-24,6 = DX ,4 = DX 1-0,00025 ( 0, DX ) x 1 = 0,4 x ( -0,00025 ) - DX = - 0, ,0001 DX = 0,99717 Observação, a interpolação é uma aproximação, portanto o valor da densidade encontrada, deve acompanhar a tendência da tabela

9 EXERCÍCIOS 1 - Em um cilindro graduado com 25 cm 3 de água foi colocado um objeto de 41 g de massa. O volume do líquido subiu para 30 cm 3. Determine a densidade deste objeto. Considerar a densidade da água = a 1g/mL 2- Sabendo se que a densidade do tetracloreto de carbono é de 1,28 g/cm 3, a densidade da água é de 1,00 g/cm 3 e a densidade da gasolina é de 0,82 g/cm 3.Se colocarmos estas três substâncias em uma proveta, Em que ordem elas devem ser colocadas na proveta para se obter três fases. 3- A densidade do leite tem valores compreendidos entre 1,031 a 1,035 g/cm 3. O que acontece com a densidade do leite se adicionarmos : a) gordura ( densidade = 0,89g/cm 3 ) b) água ( densidade = 1,00 g/cm 3 ) c) creme de leite ( densidade = 1,10 g/cm 3 ) 4- Dois tanques iguais A e B com capacidade para 60 L de combustível receberam respectivamente gasolina ( d=0,73 g/cm 3 ) e álcool ( d=0,81 g/cm 3 ). Qual a massa contida em cada tanque. 5- Mistura-se 20 g de um produto A e 30 g de um produto B e obteve-se uma mistura homogênea e que o volume final da mistura é igual à soma dos volumes de A e B.Determine a densidade da mistura, sabendo-se que a densidade de A= 2,5 g/cm 3 e a densidade de B= 4,0 g/cm 3 6- Mercúrio e água apresentam densidades iguais a 13,6 g/cm 3 e 1,0 g/cm 3 respectivamente. Que volume de água possui a mesma massa de 1 L de mercúrio 7-60,0 de um determinado sal foram colocadas em uma proveta de 100 ml Apos agitação do sistema, o volume do produto era de 79,5 ml e depois de compactada, apresentou um volume de 49 ml. Determinar a densidade aparente e compactada do sal g de um produto sólido e insolúvel em água foi colocado em um recipiente graduado com 2350 ml de água. Observou-se um volume de 3311 ml. Determinar a massa específica do produto. 9 - A massa específica de um minério é de 286 Kg/m 3. No ensaio da massa específica, a proveta tinha inicialmente 56,4 ml. Qual o volume final da proveta em ml para a determinação da massa específica, sabendo-se que a massa do minério adicionada na proveta foi de 25,13 g.

10 NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA Um laboratório de química normalmente é um local que desperta a curiosidade e as pessoas, mas também contem uma grande variedade de reagentes, vidrarias e equipamentos elétricos que se mal utilizados podem se tornar causa de acidentes. Aqueles que se utilizam do laboratório deve estar sempre atento para evitar qualquer tipo de problema. Para isto foram criadas algumas regras básica de segurança que se aplicam a qualquer laboratório, a saber: Nunca trabalhar sozinho em um laboratório Dentro do laboratório deve-se ter atitudes responsáveis e prudentes Utilizar sempre o avental e se necessário outros equipamentos de segurança próprios para o serviço que se vai executar. Cabelos longos devem ser amarrados Não fumar ou comer no laboratório Ter informações sobre a experiência, as propriedades físicas e a toxicidade dos reagentes a serem utilizados Antes de utilizar qualquer reagente, leia seu rótulo Nunca deixar frascos de reagentes abertos e evitar contamina-los Afaste qualquer produto ou material, antes de utilizar alguma chama Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele e olhos Existindo a formação de gases ou vapores, utilizar a capela Evitar improvisações, na duvida procurar pessoas mais experiente Ao utilizar equipamentos elétricos, verificar a voltagem correta Ao termino do trabalho, arrumar a bancada e lavar o material utilizado Qualquer fato estranho ou incidente, comunicar ao responsável pelo laboratório. EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO Em função das necessidades de análises, os químicos desenvolveram uma grande quantidade de equipamentos e apetrechos que são utilizados no dia a dia de um laboratório quimico. Como exemplo destes equipamentos temos : Bico de Bunsen aparelho ligado ao gás, que serve para o aquecimento de matérias não inflamável. Possui em sua base um regulador de entrada de ar para controlar o tipo de chama - impedindo a entrada de ar, a chama se torna amarela e relativamente fria, a combustão é incompleta. Aumentando a entrada de ar, a chama muda para azul, mais quente. Podemos distinguir três zonas na chama Zona neutra região próxima da boca do tubo, nela não ocorre combustão do gás.e fria. Zona redutora fica acima da zona neutra e forma uma pequena oval, nela se inicia a combustão do gás, sendo pouco quente Zona oxidante- compreende toda a região externa da chama, e muito quente podendo atingir temperaturas de C.

11 O bico de bunsen pode muitas vezes ser substituído pela chapa de aquecimento, que normalmente é elétrica. Tela de amianto e triângulo de porcelana são suportes de sustentação para recipientes que contem o material a ser aquecido A tela de amianto distribui o calor, recebido do bico de bunsen, uniformemente. O triângulo de porcelana serve de suporte para cadinhos que são aquecidos diretamente na chama. Tripé de ferro serve de sustentação para a tela de amianto e do triângulo de porcelana. Tubo de ensaio de vários tamanhos, utilizado para efetuar reações químicas em pequena escala. Pode ser aquecido, inclusive diretamente na chama do bico de bunsen Estante ou suporte - serve para colocar tubos de ensaio Pinça de madeira utilizada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento

12 Erlenmeier- dissolver substancias e reações entre soluções. Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de amianto Becker - empregado para líquidos ou soluções ou ainda fazer reações de precipitação. Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de amianto Funil usado em filtrações, com o auxilio de papel filtro e em transferencias de líquidos Funil de buchner e kitassato para filtrações a vácuo Nas filtrações a vácuo, para pequenas quantidades também e comum utilizar o cadinho de Gooch ou o funil de buchner de vidro que têm placa sinterizada, específica para filtração a vácuo Funil de buchner de vidro e cadinho de Gooch para filtrações a vácuo Condensador utilizado na destilação, tem por finalidade condensar os vapores do liquido

13 Bastão ou baqueta bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções ou manter massas liquidas em constante movimento. Em alguns casos adiciona-se uma borracha na ponta, para evitar o choque da bagueta com o frasco. Proveta ou cilindro graduado serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode ser aquecida Existe uma variedade muito grande no tamanho de provetas variando de 10 ml a 2 L Pipeta usada para medir e transferir pequenos volumes de líquidos. Não pode ser aquecida. Existem 2 tipos de pipeta Pipeta graduada ou sorologica usada para medir volumes variáveis de liquido, mas sem grande precisão. Pode variar de 1 a 25 ml Pipeta volumétrica usada para medir com precisão um volume fixo de liquido Pode variar de 1 a 100 ml Cadinho geralmente de porcelana e serve para calcinar produtos, utilizado para ser levado diretamente ao fogo.pode ser utilizado com tampa. Suporte universal (1) consiste de base e tubo vertical utilizado em varias operações como filtração, suporte de condensador, sustentação de peças e etc. Anel ou argola (2) empregado como suporte de funil nas filtrações Pinça (3) presa ao suporte serve para segurar varias outras pecas

14 Garra de condensador usada para prender condensador, balões, erlenmeyer e etc Capsula de porcelana peca de porcelana utilizada para evaporar líquidos Vidro relógio peca de vidro de forma côncava, serve para pesagem, evaporações, etc Bureta equipamento calibrado para medida precisa de volume. Permite o escoamento controlado do liquido através de uma torneira. Fundamental em titulações. Almofariz e pistilo usados na trituração e pulverização de sólidos Funil de decantação usado para a separação de líquidos imiscíveis Dessecador usado para guardar substancias em atmosfera com baixo índice de umidade. Para isto, contem substancias higroscopicas em seu interior.

15 Pinças de Mohr e de Hoffmann utilizadas para reduzir ou impedir a passagem de gases ou líquidos em tubos flexíveis Mohr Pinça metálica usada para manipular objetos quentes Hoffmann Pisseta usada para a lavagem de materiais através de jatos. Pode se utilizar água, álcool ou outros solventes Balão de fundo chato empregado para líquidos ou soluções ou ainda fazer reações com desprendimentos gasosos. Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de amianto Balão de fundo redondo empregado para líquidos ou soluções ou ainda fazer reações com desprendimentos gasosos. Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de amianto. Muito utilizado em refluxos Balão de destilação empregado em destilações

16 Balão de volumétrico empregado para volumes definido de líquidos ou soluções Frasco ou Balão de Kjeldahl utilizado em determinações de nitrogênio e proteínas Frasco de Índice de Iodo utilizado em determinações de iodo e determinações iodometricas Pesa-filtros utilizado em determinação de umidade e secagem de sais Cálice graduado utilizado em medições simples e transferência de líquidos Placa de Petri eaporações utilizado em culturas microbiológicas e Cone de Imhoff utilizado em análise de sólidos sedimentáveis em água em água

17 Picnômetro utilizado na determinação de densidade Picnômetro com termômetro Picnômetro Gay- Lussac LEITURA DE EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO Alguns equipamentos de laboratório apresentam precisão analítica, ou seja, o valor lido pelo equipamento é utilizado nos cálculos, com a finalidade de se obter resultados. Os equipamentos mais comuns são a bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico Todos os equipamentos de precisão analítica têm um traço de referência que indica onde o líquido deve estar ao encher o equipamento. No caso da bureta, podem se obter várias leituras de volume. Neste processo de leitura, existe um desvio criado pelo olho humano, em função do ângulo em se faz à leitura. Este desvio é conhecido como erro de Paralaxe.Para eliminar este erro devemos realizar a leitura de modo que os olhos estejam na mesma linha que a marca. Outro fato é de que os líquidos quando em frascos de diâmetro pequeno, normalmente, formam uma curvatura que é denomina de menisco. No uso de um equipamento de precisão analítica, deveremos ter o cuidado de deixar a parte inferior da curvatura tangenciando traço de referência

18 TÉCNICAS MAIS COMUS UTILIZADAS EM LABORATÓRIO No laboratório existem várias técnicas utilizadas para a realização das análises, iremos apresentar as mais comuns, a saber, filtração, destilação, titulação, decantação FILTRAÇÃO É a técnica utilizada para separar sólidos de líquidos, por meio de um meio permeável, exemplos comuns, coar café, aspirador de pó. Em laboratório, é feita com um funil e uma folha de papel filtro. O papel filtro foi desenvolvido especificamente para esta operação. Existem no mercado os seguintes papeis filtros : Papel filtro qualitativo com velocidade de filtragem lenta, média e rápida Papel filtro quantitativo com velocidade de filtragem lenta, média e rápida

19 FILTRAÇÃO A VÁCUO É o mesmo processo, só que força a passagem do líquido por meio do vácuo. Hoje existem cadinhos com placa porosa, que substituem o papel filtro e são específicos para filtração à vácuo. DESTILAÇÃO É um processo físico que serve para separar misturas homogêneas de líquidos e de líquidos com sólidos. Utiliza com conceito fundamental o ponto de ebulição, onde o produto mais volátil separa-se da mistura DESTILAÇÃO FRACIONADA Destilação fracionada: consiste no aquecimento da mistura de líquidos miscíveis (solução), cujos pontos de ebulição (PE) não sejam muito próximos. Os, líquidos são separados na medida em que cada um dos seus pontos de ebulição é atingido. Inicialmente, é separado o líquido

20 com menor PE; depois, com PE intermediário e assim sucessivamente até o líquido de maior PE. A aparelhagem usada é a mesma de uma destilação simples, com o acréscimo de uma coluna de fracionamento ou retificação. Um dos tipos mais comuns de coluna de fracionamento apresenta no seu interior um grande número de bolinhas de vidro, em cuja superfície ocorre condensação dos vapores do líquido menos volátil, ou seja, de maior ponto de ebulição, que voltam para o balão. Enquanto isso, os vapores do líquido mais volátil atravessam a coluna e sofrem condensação fora dela, no próprio condensador, sendo recolhidos no frasco. Só depois de todo o líquido mais volátil ter sido recolhido é que o líquido menos volátil passará por evaporação e condensação. Obs.: Esse processo é muito utilizado, principalmente em indústrias petroquímicas, na separação dos diferentes derivados do petróleo. Nesse caso, as colunas de fracionamento são divididas em bandejas ou pratos. Esse processo também é muito utilizado no processo de obtenção de bebidas alcoólicas (alambique). Existem casos de misturas homogêneas de líquidos que não podem ser separadas por processos físicos como, por exemplo a destilação. Isso porque tais misturas destilam em proporções fixas e constantes, como se fossem uma substância pura. Essas misturas são denominadas misturas azeotrópicas. Assim, o álcool etílico forma com a água uma mistura azeotrópica (95,5% de álcool e 4,5% de água) que destila à temperatura de 78,1 C. Então, para obtermos o álcool anidrido ou álcool absoluto (álcool puro) utilizamos processos químicos. Adicionamos à mistura azeotrópica água e álcool, por exemplo, óxido de cálcio (CaO), que reage com a água produzindo hidróxido de cálcio Ca(OH) 2. A seguir, submetemos a mistura a uma destilação, pois agora somente o álcool destila, sendo portanto, recolhido puro no béquer. Observe na tabela abaixo, alguns casos de misturas azeotrópicas: MISTURA AZEOTRÓPICA álcool etílico (95,5%) + água (4,5%) acetona (86,5%) + metanol (13,5%) álcool etílico (7%) + clorofórmio (93%) PONTO DE EBULIÇÃO 78,1 C 56 C 60 C DECANTAÇÃO É a técnica utilizada para separar líquidos imiscíveis, utilizando de um funil de decantação A decantação tem em si um conceito muito importante, denominado de polaridade

21 POLARIDADE Toda molécula é neutra, mas mesmo neutra existe uma diferença na distribuição dos eletrons das moléculas. A água, tem os elétrons mais concentrados em torno do hidrogênio, formando pólos, portanto é polar. Moléculas que não apresentam esta distribuição, são denominadas de apolar Como exemplo destas moléculas tem os hidrocarbonetos, cuja nuvem eletrônica fica igualmente distribuída sobre toda a molécula Na prática, moléculas polares não se misturam com moléculas apolares e vice versa, ( é a regra de que semelhante dissolve semelhante). Portanto líquidos polares dissolvem em líquidos polares, como exemplo água e álcool. E líquidos apolares não dissolvem em líquidos polares, como por exemplo a água e óleo. Como regra geral, moléculas que tem elementos eletronegativos em número ímpar são polares e moléculas com elementos eletronegativos em números pares são apolar. Os elementos eletronegativos são os halogênios ( Cl, Br, I e F), oxigênio, nitrogênio e enxofre. TITULAÇÃO É o método utilizado para determinar a concentração de soluções por meio de uma reação química com uma solução de concentração conhecida. No processo, utiliza-se uma bureta e um erlenmeyer, adicionando-se a gotas o reagente contido na bureta, movimentando-se o erlenmeyer para homogeneizar a mistura. Outros equipamentos utilizados na titulação é o balão volumétrico, onde se prepara a solução e a pipeta volumétrica, que serve para transferir a solução para o erlenmeyer O processo da titulação pode ser esquematizado como nos desenhos abaixo

22 Uma alíquota foi transferida para o erlenmeyer e em seguida titulada, para depois se fazer a leitura do volume gasto. Apesar de ser um dos primeiros métodos analíticos utilizados pelos químicos, hoje é utilizado rotineiramente em vários setores da química. Todo equipamento de precisão deve ser limpo após o uso, a limpeza é basicamente o uso de água EXERCÍCIOS I. (UNICAP) Estabeleça as correlações entre as várias vidrarias do laboratório e seus usos: I - Balão volumétrico II - Erlenmeyer Ill - Bureta IV - Condensador V Funil de decantação. Assinale as afirmativas verdadeiras e as afirmativas falsas: 1.( ) II e III podem ser usados em titulações. 2.( ) Nas destilações, usamos o I. 3.( ) V é usado nas filtrações comuns. 4.( ) É indispensável do IV na destilação fracionada. 5.( ) Para pipetar, usamos o III. II. (Fuvest-SP) Dentre os seguintes utensílios de laboratório, qual deles é um frasco de Kitassato? III. (FESP) Em relação às pipetas "graduada" e "volumétrica" é correto afirmar que: 1. A pipeta graduada não deve ser utilizada para medir volumes de líquidos transparentes. 2. A pipeta volumétrica só deve ser utilizada para medir volumes fixos de líquidos coloridos. 3. A pipeta graduada é utilizada para medir volumes fixos de líquidos que não sejam voláteis. 4. A pipeta graduada é utilizada. para medidas precisas de volumes variáveis de líquidos. 5. A pipeta volumétrica de 25,0 ml de capacidade, pode ser utilizada para medir corretamente líquido.

23 IV. (FESP) Em relação às atividades experimentais em um laboratório de química, é incorreto o seguinte procedimento. 1. Utilizar o funil de decantação para separar a água do óleo. 2. Utilizar a cápsula de porcelana, quando se pretende aquecer tubos de ensaio em temperaturas moderadas. 3. Utilizar a proveta para medir quantidade variáveis de líquidos. 4. Utilizar a estufa na secagem de substâncias. V. (UNICAP) Questão relacionada aos materiais de laboratório. Assinale as afirmativas verdadeiras e as afirmativas falsas. 1. ( )A garra de condensador é utilizada para segurar tubos de ensaios durante aquecimentos. 2. ( )A cápsula de porcelana é utilizada para medir volumes de líquidos. 3. ( )O funil de decantação é usado para separar líquidos imiscíveis, 4. ( )0 Tubo de ensaio é utilizado junto com o Kitassato, na filtração. 5. ( )A bureta é empregada para medições precisas de volumes líquidos. VI. Qual dos procedimentos abaixo, em relação às atividades experimentais, é correto. 1. Para separar uma mistura de água + etanol, utiliza-se filtração simples 2. Para a produção de gases em laboratório, utiliza-se um erlenmeyer acoplada a um balão volumétrico. 3. Deve-se regular o bico, utilizando-se o anel de regulagem do ar primário antes de efetuar qualquer aquecimento. 4. Quando se pretende separar líquidos imiscíveis, utiliza-se o funil de separação, tendo-se o cuidado de utilizar lã de vidro para reter o líquido mais viscoso. 5. Nunca se utiliza uma pipeta graduada de 10,00 ml de capacidade, para se medir volumes de substâncias alcalinas ou coloridas. VII. (UNICAP) Questão referente a materiais de laboratório. Assinale as afirmativas verdadeiras e as afirmativas falsas. 1. ( )Nas buretas comuns, deve-se ter o cuidado de lavá-las ao utilizar-se NaOH, pois o mesmo reage com o ar do ambiente, formando Na 2 CO 3 que cimenta a torneira. 2. ( )Na aferição de uma pipeta volumétrica, deveremos ter o cuidado de deixar a parte inferior da curvatura (menisco) tangenciando a linha de aferição. 3. ( )Na aferição do balão volumétrico, se passarmos da marcação, poderemos retirar o excesso através de pipeta graduada. 4. ( )As provetas são cilindros graduados que medem, sem muita precisão, volumes de líquidos. 5. ( )A melhor maneira de aquecermos um material contido num tubo de ensaio é segurando-o com a mão direita, já que o vidro é um mau condutor de calor. VIII. (PUC/Campinas-SP) O equipamento ilustrado pode ser usado na separação dos

24 componentes 1. Água + álcool etílico 2. Água + sal de cozinha ( sem depósito no fundo). 3. Água + sacarose (sem depósito no fundo). 4. Água + oxigênio 5. Água + Carvão (pó). IX. (PUC/Campinas-SP)Considerando as peças de laboratório: Condensador(1), suporte(2), funil de filtração(3), funil de decantação(4), balão de destilação(5) e béquer(6), para realizar a separação de dois líquidos imiscíveis, conforme o esquema abaixo, seriam usados: A. 1,2 e 4. B. 2,3 e 6. C. 2,4 e 6. D. 2,3 e 5. E. 1,3 e 5. X (F.C.Chagas-BA) Para triturar um resíduo sólido é mais adequado utilizar: 1. Um destilador. 2. Uma centrífuga. 3. Um funil de separação. 4. Uma placa de Petri. 5. Almofariz e pistilo. XI. (Fuvest-SP) Dentre os seguintes utensílios de laboratório, qual deles é o condensador: XII. (UNICAP) Assinale as afirmativas verdadeiras e as afirmativas falsas. 1. ( )cadinho de porcelana é utilizado na trituração e pulverização de sólidos. 2. ( )vidro de relógio é empregado para determinar a velocidade das reações químicas. 3. ( )Pisseta serve para medir volumes de líquidos com razoável precisão. 4. ( )A pipeta graduada mede volumes variáveis de líquidos. 5. ( )Os tubos de ensaio são empregados na realização de pequenos testes químicos.

25 XIII. (Vunesp) Observe as figuras I, II, e III. Os materiais de vidro utilizados em laboratório químico são respectivamente: 1. Erlenmeyer, béquer, condensador. 2. Destilador, béquer, bureta. 3. Kitassato, proveta, pipeta. 4. Erlenmeyer, Kitassato, condensador. 5. Proveta, Kitassato, pipeta. XIV. (Fesp-SP) Uma das operações básicas em laboratórios químicos é a medida de volume das soluções. Qual dos materiais a seguir você utilizaria para medir corretamente um determinado volume de solução? 1. Almofariz 2. Balão de fundo chato 3. Pipeta 4. Erlenmeyer 5. Béquer XV. (Fesp-SP) A tela tem grande utilidade em um laboratório de química. Ela é utilizada fundamentalmente para: 1. Concentrar a chama oxidante, aumentando sua eficiência. 2. Evitar o contato da fuligem com o recipiente que está sendo aquecido. 3. Evitar um maior desperdício de gases não queimados durante o aquecimento. 4. Distribuir uniformemente o calor em aquecimento de laboratório. 5. Absorver os gases tóxicos emanados dos aquecimentos, evitando dessa forma a inalação dos referidos gases, prejudicial à saúde. XVI. (Mackenzie-SP)Para se realizar uma titulação, são necessárias as seguintes vidrarias: 1. Bureta, pipeta e balão. 2. Vidro de relógio, pipeta e dessecador. 3. Condensador, balão e erlenmeyer. 4. Condensador, funil e béquer. 5. Funil, béquer e erlenmeyer. XVII. Para se montar um aparelho de destilação simples no laboratório, usam-se entre outros os seguintes materiais: 1. Condensador, tela de amianto e cadinho de porcelana. 2. vidro de relógio, espátula e bico de Bunsem. 3. Funil analítico, bureta e balão de destilação. 4. condensador tela de amianto e balão de destilação. 5. Bico de Bunsem, condensador e balão volumétrico.

26 XIX. (Unioeste-PR) Considerando os materiais de laboratório representados na figura, assinale a(s) alternativa(s) correta(s): 1. O material(i) é utilizado na separação de misturas heterogêneas líquidos-líquidos. 2. O material (II) é denominado condensador e é utilizado na destilação. 3. O material (III) é denominado erlenmeyer. 4. O material (IV) é denominado balão de fundo chato. 5. O material (V) é denominado Kitassato e é utilizado na filtração a vácuo. X.IX (F.C.Chagas-BA) Para se fazer uma filtração simples quais dos seguintes materiais seriam necessários: A. B. C. D. E. XX. (FESP) Com relação às atividades de laboratório, identifique qual das afirmativas é a correta. 1. Após a utilização de uma bureta, que foi abastecida com uma solução de hidróxido de sódio, deve-se imediatamente lavá-la com uma solução de ácido para neutralizar o excesso de base impregnada na bureta. 2. Para se preparar uma solução em laboratório utilizando água da torneira, deve-se ter o cuidado de antes filtrá-la para eliminar as impurezas, especialmente as gasosas de altas densidades. 3. A tela de amianto é usado para aquecimento de balão volumétrico, quando se pretende fazer um aquecimento direto e rápido. 4. Para se abastecer uma bureta corretamente, coloca-se a solução titulante em um béquer e com auxílio de um bastão de vidro transfere-se a solução para a bureta. 5. Os frascos reagentes devem ser segurados sempre pelo lado que contém o rótulo para que o reagente, ao escorrer, não danifique o referido rótulo.

27 CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS VOLUMÉTRICAS No mercado existem vários tios de equipamentos volumétricos, sendo que eles podem ser classificados como equipamentos de precisão com certificado de calibração, podem ser também vendidos como classe A e B, sendo que a classe A tem maior precisão e deve ser utilizada para análises de alta precisão Muitos laboratórios compram equipamentos sem certificado e fazem sua própria calibração. Para isto utilizam as tabelas de tolerância para vidraria classe A, para calibrar e certificar seus equipamentos de precisão analítica. A seguir apresentamos as tabelas de tolerância para alguns equipamentos Tolerância para vidraria classe A Balão volumétrico Volume em ml Tolerância Volume em ml Tolerância 1 ± 0, ± 0,08 2 ± 0, ± 0,10 5 ± 0, ± 0,12 10 ± 0, ± 0,20 25 ± 0, ± 0,30 50 ± 0, ± 0,50 Pipeta volumétrica Volume em ml Tolerância Volume em ml Tolerância 0,5 ± 0,006 8 ± 0,02 1 ± 0,006 9 ± 0,02 2 ± 0, ± 0,02 3 ± 0,01 15 ± 0,03 4 ± 0,01 20 ± 0,03 5 ± 0,01 25 ± 0,03 6 ± 0,01 50 ± 0,05 7 ± 0, ± 0,08 As pipetas podem ter 1 faixa escoamento parcial e 2 faixas - escoamento total O tempo de escoamento para as pipetas classe A são definidos como: até 5 ml = 15 s até 10 ml = 20 s até 25 ml = 25 s até 50 ml = 30 s até 100 ml = 40 s Bureta Volume em ml Tolerância Volume em ml Tolerância 2 ± 0,01 25 ± 0,03 5 ± 0,01 50 ± 0,05 10 ± 0, ± 0,10 O tempo de escoamento para as buretas classe A são definidos como : até 5 ml = 15 s até 10 ml = 20 s até 25 ml = 25 s até 50 ml = 30 s até 100 ml = 40 s

28 MEDIDAS EM ANÁLISE QUÍMICA Todas as vezes que realizamos uma medida, mesmo que utilizamos um ótimo equipamento, estamos sujeito a um erro inerente ao processo utilizado. Isto significa que é impossível se determinar o valor exato ou real, o que podemos fazer é encontrar o seu valor mais provável. A incerteza que existe em uma medida, pode ser relacionada com duas palavras importantes (EXATIDÃO E PRECISÃO) que muitas vezes são utilizadas erradamente como sinônimos, mas que significam coisas diferentes. Para melhor compreender estes significados, podemos exemplificar com um concurso de dardos, onde 3 candidatos atiraram seus dardos e conseguiram os seguintes resultados : 1 0 candidato 2 0 candidato 3 0 candidato Pelo resultado obtido podemos ver que : 1 0 candidato foi preciso e exato 2 0 candidato foi preciso e não exato 3 0 candidato foi impreciso e não exato Daí podemos definir : PRECISÃO pode ser definida como a concordância de uma série de medidas de uma mesma grandeza, ou seja, sua reprodutibilidade. EXATIDÃO pode ser definida como a concordância entre o valor verdadeiro e o valor obtido. O ideal é que a precisão e a exatidão estejam sempre associadas em uma medida, isto é, só uma das duas não é suficiente em um trabalho quantitativo. O erro em uma determinação pode ser de dois tipos, ou seja : ERROS DETERMINADOS - são aqueles que podem ser identificados e avaliados, permitindo assim, corrigir o resultado final Alguns erros determinados, são inerentes ao processo que é denominado de erro constante Podemos enumerar os seguintes erros determinados :

29 a) erros instrumentais como os existentes em equipamentos mal calibrados ou não calibrados b) erros operacionais depende da pratica e do cuidado do operador, como pôr exemplo a transferência de material, não controle de faixas de trabalho como temperatura, pressão e etc. c) erros pessoais - depende do operador, como pôr exemplo, observação do ponto de viragem, forçar resultados, não ler o resultado corretamente e etc. d) erros de método depende da técnica utilizada, e esta fontes de erro dependem de cada caso em particular, sendo muitas vezes difícil de se eliminar Erros indeterminados - são aqueles que as causas não podem ser identificadas mas estes erros também afetam os resultados obtidos. Depois de detectar e eliminar os erros determinados, deve restar apenas os indeterminados que devido sua maneira de ocorrer, seguem as leis de distribuição das probabilidades.para dar uma idéia desta lei, podemos exemplificar a partir de uma analise onde se realizou cerca de 50 ou 60 medidas. Se colocarmos estes valores em um gráfico, teremos o seguinte resultado. (curva de distribuição de Gauss ) Pode-se observar que os resultados se encontram ao redor do valor verdadeiro, de modo simétrico. Na prática, esta curva demonstra que : Os erros de mesmo valor absoluto mas de sinais contrários são igualmente prováveis de ocorrer, daí o aspecto simétrico da curva. Os erros ou desvios pequenos são mais prováveis de ocorrer que erros grandes, daí os maiores desvios se encontrarem na base da curva. O químico, depois de definir o método e treinar as técnicas operacionais, afim de eliminar erros determinados, passa a estimar os erros indeterminados e para isto utiliza alguns conceitos de estatística que são úteis na avaliação de resultados.

30 A BALANÇA ANALÍTICA A balança analítica é um dos instrumentos de medida mais usados no laboratório e dela dependem basicamente todos os resultados analíticos, portanto é fundamental sua utilização com bastante cuidado e atenção. Relacionamos a seguir alguns itens importantes para a boa utilização da balança 1- verificar se o mostrador indica exatamente o zero ao início da operação. Se necessário tare a balança. 2- Realizar a leitura tão logo a balança se estabilize. 3- Manter sempre a câmara de pesagem e o prato de pesagem limpos. 4- Usar sempre o menor frasco de pesagem possível e sempre limpo e seco. 5- A temperatura do frasco de pesagem e seu conteúdo devem estar à mesma temperatura que a do ambiente. Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas ou refrigeradores. Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem. 6- Evitar tocar os frascos de pesagem com os dedos ao colocá-los ou retirá-los da balança, usar papel ou pinças para a movimentação dos frascos. 7- Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem e removê-lo tão logo termine a pesagem. ANÁLISE IMEDIATA Na natureza, raramente encontramos substâncias puras. Em função disso, é necessário utilizarmos métodos de separação se quisermos obter uma determinada substância. Para a separação dos componentes de uma mistura,. Ou seja, para a obtenção separada de cada uma das suas substâncias puras que deram origem à mistura, utilizamos um conjunto de processos físicos denominados análise imediata. Esses processos não alteram a composição das substâncias que formam uma dada mistura. A escolha dos melhores métodos para a separação de misturas exige um conhecimento anterior de algumas das propriedades das substâncias presentes. Assim, se tivermos uma mistura de açúcar e areia, devemos saber que o açúcar se dissolve na água, enquanto a areia não se dissolve. Muitas vezes, dependendo da complexidade da mistura, é necessário usar vários processos diferentes, numa seqüência que se baseia nas propriedades das substâncias presentes na mistura. Alguns dos métodos de separação são tão comuns que nem pensamos neles como processos de separação, por exemplo, a "escolha" dos grãos de feijão (catação) e a separação de amendoim torrado das suas cascas (ventilação), ou ainda as máquinas existentes em bancos, as quais separam as moedas em função de seus tamanhos

31 (tamisação). Esse processo é também usado para separar laranjas em diferentes tamanhos ou quando usamos uma peneira. Vamos estudar alguns desses principais processos de separação. SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE MISTURAS HETEROGÊNEAS I - SÓLIDO SÓLIDO Catação: usando a mão ou uma pinça, separam-se os componentes sólidos. Ventilação: o sólido menos denso é separado por uma corrente de ar. Levigação: o sólido menos denso é separado por uma corrente de água. A levigação é usada, por exemplo, para separar areia e ouro: a areia é menos densa e por isso, é arrastada pela água corrente; o ouro, por ser mais denso, permanece no fundo da bateia. Separação magnética: um dos sólidos é atraído por um ímã. Esse processo é utilizado em larga escala para separar alguns minérios de ferro de suas impurezas. Cristalização fracionada: todos os componentes da mistura são dissolvidos em um líquido que, em seguida, sofre evaporação provocando a cristalização separada de cada componente. A cristalização fracionada é usada, por exemplo, nas salinas para a obtenção de sais a partir da água do mar. A evaporação da água permite a cristalização de diferentes sais, sendo que o último a ser obtido é o cloreto de sódio (NaCl), usado na alimentação. Dissolução fracionada: um dos componentes sólidos da mistura é dissolvido em um líquido. Por exemplo, a mistura sal + areia. Colocando-se a mistura em um recipiente com água, o sal irá se dissolver e a areia se depositar no fundo do recipiente, podendo agora ser separados pelos seguintes processos: a filtração separa a areia (fase sólida) da água salgada (fase líquida) e com a evaporação da água obteremos o sal. Peneiração: usada para separar sólidos constituintes de partículas de dimensões diferente São usadas peneiras que tenham malhas diferentes. Industrialmente, usam-se conjuntos de peneiras superpostas que separam os diferentes tamanhos de partículas. Fusão fracionada: Serve para separar sólidos, tomando por base seus diferentes pontos de fusão. Baseia-se, portanto, num aquecimento da mistura com controle da temperatura. Sublimação: é usada quando um dos sólidos, por aquecimento, se sublima (passa para vapor), e o outro permanece sólido. Exemplo: sal e iodo ou areia e iodo (o iodo se sublima por aquecimento). Obs.: As principais substâncias que podem ser separadas por sublimação são: o iodo, o enxofre e a naftalina (naftaleno).

32 II- SÓLIDO LÍQUIDO Decantação: a fase sólida, por ser mais densa, sedimenta-se, ou seja, deposita-se no fundo do recipiente. Obs.: a separação das duas fases pode ser feita de duas maneiras: - vira-se lentamente a mistura em um outro frasco; - com o auxílio de um sifão, transfere-se a fase líquida para um outro frasco (sifonação) Centrifugação: é uma maneira de acelerar o processo de decantação, utilizando um aparelho denominado centrifuga. Na centrífuga, devido ao movimento de rotação, as partículas de maior densidade, por inércia, são arremessadas para o fundo do tubo. Filtração simples: a fase sólida é separada com o auxílio de papéis de filtro. A preparação do café e o filtro de água são dois exemplos do uso da filtração no dia-a-dia. Filtração à vácuo: O processo de filtração pode ser acelerado pela filtração à vácuo, onde uma trompa ou bomba de vácuo "suga" o ar existente na parte interior do kitassato, o que permite um mais rápido escoamento do líquido. III- LÍQUIDO LÍQUIDO Decantação: separam-se líquidos imiscíveis com densidades diferentes; o líquido mais denso acumula-se na parte inferior do sistema. Em laboratório usa-se o funil de bromo, também conhecido como funil de decantação, ou ainda, funil de separação. Num sistema formado por água e óleo, por exemplo, a água, por ser mais densa, localiza-se na parte inferior do funil e é escoada abrindo-se a torneira de modo controlado. A decantação pode ser feita de uma maneira mais rudimentar, utilizando-se um sifão (sifonação). IV- GÁS SÓLIDO Decantação: a mistura passa através de obstáculos, em forma de zigue-zague, onde as partículas sólidas perdem velocidade e se depositam. Industrialmente, esse processo é feito em equipamento denominado câmara de poeira ou chicana. Filtração: A mistura passa através de um filtro, onde o sólido fica retido. Esse processo é muito utilizado nas indústrias, principalmente para evitar o lançamento de partículas sólidas na atmosfera. A filtração é também usada nos aspiradores de pó, onde o sólido é retido (poeira) à medida que o ar é aspirado. SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE MISTURA HOMOGÊNEA I - SÓLIDO LÍQUIDO Nas misturas homogêneas sólido-líquido (soluções), o componente sólido encontra-se totalmente dissolvido no líquido, o que impede as sua separação por filtração. A maneira mais comum de separar os componentes desse tipo de mistura está relacionada

33 com as diferenças nos seus pontos de ebulição (PE). Isto pode ser feito de duas maneiras: Evaporação: a mistura é deixada em repouso ou é aquecida até o líquido (componente mais volátil) sofra evaporação. Esse processo apresenta um inconveniente: a perda do componente líquido. Destilação simples: a mistura é aquecida em uma aparelhagem apropriada, de tal maneira que o componente líquido inicialmente evapora e, a seguir, sofre condensação, sendo recolhido em outro frasco II - LIQUIDO LÍQUIDO Destilação fracionada: A aparelhagem usada é a mesma de uma destilação simples, com o acréscimo de uma coluna de fracionamento ou retificação. EXERCÍCIOS ELABORAR UM ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DAS SEGUINTES MISTURAS A) óleo, água, cloreto de sódio (dissolvido) B) areia, limalha de ferro, cloreto de sódio e cloreto de prata C) grafite e iodo D) nitrato de sódio, carvão e enxofre E) areia, cloreto de sódio, estanho em pó e enxofre F) álcool, acetona e óleo G) diclorometano, água e cloreto de sódio (dissolvido) H) ferro em pó, areia, estanho em po e hidróxido de sódio I) cortiça, areia, cloreto de sódio e cloreto de prata J) alumínio em pó, nitrato de bário e cloreto de prata dados : cloreto de prata solúvel em hidróxido de amônio e inssolúvel em água Todos os nitratos são solúveis em água hidróxido de sódio - solúvel em água enxofre soluvel em dissulfeto de carbono estanho funde a c Exercícios sobre dissolução fracionada 1) 15 g de uma amostra constituída de Cloreto de prata, cloreto de sódio e areia foram colocadas em becker e adicionou-se água. A solução foi misturada e e filtrou-se. O filtrado foi recolhido em balão volumétrico de 250 ml. Após completar o volume e homogeneizar, retirou-se uma alíquota de 25 ml e colocou-se em outro Becker. A alíquota foi seca e obteve-se uma massa de 0,6 g. O resíduo contido no filtro foi tratado com solução de hidróxido de amônio e o filtrado foi recolhido em balão volumétrico de 500 ml. Após completar o volume e homogeneizar, retirou-se uma alíquota de 50 ml e colocou-se em outro Becker. A alíquota foi seca e obteve-se uma massa de 0,3 g. Sabendo-se que o cloreto de sódio é

34 solúvel em água e o cloreto de prata é solúvel em hidróxido de amônio, determinar a porcentagem dos componentes da mistura. 2) 10 g de uma amostra constituída de Carvão, bromo e hidróxido de sódio foram colocadas em becker e adicionou-se clorofórmio. A solução foi misturada e e filtrou-se. O filtrado foi recolhido em balão volumétrico de 100 ml. Após completar o volume e homogeneizar, retirou-se uma alíquota de 10 ml e colocou-se em outro Becker. A alíquota foi seca e obteve-se uma massa de 0,4 g.. O resíduo contido no filtro foi tratado com água e o filtrado foi recolhido em balão volumétrico de 250 ml. Após completar o volume e homogeneizar, retirou-se uma alíquota de 50 ml e colocou-se em outro Becker. A alíquota foi seca e obteve-se uma massa de 0,8 g. Sabendo-se que o hidróxido de sódio é solúvel em água e o bromo é solúvel em clorofórmio, determinar a porcentagem dos componentes da mistura. 3) 30 g de uma amostra constituída de limalha de ferro, ácido esteárico e fosfato de sódio foram colocadas em becker e adicionou-se água. A solução foi misturada e e filtrou-se. O filtrado foi recolhido em balão volumétrico de 500 ml. Após completar o volume e homogeneizar, retirou-se uma alíquota de 50 ml e colocou-se em outro Becker. A alíquota foi seca e obteve-se uma massa de 0,9 g. O resíduo contido no filtro foi tratado com álcool e o filtrado foi recolhido em balão volumétrico de 500 ml. Após completar o volume e homogeneizar, retirou-se uma alíquota de 25 ml e colocou-se em outro Becker. A alíquota foi seca e obteve-se uma massa de 0,6 g. Sabendo-se que o fosfato de sódio é solúvel em água e o ácido esteárico é solúvel em álcool, determinar a porcentagem dos componentes da mistura. 4) 30 g de uma amostra constituída de limalha de ferro, cloreto de prata, ácido esteárico e fosfato de potassio foram colocadas em becker e adicionou-se água. A solução foi misturada e e filtrou-se. O filtrado foi recolhido em balão volumétrico de 500 ml. Após completar o volume e homogeneizar, retirou-se uma alíquota de 50 ml e colocou-se em outro Becker. A alíquota foi seca e obteve-se uma massa de 0,6 g. O resíduo contido no filtro foi tratado com álcool e o filtrado foi recolhido em balão volumétrico de 500 ml. Após completar o volume e homogeneizar, retirou-se uma alíquota de 25 ml e colocou-se em outro Becker. A alíquota foi seca e obteve-se uma massa de 0,6 g. O resíduo contido no filtro foi tratado com hidroxido de amonio e o filtrado foi recolhido em balão volumétrico de 500 ml. Após completar o volume e homogeneizar, retirou-se uma alíquota de 25 ml e colocou-se em outro Becker. A alíquota foi seca e obteve-se uma massa de 0,5 g Sabendo-se que o fosfato de sódio é solúvel em água o ácido esteárico é solúvel em álcool e o cloreto de prata é solúvel em hidróxido de amônio, determinar a porcentagem dos componentes da mistura. SOLUBILIDADE Quando colocamos uma pequena quantidade de sólido em um produto líquido, pode acontecer que o produto sólido sofra um processo denominado dissolução, ou seja ele se dissolve, formando o que chamamos solução A solução é então constituída do produto que se dissolveu, que é denominada de soluto e o produto líquido é denominado de solvente.

35 Existe um limite para se adicionar um soluto em um solvente, que é chamado de coeficiente de solubilidade. coeficiente de solubilidade é a quantidade máxima de soluto que se dissolve em um determinado solvente a uma determinada temperatura. Normalmente é dado em g/l. Durante o processo de dissolução, a temperatura da solução pode aumentar, o que chamamos de dissolução exotérmica, ou pode ocorrer o abaixamento da temperatura da solução, o que chamamos de dissolução endotérmica. Em função do coeficiente de solubilidade podemos então definir 3 tipos de solução : - solução insaturada- quantidade de soluto menor que o coeficiente de solubilidade - solução saturada- quantidade de soluto igual que o coeficiente de solubilidade - solução super saturada- quantidade de soluto maior que o coeficiente de solubilidade Como o coeficiente de solubilidade é sempre definido em 100 ml ou 100 gramas de água, pode se apresentar um gráfico que depende da massa que é dissolvida e da temperatura de dissolução. A linha do gráfico mostra a quantidade de massa que pode ser dissolvida na temperatura indicada. Por exemplo, o ponto B indica que na temperatura de 40 0 C pode se dissolver 30 gramas de produto. Neste caso, diz se que a solução está saturada mas sem depósito. O ponto C indica que na temperatura de 60 0 C pode se dissolver 30 gramas de produto que a solução está insaturada, ou seja, pode se dissolver mais produto. O ponto A indica que na temperatura de 20 0 C so pode se dissolver 10 gramas de produto e 30 gramas tornam a solução saturada com depósito no fundo. Em geral, os sólidos quando dissolvidos em água, apresentam sua solubilidade crescente com a temperatura, com algumas exceções. Para os gases dissolvidos em água, a sua solubilidade diminuem com o aumento de temperatura.

36 EXERCÍCIOS: 1)Dada a tabela de coeficiente de solubilidade a 20 0 C : substância Coeficiente em g/100ml Cloreto de sódio 36,0 Nitrato de potássio 24,1 Bicarbonato de sódio 9,6 Iodo 0,03 Enxofre 0,0 Pede-se : a) a quantidade máxima de nitrato de potássio que pode ser dissolvida em 200 g de água a 20 0 C b) que massa de água a 20 0 c é necessária para dissolver 1 Kg de cloreto de sódio c) Se 500 g de cloreto de sódio forem adicionados a 200 g de água a 20 0 C qual a massa que se dissolverá e qual a massa que se depositará? d) Que significa o coeficiente de solubilidade do enxofre e) Qual o produto mais solúvel e o menos solúvel f) Classifique o tipo de solução ( saturada, insaturada, supersatuturada com depósito e supersatuturada sem depósito ) a) 50 g de cloreto de sódio dissolvidas em 100 ml de água a 20 0 C b) 50 g de cloreto de sódio em 100 ml de água a 20 0 C c) 24,1 g de nitrato de potássio em 100 ml de água a 20 0 C d) 3 g de bicarbonato de sódio em 100 ml de água a 20 0 C 2) O gráfico ao lado mostra a variação de solubilidade de várias substâncias em função da temperatura. Pede-se : a) a variação de temperatura influencia da mesma maneira a solubilidade das substâncias b) Qual a substância mais solúvel a 20 0 C e a 50 0 C c) Em que temperatura nitrato de potássio e sulfato de cério apresentam a mesma solubilidade d) Qual produto apresenta a maior e qual produto apresenta a menor solubilidade a 70 0 C

37 3)O gráfico ao lado mostra a solubilidade de dois sais, A e B, pede-se : a) é possível dissolver, em recipientes separados 40 g de dada um dos sais em 100 g de água a 20 0 C bb) a 50 0 C qual produto é mais solúvel 4) Com os dados do gráfico ao lado, a) Classifique as soluções indicadas nos pontos A,B e C b) Qual o fator que influencia a solubilidade do produto 5) Utilize a curva de solubilidade do nitrato de potássio e responda : a) Qual a solubilidade desse sal a 20, 40, 60 e 90ºC b)suponha que foi preparada um solução saturada a 90ºC desse sal em 100 g de água e foi deixada resfriar. Quando atingiu 60ºC, que massa ficou solúvel? Quando atingiu 40ºC, que massa ficou precipitada? Quando atingiu 20ºC, que massa ficou precipitada e que massa ficou solúvel? 6) Foram agitadas 39 g de nitrato de cálcio com 25g de água a 18ºC. O sistema resultou heterogêneo e por filtração foram obtidos 57,5 g de solução saturada. Calcule o coeficiente de solubilidade do sal a 18ºC. 7) A uma determinada temperatura, o coeficiente de solubilidade do iodeto de sódio é de 180g/100g. Calcule a massa de água necessária para preparar uma solução saturada que contenha 12,6 g desse sal, na temperatura em que a experiência foi realizada.

38 8) Foram misturados e agitados 200 g de sulfato de amônio com 250 g de água, resultando num sistema heterogêneo que por filtração, forneceu 5 g de resíduo. Calcule o coeficiente de solubilidade do sal na temperatura em que a experiência foi realizada. 9) As curvas de solubilidade de dois sólidos, A e B, em água, são dadas no gráfico ao lado. a) Dissolvendo-se 20 g de A em 100 ml de água a 50ªC e, em seguida, abaixando a temperatura para 20ºC, que massa de A continua dissolvida? b) Dissolvendo-se 30 g de B em 100 ml de água a 50ªC e, em seguida, abaixando a temperatura para 20ºC, que massa de B precipita? c) Determine o coeficiente de solubilidade de B a 30ºC d) Em qual temperatura os coeficientes de solubilidade de A e B são iguais? EQUAÇÃO QUÍMICA REAÇÕES QUÍMICAS É a maneira de se representar uma reação química. Como exemplo temos : NaCl + AgNO 3 AgCl + NaNO 3 No lado esquerdo da equação, temos os reagentes e no lado direito, temos os produtos de reação. O sinal +, significa que os reagentes foram colocados juntos e os produtos foram obtidos juntos. As setas dão informações sobre os acontecimentos da reação Significa vai para ou sentido da reação Significa que o produto formado sofreu precipitação Significa que o produto formado é um gás Significa reação reversível aquecimento

39 OCORRÊNCIA DE REAÇÕES QUÍMICAS É na observação destes fenômenos que os químicos desenvolveram a análise qualitativa e estabeleceram as bases da análise quantitativa As reações químicas ocorrem quando os produtos após serem misturados apresentem uma modificação no aspecto do produto final. Considera-se que ocorre uma reação química, quando ocorre : 1 - Liberação ou evolução de gás 2 - Formação de precipitado 3 - Formação de complexo ou composto de coordenação 4 Formação de água Os três primeiros itens são visíveis, enquanto que o último só pode ser observado com auxílio de um indicador para comprovar a reação. LIBERAÇÃO DE GÁS São reações que liberam um produto na forma de gás e pode ser evidenciada pela presença do gás.em muitas reações ocorre a formação de gases, como o H 2, CO 2 Como exemplo temos Na 2 CO HCl 2 NaCl + CO 2 + H 2 O PRECIPITAÇÃO Quando ocorre a precipitação de um produto, é que o mesmo não consegue ficar em solução, pois é insolúvel. Para que a precipitação de um sal ocorrer, é necessário, que a concentração dos cátions e anions atinja um valor mínimo. Devemos considerar sempre que a solubilidade está relacionada com a temperatura. Portanto é interessante que o produto insolúvel formado dependa pouco da temperatura. Ou fator que garante a visualização do precipitado formado é a quantidade de reagentes, daí podemos dizer que quando temos excesso de reagente, favorecemos a precipitação. A precipitação é uma das técnicas mais utilizadas em análise qualitativa. É importante avaliar a cor, o tipo de precipitado e todos os detalhes da precipitação. Tem algumas precipitações que só ocorrem em condições especiais, como ph, temperatura, presão e etc Conhecendo-se a tabela de solubilidade podemos prever reações se vai ocorrer a precipitação.

40 TABELA DA SOLUBILIDADE DE ALGUNS PRODUTOS COMPLEXOS OU COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO Complexos, são produtos formados pela união de um íon com outros íons ou moléculas de carga neutra. Esta formação normalmente ocorre devido ao excesso de reagente. Dependendo da reação moléculas neutras que se originam do reagente, tornam-se partes integrantes na formação de complexos. Os complexos são muito comuns na química e em particular na química analítica pois os mesmos apresentam propriedades totalmente diferentes da estrutura do precipitado obtido, e esta passa a ser uma propriedade importante para a identificação e separação de cátions AgCl + 2 NH 4 OH [Ag (NH 3 ) 2 ] + + Cl H 2 O FORMAÇÃO DE ÁGUA Toda reação que pode formar água, com certeza vai ela ocorrer NaOH + HCl NaCl + H 2